Procédé de distillation à effets multiples.
La présente invention a. pour objet un nouveau procédé de distillation fractionnée à effets multiples appliqué aux opérations suc cessives du frajotionnement, particulièrement dans le cas de la distillation avec séparation centrifuge des produits condens'és. Ce procédé est particuli¯rement entintéressa,nt pour la séparation les uns des autres des corps de vola tilité différente contenus dans certains mé- langes tels que le pétrole bru. t. Da description qui va suivre se référera précisément à ce cas de la distillation, du pétrole.
Bien entendu, le procédé est. également applica-ble dans tous les autres domaines'et n'est nullement res- treint Ó la sÚparation des huiles de pétrole, ni à la séparation des produits de condensa- tion par voie centrifuge.
Dans le procédé suiva. nit l'invention, on exécute la distillation fractionnée du mélange à distiller en lui faisant parcourir successi- vement une série d'unités évaporatoires où il s'échauffe progressive-ment sous l'action de la condensation dans des serpentins des vapeurs produites dans l'unité suivante, la, dernière unité au moins étant chauffée par d'autres moyens, le procédé étant caractérise par le fait qu'avant d'entrer Idans au moins une partie des tinités éva. pora-toiires cha. u. ffées par les vapeurs produites dans une unitÚ suivante, le liquide traverse un écham.
geur de chaleur disposé avant chacune desdites unités, dans lequel il est chauffé par les eondensats d'au moins une unité suivante et par des résidus de distillation. Ceci permet de maintenir constante, aux pertes près, la chaleur disponible transmise aux unités précédentes et d'assurer une subdivision aussi poussée que possible du fractionnement au moyen de la chaleur fournie à la dernière unité et qu'on peut transmettre ainsi presque intégralement aux unités successives.
Le dispositif prévu pour l'exécution du procédé suivant l'invention est caractérisé par la disposition sur le passage du liquide à dis tiller de certaines unités évaporatoires à d'autres, d'échangeurs de chaleur dans lesquels le liquide est chauffé par des condensats provenant d'au moins une unité suivant celle où le liquide va pénétrer, et par des résidus de distillation.
On peut se servir avec avantage d'un dispositif dans lequel est prévu le groupement à l'intérieur d'un réservoir que comprend chaque unité évaporatoire, à la suite du serpentin de chauffage alimenté par les vapeurs provenant d'une unité suivante, et avant l'échangeur de chaleur servant à la récupération des chaleurs de condensats, de tubes de drainage qui entrainent le liquide condensé dans le serpentin et sépare par la force centrifuge, ces tubes étant serrés l'un contre l'autre pour former par leur ensemble une spirale suivie par le liquide à distiller avant d'arriver au contact du serpentin de l'unité évaporatoire.
Les températures de volatilisation des produits des réservoirs de deux unités successives demeurent généralement assez voisines quand la distillation est suffisamment fractionnée et, par suite, la transmission de chaleur pour le chauffage du liquide dans un réservoir par la vapeur produite dans le suivant se trouve en pratique assez réduite si les réservoirs successifs fonctionnent dans les mêmes conditions de pression ; c'est pourquoi il sera généralement nécessaire ou en tout cas commode de procéder à l'évaporation dans les réservoirs successifs sous des pressions progressivement croissantes : à cet effet, les réservoirs peuvent être disposés à des niveaux différents de plus en plus bas ou sinon on procède au pompage du mélange pour le faire circuler d'un réservoir à l'autre ;
cette dernière manière de faire est plus avantageuse non seulement parce qu'elle facilite l'instal- lation des appareils, mais encore parce qu'en fin de compte elle exige une moindre énergie de pompage, ce qui est dû à ce que la disposition des réservoirs à des hauteurs croissantes du dernier jusqu'au premier nécessite le pompage de la totalité du mélange à la hauteur maxima ou à la pression maxima.
