Procédé de distillation fractionnée et élément de chauffage pour la mise en oeuvre du procédé.
La présente invention a pour objet un H'océdé de distillation fractionnée, notamment
Mur des mélanges sensibles à la chaleur aux empératures auxquelles il faut les porter pour es distiller, ainsi qu'un élément de chauffage jour sa mise en ceuvre. L'invention s'applique ) articulièrement aux mélanges de constituants susceptibles de subir, au cours de la distillaion, des polymérisations, décompositions ou mtres modifications de structures moléculaires
LUX températures auxquelles il faut porter les nelanges pour opérer leur distillation frac ionnée, lors même qu'on a soin d'abaisser au ninimum possible ces températures par l'emploi le vides poussés.
On peut indiquer comme exemple de distillations répondant à cette dé- inition générale, celui de la distillation des nélanges d'acides ou d'alcools gras saturés ou ion saturés, dont la gamme des constituants létale des corps par exemple en C12 jusqu'aux corps par exemple en C22. Pour réaliser la dis zillation fractionnée de tels mélanges, on utiise en général des appareils comportant soit me colonne à plateaux, soit une colonne à 'emplissage, chauffées à leur partie inférieure v l'aide d'un organe constitué par un faisceau tubulaire, ou par un vase fermé comportant in serpentin ou une double enveloppe,
cet organe de chauffage étant combiné ou non tvec un dispositif d'injection de vapeur sur 'chauffée.
Ces appareillages comportent tous un vice ondamental, puisqu'ils augmentent, au lieu de les diminuer, comme on 1'expliquera plus loin en détail, les risques de modification de structure des produits distillée, par suite de leur chauffage prolongé à une température au moins aussi élevée que la température d'ébullition du mélange sous la pression à laquelle se déroule l'opération.
En effet, dans tous les cas, il existe à la partie inférieure de l'organe de chauffage une pression correspondant à la colonne de liquide qui le surmonte, et il se produit de ce fait une surchauffe dangereuse pour la stabilité des produits a distiller, quel que soit le mode de chauffage utilise.
Le procédé de distillation fractionnée selon l'invention est caractérisé par le fait que l'apport de calories à la colonne de distillation s'opère à différents niveaux de la colonne, de façon à réduire les températures de chauffage.
L'élément de chauffage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est carac térisé en ce qu'il est constitué par une enveloppe renfermant un faisceau tubulaire vertical au-dessus duquel est prévue une chambre d'arrivée du liquide à distiller et, au-dessous, une chambre de départ, les tubes du faisceau comportant à leur sommet un dispositif d'entrée du liquide, destiné à assurer l'écoulement d'une pellicule de ce liquide le long de la surface interne des tubes, ledit faisceau étant destiné a être chauffé par un fluide circulant à l'intérieur de 1'enveloppe et à l'extérieur des tubes.
Le dessin annexé représente schématiquement le dispositif destiné à la mise en oeuvre de l'invention.
La fig. 1 montre la constitution de l'élément chauffant,
la fig. 2 représente l'aménagement de plusieurs éléments chauffants aux divers étages d'une colonne de distillation,
la fig. 3 montre un autre exemple d'application, suivant lequel la colonne de distillation elle-meme est divisée en fractions dont chacune est pourvue de son élément chauffant,
la fig. 4 montre le dispositif de répartition du liquide.
Dans le procédé qui fait l'objet de l'inven- tion, la surchauffe est éliminée du fait que l'élément chauffant adopté est du type per descendum (voir fig. 1). Cet élément, constitué par une enveloppe 1 recevant le fluide chauffant, est limité à chaque extrémité par des plaques perforées 2 et 3, dans lesquelles sont sertis des tubes 4, dont l'ensemble constitue un faisceau ; l'extrémité supérieure de 1'enveloppe est coiffée d'un couvercle 5 formant chambre d'alimentation du liquide à distiller ; celui-ci, introduit en 6, est distribué dans les tubes du faisceau au moyen d'un dispositif 7.
