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Procédé de fabrication de masses artificielles transparentes comme ie verre, de consistance liquide, jusque solide
L'invention est relative à un procédé pour fabriquer des masses artificielles transparentes comme le verre, de consis- tance liquide, jusque solide.
Comme matières initiales, on a recours, conformément à l'invention plus spécialement à du formaldéhyde et des déri- vés d'urée tels qu'on les obtient à partir de l'urée ou de ses dérivés monoacidyl, alcyl ou aryl, par substitution d'un atome amide-hydrogène par un groupe oxyalcylique. Le nouveau traitement consiste, principaleinent, à procédér à la conden- sation de ces matières dans un milieu acide.
Le procédé part, ou bien des dérivés de l'urée tels quels, ou bien des composés de ces dérivés. Comme dérivés de l'urée, il y a lieu de considérer le monom2thylol- urée,
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l'acéthylmonométhylol-urée, le phénylmonométhylol-urée, le méthylmonométhylol-urée, etc...
Par exemple, on fabrique, dans une première opéra- tion du traitement, le monométhylol-urée dans une solution alcaline, que l'on met en présence, dans une deuxième opéra- tion du traitement, après ou même sans isolement préalable, avec une solution acide de fcrmaldéhyde . Cette deuxième opé- ration est, de préférence, effectuée de manière telle, que l'on coule la solution de monométhylol-urée, d'une manière continue, dans une solution acide de formaldéhyde .
On a déjà proposé plusieurs procédés de fabrication de produits de condensation d'urée et de formaldéhyde en par- tant de dérivés d'urée Ainsi on a , par exemple, fabriqué du diméthylol-urée et transformé ce produit, par un traite- ment ultérieur, dans une solution aoide, en le produit vis- queux intermédiaire.La transformation du dimthylol-urée en le produit de condensation voulu, de nature colloïdale, pré- sente toutefois des difficultés onnsidérables .'L'ébullition doit se faire pendant un temps relativement long, une grande quantité d'acide est utilisée et le grand excès de formaldéhy- de libre, qui cause des difficultés très grandes lors du dur- oissement des gelées, doit être éliminé .
Tous cas inconvé- nients sont évités par l'application de la présente invention,
Pour les procédés connus qui-en partant d'urée et d'aldéhyde - sont traités dès le début dans un milieu acide, il se peut qu'il se forme également et d'abord un dérivé d' urée d'espèce analogue comme produit intermédiaire .
Ces pre- cédés présentent toutefois; également des inconvénients consi- dérables par rapport au nouveau procédé . 'Des précautions tou- tes spéciales doivent être prises pour obtenir des produits qui restent constamment inaltérables @
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Par contre, le procédé conformément à l'invention, permet d'obtenir d'une façon très simple;
des masses de gran- de valeur et transparentes comme le verre Un avantage spé- ci-il de l'invention réside dans le fait qu'elle donne la pos- sibilité de lier pour ainsi dire complètement l'urée..on évite ainsi que l'urée, pour autant qu'il n'est pas lié, se décompose au cours des revotions ultérieures avec formation d'ammoniac libre et d'acide carbonique, ce qui a lieu, d'une facon excessive, pour tous les autres procédés, à moins qu' on ait recours, dès le début, à un grand excès de formaldé- hyde .
L'acide carbonique sréohappe, dans ce cas, hors de la solution aqueuse, l'ammoniac se lie au formaldéhyde qui n' est pas encore lié et cet ammoniac agit donc d'une façon ab- sclument nuisible en accaparant, d'une manière indésirable-, le formldéhyde nécessaire .
Ceci est, en partie, la raison pour laquelle on ne parvenait pas à obtenir'des produits colloïdaux de l'espèce sans avoir recours à un excès de formaldéhyde
On sait que le monométhylol-urée donne aussi bien par chauffage dans une solution aqueuse que lors de l'écou- lement de sa solution dans une solution acide ohauffée et di- luée, des précipitas d'urde méthylique insoluble.. Par contre pn ne constate aucune trace d'opacité (trouble) quand on lais se s'écouler au fur et à, mesure ou progressivement une solu- tion de monométhylol-urée dans une solution acide de formaldé- hyde.
Il ne se forme dono pas d'urée méthylique ,
Le procédé convient plus spécialement à la fabrica- tion du poudres propres à être comprimées et de corps coulés transparents, qui satisfont à toutes les exigences de la pra- tique .
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Pour la mise en oeuvre du traitement on procède, par exemple, comme suit .
