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PROCEDE DE DISTILLATIONS FRACTIONNEES.
La présente invention a pour objet un procédé applicable à la distillation fractionnée des mélanges de constituants susceptibles de su- bir, au cours de la distillation, des décompositions, polymérisations ou modifications de structures moléculaires, aux températures auxquelles il faut porter les mélanges pour opérer leur distillation fractionnée, ceci mal- gré l'abaissement au minimum possible de ces température par l'emploi de vides poussés. Ces cas généraux de distillation peuvent être concrétisés, entre autres, par l'exemple de la distillation des mélanges,d'acides ou d'al- cools gras saturés ou non saturés, dont la gamme des constituants s'étale des corps par exemple en C12 jusqu'aux corps par exemple en C .
Pour ré- aliser la distillation fractionnée de tels mélanges, on utilise en géné- ral des appareils comportant soit une colonne à plateaux, soit une colonne à remplissage, chauffées à leur partie inférieure à l'aide d'un organe constitué par un faisceau tubulaire ou par un vase fermé comportant un ser- pentin ou une double enveloppe, cet organe de chauffage étant combiné ou non avec une injection de vapeur surchauffée.
Ces dispositifs comportent tous un vice fondamental, puisqu'ils augmentent, au lieu de les diminuer, comme on l'expliquera plus loin en dé- tail, les risques de décomposition ou de modification de structure des, produits distillés par suite de leur chauffage prolongé à une température au moins aussi élevée que la température d'ébullition du mélange sousla pression de l'opération.
En effet, dans tous les cas, il existe à la partie inférieure de l'organe de chauffage une pression correspondant à la colonne de liquide se trouvant au-dessus, et il se produit de ce fait une surchauffe dangerai- se pour la stabilité des.produits à distiller - cela quel que soit le mode de chauffage utilisé (vapeur d'eau à haute pression, Dowtherm en phase li- quide ou en phase vapeur, gaz chaud, etc...).
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Le dessin annexé représente schématiquement les dispositifs destinés à la mise en oeuvre de l'invention.
La figure 1 montre la constitution de l'élément chauffant.
La figure 2 représente l'aménagement de plusieurs éléments chauf- fants aux divers étages d'une colonne de distillation.
La figure 3 montre un autre exemple d'application, suivant le- quel la colonne de distillation elle-même est divisée en fractions dont chacune est pourvue de son élément chauffant.
La figure 4 montre le.dispositif de répartition du liquide.
Dans le procédé qui fait l'objet de l'invention, la surchauf- fe est éliminée du fait que l'élément chauffant adopté est du type "per des- cendum" (voir fig. 1). Cet élément, constitué par une calandre 1 recevant le fluide chauffant, est limité à chaque extrémité par des plaques tubulai- res 2 et 3, dans lesquelles sont sertis des tubes 4, dont l'ensemble consti- tue un .:faisceau; l'extrémité supérieure de la calandre est coiffée d'un couvercle 5 formant chambre d'alimentation du liquide; celui-ci, introduit en 6, est distribué dans les tubes du faisceau au moyen d'un dispositif approprié 7. Ce dispositif (fig. 4) est constitué par deux ajutages concen- triques 18 et 19 obturés tous deux à une extrémité 20.
Les ajutages exté- rieurs 18 de même diamètre que les tubes de l'évaporateur se fixent à la partie supérieure de ceux-ci à l'aide de quatre lamelle formant pinces de centrage 21. L'ajutage est pourvu de quatre entrées tangentielles 22 opposées deux à deux. L'ajutage intérieur 19, de forme appropriée, consti- tue, avec le premier ajutage décrit, une chambre de distribution où le li- quide alimenté prend une force axifuge. Les tubes pourvus de ce dispositif sont alimentés en liquide sous la forme d'un film de faible épaisseur, le- quel s'écoule dans les tubes sous l'action de la pesanteur. Au-cours de sa descente, par suite du chauffage extérieur, le liquide s'évapore. ,La vapeur se dégageant circulé librement dans la partie axiale des tubes et s'échappe par la partie inférieure du faisceau sans rencontrer de résistan- ce.