L'augmentation de pression dans les réservoirs successifs élève la température de condensation des vapeurs qui réchauffent un réservoir par rapport à la température d'éva- portion du liquide dans le même réservoir : ceci non seulement facilite l'évaporation dans un réservoir des éléments du mélange qui ont une volatilité supérieure à celle des éléments de la condensation qui réchauffent ledit réservoir, mais encore grace à cette condensation l'évaporation à pression inférieure des constituants de même volatilité se trouve rendue possible, ce qui supprime les plus grandes difficultés que pourrait présenter l'application du présent procédé
La différence de température entre le condensat de la vapeur de chauffage et le liquide qui s'évapore, grâce à ce chauffage, dans un réservoir déterminé est due à deux causes :
d'une part, la volatilité supérieure des éléments évaporés par rapport aux éléments qui se condensent et, d'autre part, la différence de pression. Cette différence est réglée par suite suivant les nécessités du chauffage, ce chauffage ne devant pas être poussé si l'on veut éviter la catalyse des hydrocarbures sous l'action de la distillation à haute température.
La dernière ou les deux dernières unités évaporatoires sont les seules que l'on chauffe dilectement. Le. s vapeurs produites dans la ou les dernières unités se condensent dans l'avant-dernière unité en provoquant 1'6va-- ration des produits moins lourds dans cette dernière. Ces produits moins lourds vont se condenser à leur tour dans l'unité précédente en évaporant des produits moins lourds encore et ainsi de suite.
L'application au procédé décrit de la séparation centrifuge des produits de condensation peut être faite dans un appareil tel que celui représenté en fig. 1, la et lb qui représentent les éléments successifs de la même installation. Les dessins, donnés à titre d'exemple, comprennent de plus aux fig. 2.
3 et 4 des coupes horizontales de la chaudière formant la dernière unité évaporatoire suivant les lignes 2-2, 3-3 et 4-4.
La fig. 5 est une coupe horizontale de l'avant-dernière unité suivant la ligne 5-5.
Les fig. 6 et 7 représentent des dispositifs échangeurs de chaleur auxiliaires.
Les fig. 8 et 9 sont des figures explicatives, et les fig. 10 à 12 représentent des dé- tails de l'installation.
On a supposé que la distillation est subdivisée en quatre fractions dans quatre unités évaporatoires constituées par un réservoir de liquide dans lequel plonge un serpentin, mais elle peut évidemment être subdivisée en six, huit fractions ou davantage, le cas échéant, ou encore être réduite à deux ou trois.
Plus le fractionnement est important, plus grande est l'économie de combustible et meilleure est l'analyse du mélange, c'est-à-dire plus est parfaite la séparation des différents produits constituant le mélange, l'installation devenant cependant plus onéreuse
On a également supposé que les vapeurs produites dans le réservoir 1, par exemple, se condensent dans le serpentin 8, du réservoir 2, les vapeurs Ó condenser parcourant Ó grande vitesse le serpentin dont la section droite est représentée en fig.
8. Cette section droite est telle que la résultante des forces centrifuges et de pesanteur projette le liquide condensé vers la paroi extérieure sur laquelle il demeure adhérent pour la suivre vers le bas et pénétrer dans le canal Z qui forme l'extrémité inférieure extérieure de la section droite considérée et en des points successifs duquel l'on recueille et l'on prélève le liquide séparé et cela au moyen de tubes de drainage extérieurs a (fig. 9).
Ces tubes de drainage se détachent dans le sens longitudinal de la paroi du réservoir en s'écartant progressivement de la direction du serpentin jusqu'à devenir verticaux, comme on le voit en fig. 10 ; une fois arrivés au niveau où se termine le serpentin de réchauffage, ces tubes de drainage se réunissent en un faisceau en forme de spirale ayant la largeur totale du réser- voir, ce qui oblige le liquide à distiller contenu dans ce réservoir à suivre cette spirale dans son mouvement à l'intérieur dudit réservoir, l'entrée de ce liquide se faisant par la partie inférieure de la spirale et la sortie par la partie supérieure.
Les serpentins condenseurs constituent également une spirale semblable qui joue par rapport au liquide à distiller le même rôle que la spirale des tubes de drainage de pré lèvement qui vient d'être décrite ; à cet effet, quand les serpentins n'occupent pas la largeur totale du réservoir correspondant, ils comportent un prolongement latéral sous forme d'une lame mince métallique flexible qui obstrue le passage vertical direct en forme de couronne cylindrique que pourrait suivre le liquide tout en augmentant la surface de transmission de chaleur offerte au liquide à distiller, l'ensemble du serpentin et de la lame flexible formant une spirale que doit parcourir le fluide à distiller.
