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" Procédé nouveau d'application des appareils de distillation con- tinue à l'épuration des huiles comestibles ou autres et en par- ticulier à la débenzination et à la désodorisât ion de ces huiles"
Les huiles extraites des graines oléagineuses par le procé- dé de diffusion au moyen de solvants,entraînant toujours avec elles une certaine quantité de ce solvant en raison de l'imper- fection des méthodes de séparation actuellement en usage.
Cette séparation se fait à discontinu dans les appareils mê- mes qui ont servi à la diffusion. Des serpentins de vapeur chauf- fent l'huile en vue de provoquer la distillation et le départ du solvant, cette action étant complétée par injection de vapeur surchauffée ou non.
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La discontinuité entraîne un séjour prolongé des huiles en contact avec les serpentins de vapeur à haute température.11
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en résulte René rai ornent lire altération çlo 1 'huile J l1,clunJ J n provo- que une résinif ioation partielle avec formation d1 aldéhydes ac- corapa-gnées d'odeurs et goûts désagréables qu'il est très diffi- cile de faire disparaître et qui diminuent la valeur marchande de l'huile obtenue. Elle cause aussi des pertes appréciables de solvant ,sans parvenir à en délivrer complètement l'huile trai- tée.
La présente invention a pour objet l'application des appa- reils courants de Distillation Continue appliqués dans l'indus- trie de l'alcool éthylique ,méthylique ou autres produits vola- tils et plus particulièrement des colonnes à distiller, à la débenzination ou séparation des solvants servant à l'extraction de l'huile et en généal au traitement des huiles et corps gras.
La figure 1 ropraaonto uno colonne à distiller 3 dispense pour cette application. comme toutes les colonnes à distiller, celle représentée com- porte une superposition de plateaux munis des habituels organes de barbotage avec untuyau trop plein.
Elle est accompagnée de satellites connus comme régulateur de vapeur 7 .condenseur 9,etc.etc.
L'huile chargée de solvant volatil benzine ou autre, est refoulée par une pompe dans un réservoir en charge l.Elle passe par un bec à flotteur compensateur 2. Elle est introduite dans le haut de la colonne 3 ,en , après réglage du débit par le robi- net à cadran 5.
L'huile s'écoule de plateau en plateau en descendant vers le bas.
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nia oat miso on contact, par barbotage ù chaud, avec de la vapeur de chauffage et d'entraînement montant à contre courant.
La vapeur est admise dans la colonne en 6 après réglage.automa-
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tique par 'le régulateur 7.
Le barbotage de la vapeur onlève à l'huile la benzine ou au- tre solvant volatil.
La méthodicité de l'opération, sa continuité ,l'efficacité du barbotage rendent l'opération simple et facile et peu dispen- dieuse en vapeur.
Il en résulte un enlèvement total et parfait du solvant, benzine .essence ou autre , et ce solvant est recueilli en tota- lité ou sans perte appréciable à l'éprouvette 8 après liquéfac- tion dans le condenseur 9 et refroidissement au réfrigérant 10.
La faible durée de séjour dans la colonne de l'huile en traitement, la température peu élevée à laquelle elle est soumise et qui est égale ou à peine supérieure à la température d'ébulli- tion du solvant à extraire,font que l'huile ne subit ni surchauf- fe prolongée , ni résinification. ni altération d'aucune sorte.
L'huile traitée et Il épuisée " sort de la porte inférieure de la colonne en 11. Elle est conduite aux "décanteurs" 12 dans lesquels elle se débarrasse de l'eau qu'elle a pu entrainer par condensation de la vapeur de chauffage.
Ces décanteurs sont analogues à ceux employés en distilla- tion de l'alcool éthylique ; ce sont de simples cylindres à fond conique dans lesquels l'huile séjourne un certain temps et se repose,abandonnant par décantation l'eau qui l'accompagne. Des regards à glace permettent de suivre les progrès de la décanta- tion.
