BE391576A - - Google Patents

Description

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  BREVET D'INVENTION " Prooédé de fabrioation d'alcools par absorption d'olé- fines au moyen d'aoide sulfurique et hydrolyse de l'a- oide   alooyl-sulfurique   formé. " 
La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'aloools dans lequel on fait réagir des oléfines ou des gaz qui en contiennent, par exemple les gaz produits   danse   oraoking d'huiles ou de fractions d'huiles minérales, et de l'aoide sulfurique sous une concentration oonvenable, puis à distiller de façon à séparer du mélange réaotionnel obtenu, o'est-à-dire du corps dénommé aoide alooyl-sulfurique, les aloools 'qui   se,   sont formés, après dilution aveo de l'eau et après neutralisation éventuelle ainsi qu'au besoin après hydrolyse séparée.

   Le nouveau procédé a pour but .la fabrication d,'aloools exempts d'odeurs désagréables. 



   C'est un fait bien connu que l'alcool préparé en faisant réagir des oléfines et de l'acide sulfurique convenablement concentré puis en soumettant le liquide 

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 réactionnel à la distillation, éventuellement après   hydr o-   lyse, présente une odeur désagréable, qui, dans beauooup de cas, rend diffioile l'emploi de ce produit synth étique. 



  Cette odeur est attribuée à des produits de polymérisation se formant dans certaines réactions seoondaires. 



   Aussi on s'est ingénié à trouver un moyen de supprimer cette odeur désagréable. C'est ainsi qu'il a été proposé d'agiter l'aoide alcoyl-sulfurique aveo un   hydrocarbu-   re saturé à haut point d'ébullition, par exemple le " paraffinum liquidum", éventuellement après dilution avec de l'eau ou après hydrolyse. Les constituants à odeur désagréable se dissolvant alors dans le " paraffinum liquidum
On a également proposé d'agiter les alcools obtenus par hydrolyse et distillation aveo du " paraffinum liquidum " éventuellement en présence d'eau. 



   La présente invention est caractérisée par l'utilisation d'un nouvel agent pour l'élimination des substances à odeur désagréable, cet agent consistant en de l'extrait Edeleanu ou extrait similaire provenant d'une huile minérale, ou d'une fraction d'huile minérale, par exemple l'extrait de furfurol, l'extrait d'acétone.ou produit analogue. 



   C'est également à l'aide de ces substances que la solution aqueuse diluée d'acide alcoyl-sulfurique, qu'elle soit ou non partiellement ou totalement hydrolysée) ou que les alcools séparés de cette solution et éventuellement étendus d'eau, peuvent être traités avec grand avantage en vue de l'élimination des constituants répandant une mauvaise odeur. Suivant les méthodes connues, la matière à traiter au moyen de ces extraits peut être soumise à une agitation. 



   L'avantage de ce nouvel agent réside dans le fait qu'il est très peu dispendieux, puisqu'en réalité on l'obtient comme rebut de la fabrication des huiles et fraotions d'hui- 

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 les minérales et   quion s@en sert   généralement oonme combustible. pour le reste, l'effet est le même   qu'avec   le " paraf- finum liquidum ". 



   Ainsi, par exemple, de l'extrait Edeleanu après utili- sation aux fins indiquées ci-dessus, convient enoore très bien   comme   combustible. Le " paraffinum liquidum ", par oontre, de fait qu'il est un produit amélioré, est beauooup plus coûteux et doit être raffiné après son emploi coma agent d'élimination des substances à odeur   désagréable.   



   Des extraits bouillant entre des limites très écartées peuvent être utilisés. Il faut oependant veiller à séparer l'extrait aussi complètement que possible du produit traité Néanmoins, lorsqu'on traite par agitation l'acide   alooyl-   sulfurique dilué ou les alcools auxquels   idonne   lieu, une petite quantité de l'agent de traitement reste dans le produit final. C'est pourquoi on doit choisir un extrait dont les limites d'ébullition diffèrent suffisamment du point d'ébullition de l'alcool; dans ce cas, en effet, aucune   p ar -   tie de l'extrait passe avec l'alcool   lorsqu@on   chasse oeluici par distillation de l'acide alcoyl-sulfurique hydrolysé traité au moyen de cet extrai t.

