CH196339A - Very pure basic aluminum sulphate manufacturing process. - Google Patents

Very pure basic aluminum sulphate manufacturing process.

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CH196339A
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Nathan Grunstein
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Nathan Grunstein
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/68Aluminium compounds containing sulfur
    • C01F7/74Sulfates
    • C01F7/746After-treatment, e.g. dehydration or stabilisation
    • C01F7/748Purification

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Description

  

  Procédé de fabrication de sulfate basique d'aluminium très pur.    La présente invention est     relative    à un  procédé -de préparation de sulfate basique  d'aluminium très pur à partir de     solutions          brutes    de sulfate d'aluminium telles que  celles obtenues, par exemple, en traitant par  l'acide sulfurique des matières premières con  tenant de l'aluminium: la bauxite, l'alumine  et autres minerais contenant des composés d'a  luminium, plus particulièrement des alumino  silicates, ou encore des déchets d'aluminium  et autres substances analogues.  



  On a déjà proposé de préparer le sulfate  d'aluminium basique par l'introduction de fer  métallique dans des solutions     brutes    de sul  fate d'aluminium préalablement réduites au  cas où elles contiendraient des sels de fer.  Les solutions ainsi obtenues sont chauffées       pendant    un     certain        temps.,    puis, sans traite  ment ultérieur, versées dans l'eau. Par ce pro  cédé, on devrait obtenir une séparation de  sulfate basique d'aluminium qui pourrait être  recueilli par filtration ou centrifugation. Au  cun détail n'a été donné sur la manière d'exé-         cuter    ce procédé ni sur le rendement obtenu  en sulfate basique.  



  Les indications connues et publiées jus  qu'à présent ne sont pas     suffisantes    pour éta  blir un procédé convenable du point de vue  technique pour la raison principale que le sul  fate basique d'aluminium n'a pas pu être  obtenu exempt de fer et avec un     rendement     satisfaisant. Ceci semble dû à deux causes  principales       1o    On n'a pas reconnu l'importance. de la       concentration    de la     solution    à traiter.  



  20 Avant de verser la     solution    de sulfate       d'aluminium    contenant du fer dans de l'eau,  aucune mesure appropriée n'a été indiquée  pour en éliminer le fer métallique finement di  visé qui peut s'y trouver en suspension. Il en  résulte que ce fer passe dans le précipité de  sulfate basique     d'aluminium    obtenu ultérieure  ment et ne peut ensuite en être séparé. Dans  la purification du sulfate d'aluminium, c'est  en effet le problème     technique    le plus diffi  cile que l'élimination des dernières traces per  ceptibles de fer.      Pour les raisons énumérées, le procédé qui  vient d'être indiqué ne semble pas avoir  trouvé jusqu'à présent d'application indus  trielle.  



  La. présente invention est     également        base     sur le traitement de solutions de sulfate d'a  luminium par le fer métallique. Il a     é1!,     trouvé que, si l'on observe des conditions op:  ratoires particulières qui,     jusqu'ici,    n'étaient  pas connues ou que l'on ne pouvait suppose -7  être avantageuses, les opérations peuvent     être     conduites de telle manière que l'on obtient  avec un     très    bon rendement un sulfate d'alu  minium     basique    pur,     pratiquement    exempt de  fer. En même temps, un sulfate ferreux     très     pur peut être récupéré comme sous-produit.  



  Selon le procédé qui fait l'objet de l'inven  tion, on dissout à chaud du fer métallique  dans une solution brute de sulfate     d'alumi-          nium    d'une concentration de plus de 45'' en  poids de     A12(SO')s    . 18     H20,    correspondant     ;i     environ<B>6.8%</B> en poids de     Al'0"        (e'est-a-dire     plus de 450     gr    de     A12(SOl)3.    18     1120    dans  1000 gr de solution), de manière à. obtenir en  solution un système contenant des ions de fer.

    d'aluminium et     SO',    on purifie cette     liqueur     en enlevant tout fer métallique et on décom  pose ledit système par traitement avec de  l'eau, par quoi on obtient un précipité de sul  fate basique d'aluminium et une solution  aqueuse de sulfate ferreux. Pendant la disso  lution du fer, la.     température    est de préfé  rence portée finalement jusqu'au point d'é  bullition. La liqueur provenant de cette réac  tion est libérée de tout fer métallique présent.  et plus spécialement de celui qui peut s'y  trouver à l'état finement divisé ou en suspen  sion, par exemple par une filtration soignée  ou de préférence, par centrifugation ou     par     d'autres procédés appropriés.  



  Le traitement de précipitation par     l'ea.u.     de préférence chaude, peut être effectué de  deux manières différentes:  A. On refroidit la. liqueur de réaction pu  rifiée, ce qui provoque la.     séparation    sous  forme de beaux cristaux d'un composé conte  nant de l'aluminium, du fer et des ions sul  furiques.

   On reprend ce précipité par l'eau,  
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    de <SEP> préférence <SEP> à <SEP> chaud, <SEP> ce <SEP> qui <SEP> amène <SEP> la, <SEP> préci  pitation <SEP> d'un <SEP> sulfate <SEP> d'aluminium <SEP> basique
<tb>  pur <SEP> et. <SEP> exempt <SEP> de <SEP> fer.
<tb>  I3. <SEP> La <SEP> liqueur <SEP> de <SEP> réaction <SEP> chaude <SEP> est <SEP> di  luée <SEP> avec <SEP> rie <SEP> l'eau. <SEP> ce <SEP> qui <SEP> provoque <SEP> la.

   <SEP> préci  pitation <SEP> de <SEP> sulfate <SEP> basique <SEP> d'aluminium <SEP> pur.
<tb>  tandis <SEP> que <SEP> tout <SEP> le <SEP> fer <SEP> reste <SEP> en <SEP> solution <SEP> comme
<tb>  sulfate <SEP> ferreux.
<tb>  Cette <SEP> dernière <SEP> faon <SEP> d'opérer <SEP> (l3) <SEP> semble
<tb>  ètre <SEP> la <SEP> meilleure <SEP> au <SEP> point <SEP> de <SEP> vue <SEP> de <SEP> la <SEP> réali  sation <SEP> industrielle <SEP> du <SEP> procédé.