Les huiles brutes entrent dans l'installation des fig. 1, la et lb par 14 et, après chauffage dans l'échangeur de chaleur. R5 comme il sera expliqué ci-après, elles entrent dans le préchauffeur C par la partie inférieure de celui-ci ; elles montent dans ce réservoir préchauffeur en suivant d'abord la spirale des tubes de prélèvement 10 et, ensuite, la spirale du serpentin de chauffage S,.
Quand les huiles arrivent à la partie supérieure de C, elles sont sur le point de commencer à distiller. Elles sortent par 14 et la canalisation 13 pour se rendre à la pompe Ps qui les refoule à travers l'échangeur de chaleur R. dans le réservoir 3. Dans ce réservoir 3, le liquide monte comme il l'avait fait dans le réchauffeur C en suivant la spirale des tubes de prélèvement 10'et la spirale du serpentin de chauffage S3. Pendant ce parcours, les huiles commencent à distiller et les hydrocarbures les plus volatils s'évaporent et se séparent pour sortir à la partie supérieure du réservoir et revenir en arrière par 3'et alimenter le serpentin S4 du préchauffeur C.
Le liquide qui a parcouru le réservoir 3 en sort par 13 et arrive par la,. oanaJijsation. 1'2 et la pompe P2 dansl'écham.geurdechaleur B, et, de là, dans la partie basse du réser- voir'2. Il monte dans ce réservoir de la même manière que précédemment, le long des spi ra. les 10"et S2. A la partie supérieureduré- servoir, il se dépouille des hydrocarbures les plus volatils qu'il contient et qui sortent en 2'là la partie supérieure du réservoir pour a.
limenter le serpentin S3 du réservoir précé- dent 3. D'autre part, les huilée résiduelles sortent du réservoir 2 par 12 et pa, rcourent la canalisation 11 aboutissant à la pompe Pi qui les refoule par le dispositif de chauffage. Es dansla,partiebasseduréservoir1.Leshuiles montent à nouveau dans 1 le long des spi ra.Ies10'"et < S'iens'évaporantpartiellement.
Les hydrocarbures volatils ainsi vaporisés sortent en 1'pour reveSnir dans le serpentin S2 du réservoir 2. Enfin les résidus sortent du réservoir 1paret la canalisation 9 pour se rendre à la pompe P qui les refoule par l'échangeur de ohaleur Rl dan, s la chaudière
H où seterminela.distillation. Cette chau dière,commereprésenté en fig. 1 etdansles coupes horizontales des. 2, 3 et 4 est constituéepardestubesverticaux 5 associés pour former un serpentin à circulation continue de liquide.
Les partieshorizontales du serpentin qui établissent les connexions supérieures entre deux tubes verticauxsuccessifs se trouvent dans le plan 3-3 des fig. 1 et 3.
Les tubes verticaux se prolongent au-dessus de ce plan jusqu'au plan 2-2 des fig. 1 et 2 pour faciliter la sortie des vapeurs produites et permettrel'existencededifférences de niveau entre les différentstubessuivantles exigences du mouvement du fluide en même temps qu'une marge d'élasticité pour les va riations du niveau général du pétrole dans la chaudière.
Les tubes verticaux 5 débouchent à leurs extrémités supérieuresdansdeux tubes horizontaux 8 réunissant les vapeurs produites,d'unepart,d'ans les tubes de gau- che et, de l'autre, dans les tubes de droite et ces tubes horizontaux 8 sont réunis à leur tour entre eux par un troisième tube horizontal 7 perpendiculaire aux deux premiers et recevant la totalité des vapeurs produites qu'il envoie par la canalisation 6 dans le serpentin Ni du réservoir 1.
On a supposé, dans le cas représenté, que les huiles ne s'évaporent pas complètement au cours de la distillation et qu'un résidu d'un quart environ ne se gazéifie pas et peut servir au sortir de la chaudière au chauffage deséchangeursdechaleur-BiàJi*:,en passant par 5'. Les résidus se refroidissent ensuite en Rss à condition que leur viscosité le permette.