La pression sous laquelle se fait la distillation le long de la paroi des tubes est pratiquement constante et l'élimination de la sur- chauffe .est bien effective.
La théorie générale selon laquelle sont construites les colon- nes distillatoires montre qu'on a intérêt à localiser à la partie inférieu- re de la colonne l'organe de chauffage.
Si cette théorie peut être appliquée sans restriction à la con- struction des appareils distillatoires destinés aux produits distillant à des températures peu élevées, comme les solutions aqueuses d'alcool éthy- lique, ou lorsqu'il s'agit de.produits insensibles à l'action des tempéra- tures élevées, l'expérience révèle que lorsqu'il s'agit de produits dont les constituants sont susceptibles d'être modifiés par la température, ces dis- positifs ne sont pas convenables, puisqu'ils augmentent tous, au lieu de les diminuer, les risques de décomposition ou de modification de structu- re des constituants, par suite de leur chauffage à une température au moins aussi élevée que la température d'ébullition sous pression d'opération du produit à distiller.
Par exemple, si l'on suppose qu'il s'agisse de . distiller dans un appareil de ce type, un mélange d'acides gras composé de constituants allant de C14 à C22 on sortira de la partie supérieure de la colonne, en service normal, les acides gras en C14 à l'état de vapeur et à des niveaux dégrssifs, de haut en bas de la colonne, des acides gras en C16, C18, etc...
Le résidu constitué par des acides gras en C22 se rassemblera à la base de l'appareil dans la partie où se fait l'apport de calories ; en résulte
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que cet apport de calories doit se faire à une température correspondant à la température d'ébullition des acides gras en C22 et à la pression corres- pondante, c'est-à-dire à la température maximum enregistrée au cours de 1' opération dans son ensemble.
Il s'ensuit une modification importante de la structure des produits traités, modification particulièrement sensible dans le cas des acides gras non saturés à multiples liaisons qui sont particulièrement influences par la chaleur. '
La Demanderesse a trouvé qu'il est préférable, pour conserver aux produits leur structure initiale et pour réduire la formation de rési- dus de.distillation importants, de répartir l'apport de calories en plu- sieurs endroits sur la hauteur de la colonne; en opérant de cette façon le chauffage est, pour la plus grande partie et comme désiré, effectué sur des corps distillant à des températures inférieures et permet ainsi de réduire les décompositions et la production de résidus de distillation importants, le chauffage inférieur étant limité à une valeur telle que la modification de structure soit minimum.
Cette façon de faire réduit théoriquement le rendement calo- rifique de l'installation de distillation proprement dite, mais, par contre, elle augmente le rendement de l'appareil produisant le fluide chauffant, puisque les températures de chauffage sont diminuées.
La figure 2 illustre une disposition possible de la mise en oeuvre du procédé: la partie 8 représente la colonne à plateaux ou à rem- plissage; 9, 10, 11 désignent des faisceaux ou éléments de chauffage du type décrit plus haut et représentés sur la figure 1. Des pompes 12, 13, 14 assurant l'alimentation en liquide des différents faisceaux de chauf- fage, le liquide étant prélevé aux endroits appropriés de la colonne.
Une autre disposition, représentée à la figure 3, consiste à diviser la colonne de distillation en plusieurs colonnes élementaires 15, 16, 17, dont chacune est munie de son faisceau de chauffage 9', 10', 11', etc..., et de sa pompe de circulation 12', 13', 14', etc.,.
REVENDICATIONS.
EMI3.1
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L'invention a pour objet un procédé et des dispositifs pour les distillations fractionnées. Elle comporte : la- Un dispositif de chauffage pour installations de distilla- tion de mélanges dont les constituants risquent des décompositions, polymé- risations ou modifications de structure moléculaire aux températures aux- quelles il faut les porter pour obtenir leur distillation. Ce dispositif est constitué par une calandre, comportant un faisceau tubulaire vertical dont les tubes sont alimentés par le liquide à distiller qui s'écoule de haut en bas, et un film mince réparti d'une façon uniforme sur toute la - surface interne des tubes, évitant ainsi la surchauffe du liquide et facili- tant l'évacuation.des vapeurs produites pari élimination des pertes de charge.
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