L'eau décantée passe aux éprouvettes 13 et 14 d'où elle est rejetée à l'égout .
L'huile déshydratée est recueillie à l'éprouvette 15et do la elle se rend aux réservoirs d'emmagasinement 16. Les déoanteurs sont munis de dispositifs permettant l'introduction d'eau froide de rinçage venant par 17 d'un réservoir en charge.L'eau marche à contre courant de l'huile afin de "laver" .celle-ci.Cette eau peut
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être additionnée d'un ou plusieurs réactifs complétant l'effet d'épuration.
Les décanteurs peuvent être munis d'un mécanisme d'agitation, celle-ci précédent le repos préalable à la décantation.
Les plateaux de la colonne 3 présenteront une efficacité d'autant plus grande qu'ils seront constitués avec des organes de barbotage plus puissants.
Sels les "éléments de barbotage" représentés sur la figure 2 qui montre en coupe une partie d'un plateau de la colonne 3.
17 est l'enveloppe extérieure sur laquelle sont fixés les plateaux
18 est la vue partielle d'un plateau ; il porte : une cheminée 19 en relief par dessus .emboutie ou rapportée, une cuvette 20, en relief par dessous, recevant la partie inférieure du tuyau trop plein venant du plateau placé immédiatement au dessus, un tuyau trop plein 21 rivé ou soudé conduisant les liquides au plateau placé immédiatement 'au dessous.
L'élément de barbotage proprement dit 22 superpose la che- minée 19 , il est fixé au plateau par les pattes rivées 23.
L'élément de barbotage comporte deux parties:
Une cloche pleine 24
Une platine circulaire , légèrement inclinée 25, perforée de nombreux trous à faible diamètre.
Le liquide ,huile ou autre , descend sur le plateau par le trop plein 26. Il se répand sur le plateau et circule au travers des nombreux éléments de barbotage qu' il comporte.
Après avoir traversé le plateau ,le liquide s'écoule par débordement, dans le trop plein 21, qui le conduit au plateau placé immédiatement au-dessous. les vapeurs provenant du plateau placé immédiatement au- dessous,montent dans la cheminée 19 , se retroussent vers le bas, par l'espace annulaire libre entre la cheminée et la cloche 24, puis passent par les trous de la platine perforée 25 ,- se di-
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visant en bulles extrêmement: nombreuses et de faible volume .
Le liquide du plateau se trouvant maintenu à hauteur de la ligne 27-28 qui est l'horizontale au-dessus du trop plein 26 est traversé par cette infinité de petites bulles de vapeur qui l'agitent et le pénètrent intimement par barbotage.
Il en résulte un contact molécularisé finement de vapeur à liquide, 'd'où une analyse parfaite assurant un épuisement métho- dique du liquide , de ses composants volatils et comme conséquen- ce un enrichissement également méthodique des vapeurs montant vers les plateaux supérieurs.
La figure 3 représente une vue en projection horizontale de l'ensemble d'un plateau .Elle montre la disposition en quinconce des nombreux éléments de barbotage ,ainsi que du trop plein 21 et de la cuvette 22.
Le quinconçage entraîne un "rebondissement"du liquide en circulation ; il.en résulte un brassage de ce liquide complétant l'effet du barbotage produit par les éléments 3..
Les plateaux pourront être disposés de telle sorte que les liquides et fluides en travail puissent être réchauffés ou refroi- dis.
A cet effet les enveloppes extérieures de colonne pourront être a double paroi , ou bien les plateaux seront à double fond ou encore ils seront munis de serpentins placés entre les éléments de barbotage ou immédiatement au-dessus d'eux.
Doubles parois, doubles fonds ou serpentins pourront recevoir, à volonté ,soit de la vapeur sous pression pour réchauffage ,soit de l'eau pour refroidissement.
La partie inférieure de la colonne sera agencée pour admettre, si nécessaire , de la vapeur surchauffée ,en même temps que de la vapeur saturée ou à la place de celle-ci.