   <SEP> C'est <SEP> la <SEP> haute
<tb>  concentration <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <SEP> brute <SEP> de <SEP> sulfate
<tb>  d'aluminium <SEP> qui <SEP> permet <SEP> au <SEP> composé <SEP> cristal  lin <SEP> indiqué <SEP> ci-dessus <SEP> de <SEP> se <SEP> séparer <SEP> lorsque
<tb>  l'on <SEP> refroidit <SEP> la, <SEP> liqueur <SEP> de <SEP> réaction, <SEP>  <  <  <SEP> l'état
<tb>  concentré <SEP> et <SEP> après <SEP> purification. <SEP> On <SEP> peut <SEP> sup  poser <SEP> que <SEP> le <SEP> composé <SEP> en <SEP> question <SEP> est <SEP> un <SEP> sel
<tb>  complexe.

   <SEP> Cette <SEP> supposition <SEP> est <SEP> étayée <SEP> en <SEP> par  ticulier <SEP> par <SEP> l'existence <SEP> de <SEP> cristaux <SEP> bien <SEP> for  inés <SEP> qui, <SEP> lorsqu'on <SEP> les <SEP> traite <SEP> par <SEP> l'eau, <SEP> sont
<tb>  déeompo4s <SEP> en <SEP> un <SEP> sel <SEP> basique <SEP> d'aluminium <SEP> <B>ne</B>
<tb>  contenant. <SEP> (tue <SEP> peu <SEP> (le <SEP> ions <SEP> SO' <SEP> et. <SEP> en <SEP> sulfate
<tb>  ferreux <SEP> qui <SEP> se <SEP> dissout. <SEP> Le <SEP> sel <SEP> complexe <SEP> semble
<tb>  avoir <SEP> la <SEP> formule
<tb>  A12(80')3.8 <SEP> Al(OH)sI'eSO'.xH20.
<tb>  Si <SEP> le <SEP> procédé <SEP> est <SEP> effectué <SEP> dans <SEP> la <SEP> manière
<tb>  décrite <SEP> ci-rlc.ssus <SEP> en <SEP> traitant. <SEP> à <SEP> chaud <SEP> la.

   <SEP> solu  tion <SEP> brute <SEP> de <SEP> sulfate <SEP> d'aluminium <SEP> avec <SEP> dit <SEP> fer
<tb>  métallique <SEP> juscpi'à <SEP> saturation, <SEP> puis <SEP> en <SEP> puri  fiant. <SEP> la <SEP> liqueur <SEP> ainsi <SEP> obtenue, <SEP> mais <SEP> si <SEP> la <SEP> con  eentration <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <SEP> de <SEP> sulfate <SEP> d'alumi  nium <SEP> brute:

   <SEP> était <SEP> inférieure <SEP> à <SEP> la <SEP> limite <SEP> qui
<tb>  vient <SEP> d'être <SEP> indiquée, <SEP> on <SEP> aurait <SEP> déjà <SEP> avant <SEP> e1,
<tb>  pendant <SEP> la <SEP> purification <SEP> de <SEP> la <SEP> liqueur <SEP> chaude
<tb>  provenant <SEP> de <SEP> la. <SEP> réaction <SEP> un <SEP> précipité <SEP> consis  tant <SEP> principalement <SEP> en <SEP> sulfate <SEP> d'aluminium
<tb>  basique <SEP> contaminé <SEP> avec <SEP> du <SEP> fer. <SEP> Mais <SEP> si <SEP> les
<tb>  opérations <SEP> sont <SEP> conduites <SEP> à <SEP> partir <SEP> d'uneisolu  i-ion <SEP> ayant <SEP> une <SEP> concentration <SEP> supérieure <SEP> à
<tb>  cette <SEP> limite. <SEP> il <SEP> n'y <SEP> aura.

   <SEP> pratiquement <SEP> aucune
<tb>  formation <SEP> de <SEP> précipité <SEP> dans <SEP> la <SEP> liqueur <SEP> chaude
<tb>  et <SEP> concentrée <SEP> résultant <SEP> de <SEP> la. <SEP> réaction. <SEP> Il <SEP> sera  file <SEP> que <SEP> le <SEP> minimum <SEP> de <SEP> concentration <SEP> indiqué
<tb>  constitue <SEP> la. <SEP> limite <SEP> au-dessous <SEP> de <SEP> laquelle <SEP> le
<tb>  <B>Sel</B> <SEP> d'aluminium <SEP> formé <SEP> qui <SEP> se <SEP> trouve <SEP> en <SEP> solu  tion <SEP> commence <SEP> à <SEP> se <SEP> transformer <SEP> en <SEP> un <SEP> sulfate
<tb>  d'aluminium <SEP> basique <SEP> insoluble.

           En pratique, il y a lieu     d'utiliser    une con  centration qui ne soit pas inférieure à 47,5  de     Al'2(S04)3.    18 H20, ce qui correspond à en  viron 7,3%     A1203    en poids. On peut même  utiliser des concentrations sensiblement plus  élavées telles que<B>55%</B>     AIZSO4)3    . 18     F120     correspondant à environ 8,4 %     Al2O3.    Il est  également possible de travailler à des con  centrations encore plus élevées, mais, dans ce  dernier cas, on aura généralement à surmon  ter quelques difficultés au cours de la filtra  tion du liquide visqueux obtenu.  



  Pour la réalisation économique du procédé  selon l'invention, il est     nécessaire    de dissou  dre dans la solution brute de sulfate d'alumi  nium, la quantité maximum possible de fer.  Si l'on dissout des quantités insuffisantes de  fer, il ne se produira pas de séparation com  plète de sulfate d'aluminium basique lors de  la dilution de la liqueur concentrée provenant  de la réaction, ni une séparation complète du  sel complexe lors de son refroidissement;  mais, au contraire, une fraction plus ou moins  considérable du sel d'aluminium restera dis  soute dans la solution de sulfate ferreux.  



  On a trouvé que le maximum possible de  fer ne peut être dissous dans la solution de  sulfate d'aluminium que si l'on introduit dans  cette liqueur au moment de la fin de la réac  tion une nouvelle quantité. de fer, étant donné  qu'au cours de la réaction, le fer présent de  vient inactif par suite de la contamination de  sa surface. Pour cette raison, il est avanta  geux que la plus grande partie du fer qui  doit     étre    dissoute, soit ajoutée à la solution  brute de sulfate d'aluminium au début -de la  réaction, c'est-à-dire du fer doit s'y trouver  en excès.

   Une nouvelle introduction de fer  en     p        Mites        quantités    doit     être    effectuée ulté  rieurement lorsque la dissolution du fer déjà       prisent    commence à ralentir. On peut égale  ment ajouter le fer progressivement par petites  quantités pendant toute la durée de la réac  tion. Industriellement, le procédé peut s'ef  fectuer en contre-courant d'une manière telle,  que du fer nouveau ou purifié peut être in  troduit continuellement dans la solution aux  endroits où la liqueur est déjà la plus riche    en fer.