Ce dispositif (fig. 4) est constitué par deux ajutages concentriques 18 et 19 obturés tous deux à une extrémité 20. Les ajutages extérieurs 18 de même diamètre que les tubes de l'évaporateur se fixent à la partie supérieure de ceux-ci à l'aide de quatre lamelles formant pinces de centrage 21. L'ajutage est pourvu de quatre entrées tangentielles 22 opposées deux à deux. L'ajutage intérieur 19, constitue, avec le premier ajutage décrit, une chambre de distribution où le liquide à distiller prend une force axifuge. Les tubes pourvus de ce dispositif sont alimentes en liquide sous la forme d'un film de faible épaisseur, lequel s'écoule dans les tubes sous l'action de la pesanteur. Au cours de sa descente, par suite du chauffage extérieur, le liquide s'évapore.
La vapeur se dégageant circule librement dans la partie axiale des tubes et s'échappe par la partie inférieure du faisceau sans rencontrer de résistance.
La pression sous laquelle se fait la distil
lation le long de la paroi des tubes est prati
quement constante et l'élimination de la sur
chauffe est bien effective.
La théorie générale selon laquelle sont
construites les colonnes distillatoires montre
qu'on a intérêt à localiser à la partie Inférieure
de la colonne l'organe de chauffage.
Si cette théorie peut être appliquée sans
restriction à la construction des appareils
distillatoires destinés aux produits distillant à
des températures peu élevées, comme les solu
tions aqueuses d'alcool éthylique, ou lorsqu'il
s'agit de produits insensibles à l'action des
températures élevées, l'expérience révèle que l'orsqu'il s'agit de produits dont les constituants
sont susceptibles d'être modifiés par la tem
pérature, ces dispositifs ne sont pas convena
bles, puisqu'ils augmentent tous, au lieu de
les diminuer, les risques de modification de
structure des constituants, par suite de leur
chauffage à une température au moins aussi
élevée que la température d'ébullition sous
pression d'opération du produit à distiller.
Par exemple, si l'on suppose qu'il s'agisse
de distiller dans un appareil de ce type, un
mélange d'acides gras composé de constituants
allant de C14 à C22, on sortira de la partie
supérieure de la colonne, en service normal,
les acides gras en Cl4 à l'etat de vapeur et à
des niveaux dégressifs, de haut en bas de la co-
lonne, des acides gras en. Cl6, Cl8, etc.
Le résidu
constituepardes acides gras en C22 serassemblera
à la base de l'appareil dans la partie où se fait
l'apport de calories ; il en résulte que cet apport
de calories doit se faire à une température
correspondant à la température d'ébullition des
acides gras en Cetàlapression correspon
dante, c'est-à-dire à la température maximum
enregistrée au cours de l'opération dans son
ensemble.
Il s'ensuit une modification importante de
la structure des produits traitees, modification
particulièrement sensible dans le cas des acides gras non saturés à multiples liaisons qui sont
particulièrement influencés par la chaleur.
Le titulaire a trouvé qu'il est préférable
pour conserver aux produits leur structure initiale et pour réduire la formation de résidus de distillation importants, de répartir l'apport de calories en plusieurs endroits sur la hauteur de la colonne ; en opérant de cette façon le chauffage est pour la plus grande partie, et comme désiré, effectué sur des corps distillant à des températures inférieures, et permet ainsi de réduire les décompositions et la production de résidus de distillations importants, le chauf fage inferieure etant limite à une valeur telle que la modification de structure soit minimum.
Cette façon de faire réduit théoriquement le rendement calorifique de l'installation de distillation proprement dite, mais par contre elle augmente le rendement de l'appareil produisant le fluide chauffant, puisque les temperatures de chauffage sont diminuées.
La fig. 2 illustre une disposition possible de la mise en oeuvre du procédé : la partie 8 représente la colonne à plateaux ou à remplissage, 9, 10, 11 désignent des éléments de chauffage du type décrit plus haut et représentés sur la fig 1. Des pompes 12, 13, 14 assurent l'alimentation en liquide [à distiller des différents faisceaux de chauffage, le liquide étant prélevé aux endroits appropriés de la colonne.
Une autre disposition, représentée à la fig. 3, consiste à diviser la colonne de distillation en plusieurs colonnes élémentaires 15, 16, 17 dont chacune est munie de son élément de chauffage 9', 10', 11', etc. et de sa pompe de circulation 12'13', 14', etc.
REVENDICATIONS :
I. Procédé de distillation fractionnée, notamment pour des mélanges sensibles à la chaleur aux températures auxquelles il faut les porter pour les distiller, caractérisé par le fait que l'apport de calories à la colonne de distillation s'opere à différents niveaux de la colonne, de fagon à réduire les températures de chauffage.