Le même type de colonne peut également être utilisé avec profit pour la " désodorisation" des huiles contenant ou ne conte-
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nant pas de solvant.
La figure 4 montre un ensemble de colonnes agence dans ce but et agencé pour travailler sous vide.
La colonne 29 présente les mêmes caractéristiques générales et porte les mêmes éléments de barbotage ,trop plein ,etc. que celle décrite ci-dessus.
Le régulateur de vapeur 30 est disposé pour travailler in- différemment sous pression ou sous vide.
La colonne marchera sous pression réduite ou sous vide. La marche sous vide sera plus efficace et la colonne sera construite en vue de résister aux vides les plus profonds.
L'huile à traiter est emmagasinée dans une série de réser- voirs 31.
Elle est admise dans la colonne soit par " succion" grâce à l'effet du vide ou pompée dans un bac supérieur comme dans la fi- gure 1.
Le réglage se fait par le robinet à cadran 32 et un regard en verre 33 permet dé surveiller l'alimentation de l'huile avant son entrée dans la colonne en 34.
La marche de la colonne est également continue et l'huile
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rl nrtC1nnrl r1n ..L':G3:Li3 c2T# p:lntm1.u ï.'t31i4utli:.Z':.?.T1. oontyn sJP2ia.'tl..2i, fluide aidant à la désodorisation,vapeur admise par le régulateur ZO en 35.
Cette vapeur sera saturée ou surchauffée.
Concuremment avec la vapeur ou indépendemment d'elle on pour- ra admettre dans le bas de la colonne en 36 de l'air atmosphérique froid ou chaud, des gaz inertes .lesquels pourront être aussi admis après réglage par le régulateur 30.
Les gaz ,odeurs , vapeurs passeront au condenseur barométrique 37 à injection,directe d'eau en 38. Le mélange eau plus gaz ou va- peurs absorbés ira dans le réservoir -39 et de là à l'égout.
Une pompe à vide 40 ou tout autre appareil producteur de vide :
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éjecteau-air , éjecta3r,eé, maintiendra le vide convenable dnne la colonne.
Si les gaz émis contiennent des produits condensables qu'il peut être intéressant de récupérer, le condenseur barométrique à injection directe sera remplacé par un condenseur à surface, suivi ,s'il y a lieu d'un réfrigérant.
L'huile désodorisée sortira du bas de la colonne en 41.
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Ello lJe:t'/;1, reçue dans les réservoirs 42 marchant alternative- ment et mis en relation avec la colonne en 43,pendant 1 'emplis sa- ge et avec l'atmosphère en 44 pendant la vidange. On pourra aussi, si on le juge à propos , se servir d'une pompe d'extraction sous vide pour recueillir l'huile traitée. la désodorisation pourra être fortement facilitée par la mi- se en contact préalable avec de l'alcool éthylique.
Cette mise en contact .s'effectuera dans des récipients qui pourront être analogues aux décanteurs 12 représentés figure 1.
Ils seront munis ou non de mécanismes d'agitation ; ils se- ront placés préalablement à la colonne et en charge sur celle-ci ou disposés comme le récipient 31 figure 4 ,pour alimenter la co- lonne par " succion".
La colonne céparera l'alcool ou tout autre produit volatil employé pour aider à la désodorisation, en même temps que les odeurs absorbées et entraînées par le produit volatil.
Celui-ci.'sera récupéré après liquéfaction dans le condenseur à surface , suivi d'un puissant réfrigérant.
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"New method of applying continuous distillation apparatus to the purification of edible or other oils and in particular to the debenzination and deodorization of these oils"
Oils extracted from oilseeds by the solvent diffusion process, always carrying with them a certain amount of this solvent due to the imperfection of the separation methods presently in use.
This separation takes place discontinuously in the same apparatus which was used for the diffusion. Steam coils heat the oil in order to cause the distillation and the departure of the solvent, this action being completed by the injection of superheated or not superheated steam.
