<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE DE DISTILLATIONS FRACTIONNEES.
La présente invention a pour objet un procédé applicable à la distillation fractionnée des mélanges de constituants susceptibles de su- bir, au cours de la distillation, des décompositions, polymérisations ou modifications de structures moléculaires, aux températures auxquelles il faut porter les mélanges pour opérer leur distillation fractionnée, ceci mal- gré l'abaissement au minimum possible de ces température par l'emploi de vides poussés. Ces cas généraux de distillation peuvent être concrétisés, entre autres, par l'exemple de la distillation des mélanges,d'acides ou d'al- cools gras saturés ou non saturés, dont la gamme des constituants s'étale des corps par exemple en C12 jusqu'aux corps par exemple en C .
Pour ré- aliser la distillation fractionnée de tels mélanges, on utilise en géné- ral des appareils comportant soit une colonne à plateaux, soit une colonne à remplissage, chauffées à leur partie inférieure à l'aide d'un organe constitué par un faisceau tubulaire ou par un vase fermé comportant un ser- pentin ou une double enveloppe, cet organe de chauffage étant combiné ou non avec une injection de vapeur surchauffée.
Ces dispositifs comportent tous un vice fondamental, puisqu'ils augmentent, au lieu de les diminuer, comme on l'expliquera plus loin en dé- tail, les risques de décomposition ou de modification de structure des, produits distillés par suite de leur chauffage prolongé à une température au moins aussi élevée que la température d'ébullition du mélange sousla pression de l'opération.
En effet, dans tous les cas, il existe à la partie inférieure de l'organe de chauffage une pression correspondant à la colonne de liquide se trouvant au-dessus, et il se produit de ce fait une surchauffe dangerai- se pour la stabilité des.produits à distiller - cela quel que soit le mode de chauffage utilisé (vapeur d'eau à haute pression, Dowtherm en phase li- quide ou en phase vapeur, gaz chaud, etc...).
<Desc/Clms Page number 2>
Le dessin annexé représente schématiquement les dispositifs destinés à la mise en oeuvre de l'invention.
La figure 1 montre la constitution de l'élément chauffant.
La figure 2 représente l'aménagement de plusieurs éléments chauf- fants aux divers étages d'une colonne de distillation.
La figure 3 montre un autre exemple d'application, suivant le- quel la colonne de distillation elle-même est divisée en fractions dont chacune est pourvue de son élément chauffant.
La figure 4 montre le.dispositif de répartition du liquide.
Dans le procédé qui fait l'objet de l'invention, la surchauf- fe est éliminée du fait que l'élément chauffant adopté est du type "per des- cendum" (voir fig. 1). Cet élément, constitué par une calandre 1 recevant le fluide chauffant, est limité à chaque extrémité par des plaques tubulai- res 2 et 3, dans lesquelles sont sertis des tubes 4, dont l'ensemble consti- tue un .:faisceau; l'extrémité supérieure de la calandre est coiffée d'un couvercle 5 formant chambre d'alimentation du liquide; celui-ci, introduit en 6, est distribué dans les tubes du faisceau au moyen d'un dispositif approprié 7. Ce dispositif (fig. 4) est constitué par deux ajutages concen- triques 18 et 19 obturés tous deux à une extrémité 20.
Les ajutages exté- rieurs 18 de même diamètre que les tubes de l'évaporateur se fixent à la partie supérieure de ceux-ci à l'aide de quatre lamelle formant pinces de centrage 21. L'ajutage est pourvu de quatre entrées tangentielles 22 opposées deux à deux. L'ajutage intérieur 19, de forme appropriée, consti- tue, avec le premier ajutage décrit, une chambre de distribution où le li- quide alimenté prend une force axifuge. Les tubes pourvus de ce dispositif sont alimentés en liquide sous la forme d'un film de faible épaisseur, le- quel s'écoule dans les tubes sous l'action de la pesanteur. Au-cours de sa descente, par suite du chauffage extérieur, le liquide s'évapore. ,La vapeur se dégageant circulé librement dans la partie axiale des tubes et s'échappe par la partie inférieure du faisceau sans rencontrer de résistan- ce.
La pression sous laquelle se fait la distillation le long de la paroi des tubes est pratiquement constante et l'élimination de la sur- chauffe .est bien effective.
La théorie générale selon laquelle sont construites les colon- nes distillatoires montre qu'on a intérêt à localiser à la partie inférieu- re de la colonne l'organe de chauffage.
Si cette théorie peut être appliquée sans restriction à la con- struction des appareils distillatoires destinés aux produits distillant à des températures peu élevées, comme les solutions aqueuses d'alcool éthy- lique, ou lorsqu'il s'agit de.produits insensibles à l'action des tempéra- tures élevées, l'expérience révèle que lorsqu'il s'agit de produits dont les constituants sont susceptibles d'être modifiés par la température, ces dis- positifs ne sont pas convenables, puisqu'ils augmentent tous, au lieu de les diminuer, les risques de décomposition ou de modification de structu- re des constituants, par suite de leur chauffage à une température au moins aussi élevée que la température d'ébullition sous pression d'opération du produit à distiller.