   Le fer devenu inactif peut être réactivé  par nettoyage de sa surface par des moyens  mécaniques ou au moyen d'acide dilué et peut       ensuite    être réutilisé. Ce fer a une     activité     particulièrement élevée et est très rapidement  dissous.  



  Lorsqu'il n'y a pratiquement plus forma  tion d'hydrogène après une nouvelle addition  de fer à la température d'ébullition, la réac  tion est     terminée    et la liqueur obtenue doit  être purifiée et soumise aux traitements ulté  rieurs.    Le fer est utilisé de préférence sous forme  divisée, par exemple comme déchets de fer de  toutes sortes: des tournures, de la limaille, des  chutes de tôles, etc. Il est recommandé de     net-          to#rer    préalablement la surface du fer, par  exemple par des moyens mécaniques, car on  a trouvé que toutes les impuretés adhérentes,  plus spécialement les graisses, sont de nature  à provoquer une précipitation prématurée de  sulfate d'aluminium basique impur même  d'une solution concentrée.

   Au lieu d'une puri  fication mécanique ou après     celle-ci,    le fer  peut être décapé par un acide tel que l'acide  sulfurique ou l'acide chlorhydrique, de préfé  rence à chaud, ce qui augmente sa solubilité.  



  L'opération consistant à dissoudre le fer  dans la liqueur soumise à la réaction peut être  suivie     quantitativement    par la mesure du vo  lume d'hydrogène dégagé au cours de cette  réaction. Lorsque le dégagement d'hydrogène  a pratiquement cessé, ceci indique que la       quantité    maximum de fer est entrée en solu  tion.  



  Au commencement, le fer se dissout- très  rapidement, mais vers la fin de l'opération,  la réaction se ralentit. Il est par conséquent à  recommander d'effectuer cette réaction au dé  but,,à une température ,d'environ 70 à<B>90'</B> C,  puis     d'augmenter        cette        dernière    jusqu'au     point     d'ébullition de la solution. Il est également  possible d'opérer dès, le début à une tempéra  ture plus élevée voisine du point d'ébullition,  si la réaction n'est pas trop violente.  



  Lest important d'effectuer toutes les opé  rations qui suivent la dissolution du fer à l'a-           bri    de l'air ou de l'oxygène, de manière a évi  ter une oxydation du sulfate ferreux     formé,     car on a. trouvé que le fer trivalent est sus  ceptible d'être     entrainé    par adsorption     sur    le  précipité     ultérieur    de sulfate d'aluminium ba  sique. Pour la même raison, il est recommandé  d'utiliser, soit. pour la dilution de la. liqueur       concentrée    provenant de la réaction. soit pour  la. reprise du sel complexe et du sulfate d'alu  minium basique, de l'eau chaude préalable  ment bouillie jusqu'à élimination des gaz dis  sous.

   On peut encore améliorer le procédé par  l'addition     d'agents    réducteurs aux eaux de la  vage. Comme agents réducteurs appropriés. on  peut utiliser des composés     réducteurs    conte  nant du soufre tels que les sulfites. en parti  culier les sulfites alcalins tels     quea-SO".     etc., des     hyposulfites,    etc. Parmi les     sulfites.     le sel d'aluminium     A1 (803)3    est     particulié-          rement    approprié, car de même que les sul  fites alcalins, il dégage de l'acide sulfureux  par élévation de la. température.  



  La. purification de la, liqueur concentrée  provenant de la. réaction, après la dissolution  du fer, peut être effectuée par filtration ou  centrifugation au choix.  



  La. filtration doit être effectuée avec beau  coup de soins pour éviter le passage à travers  le filtre de fer métallique très divisé. Si né  cessaire, ces particules de fer ayant traversé  le filtre peuvent ensuite être éliminées par  centrifugation. C'est un avantage remarqua  ble du procédé décrit ci-dessus que la. plupart  des impuretés du fer brut n'entrent pas en  solution et sont, par conséquent,     éliminées     par la purification de la, liqueur provenant de  la réaction.

   Ainsi, un sulfate ferreux très pur  reste dans la solution après la précipitation  de sulfate d'aluminium     basique.    soit directe  ment à. partir de la liqueur purifiée après sa  dilution, soit par la     reprise    avec de l'eau du  précipité obtenu par refroidissement de la li  queur de réaction. Ce sulfate ferreux pur peut  être récupéré de sa solution par concentration.

    Pendant cette opération, le sulfate     d'alumi-          nium    basique qui peut se trouver encore en  solution     précipitera.    d'abord et pourra être  réutilisé avec la. liqueur d'une nouvelle opéra-  
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    tion, <SEP> tandis <SEP> qLLe <SEP> le <SEP> sulfate <SEP> de <SEP> fer <SEP> pur <SEP> obtenu
<tb>  pourra <SEP> être <SEP> transformé <SEP> par <SEP> tout <SEP> procédé <SEP> connu
<tb>  en <SEP> un <SEP> oxyde <SEP> ferrique <SEP> pur <SEP> ou <SEP> en <SEP> fer <SEP> métallique
<tb>  pur <SEP> et <SEP> en <SEP> acide <SEP> sulfureux.

   <SEP> Ainsi <SEP> le <SEP> procédé
<tb>  selon <SEP> Finvëntion <SEP> permet <SEP> l'obtention <SEP> de <SEP> ce
<tb>  @LLbstaIICe@ <SEP> a <SEP> l'état <SEP> pur <SEP> comme <SEP> sous-produits
<tb>  même <SEP> en <SEP> utilisant. <SEP> du <SEP> fer <SEP> et <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> sulfu  rique <SEP> impurs <SEP> comme <SEP> matières <SEP> premières <SEP> auxi  liaires.
<tb>  Le <SEP> renrleiiieiit <SEP> en <SEP> sulfate <SEP> d'aluminium <SEP> ba  sique <SEP> pur <SEP> obtenu <SEP> comme <SEP> produit <SEP> final <SEP> est <SEP> tris
<tb>  élevé <SEP> et <SEP> peut <SEP> atteindre <SEP> 95\9/ <SEP> ou <SEP> plus <SEP> de <SEP> sa <SEP> va  leur <SEP> théorique.
<tb>  Lorsque <SEP> la <SEP> réation <SEP> est. <SEP> conduite <SEP> dans <SEP> des
<tb>  conditions <SEP> appropriées.