Exemple
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. Fabrication de mon6méthylol-urée .
On verse sur 300 parties d'urée, 300 parties de for- maldéhyde 30 % neutralisé en y adjoignant 1,2 om 3 de NaOH 10 %.
On reoouvre oe produit et on le laisse au repos à la tempéra-
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ture' ôtàinaiié>'jusqu'à oe que toute rieur de formalldhyde ait disparue et on obtient une sclution claire, légèrement teintée en jaune * On y adjoint goutte à goutte 200 gr. de formaldéhy- de neutralisa en 0,8 cm3 NaOH 10 % et on remue le mélange, à
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la temp érature(", rdi natre" jusqu'à ce que toute cdeur de formal- déhyde ait complètement disparue. On traite par du charbon ani- mal, en agité et on filtre'.Après un long repos, on obtient
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une sparatien de monométhylol-urée sous forme d'aiguillottas blanches .
Constitution du colloïde .
On laisse s'écouler une solution de moncméthylol-urée
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fraîchenien*' préparée oomne oi-dessus ou par un autre procédé connu, dans un 'récipient, pendant une période de 20-30 minutes réoipient dans lequel se trouvent 350 parties en poids de for-
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aldéhyde 30 lez bouillant et 7,5 parties d'une solution à 10 $ d'acide poétique ..ON continue l'ébullition pendnt 1 à 2 heu- res avec courant de retour et on évapore dans le vide la solu- tion neutralisée jusqu'à obtenir une masse ayant la consistance ' d'un sirop.
On rend cette masse faiblement aoide, on la verse dans des moules et on durcit de la façon ordinaire à des tempé- ratures de 40-100 0/., Au lieu de chauffer les masses versé'es dans les moules jusqu'à ce qu'elles soient complètement durcies on peut enlever les pièces des moules après gélatinisation et
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les chauffer ensuite librement . On peut également les enlever des moulas après gélatinisation, les réduire en fragments et les chauffer à température basse ou même élevée jusqu'à dessi.. cation, pour les moudre ensuite et obtenir une poudre propre à être comprimée et qui se transforme dans la presse chauffée en des pièces compressées transparentes .
Il va de soi que les masses colloïdales ainsi obte- nues peuvent être traitées ensuite de toute autre manière con- venant à ce genre de produits on vue d'obtenir par exemple des laques, des matières d'imprégnation ou de durcissement, des liants, etc... Dans ce cas on procède au durcissement sur ou dans dos supports agissant passivement . De même, on peut ad- joindre aux produits et à l'état finement divisé des colorants ou matières colories, des matières de remplissage ou des li- quides insolubles dans lesdits produits, en vue d'obtenir des effets de couleur ou d'opacité . On peut', on outre, donner aux produits d'autres propriétés désirables en y adjoignant des substances semi- ou complètement solubles', solides, pâteuses ou liquides .
REVENDICATIONS
1 ) Procède de fabrication de masses artifioielles transparentes comme le verre, de consistance liquide jusque solide caractérisé par ce fait que l'on condense avec dos al- déhydos et plus spécialement du formaldéhyde, des dérivés d' urée tels qu'on les obtient à partir de l'urée ou ses dérivés monoaoidyl, aloyl ou aryl, par substitution d'un atome amide- hydrogène par un groupe oxyalcylique .
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Process for the manufacture of transparent artificial masses such as glass, from liquid consistency to solid
The invention relates to a process for manufacturing transparent artificial masses such as glass, from liquid consistency to solid.
As starting materials, recourse is had, in accordance with the invention more especially to formaldehyde and urea derivatives such as are obtained from urea or its monoacidyl, alkyl or aryl derivatives, by substitution. of an amide-hydrogen atom by an oxyalkyl group. The new treatment mainly consists of condensing these materials in an acidic medium.
The process starts either from urea derivatives as they are, or from compounds of these derivatives. As derivatives of urea, it is necessary to consider the monom2thylol-urea,
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acetylmonomethylol-urea, phenylmonomethylol-urea, methylmonomethylol-urea, etc ...
For example, in a first operation of the treatment, the monomethylol-urea is produced in an alkaline solution, which is brought into contact, in a second operation of the treatment, after or even without prior isolation, with a acidic solution of fcrmaldehyde. This second operation is preferably carried out in such a manner that the monomethylol-urea solution is poured in a continuous manner into an acidic solution of formaldehyde.