Par exemple, si l'on suppose qu'il s'agisse de . distiller dans un appareil de ce type, un mélange d'acides gras composé de constituants allant de C14 à C22 on sortira de la partie supérieure de la colonne, en service normal, les acides gras en C14 à l'état de vapeur et à des niveaux dégrssifs, de haut en bas de la colonne, des acides gras en C16, C18, etc...
Le résidu constitué par des acides gras en C22 se rassemblera à la base de l'appareil dans la partie où se fait l'apport de calories ; en résulte
<Desc/Clms Page number 3>
que cet apport de calories doit se faire à une température correspondant à la température d'ébullition des acides gras en C22 et à la pression corres- pondante, c'est-à-dire à la température maximum enregistrée au cours de 1' opération dans son ensemble.
Il s'ensuit une modification importante de la structure des produits traités, modification particulièrement sensible dans le cas des acides gras non saturés à multiples liaisons qui sont particulièrement influences par la chaleur. '
La Demanderesse a trouvé qu'il est préférable, pour conserver aux produits leur structure initiale et pour réduire la formation de rési- dus de.distillation importants, de répartir l'apport de calories en plu- sieurs endroits sur la hauteur de la colonne; en opérant de cette façon le chauffage est, pour la plus grande partie et comme désiré, effectué sur des corps distillant à des températures inférieures et permet ainsi de réduire les décompositions et la production de résidus de distillation importants, le chauffage inférieur étant limité à une valeur telle que la modification de structure soit minimum.
Cette façon de faire réduit théoriquement le rendement calo- rifique de l'installation de distillation proprement dite, mais, par contre, elle augmente le rendement de l'appareil produisant le fluide chauffant, puisque les températures de chauffage sont diminuées.
La figure 2 illustre une disposition possible de la mise en oeuvre du procédé: la partie 8 représente la colonne à plateaux ou à rem- plissage; 9, 10, 11 désignent des faisceaux ou éléments de chauffage du type décrit plus haut et représentés sur la figure 1. Des pompes 12, 13, 14 assurant l'alimentation en liquide des différents faisceaux de chauf- fage, le liquide étant prélevé aux endroits appropriés de la colonne.
Une autre disposition, représentée à la figure 3, consiste à diviser la colonne de distillation en plusieurs colonnes élementaires 15, 16, 17, dont chacune est munie de son faisceau de chauffage 9', 10', 11', etc..., et de sa pompe de circulation 12', 13', 14', etc.,.
REVENDICATIONS.
EMI3.1
- - - - - - - - - - ± - - -
L'invention a pour objet un procédé et des dispositifs pour les distillations fractionnées. Elle comporte : la- Un dispositif de chauffage pour installations de distilla- tion de mélanges dont les constituants risquent des décompositions, polymé- risations ou modifications de structure moléculaire aux températures aux- quelles il faut les porter pour obtenir leur distillation. Ce dispositif est constitué par une calandre, comportant un faisceau tubulaire vertical dont les tubes sont alimentés par le liquide à distiller qui s'écoule de haut en bas, et un film mince réparti d'une façon uniforme sur toute la - surface interne des tubes, évitant ainsi la surchauffe du liquide et facili- tant l'évacuation.des vapeurs produites pari élimination des pertes de charge.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
<Desc / Clms Page number 1>
FRACTIONAL DISTILLATION PROCESS.
The present invention relates to a process applicable to the fractional distillation of mixtures of constituents capable of undergoing, during the distillation, decompositions, polymerizations or modifications of molecular structures, at the temperatures at which the mixtures must be brought to their effect. Fractional distillation, despite the lowering of these temperatures to the minimum possible by the use of high vacuum. These general cases of distillation can be concretized, inter alia, by the example of the distillation of mixtures of saturated or unsaturated fatty acids or alcohols, the range of components of which extends from bodies, for example in C12 up to bodies, for example in C.
To carry out the fractional distillation of such mixtures, devices are generally used comprising either a plate column or a packed column, heated at their lower part by means of a member consisting of a tube bundle. or by a closed vessel comprising a coil or a double jacket, this heating member being combined or not with an injection of superheated steam.
These devices all have a fundamental defect, since they increase, instead of reducing them, as will be explained in detail later, the risks of decomposition or of structural modification of the distilled products as a result of their prolonged heating. at a temperature at least as high as the boiling temperature of the mixture under the pressure of the operation.
In fact, in all cases, there is at the lower part of the heater a pressure corresponding to the column of liquid located above, and there is therefore an overheating which is dangerous for the stability of the heaters. .products to be distilled - regardless of the heating mode used (high pressure water vapor, Dowtherm in liquid phase or in vapor phase, hot gas, etc.).