   <SEP> l'ensemble <SEP> du <SEP> procédé
<tb>  peut <SEP> être <SEP> effectué <SEP> très <SEP> rapidement.
<tb>  Le <SEP> nouveau <SEP> procédé <SEP> est. <SEP> d'une <SEP> importance
<tb>  particulière, <SEP> car <SEP> il <SEP> permet <SEP> également <SEP> l'utilisa  tion <SEP> de <SEP> matières <SEP> premières <SEP> à <SEP> hante <SEP> teneur <SEP> de
<tb>  silice <SEP> dont. <SEP> l'utilisation <SEP> a <SEP> été <SEP> pratiquement <SEP> im  possible <SEP> jusqu'à <SEP> présent.
<tb>  <I>Exe-rirple:

  </I>
<tb>  Une <SEP> solution <SEP> aqueuse <SEP> concentrée <SEP> brute <SEP> de
<tb>  sulfate <SEP> d'aluminium <SEP> est <SEP> obtenue, <SEP> par <SEP> exemple,
<tb>  par <SEP> la <SEP> dissolution <SEP> de <SEP> bauxite <SEP> dans <SEP> l'acide <SEP> sul  furique. <SEP> La <SEP> bauxite <SEP> naturelle <SEP> est <SEP> de <SEP> préfé <SEP>   rence <SEP> soumise <SEP> à <SEP> un <SEP> chauffage <SEP> avant <SEP> son <SEP> trai  tement <SEP> par <SEP> l'acide <SEP> sulfurique. <SEP> de <SEP> manière <SEP> à
<tb>  détruire <SEP> la<B>,</B> <SEP> plus <SEP> brande <SEP> partie <SEP> des <SEP> impuretés
<tb>  organiques.

   <SEP> Une <SEP> solution <SEP> aqueuse <SEP> est <SEP> ensuite
<tb>  préparée <SEP> ayant <SEP> une <SEP> concentration <SEP> d'environ
<tb>  53 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> Al'(SO')' <SEP> <B>- <SEP> 18</B> <SEP> 1120, <SEP> ce <SEP> qui
<tb>  correspond <SEP> à <SEP> environ <SEP> 8.1, o <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> .11z03.
<tb>  Elle <SEP> contient <SEP> en <SEP> outre <SEP> une <SEP> quantité <SEP> variable.
<tb>  par <SEP> exemple <SEP> <B>10</B> <SEP> à <SEP> ?5 <SEP> % <SEP> de <SEP> sulfate <SEP> ferreux.
<tb>  Cette <SEP> solution <SEP> est <SEP> traitée <SEP> par <SEP> un <SEP> excès <SEP> de <SEP> fer
<tb>  brut <SEP> divisé. <SEP> purifié <SEP> superficiellement. <SEP> à <SEP> une
<tb>  température <SEP> d'eriv <SEP> iron <SEP> r <SEP> 1_) <SEP> à <SEP> 90 <SEP>   <SEP> C.

   <SEP> L'hydro  gène <SEP> déragé <SEP> pendant <SEP> cette <SEP> réaction <SEP> est <SEP> re  cueilli <SEP> et. <SEP> mesuré. <SEP> Lorsque <SEP> la <SEP> réaction <SEP> se <SEP> ralen  tit, <SEP> la <SEP> solution <SEP> est <SEP> portée <SEP> à <SEP> l'ébullition. <SEP> Aussi  tU <SEP> que <SEP> le <SEP> dégagement <SEP> d'hydrogène <SEP> cesse. <SEP> Une
<tb>  nouvelle <SEP> quantité <SEP> de <SEP> fer <SEP> est <SEP> ajoutée <SEP> à <SEP> la <SEP> solu  tion <SEP> et <SEP> cette <SEP> addition <SEP> est <SEP> continuée <SEP> jusrlu'à <SEP> ce
<tb>  que <SEP> tout. <SEP> dégagement <SEP> d'hydrogène <SEP> ait <SEP> prati  quement <SEP> cessé.

           A partir de ce moment, et pendant les  traitements     ultérieurs,    on soustrait la solution  à l'action de l'air ou de l'oxygène ou bien on  crée un milieu réducteur par addition de sub  stances réductrices.  



  La solution chaude est séparée du fer     non-          dissous    et filtrée ou centrifugée ou encore fil  trée avec     centrifugation    ultérieure -du filtrat  chaud. Le liquide purifié chaud est mélangé  avec de l'eau chaude ou bouillante préalable  ment débarrassée     des:    gaz.  



  Dans la solution diluée, il se sépare un sel   < l'aluminium absolument blanc, ne contenant  que peu de     8O4,    c'est-à-dire environ     '/,,    de  l'acide sulfurique contenu dans le sulfate d'a  luminium. Le précipité     est    séparé de la     solu-          lion    de sulfate ferreux et soigneusement lavé.  Le produit obtenu est pratiquement exempt de  fer. Il semble avoir la formule       A12(804)    . 8     Al(OH)3    .     xH'0.     



  Par refroidissement de l'eau-mère, il se sé  pare au bout d'un certain temps, de nouvelles  quantités de sulfate basique d'aluminium qui  peuvent être     réutilisées    avec la solution ini  tiale d'une nouvelle     opération.     



  Le fer     non-dissous    est employé de nouveau  pour une nouvelle opération, après purifica  tion de sa surface si nécessaire.  



  Bien entendu, l'invention n'est nullement  limitée aux exemples et compositions choisis  qui n'ont été donnés qu'à     titre    d'indication.



  Very pure basic aluminum sulphate manufacturing process. The present invention relates to a process for the preparation of very pure basic aluminum sulphate from crude solutions of aluminum sulphate such as those obtained, for example, by treating with sulfuric acid raw materials containing aluminum: bauxite, alumina and other ores containing aluminum compounds, more particularly aluminosilicates, or also aluminum waste and other similar substances.



  It has already been proposed to prepare basic aluminum sulphate by the introduction of metallic iron into crude solutions of aluminum sulphate reduced beforehand in the event that they contain iron salts. The solutions thus obtained are heated for a certain time, then, without further treatment, poured into water. By this process one should obtain a separation of basic aluminum sulphate which could be collected by filtration or centrifugation. No detail was given on how to carry out this process or on the yield obtained in basic sulfate.



  The indications known and published so far are not sufficient to establish a technically suitable process for the main reason that basic aluminum sulphate could not be obtained free of iron and with satisfactory performance. This seems to be due to two main causes 1o The importance was not recognized. the concentration of the solution to be treated.