Les vapeursproduitesdansla.chaudière H et arriva. nt dans le serpentin S, s'y con- densentàunetempératuresupérieureà la température d'évaporation des huiles circu- lantdansleréservoir 1. En effet, non seulement ces huiles subissent l'ëvaporationde leurs hydrocarbures les plus volatils, mais encore la. pression dans le serpentin est supé- rieureàcelledans le réservoir.
De telles eon ditions favorisent la transmission de chaleur entre la vapeur circulant dans le serpentin et le liquide extérieur et, en raison de cette transmission de chaleur, la condensation se fait dans le serpentin et l'évapora.tiondans le réservoir.
Cependant, il est possible qu'unefraction relativement volatile pourra résister à l'éva- poration dans le réservoir 1 et, pa. r suite, se retrouver dans les vapeurs produites dans la chaudière lorsqu'elles reviennent en < S'i. Ces hydrocarburesnesecondensentpasdans le serpentin ou s'y condensent difficilement.
Pour remédier à cet inconvénient, l'extrémité du serpentin Sl est reliée à la canalisation 1' qui amène a. u serpentin S2 les va. peurs produites dans le réservoir 1. Cette canalisation se trouve, comme il a été dit, à une pression moindre et cette différence de pression réglée par la vanne ! 7idétermine la.
vitesse du fluide dans le serpentin S'1. De son côté, la pression régnant dans le réservoir 1 est réglée par les pompes d'alimentation et par la vanne V1 de la canalisation 1'. On règle de même les pressions différentesàétablirdans les réservoirs 2 et 3 et dans la ehaudière H au moyen des pompes et des vannes V2, V3, V et U2, U3.
La condensation dans le serpentin 8, se fait progressivement en eommencant pa. r les hydrocarbures les moins volatils. En effet, le refroidissement s'établit lentement en raison du mouvement de bas en haut du liquide qui refroidit ile serpentin de manière que la, température des. huiles croisse à mesure qu'elles montent et que, pan-suite,lefluide qui se condense dans le serpentin se trouve, à me sure qu'il avance, en présence d'un fLuide de refroidissement, de moins en moins chaud. En même temps, la pression dans le serpentin baisse légèrement.
Ces deux conditions favorisent la condensation du mélange circulamt le longduserpentin.Cettecondensationpro- gressive provoque la liquéfaction successive des hydrocarburesquecontiennentlesva- peurs circulant dans le serpentin dans l'ordre de leur volatilité croissante. Au fur et à mesure de la liquéfaction, la force centrifuge projette les liquides dans le canal de prélèvement Z suivant le bord extérieur inférieur du serpentin.
L'évacuation des liquides se faisant comme il a été dit en se référant à la fig. 9, l'analysedupétrole est d'autant plus poussée que le nombre de tubes d'éva- cuation a est plus grand ;ce nombre est de cinq par réservoir en fig. 11 ; les tubes d'éva- cuation partent tangentiel.lementauserpentin et s'incurvent pour changer de'direction jusqu'à être verticaux tout en restamt constam- ment au contact de la paroi extérieure du réservoir. Les tubes a descendent jusqu'au bas du serpentin ou ils se réfumiss'ent et suivent côte à côte une spirale en parcourant ainsi toute la, partie basse du réservoir et en sortant par le fond de'celui-ci.
La surface des tubes d'évacuation là la partie Inférieure du réservoircorrespond'à,la nécessité de transmettre toute la chaleur pos sible du liquide condense aux Iluiles à distil- ler introduites dans le réservoir.
A leur sortie du réservoir 1, où ils forment la spirale complexe 10"', les tubes a vont,a-prèsséparation des vapeurs que peuvent entraîner les liqui- des qma. y circulent, servir successivement au réchauffa, ge des huiles dans les Úchangeurs de aha. leur RS, R4, Rs, après quog ils sont re- froidis pa. r 1'eau Ra avant que les fluides qu'ils contiennent soient emmagasinés.
La séparation des vapeurs entraînées avec les liquides reouei. Uis se fait pour chaque tube dans un purgeur à air du type représenté en fig. 12. La sortie de vapeur est reliée au serpentin 8, du réservoir suivant à pression inférieure qui provoque ainsi l'aspiration des vapeurs. Le purgeur évite toute succion exagérée allant jusqu'à l'aspiration du liquide du fait que le niveau du liquide s'élèveraitalorstrès.ra-pidement et soulèverait le flotteur F qui, à son tour, fermerait le clapet de la canalisation aboutissant à S2.