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The discontinuity causes the oils to stay in contact with the high temperature steam coils for an extended period.
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The result is René rai adorn read alteration çlo 1 'J l1, clunJ J n oil causes partial resinification with the formation of aldehydes accompanied by unpleasant odors and tastes which are very difficult to remove. and which decrease the market value of the oil obtained. It also causes appreciable losses of solvent, without being able to completely deliver the treated oil.
The present invention relates to the application of current continuous distillation apparatuses applied in the industry of ethyl alcohol, methyl alcohol or other volatile products and more particularly of distillation columns, to the debenzination or separation. solvents used for the extraction of oil and in general for the treatment of oils and fatty substances.
Figure 1 ropraaonto uno distillation column 3 dispenses for this application. like all distillation columns, the one shown comprises a superposition of trays fitted with the usual bubbling members with an overflow pipe.
It is accompanied by satellites known as steam regulator 7, condenser 9, etc.etc.
The oil charged with volatile benzine or other solvent is delivered by a pump into a tank under charge 1. It passes through a compensating float nozzle 2. It is introduced into the top of column 3, in, after adjusting the flow rate. by the dial valve 5.
The oil flows from tray to tray downwards.
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nia oat miso on contact, by hot bubbling, with heating and driving steam rising against the current.
The steam is admitted into the column at 6 after adjustment.
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tick by the regulator 7.
The bubbling of the steam removes the petroleum gasoline or other volatile solvent.
The methodicity of the operation, its continuity, the efficiency of the bubbling make the operation simple and easy and inexpensive in steam.
This results in a complete and perfect removal of the solvent, benzine, gasoline or the like, and this solvent is collected in whole or without appreciable loss in the test piece 8 after liquefaction in the condenser 9 and cooling in the condenser 10.
The short residence time in the column of the oil being treated, the low temperature to which it is subjected and which is equal or barely greater than the boiling point of the solvent to be extracted, make the oil does not undergo prolonged overheating or resinification. nor alteration of any kind.
The treated and exhausted oil "leaves the lower door of the column at 11. It is led to the" settlers "12 in which it gets rid of the water which it has been able to entrain by condensing the heating vapor.
These settling tanks are similar to those used in the distillation of ethyl alcohol; they are simple cylinders with a conical bottom in which the oil stays for a certain time and rests, leaving by decantation the water which accompanies it. Ice manholes allow the progress of settling to be followed.
The settled water passes to the test tubes 13 and 14 from where it is rejected in the sewer.
The dehydrated oil is collected in the test tube 15 and from there it goes to the storage tanks 16. The deoanteurs are provided with devices allowing the introduction of cold rinsing water coming through 17 from a tank in charge. 'water works against the current of the oil in order to "wash" it. This water can
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be added with one or more reagents supplementing the purification effect.
The settling tanks can be fitted with a stirring mechanism, this one preceding the rest prior to settling.
The trays of column 3 will be all the more efficient the more powerful they are formed with bubbling members.
Salts the "bubbling elements" shown in Figure 2 which shows in section part of a tray of column 3.
17 is the outer casing on which the plates are fixed
18 is a partial view of a plateau; it carries: a chimney 19 in relief from above. stamped or attached, a bowl 20, in relief from below, receiving the lower part of the overflow pipe coming from the plate placed immediately above, an overflow pipe 21 riveted or welded leading the liquids to the tray placed immediately below.
The actual bubbling element 22 superimposes the chimney 19, it is fixed to the plate by the riveted tabs 23.
The bubbling element has two parts:
A full bell 24
A circular, slightly inclined plate 25, perforated with numerous small diameter holes.
The liquid, oil or other, descends on the plate through the overflow 26. It spreads over the plate and circulates through the numerous bubbling elements that it comprises.
After having passed through the tray, the liquid flows by overflow, into the overflow 21, which leads it to the tray placed immediately below. the vapors coming from the plate placed immediately below, rise in the chimney 19, roll up downwards, through the free annular space between the chimney and the bell 24, then pass through the holes of the perforated plate 25, - di-
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aiming in extremely bubbles: numerous and low volume.