  Before pouring the solution of aluminum sulphate containing iron into water, no suitable measures have been indicated to remove therefrom the finely divided metallic iron which may be in suspension therein. As a result, this iron passes into the precipitate of basic aluminum sulphate obtained subsequently and cannot subsequently be separated therefrom. In purifying aluminum sulphate, the most difficult technical problem is the elimination of the last perceptible traces of iron. For the reasons listed, the process which has just been indicated does not seem to have found any industrial application so far.



  The present invention is also based on the treatment of solutions of aluminum sulphate with metallic iron. He has found that, if one observes particular operating conditions which, until now, were not known or which could not be assumed to be advantageous, operations can be carried out in such a manner. so that a pure basic aluminum sulphate, practically free of iron, is obtained with a very good yield. At the same time, a very pure ferrous sulfate can be recovered as a by-product.



  According to the process which forms the subject of the invention, metallic iron is dissolved hot in a crude solution of aluminum sulphate with a concentration of more than 45 '' by weight of A12 (SO '). s. 18 H20, corresponding; i approximately <B> 6.8% </B> by weight of Al'0 "(i.e. more than 450 gr of A12 (SOl) 3. 18 1120 in 1000 gr of solution) , so as to obtain in solution a system containing iron ions.

    aluminum and SO ', this liquor is purified by removing all metallic iron and said system is decomposed by treatment with water, whereby a precipitate of basic aluminum sulphate and an aqueous solution of ferrous sulphate are obtained. . During the dissolution of the iron, the. temperature is preferably finally raised to the boiling point. The liquor from this reaction is freed from any metallic iron present. and more especially that which may be present therein in a finely divided state or in suspension, for example by careful filtration or, preferably, by centrifugation or other suitable methods.



  The precipitation treatment with water. preferably hot, can be done in two different ways: A. The. rified reaction liquor, causing the. separation in the form of beautiful crystals of a compound containing aluminum, iron and sulfuric ions.

   This precipitate is taken up by water,
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    from <SEP> preference <SEP> to <SEP> hot, <SEP> that <SEP> which <SEP> brings <SEP> the, <SEP> precision <SEP> of a <SEP> sulfate <SEP> d 'aluminum <SEP> basic
<tb> pure <SEP> and. <SEP> free <SEP> from <SEP> iron.
<tb> I3. <SEP> The <SEP> liquor <SEP> of <SEP> reaction <SEP> hot <SEP> is <SEP> diluted <SEP> with <SEP> rises <SEP> water. <SEP> this <SEP> which <SEP> causes <SEP> the.

   <SEP> precision <SEP> of <SEP> basic <SEP> <SEP> aluminum <SEP> pure <SEP>.
<tb> while <SEP> that <SEP> all <SEP> the <SEP> iron <SEP> remains <SEP> in <SEP> solution <SEP> as
<tb> ferrous <SEP> sulfate.
<tb> This <SEP> last <SEP> way <SEP> to operate <SEP> (l3) <SEP> seems
<tb> be <SEP> the <SEP> best <SEP> at <SEP> point <SEP> of <SEP> view <SEP> of <SEP> the <SEP> realization <SEP> industrial <SEP> of < SEP> process.

   <SEP> This is <SEP> the high <SEP>
<tb> concentration <SEP> of <SEP> the <SEP> crude <SEP> solution <SEP> of <SEP> sulfate
<tb> of aluminum <SEP> which <SEP> allows <SEP> to <SEP> composed of <SEP> crystal lin <SEP> indicated <SEP> above <SEP> of <SEP> to separate <SEP> < SEP> when
<tb> on <SEP> cools <SEP> the, <SEP> liquor <SEP> of <SEP> reaction, <SEP> <<<SEP> the state
<tb> concentrate <SEP> and <SEP> after <SEP> purification. <SEP> On <SEP> can <SEP> supposing <SEP> that <SEP> the <SEP> composed <SEP> in <SEP> question <SEP> is <SEP> a <SEP> sel
<tb> complex.

   <SEP> This <SEP> assumption <SEP> is <SEP> substantiated <SEP> in particular <SEP> <SEP> by <SEP> the existence <SEP> of <SEP> crystals <SEP> well <SEP> for inés <SEP> which, <SEP> when <SEP> the <SEP> treats <SEP> by <SEP> water, <SEP> are
<tb> decompo4s <SEP> in <SEP> a <SEP> <SEP> basic <SEP> aluminum <SEP> <B> ne </B> salt
<tb> containing. <SEP> (kills <SEP> little <SEP> (the <SEP> ions <SEP> SO '<SEP> and. <SEP> in <SEP> sulfate
<tb> ferrous <SEP> which <SEP> dissolves <SEP>. <SEP> The <SEP> salt <SEP> complex <SEP> seems
<tb> have <SEP> the <SEP> formula
<tb> A12 (80 ') 3.8 <SEP> Al (OH) sI'eSO'.xH20.
<tb> If <SEP> the <SEP> process <SEP> is <SEP> performed <SEP> in <SEP> the <SEP> way
<tb> described <SEP> ci-rlc.ssus <SEP> in <SEP> processing. <SEP> to <SEP> warm <SEP> the.

   <SEP> solution <SEP> crude <SEP> of <SEP> sulfate <SEP> aluminum <SEP> with <SEP> said <SEP> iron
<tb> metallic <SEP> up to <SEP> saturation, <SEP> then <SEP> in <SEP> purifying. <SEP> the <SEP> liquor <SEP> thus obtained <SEP>, <SEP> but <SEP> if <SEP> the <SEP> concentration <SEP> of <SEP> the <SEP> solution <SEP> of Raw aluminum <SEP> <SEP> <SEP> <SEP>:

   <SEP> was <SEP> lower <SEP> to <SEP> the <SEP> limit <SEP> which
<tb> has just <SEP> been <SEP> indicated, <SEP> on <SEP> would have <SEP> already <SEP> before <SEP> e1,
<tb> during <SEP> the <SEP> purification <SEP> of <SEP> the <SEP> liquor <SEP> hot
<tb> from <SEP> from <SEP> la. <SEP> reaction <SEP> a <SEP> precipitate <SEP> consisting of <SEP> mainly <SEP> in <SEP> aluminum <SEP> sulfate
<tb> basic <SEP> contaminated <SEP> with <SEP> of the <SEP> iron. <SEP> But <SEP> if <SEP> the
<tb> <SEP> operations are <SEP> conducted <SEP> to <SEP> from <SEP> of an isolation <SEP> having <SEP> a <SEP> concentration <SEP> greater <SEP> than
<tb> this <SEP> limit. <SEP> there <SEP> there will be <SEP>.