Sur la fig. 12 on a représenté en x l'entrée du fluide et en y la sortie des liquides dé- barrassés des vapeurs entraînées.
La fig. 11 représente l'ensemble des connexions entre le serpentin Sz et les sorties des vapeurs des purgeurs @ intercalÚs dans les différents tubes d'évacuation d'un même réservoir.
De même que les vapeurs produites dans la chaudière H alimentent le serpentin Si et provoquent une évaporation des constituants les plus volatils des huiles circulant dans le réservoir 1, les produits évaporés dans ce réservoir 1 alimentent 8, pour provoquer l'éva- poration des constituants les plus volatils des huiles de pétrole contenues dans le réservoir 2. L'extrémité du serpentin S2 est reliée au serpentin S3 à pression plus faible qui aspire ainsi les vapeurs de S2 dont la vitesse est réglée par la vanne lJ2. Les vapeurs non condensées en S2 sont ainsi condensées en S3 à pression inférieure et à température inférieure.
Le fonctionnement dans le réservoir 2 est le même que dans le réservoir 1. Les tubes de prélèvement des liquides condensés à leur sortie du réservoir chauffent, après séparation des vapeurs entraînées, les échangeurs de chaleur R4 et R5 pour être refroidis ensuite en RG par l'eau froide avant emmagasinage des produits contenus dans ces tubes.
Les vapeurs produites dans le réservoir 2 sont conduites à leur tour dans le serpentin
S3 qui réchauffe le réservoir 3 et y évapore les constituants les plus volatils du pétrole brut que peut contenir ce réservoir. Dans ce réservoir 3 s'évaporent alors les naphtes.
L'extrémité de S3 est reliée au serpentin S4 du préchauffeur C qui se trouve à la pression inférieure, la vanne Us réglant la vitesse de la vapeur dans le serpentin S ; j, vitesse dé- terminée par la différence de pression. Les vapeurs non condensées en S3 sont ainsi amenées au serpentin S4 qui fonctionne à pression moindre. Le fonctionnement dans le réservoir 3 est encore le même que dans 1 et 2.
Les tubes de prélèvement des liquides condensés dans ce réservoir vont à leur sortie du réservoir et, après séparation des vapeurs entraînées, réchauffer l'échangeur de chaleur Rs et être refroidis ensuite dans le dispositif de refroidissement Rs avant que les liquides qui les parcourent soient emmagasinés.
Les vapeurs de naphte dégagées dans le réservoir 3 passent dans le serpentin 84 ou les constituants les moins volatils se condensent en réchauffant le pétrole brut à distiller. Les vapeurs de naphte qui ne se condensent pas dans le serpentin S4 sont amenées au serpentin S5 refroidi à l'eau où se termine la liquéfaction. L'extrémité opposée du ser pentin S5 s'ouvre librement à l'air en Xs pour laisser sortir les gaz incondensables existants, cette sortie étant réglée par la vanne T-4.
En définitive, le passage des vapeurs dans l'ensemble des serpentins se fait grâce à la différence de pression entre la chaudière et l'atmosphère, les échelonnements des pressions étant réglés par les vannes F à T"4 et U1 à U4.
Les caractéristiques des serpentins et les pressions sont déterminées par le fait que la différence de température prévue entre la vapeur de chauffage et le fluide réchauffé adapte la transmission de chaleur à travers les serpentins à la quantité d'évaporation dé- sirée pour maintenir les vitesses de vapeur dans les serpentins aux valeurs nécessaires a une bonne séparation, la perte de pression provoquée par le passage de la vapeur aux vitesses prévues correspondant sensiblement pour chaque serpentin à la différence de pression existant entre les deux réservoirs successifs à considérer.
Les tubes de prélèvement des liquides condensés dans le serpentin du réservoir prechauffeur C sont disposes comme les tubes analogues des autres réservoirs et réchauffent à la partie inférieure du même réservoir le liquide à distiller. A la sortie du préchauf- feur, les tubes se rendent, après séparation des vapeurs entraînées, dans le refroidisseur Rs à eau froide et, de là, à l'emmagasinage.