The liquid in the tray being maintained at line 27-28 which is horizontal above the overflow 26 is crossed by this infinity of small vapor bubbles which agitate it and penetrate it intimately by bubbling.
This results in a finely molecularized vapor-to-liquid contact, hence a perfect analysis ensuring a methodical exhaustion of the liquid, of its volatile components and as a consequence an equally methodical enrichment of the vapors rising to the upper plates.
FIG. 3 represents a view in horizontal projection of the whole of a tray. It shows the staggered arrangement of the numerous bubbling elements, as well as the overflow 21 and the bowl 22.
Staggering causes "rebound" of the circulating liquid; there results a stirring of this liquid supplementing the effect of the bubbling produced by the elements 3 ..
The trays can be arranged so that the working liquids and fluids can be heated or cooled.
For this purpose, the outer column envelopes can be double-walled, or the trays will be double-bottomed or they will be provided with coils placed between the bubbling elements or immediately above them.
Double walls, double bottoms or coils can receive, at will, either pressurized steam for reheating, or water for cooling.
The lower part of the column will be arranged to admit, if necessary, superheated steam, at the same time as saturated steam or instead thereof.
The same type of column can also be used with advantage for the "deodorization" of oils containing or not containing.
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not solvent.
Figure 4 shows a set of columns arranged for this purpose and arranged to work under vacuum.
Column 29 has the same general characteristics and carries the same bubbling, overflow, etc. elements. than the one described above.
The steam regulator 30 is arranged to work differently under pressure or under vacuum.
The column will operate under reduced pressure or under vacuum. Vacuum operation will be more efficient and the column will be built to withstand the deepest voids.
The oil to be treated is stored in a series of reservoirs 31.
It is admitted into the column either by "suction" thanks to the effect of the vacuum or pumped into an upper tank as in figure 1.
The adjustment is made by the dial valve 32 and a sight glass 33 makes it possible to monitor the supply of oil before it enters the column at 34.
The march of the column is also continuous and the oil
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rl nrtC1nnrl r1n ..L ': G3: Li3 c2T # p: lntm1.u ï.'t31i4utli: .Z':.?. T1. oontyn sJP2ia.'tl..2i, fluid helping deodorization, vapor admitted by the ZO regulator in 35.
This vapor will be saturated or superheated.
Concurrently with the steam or independently of it, cold or hot atmospheric air can be admitted to the bottom of column 36, inert gases which can also be admitted after adjustment by the regulator 30.
The gases, odors and vapors will pass to the barometric condenser 37 with injection, direct water at 38. The water mixture plus gas or vapors absorbed will go into the tank -39 and from there to the sewer.
A vacuum pump 40 or any other vacuum producing device:
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ejector-air, ejector, ee, will maintain the proper vacuum in the column.
If the gases emitted contain condensable products which it may be interesting to recover, the direct injection barometric condenser will be replaced by a surface condenser, followed, if necessary, by a refrigerant.
The deodorized oil will come out from the bottom of the column at 41.
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Ello lJe: t '/; 1, received in the tanks 42 running alternately and put in relation with the column at 43, during the filling and with the atmosphere at 44 during the emptying. It is also possible, if deemed appropriate, to use a vacuum extraction pump to collect the treated oil. deodorization may be greatly facilitated by bringing it into prior contact with ethyl alcohol.
This contacting will take place in containers which may be similar to the settling tanks 12 shown in FIG. 1.
They may or may not have stirring mechanisms; they will be placed before the column and under load thereon or arranged like the receptacle 31 in FIG. 4, in order to feed the column by “suction”.
The column will separate the alcohol or any other volatile material used to aid in deodorization, along with odors absorbed and carried away by the volatile material.
This will be recovered after liquefaction in the surface condenser, followed by a powerful refrigerant.