   <SEP> practically <SEP> none
<tb> formation <SEP> of <SEP> precipitate <SEP> in <SEP> the hot <SEP> liquor <SEP>
<tb> and <SEP> concentrated <SEP> resulting <SEP> from <SEP> la. <SEP> reaction. <SEP> It <SEP> will file <SEP> than <SEP> the minimum <SEP> <SEP> of <SEP> concentration <SEP> indicated
<tb> constitutes <SEP> the. <SEP> limit <SEP> below <SEP> of <SEP> which <SEP> the
<tb> <B> Salt </B> <SEP> of aluminum <SEP> formed <SEP> which <SEP> is <SEP> found <SEP> in <SEP> solution <SEP> begins <SEP> at <SEP> to <SEP> transform <SEP> into <SEP> a <SEP> sulfate
<tb> aluminum <SEP> basic <SEP> insoluble.

           In practice, a concentration of not less than 47.5 of Al'2 (S04) 3 should be used. 18 H2O, which corresponds to approximately 7.3% A1203 by weight. It is even possible to use significantly more refined concentrations such as <B> 55% </B> AIZSO4) 3. 18 F120 corresponding to approximately 8.4% Al2O3. It is also possible to work at even higher concentrations, but, in the latter case, one will generally have to overcome some difficulties during the filtration of the viscous liquid obtained.



  For the economical realization of the process according to the invention, it is necessary to dissolve in the crude solution of aluminum sulphate, the maximum possible quantity of iron. If insufficient amounts of iron are dissolved, there will be no complete separation of basic aluminum sulphate on dilution of the concentrated liquor from the reaction, nor complete separation of the complex salt on cooling. ; but, on the contrary, a more or less considerable fraction of the aluminum salt will remain dissolved in the solution of ferrous sulphate.



  It has been found that the maximum possible amount of iron can only be dissolved in the aluminum sulphate solution if a new quantity is introduced into this liquor at the time of the end of the reaction. iron, since during the reaction, the iron present becomes inactive due to contamination of its surface. For this reason it is advantageous that most of the iron which is to be dissolved is added to the crude aluminum sulphate solution at the start of the reaction, i.e. iron should be dissolved. find there in excess.

   A new introduction of iron in small quantities should be carried out later when the dissolution of the iron already taken begins to slow down. The iron can also be added gradually in small amounts over the course of the reaction. Industrially, the process can be carried out countercurrently in such a way that new or purified iron can be continuously introduced into solution at places where the liquor is already the richest in iron.

   The iron that has become inactive can be reactivated by cleaning its surface by mechanical means or by means of dilute acid and can then be reused. This iron has a particularly high activity and is very quickly dissolved.



  When there is practically no more formation of hydrogen after a further addition of iron at the boiling point, the reaction is terminated and the liquor obtained must be purified and subjected to subsequent treatments. The iron is preferably used in divided form, for example as iron waste of all kinds: turnings, filings, sheet metal scraps, etc. It is recommended to clean the surface of the iron beforehand, for example by mechanical means, since it has been found that all the adhering impurities, more especially the fats, are likely to cause premature precipitation of aluminum sulphate. Impure basic even from a concentrated solution.

   Instead of or after mechanical purification, iron can be pickled with an acid such as sulfuric acid or hydrochloric acid, preferably hot, which increases its solubility.



  The operation consisting in dissolving the iron in the liquor subjected to the reaction can be followed quantitatively by measuring the volume of hydrogen given off during this reaction. When the evolution of hydrogen has practically ceased, this indicates that the maximum amount of iron has entered into solution.



  In the beginning, the iron dissolves very quickly, but towards the end of the operation the reaction slows down. It is therefore recommended to carry out this reaction at the start, at a temperature of about 70 to <B> 90 '</B> C, and then to increase this to the boiling point of the solution. It is also possible to operate from the start at a higher temperature close to the boiling point, if the reaction is not too violent.



  It is important to carry out all the operations which follow the dissolution of the iron with air or oxygen, so as to avoid oxidation of the ferrous sulphate formed, because one has. found that trivalent iron is liable to be adsorbed onto the subsequent precipitate of basic aluminum sulfate. For the same reason, it is recommended to use either. for the dilution of the. concentrated liquor from the reaction. either for the. recovery of the complex salt and the basic aluminum sulphate, hot water previously boiled until elimination of the under gases.

   The process can be further improved by the addition of reducing agents to the living water. As suitable reducing agents. sulfur-containing reducing compounds such as sulfites can be used. in particular alkali sulphites such as α-SO ", etc., hyposulphites, etc. Among sulphites, the aluminum salt A1 (803) 3 is particularly suitable, since like alkali sulphites it is particularly suitable. releases sulphurous acid on raising the temperature.



  The purification of the concentrated liquor from the. The reaction, after the iron has dissolved, can be carried out by filtration or centrifugation as desired.



  The filtration must be carried out with great care to avoid passage through the heavily divided metallic iron filter. If necessary, these iron particles which have passed through the filter can then be removed by centrifugation. It is a remarkable advantage of the process described above that the. Most of the crude iron impurities do not go into solution and are therefore removed by purification of the liquor from the reaction.

   Thus, a very pure ferrous sulfate remains in solution after precipitation of basic aluminum sulfate. either directly to. from the purified liquor after its dilution, or by taking up the precipitate obtained by cooling the reaction li quer with water. This pure ferrous sulfate can be recovered from its solution by concentration.

    During this operation basic aluminum sulphate which may still be in solution will precipitate. first and can be reused with the. liqueur of a new opera-
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    tion, <SEP> while <SEP> qLLe <SEP> the <SEP> sulfate <SEP> of <SEP> pure <SEP> <SEP> <SEP> obtained
<tb> may <SEP> be <SEP> transformed <SEP> by <SEP> any known <SEP> <SEP> process
<tb> in <SEP> a <SEP> pure ferric <SEP> <SEP> <SEP> or <SEP> in <SEP> iron <SEP> metallic
<tb> pure <SEP> and <SEP> in <SEP> acid <SEP> sulphurous.