Enfin les tubes de prélèvement des liquides condensés dans le serpentin SJ sont directement amenés dans le refroidisseur 1Z, ; avant l'emmagasinage.
On doit se rendre compte que le moyen indiqué pour la séparation n'est pas parfait et que la condensation progressive d'un mélange ne se fait pas dans l'ordre absolument correct des volatilités croissantes ; en effet, avant d'épuiser un hydrocarbure, la condensation d'un autre hydrocarbure plus volatil peut avoir commence. Cette difficulté d'ob- tention d'une analyse parfaite se trouve réduite dans la distillation à séparation centrifuge des produits condensés puisqu'avec tout autre mode de distillation le corps le moins volatil peut se trouver réuni aux vapeurs plus volatiles,tantàl'état de vapeur qu'à l'état liquide en gouttes ténues entrai- nées.
Au contraire, dans la séparation centrifuge, il n'existe pratiquement pas de corps moins volatils entraînés à l'état liquide par les vapeurs plus volatiles parce que ce liquide est séparé par la force centrifuge.
L'analyse des produits est améliorée dans la séparation centrifuge si l'on approfondit et si on rend plus étroit le canal dans lequel se sépare le liquide à l'intérieur des serpentins et désigné par Z en fig. 8, les parois de ce canal pouvant de plus être rugueuses.
Dans cette forme d'exécution, le frottement de la vapeur contre les parois provoque une élévation de température qui échauffe le liquide séparé et évapore ses constituants les plus volatils qui reviennent done à l'intérieur du serpentin.Autrement dit, il se produit ainsi, à l'intérieur du fluide, une condensation qui sélectionne pour la liquéfaction les hydrocarbures moins volatils d'une manière plus efficace que le froid extérieur transmis pâ.rcontact,cefrojdextérieurn'affectant di rectement que les enveloppes fluides circulant le long des parois.
Par suite, le frottement provoqué dans. le canal Z de prélèvement des liquides séparés produit deux effets de recti fication, à savoir la condensation des éléments moins volatils delavapeur et 1'evapo,- ration des éléments plus volatils du liquide.
La description précédente a pour objet une application déterminée du procédé. Bien des détails sont susceptibles de modification.
Dans l'application de la séparation centrifuge, on peut utiliser des réservoirs cylin- driques par exemple à la place des réservoirs en forme de couronne cylindrique. On dispose autour du serpentin une paroi ouverte en haut et en bas formant une couronne cylindrique extérieure ne touchant pas le serpentin de telle sorte que le liquide à distiller peut passer verticalement le long de ce serpentin. On peut mêmeactivercettecirculation de liquide par l'un des moyens utilisés habituellement dans les appareils d'évaporation afin d'éta- blir un mouvement rapide et qontinu des huiles dans le réservoir, les huiles montant dans la couronne cylindrique et redescendant par la partie centrale.
Le procédé augmente le rendement calori- fique, mais sans établir les différences de température qui facilitent la condensation progressive des vapeurs dans le serpentin ni les différences d'épuisement des huiles à mesure que l'on monte dans le réservoir, qui améliorent l'analyse des huiles par fractionnement de la distillation.
Tous les appareils de distillation décrits ci-dessus permettentlefractionnement de la distillation dans les réservoirs des unités éva- poratoitres successives chauffés à des temperatures croissantes par les vapeurs produites dans un réservoir de l'unité suivante. On peut également répartir les réservoirs des unités évaporatoires en deux séries alternées et si ces réservoirs sont numérotés, dans l'ordre de leur parcours par le mélange à distiller, les numeros :impairs peuvent correspondre à une série et les numéros pairs à une autre.
