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Procédé de préparation d'oxyde de glucinium ou d'hydrate de glucinium à partir d'halogénures techniques doubles de glucinium et d'un métal alcalin, notamment de fluorures.
La présente invention concerne un procédé qui permet la fabrication d'oxyde ou d'hydrate de glucinium à l'aide de moyens relativement simples. Comme matière pre- mière on se sert d'halogènures doubles d'un métal alcalin et de glucinium, notamment de fluorures, tels qu'ils peu- vent être obtenus par simple traitement de glucinium au moyen d'un fluorure silico-alcalin.
Par suite de la nature très complexe, notamment des fluorures doubles d'un métal alcalin et de glucinium, il n'est pas possible de séparer complètement sous forme d'hydrate, le glucinium des solutions aqueuses de ces com- posés, par exemple par précipitation avec de l'ammoniaque.
De plus pour un emploi technique du précipité ainsi obtenu, un fait particulièrement désavantageux @
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consiste en ce que dans ce ,cas, même avec un lavage conti- nu du précipité à l'eau, on ne peut jamais obtenir un hy- drate libre de fluor, mais seulement un fluorure plus ou moins basique. Un semblable produit ne peut toutefois être employé ni pour la préparation d'oxyde de glucinium pur, ni pour celle d'autres composés de glucinium d'impor- tance technique. En fin de compte il s'y ajoute que le précipité obtenu d'après le procédé ci-dessus, est diffi- cile à filtrer et à laver en raison de sa constitution mucilagineuse.
D'après la présente invention, l'halogénure d'alcalin et de glucinium est traité avec une forte les- sive alcaline, qui contient le même métal alcalin que l'halogènure double. Si on se sert comme matière premiè- re de fluorure de potassium et de glucinium, on introduit ce fluorure dans une solution de potasse aussi forte que possible, tout en agitant parfaitement et de préférence à froid. L'action de la forte lessive décompose le fluo- rure complexe. Le fluorure de potassium se précipite quantitativement et peut être séparé par des moyens con- nus, par exemple par filtration ou centrifugeage, du bé- rylate de potassium restant en solution. Le liquide res- tant est fortement dilué et chauffé.
Il se forme un pré- cipité épais, facile à filtrer d'hydrate de glucinium, qui est complètement libre de fluor, et qui après lavage l'eau, est libre aussi d'alcalin. L'hydrate de gluci- nium peut être transformé par recuisson de manière connue en oxyde de glucinium.
On peut employer de préférence une lessive al- caline à environ 30% pour décomposer le fluorure double de métal alcalin et de glucinium. Comme température de chauffage la plus favorable pour la séparation du fluoru- re alcalin précipité en solutions fortement diluée on a trouvé qu'une température de 70 à 80 C est avantageuse.
Au lieu de diluer et chauffer la solution à
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teneur de glucinium, on peut éventuellement appliquer un traitement avec un acide, de façon à neutraliser l'alca- lin en surplus et à transformer le bérylate alcalin en sel de glucinium de l'acide en question, d'où on peut former l'hydrate par traitement à l'alcali. Mais on pratique le chemin indiqué ci-dessus est plus avantageux.
-: REVENDICATIONS;-
1 Procédé de préparation d'oxyde de gluci- nium ou d'hydrate de glucinium à partir d'halogènurcs dou- bles d'un métal alcalin et de glucinium, notamment de fluorures, caractérisé en ce que l'halogènure double de métal alcalin et de glucinium, notamment un fluorure dou- ble, est traité avec une forte lessive alcaline contenant le même métal alcalin que le fluorure double et qu'on continue à traiter la solution, pour la récupération d'hy- drate de glucinium, après séparation du précipité de fluo- rure alcalin.
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Process for preparing glucinium oxide or glucinium hydrate from technical double halides of glucinium and an alkali metal, in particular fluorides.
The present invention relates to a process which enables the manufacture of glucinium oxide or hydrate using relatively simple means. As the starting material double halides of an alkali metal and of glucinium, in particular fluorides, are used, such as can be obtained by simple treatment of glucinium with a silico-alkali fluoride.
Due to the very complex nature, in particular of the double fluorides of an alkali metal and of glucinium, it is not possible to separate completely in the form of a hydrate, the glucinium from the aqueous solutions of these compounds, for example by precipitation with ammonia.
In addition, for a technical use of the precipitate thus obtained, a particularly disadvantageous fact @
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consists in that in this case, even with a continuous washing of the precipitate with water, it is never possible to obtain a hydrate free of fluorine, but only a more or less basic fluoride. However, such a product cannot be used either for the preparation of pure glucinium oxide or for that of other glucinium compounds of technical importance. In the end, it is added that the precipitate obtained by the above process is difficult to filter and wash because of its mucilaginous constitution.
According to the present invention, the alkali glucinium halide is treated with a strong alkaline lesive, which contains the same alkali metal as the double halide. If potassium glucinium fluoride is used as raw material, this fluoride is introduced into as strong a solution of potash as possible, while stirring thoroughly and preferably in the cold. The action of the strong lye breaks down the complex fluoride. The potassium fluoride precipitates quantitatively and can be separated by known means, for example by filtration or centrifuging, from the potassium berylate remaining in solution. The remaining liquid is strongly diluted and heated.
A thick, easily filtered precipitate of glucinium hydrate is formed, which is completely free of fluorine, and which, after washing with the water, is also free of alkali. Glucinium hydrate can be converted by annealing in known manner into glucinium oxide.
Preferably, about 30% alkaline lye can be used to decompose the double fluoride of the alkali metal and glucinium. As the most favorable heating temperature for the separation of the precipitated alkali fluoride in highly dilute solutions, it has been found that a temperature of 70 to 80 ° C. is advantageous.
Instead of diluting and heating the solution to
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glucinium content, an acid treatment can optionally be applied, so as to neutralize the excess alkaline and convert the alkali berylate into the glucinium salt of the acid in question, from which the acid can be formed. hydrates by treatment with alkali. But we practice the path indicated above is more advantageous.
-: CLAIMS; -
1 Process for preparing glucinium oxide or glucinium hydrate from double halides of an alkali metal and of glucinium, in particular fluorides, characterized in that the double alkali metal halide and of glucinium, in particular a double fluoride, is treated with a strong alkaline lye containing the same alkali metal as the double fluoride and that the solution continues to be treated, for the recovery of glucinium hydrate, after separation of the precipitate of alkali fluoride.
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