   <SEP> Thus <SEP> the <SEP> process
<tb> according to <SEP> Finvëntion <SEP> allows <SEP> to obtain <SEP> from <SEP> this
<tb> @ LLbstaIICe @ <SEP> has <SEP> pure <SEP> state <SEP> as <SEP> by-products
<tb> same <SEP> in <SEP> using. <SEP> of <SEP> iron <SEP> and <SEP> of <SEP> impure <SEP> sulfuric acid <SEP> <SEP> as <SEP> raw materials <SEP> <SEP> auxiliary.
<tb> The <SEP> re-enrleiiieiit <SEP> in <SEP> sulphate <SEP> of aluminum <SEP> basic <SEP> pure <SEP> obtained <SEP> as <SEP> product <SEP> final <SEP> is <SEP> sort
<tb> high <SEP> and <SEP> can <SEP> reach <SEP> 95 \ 9 / <SEP> or <SEP> plus <SEP> of <SEP> its <SEP> is their theoretical <SEP>.
<tb> When <SEP> the <SEP> reation <SEP> is. <SEP> pipe <SEP> in <SEP> of
<tb> appropriate <SEP> conditions.

   <SEP> the <SEP> set of the <SEP> process
<tb> can <SEP> be <SEP> performed <SEP> very <SEP> quickly.
<tb> The new <SEP> <SEP> process <SEP> is. <SEP> of <SEP> importance
<tb> particular, <SEP> because <SEP> it <SEP> allows <SEP> also <SEP> the use <SEP> of <SEP> raw materials <SEP> <SEP> to <SEP> haunts <SEP > content <SEP> of
<tb> silica <SEP> of which. <SEP> <SEP> usage has <SEP> been <SEP> practically <SEP> im possible <SEP> until <SEP> present.
<tb> <I> Exe-rirple:

  </I>
<tb> A <SEP> solution <SEP> aqueous <SEP> crude <SEP> <SEP> of
<tb> <SEP> aluminum sulfate <SEP> is obtained <SEP>, <SEP> by <SEP> example,
<tb> by <SEP> the <SEP> dissolution <SEP> of <SEP> bauxite <SEP> in <SEP> sul furic acid <SEP>. <SEP> The <SEP> natural bauxite <SEP> <SEP> is <SEP> of <SEP> preferred <SEP> rence <SEP> subject <SEP> to <SEP> a <SEP> heating <SEP> before <SEP > its <SEP> treatment <SEP> by <SEP> sulfuric acid <SEP>. <SEP> from <SEP> way <SEP> to
<tb> destroy <SEP> the <B>, </B> <SEP> plus <SEP> brande <SEP> <SEP> part of <SEP> impurities
<tb> organic.

   <SEP> A <SEP> aqueous <SEP> solution <SEP> is <SEP> then
<tb> prepared <SEP> having <SEP> a <SEP> concentration <SEP> of approximately
<tb> 53 <SEP>% <SEP> in <SEP> weight <SEP> of <SEP> Al '(SO') '<SEP> <B> - <SEP> 18 </B> <SEP> 1120, <SEP> this <SEP> which
<tb> corresponds <SEP> to <SEP> approximately <SEP> 8.1, o <SEP> in <SEP> weight <SEP> of <SEP> .11z03.
<tb> It <SEP> contains <SEP> in <SEP> in addition to <SEP> a <SEP> quantity <SEP> variable.
<tb> by <SEP> example <SEP> <B> 10 </B> <SEP> to <SEP>? 5 <SEP>% <SEP> of <SEP> <SEP> ferrous sulfate.
<tb> This <SEP> solution <SEP> is <SEP> treated <SEP> by <SEP> a <SEP> excess <SEP> of <SEP> iron
<tb> raw <SEP> divided. Superficially purified <SEP>. <SEP> to <SEP> a
<tb> eriv <SEP> temperature <SEP> iron <SEP> r <SEP> 1_) <SEP> to <SEP> 90 <SEP> <SEP> C.

   <SEP> The hydrogen <SEP> derated <SEP> during <SEP> this <SEP> reaction <SEP> is <SEP> picked up <SEP> and. <SEP> measured. <SEP> When <SEP> the <SEP> reaction <SEP> slows down <SEP>, <SEP> the <SEP> solution <SEP> is <SEP> brought <SEP> to <SEP> boiling. <SEP> Both tU <SEP> and <SEP> the <SEP> release <SEP> of hydrogen <SEP> ceases. <SEP> A
<tb> new <SEP> quantity <SEP> of <SEP> iron <SEP> is <SEP> added <SEP> to <SEP> the <SEP> solution <SEP> and <SEP> this <SEP> addition < SEP> is <SEP> continued <SEP> until <SEP> this
<tb> that <SEP> everything. <SEP> release <SEP> of hydrogen <SEP> has <SEP> practically <SEP> ceased.

           From this moment, and during the subsequent treatments, the solution is subtracted from the action of air or oxygen or else a reducing medium is created by the addition of reducing substances.



  The hot solution is separated from the undissolved iron and filtered or centrifuged or alternatively filtered with subsequent centrifugation of the hot filtrate. The hot purified liquid is mixed with hot or boiling water previously freed from: gas.



  In the dilute solution, an absolutely white aluminum salt separates out, containing only a little 804, that is to say about 3% of the sulfuric acid contained in the aluminum sulphate. The precipitate is separated from the ferrous sulfate solution and washed thoroughly. The product obtained is practically free from iron. It appears to have the formula A12 (804). 8 Al (OH) 3. xH'0.



  On cooling the mother liquor, after a certain time, new quantities of basic aluminum sulphate separate out, which can be reused with the initial solution for a new operation.



  The undissolved iron is used again for a new operation, after purifying its surface if necessary.



  Of course, the invention is in no way limited to the examples and compositions chosen which have been given only by way of indication.

 

Claims (1)