   De même, lorsqu'on agite un mélange d'alcool et   n'eau   avec l'extrait, il faut prenare soin de   ohuisir   un extrait de nature à rendre possible l'obtention d'aloool exempt d'extrait lorsqu'on procède au fractionnement de la matière traitée. 



   D'après ce qui précède, il apparaît que le traitement à l'aide de l'extrait doit être de préférence   appli qué   à de l'aoide alcoyl-sulfurique étendu d'eau et qui peut non être hydrolysé en totalité ou en partie, car, si l'on   compa-   re au traitement de l'alcool préalablement séparé et éventuellement hydraté, ceci économise une passe à la distillation. 



   Un autre avantage résultant de ce dernier mode d'exé- 

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 oution réside dans le fait que l'acide sulfurique servant à l'absorption de l'oléfine peut être plus aisément régénéré. 



   Le présent procédé ne   vise.pas   le traitement d'acide alooyl-sulfurique non dilué, à l'aide d'extrait, sauf quand de l'acide sulfurique assez étendu a été utilisé   corme   matière initiale dans le traitement des oléfines   à   l'acide sulfurique. La raison en est que la présence d'acide sulfurique très concentré empêche une séparation suffisante de l'extrait et de l'aoide   alooyl-sulfurique.   



    EXEMPLE.-   
On dilue, à l'aide de 5 parties d'eau, 250 litres de l'acide alooyl-sulfurique obtenu par absorption de propylène par de l'aoide sulfurique à 96 % ( 1 1/2 mol. de propylène pour 1 mol.   d'acide).   On chauffe ensuite pendant 1 heure à 80  environ, de sorte que l'hydrolyse se produit. On laisse refroidir après quoi on soumet le mélange à une agitation en trois phases, en utilisant à chaque fois 25 litres d'extrait Edeleanu d'une fraction de kérosène. On soumet la substance extraite à une distillation fraotionnée; un mélange à point d'ébullition oonstant formé d'alcool iso-propylique et d'eau passe à environ 80  .

   Après séchage de eette fraotion sur du carbonate de potasse, on la soumet une fois de plus à la distillation ce qui fournit de l'alcool iso-propylique pur, exempt de substances à odeur désagréable. 



  EXEMPLE 2.-
On neutralise avec de l'ammoniaque à 25 % de l'aoide   alooyl-sulfurique   obtenu par absorption d'isobutvlène par de l'acide sulfurique à 65 % (   1,8   mol. d'isobutylène pour 1 mol. d'aoide sulfurique) et on procède ensuite à une distillation fraotionnée. On dilue à l'aide d'un égal volume d'eau le mélange d'alcool butylique tertiaire et d'eau qui 

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 passe à environ 80  et qui contient des proportions varia-   bles d'un polymère huileux ; onsoumet ensuite le mélange   à une agitation en trois phases consécutives, en utilisant à chaque fois 25   %   en poids d'extrait Edeleanu d'une fraotion de spindle-oil (calculés d'après la quantité d'aloool butylique tertiaire présent dans le mélange).

   On élimine l'eau du produit extrait en se servant d'un agent de   sé-   ohage et on reotifie. On obtient ainsi un produit bouillant à 83 , fondant à 24  et présentant une excellente odeur.

Claims (1)

1. R E S U M E .

   Procédé de fabrication d'alcools par absorption d'oléfines par de l'acide sulfuri que et hydrolyse de l'acide al- ooyl-sulfurique obtenu, ce procédé étant caractérisé par la dilution avec de l'eau de l'acide alcoyl-sulfurique, la neutralisation éventuelle et, le cas échéant, l'hydrolyse partielle ou totale, ou encore la séparation préalable de l'alcool éventuellement aqueux, avec traitement subséquent de cet acide ou de cet alcool avant toute manipulation @ ultérieure par de l'extrait Edeleanu ou un extrait similaire provenant d'une huile minérale ou d'une fraction d'huile minérale.