<Desc / Clms Page number 2>
The appended drawing schematically represents the devices intended for implementing the invention.
Figure 1 shows the constitution of the heating element.
FIG. 2 shows the arrangement of several heating elements at the various stages of a distillation column.
Figure 3 shows another example of application, according to which the distillation column itself is divided into fractions, each of which is provided with its heating element.
Figure 4 shows the liquid distribution device.
In the process which is the object of the invention, the overheating is eliminated because the heating element adopted is of the "per descendum" type (see fig. 1). This element, consisting of a shell 1 receiving the heating fluid, is limited at each end by tube plates 2 and 3, in which tubes 4 are crimped, the whole of which constitutes a: bundle; the upper end of the calender is covered with a cover 5 forming a liquid supply chamber; the latter, introduced at 6, is distributed in the tubes of the bundle by means of an appropriate device 7. This device (fig. 4) consists of two concentric nozzles 18 and 19 both closed at one end 20.
The outer nozzles 18 of the same diameter as the evaporator tubes are fixed to the upper part of the latter by means of four strips forming centering clamps 21. The nozzle is provided with four tangential inlets 22 opposite each other. two by two. The suitably shaped inner nozzle 19, together with the first nozzle described, constitutes a distribution chamber where the supplied liquid assumes an axial force. The tubes provided with this device are supplied with liquid in the form of a thin film, which flows into the tubes under the action of gravity. During its descent, as a result of the external heating, the liquid evaporates. , The resulting vapor circulates freely in the axial part of the tubes and escapes through the lower part of the bundle without encountering any resistance.
The pressure under which the distillation takes place along the wall of the tubes is practically constant and the elimination of overheating is effective.
The general theory according to which the distillation columns are constructed shows that it is in the interest of locating the heating element at the lower part of the column.
If this theory can be applied without restriction to the construction of stills intended for products distilling at low temperatures, such as aqueous solutions of ethyl alcohol, or in the case of products insensitive to water. The action of high temperatures, experience shows that when it comes to products whose constituents are liable to be modified by temperature, these devices are not suitable, since they all increase, at instead of reducing them, the risks of decomposition or of modification of the structure of the constituents, as a result of their heating to a temperature at least as high as the boiling temperature under operating pressure of the product to be distilled.
For example, if we assume that it is. distilling in an apparatus of this type, a mixture of fatty acids composed of constituents ranging from C14 to C22 one will leave the upper part of the column, in normal service, the fatty acids in C14 in the vapor state and at declining levels, from top to bottom of the column, of fatty acids in C16, C18, etc ...
The residue consisting of C22 fatty acids will gather at the base of the appliance in the part where the calories are supplied; as a result
<Desc / Clms Page number 3>
that this supply of calories must be made at a temperature corresponding to the boiling point of the C22 fatty acids and to the corresponding pressure, that is to say at the maximum temperature recorded during the operation in his outfit.
This results in an important modification of the structure of the treated products, a modification which is particularly noticeable in the case of unsaturated fatty acids with multiple bonds which are particularly influenced by heat. '
The Applicant has found that it is preferable, in order to retain the products their initial structure and to reduce the formation of large distillation residues, to distribute the supply of calories in several places over the height of the column; by operating in this way the heating is, for the most part and as desired, carried out on the stills at lower temperatures and thus makes it possible to reduce the decompositions and the production of large stills, the lower heating being limited to a value such that the modification of structure is minimum.
This procedure theoretically reduces the calorific efficiency of the distillation plant proper, but, on the other hand, it increases the efficiency of the apparatus producing the heating fluid, since the heating temperatures are reduced.
FIG. 2 illustrates a possible arrangement of the implementation of the method: part 8 represents the column with trays or with filling; 9, 10, 11 denote heating bundles or elements of the type described above and shown in FIG. 1. Pumps 12, 13, 14 ensuring the supply of liquid to the various heating bundles, the liquid being taken from the heaters. appropriate places in the column.
Another arrangement, shown in Figure 3, consists of dividing the distillation column into several elementary columns 15, 16, 17, each of which is provided with its heating bundle 9 ', 10', 11 ', etc ..., and its circulation pump 12 ', 13', 14 ', etc.,.
CLAIMS.
EMI3.1
- - - - - - - - - - ± - - -
The subject of the invention is a method and devices for fractional distillations. It comprises: the- A heating device for installations for the distillation of mixtures whose constituents risk decompositions, polymerizations or modifications of molecular structure at the temperatures to which they must be brought to obtain their distillation. This device consists of a calender, comprising a vertical tube bundle, the tubes of which are supplied with the liquid to be distilled which flows from top to bottom, and a thin film distributed uniformly over the entire internal surface of the tubes. , thus avoiding overheating of the liquid and facilitating the evacuation of the vapors produced by the elimination of pressure drops.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.