REVENDICATION Procédé de fabrication de sulfate basique d'aluminium très pur, caractérisé en ce qu'on dissout à chaud du fer métallique dans une solution brute de sulfate d'aluminium d'une concentration de plus de 45 % en poids de A12(804)' . CLAIM Process for manufacturing very pure basic aluminum sulphate, characterized in that metallic iron is dissolved hot in a crude solution of aluminum sulphate with a concentration of more than 45% by weight of A12 (804) '. 18 H20, correspondant à environ 6,8 % en poids de A120', de manière à obtenir en solution un système contenant -des ions de fer, d'aluminium et S04, on libère la liqueur de réaction @du fer métallique et on décom pose ledit système par traitement avec de l'eau, de manière à obtenir un précipité de sulfate basique d'aluminium et une solution aqueuse de sulfate ferreux. 18 H2O, corresponding to about 6.8% by weight of Al20 ', so as to obtain in solution a system containing ions of iron, aluminum and SO4, the reaction liquor is liberated from metallic iron and decomposed. poses said system by treatment with water, so as to obtain a precipitate of basic aluminum sulphate and an aqueous solution of ferrous sulphate. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que la concentration de la solu tion brute de sulfate d'aluminium est d'au moins 47,5 % en poids de A12 (S04)3 . 18 H20 correspondant à environ 7,3 en poids de Al'O'. Procédé suivant la revendication, caracté risé en. ce que la précipitation du sulfate basique est effectuée en mélangeant la li queur chaude avec de l'eau. 3 Procédé suivant la sous-revendication 2, caractérisé en ce qu'on mélange la liqueur de réaction avec de l'eau chaude, rendue par ébullition exempte de gaz. SUB-CLAIMS 1 A method according to claim, characterized in that the concentration of the crude aluminum sulphate solution is at least 47.5% by weight of A12 (SO4) 3. 18 H2O corresponding to approximately 7.3 by weight of Al'O '. A method according to claim, characterized in. The basic sulfate precipitation is carried out by mixing the hot liquor with water. 3 A method according to sub-claim 2, characterized in that the reaction liquor is mixed with hot water, made by gas-free boiling. 4 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on laisse se refroidir la li queur de réaction purifiée, à la suite de quoi il se forme un sédiment cristallin contenant de l'aluminium, du fer et des ions S04, on sépare le sédiment de la liqueur-mère, et on le reprend avec de l'eau, de manière à obtenir un sédiment de sulfate basique d'aluminium et une solu tion de sulfate ferreux. 5 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que la purification de la liqueur de réaction et toutes les manipulations ultérieures sont effectuées à l'abri de con ditions oxydantes. 4 A method according to claim, characterized in that the purified reaction li queur is allowed to cool, following which a crystalline sediment is formed containing aluminum, iron and SO4 ions, the mixture is separated. sediment of the mother liquor, and it is taken up with water, so as to obtain a sediment of basic aluminum sulphate and a solution of ferrous sulphate. 5 A method according to claim, characterized in that the purification of the reaction liquor and all subsequent manipulations are carried out in the absence of oxidizing conditions. 6 Procédé suivant la sous-revendication 5, caractérisé en ce que l'on évite la produc tion -de toute oxydation en créant un mi lieu réducteur par addition de substances réductrices. 7 Procédé suivant la sous-revendication 6, caractérisé en ce que l'on emploie comme substances réductrices des composés ré- ducteurs à base de soufre. 8 Procédé suivant la sous-revendication 7, caractérisé en ce que l'on emploie comme substance réductrice du sulfite d'alumi nium. 6 A method according to sub-claim 5, characterized in that the production tion -de any oxidation is avoided by creating a reducing medium by adding reducing substances. 7. A method according to sub-claim 6, characterized in that reducing compounds based on sulfur are used as reducing substances. 8 A method according to sub-claim 7, characterized in that aluminum sulfite is employed as reducing substance. 9 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que l'on -dissout dans la solution brute de sulfate d'aluminium la quantité maximum possible de fer. 10 Procédé suivant la sous-revendication 9, caractérisé en ce que la liqueur de réaction est traitée avec des quantités fraîches de fer jusqu'à saturation. 11 Procédé suivant la sous-revendication 9. caractérisé en ce qu'un excès de fer est maintenu dans la liqueur de réaction dès le début de la réaction et des quantité., fraîches de fer sont ajoutées vers la fin de la réaction. 7<B>2</B> Procédé suivant la sous-revendication 9. 9 A method according to claim, characterized in that the -dissout in the crude solution of aluminum sulfate the maximum possible amount of iron. A method according to sub-claim 9, characterized in that the reaction liquor is treated with fresh amounts of iron until saturation. 11 A method according to sub-claim 9 characterized in that an excess of iron is maintained in the reaction liquor from the start of the reaction and fresh amounts of iron are added towards the end of the reaction. 7 <B> 2 </B> A method according to sub-claim 9. caractérisé en ce qu'on traite la liqueur de réaction avec des quantités fraîches de fer jusqu'à. saturation, la réaction étant con duite d'après la méthode du contre courant, de façon que le fer frais soit in troduit dans celles des parties de la li queur de réaction qui ont la plus forte teneur en fer. 13 Procédé suivant la, revendication, caracté risé en ce que toute quantité de fer métal lique qui reste non-dissous dans la solu tion, après la réaction précitée, est réutili sée au cours d'une nouvelle réaction. 1 4 Procédé suivant la. revendication, carac térisé en ce (lue le fer métallique, avant son utilisation dans la réaction précitée. characterized in that the reaction liquor is treated with fresh amounts of iron up to. saturation, the reaction being carried out by the countercurrent method, so that fresh iron is introduced into those parts of the reaction linker which have the highest iron content. 13. Process according to claim, characterized in that any quantity of iron metal which remains undissolved in the solution after the aforementioned reaction is reused during a further reaction. 1 4 Process according to. claim, characterized in that (read the metallic iron, before its use in the aforementioned reaction. est soumis à mie purification mécanique. 7 5 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que le fer métallique est décapé au moyen d'acides. <B>16</B> Procédé suivant la. revendication, caracté risé en ce que la solution brute de sulfate d'aluminium est traitée par le fer à une température (lui, air début, est maintenue à 70-90 C et qui est ensuite élevée jus qu'au point d'ébullition de la solution. is subjected to mechanical purification. 7 5 A method according to claim, characterized in that the metallic iron is pickled by means of acids. <B> 16 </B> Process according to. claim, characterized in that the crude solution of aluminum sulphate is treated with iron at a temperature (it, air start, is maintained at 70-90 C and which is then raised to the boiling point of the solution. 17 Procédé suivant la revendication. caracté risé en ce (lue le sulfate ferreux est récu péré de la solution obtenue après la préci pitation du sulfate basique d'aluminium. 18 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que les composés impurs d'alu minium qui se séparent au cours du pro cédé précité sont incorporés â. nouveau dans la. solution initiale de sulfate d'alu minium brut, afin de reservir au cours d'une nouvelle opération. 17 The method of claim. characterized in that the ferrous sulphate is recovered from the solution obtained after precipitation of the basic aluminum sulphate. 18 Process according to claim, characterized in that the impure aluminum compounds which separate during of the aforementioned process are incorporated again into the initial solution of crude aluminum sulfate, in order to reserve during a new operation.
CH196339D 1937-03-13 1937-03-13 Very pure basic aluminum sulphate manufacturing process. CH196339A (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1264799A1 (en) * 2001-06-07 2002-12-11 Feralco AB Process for the purification of aqueous metal salt solutions

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP1264799A1 (en) * 2001-06-07 2002-12-11 Feralco AB Process for the purification of aqueous metal salt solutions

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