Several processes have already been proposed for the manufacture of urea and formaldehyde condensation products starting from urea derivatives. Thus, for example, dimethylol-urea has been manufactured and this product transformed by a subsequent treatment. In an acidic solution, however, the viscous intermediate product. The transformation of dimethylol-urea into the desired condensation product, which is colloidal in nature, presents considerable difficulties, however. The boiling must take place for a relatively long time. long, a large amount of acid is used and the large excess of free formaldehyde, which causes great difficulties in hardening jellies, must be removed.
All disadvantages are avoided by the application of the present invention,
For the known processes which - starting from urea and aldehyde - are treated from the start in an acidic medium, it is possible that also and first a urea derivative of a similar species is formed as a product. intermediate.
However, these precedents present; also considerable disadvantages compared to the new process. 'Very special precautions must be taken to obtain products which remain permanently unalterable @
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On the other hand, the method according to the invention makes it possible to obtain in a very simple way;
valuable and transparent masses like glass A specific advantage of the invention lies in the fact that it gives the possibility of binding, so to speak, completely urea. urea, as long as it is not bound, decomposes during subsequent revotions with the formation of free ammonia and carbonic acid, which occurs excessively for all other processes , unless a large excess of formaldehyde is used from the start.
The carbonic acid seo escapes, in this case, out of the aqueous solution, the ammonia binds to the formaldehyde which is not yet bound and this ammonia therefore acts in an absolutely deleterious manner by monopolizing, in a manner. undesirable, the necessary formaldehyde.
This is, in part, the reason why it was not possible to obtain colloidal products of the species without resorting to an excess of formaldehyde.
It is known that monomethylol-urea gives both by heating in an aqueous solution and by flowing its solution in a heated and diluted acidic solution, precipitates of insoluble methyl urd. On the other hand pn ne No trace of opacity (cloudiness) is observed when a solution of monomethylol-urea in an acidic solution of formaldehyde is allowed to flow progressively or gradually.
Methyl urea does not form,
The process is more especially suited to the manufacture of powders suitable for compression and transparent castings, which meet all the requirements of the practice.
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For the implementation of the treatment, the procedure is, for example, as follows.
Example
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. Manufacture of mon6methylol-urea.
300 parts of 30% formaldehyde are poured into 300 parts of urea, neutralized by adding 1.2 om 3 of 10% NaOH.
The product is reopened and left to stand at room temperature.
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ture 'removed>' until all formaldehyde laughter has disappeared and a clear sclution is obtained, slightly tinted yellow * 200 gr are added drop by drop. of formaldehyde neutralized to 0.8 cm3 10% NaOH and the mixture was stirred,
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the temperature (", rdi natre" until all formaldehyde cdor has completely disappeared. Treated with animal charcoal, stirred and filtered. After a long standing, one obtains
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a monomethylol-urea sparatien in the form of white dogfish.
Constitution of the colloid.
A solution of moncmethylol-urea is allowed to flow
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Freschen * 'prepared either above or by another known method, in a container for a period of 20-30 minutes; container in which there are 350 parts by weight of solid
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boiling aldehyde 30 lez and 7.5 parts of a 10 $ solution of poetic acid. Boiling is continued for 1 to 2 hours with return flow and the neutralized solution is evaporated in vacuo. 'to obtain a mass having the consistency' of a syrup.
This mass is made weakly, poured into molds, and hardened in the usual manner at temperatures of 40-100 ° /. Instead of heating the masses poured into the molds until '' they are completely hardened, the parts can be removed from the molds after gelatinization and
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then heat them freely. We can also remove them from the mussels after gelatinization, reduce them to fragments and heat them at low or even high temperature until desi .. cation, to then grind them and obtain a powder suitable for being compressed and which is transformed in the press. heated in transparent compressed parts.
It goes without saying that the colloidal masses thus obtained can then be treated in any other manner suitable for this type of product, with a view to obtaining, for example, lacquers, impregnation or hardening materials, binders, etc. etc ... In this case we proceed to the hardening on or in back supports acting passively. Likewise, dyes or colourants, fillers or liquids insoluble in said products can be added to the products and in the finely divided state, with a view to obtaining color or opacity effects. . It is also possible to give the products other desirable properties by adding thereto semi-or completely soluble substances, solid, pasty or liquid.
CLAIMS
1) Process for the manufacture of transparent artificial masses such as glass, of liquid to solid consistency, characterized by the fact that one condenses with aldehydos and more especially formaldehyde, urea derivatives as obtained by from urea or its monoaoidyl, aloyl or aryl derivatives, by substitution of an amide-hydrogen atom with an oxyalkyl group.
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