La chaudièrefinaleestégalementdiviséeen deux chaudières ou réservoirs dont l'un est ; chauffé par les gaz d'un four et l'autre est porté à une température inférieure par la vapeur d'eau à haute pression ; on peut, par exemple, établir des effets multiples entre l'une des chaudières seulement et les réser- voirs d'une série donnée ;
par exemple, si
Installation comprend huit réservoirs et deux chaudières dont l'une est chauffée par la vapeur, la chaudière chauffée par un four peut tonneraveclesréservoirs 8, 6, 4, 2 un en sembleàquintupleeffetetlasecondechau- dière chauffée à la vapeur formera avec les réservoirs 7, 5, 3, 1 un autre ensemble à quintuple effet indépendant du premier, même quand les températures des réservoirs succes- sifs de 8 à 1 doivent décroître progressivement avec une régularité suffisante.
REVENDICATIONS :
I Procédé pour la distillation fractionnée,
notamment applicable au pétrole, selon le-
quel on fait circuler le liquide à distiller
successivement dams une série d'unités
évaporatoires ou il s'échauffe progressive
ment sous l'action de la condensation,
dans des serpentins, des vapeurs produites
dans l'unité suivante, la dernièreunitéau
moins étant chauffée par d'autres moyens,
leprocédéétantcaractérisépar le fait
qu'avant d'entrer dans au moins une par
tie des unités évaporatoires chauffées par
les vapeursproduites'dans une unité s.
ui
vante, le liquide traverse un échangeur de
chaleur disposé avant chacune desdites
unités, dans lequel il est chauffé par les
condensaisd'aumoins une unité suivante
et par des. résidus de distillation.
Multi-effect distillation process.
The present invention a. for object a new process of fractional distillation with multiple effects applied to the successive operations of the fractionation, particularly in the case of the distillation with centrifugal separation of the condensed products. This process is particularly useful for the separation from each other of bodies of different volatility contained in certain mixtures such as crude oil. t. The following description will refer specifically to this case of distillation, of petroleum.
Of course, the process is. also applicable in all other fields and is in no way restricted to the separation of petroleum oils, nor to the separation of condensates by centrifugal means.
In the process followed. nit the invention, the fractional distillation of the mixture to be distilled is carried out by successively passing it through a series of evaporative units where it gradually heats up under the action of the condensation in the coils of the vapors produced in the 'next unit, the, last unit at least being heated by other means, the method being characterized in that before entering Idans at least part of the eva tinities. pora-toiires cha. u. ffées by the vapors produced in a following unit, the liquid passes through an echam.
heat generator disposed before each of said units, in which it is heated by the condensates of at least one subsequent unit and by distillation residues. This makes it possible to maintain constant, except for losses, the available heat transmitted to the preceding units and to ensure as far as possible a subdivision of the fractionation by means of the heat supplied to the last unit and which can thus be transmitted almost entirely to the units. successive.
The device provided for carrying out the process according to the invention is characterized by the provision on the passage of the liquid to be distilled from certain evaporative units to others, of heat exchangers in which the liquid is heated by condensates from at least one unit depending on the one where the liquid will enter, and by distillation residues.
It is possible to use with advantage a device in which the grouping is provided inside a tank which each evaporating unit comprises, following the heating coil supplied with the vapors coming from a following unit, and before the heat exchanger serving for the recovery of heat from condensates, drainage tubes which entrain the condensed liquid in the coil and separate by centrifugal force, these tubes being clamped against each other to form together a spiral followed by the liquid to be distilled before coming into contact with the coil of the evaporator unit.
The volatilization temperatures of the products of the tanks of two successive units generally remain quite close when the distillation is sufficiently fractionated and, consequently, the transmission of heat for the heating of the liquid in one tank by the vapor produced in the following one is found in practice. fairly reduced if the successive tanks operate under the same pressure conditions; this is why it will generally be necessary or in any case convenient to carry out the evaporation in the successive reservoirs under progressively increasing pressures: for this purpose, the reservoirs can be placed at different levels which are lower and lower, or else one pumps the mixture to circulate it from one tank to another;
the latter way of doing things is more advantageous not only because it facilitates the installation of the apparatus, but also because, in the end, it requires less pumping energy, which is due to the fact that the arrangement of the tanks at increasing heights from the last to the first require pumping the entire mixture to the maximum height or maximum pressure.
The increase in pressure in the successive reservoirs raises the condensation temperature of the vapors which heat a reservoir in relation to the evacuation temperature of the liquid in the same reservoir: this not only facilitates the evaporation in a reservoir of the elements of the mixture which have a higher volatility than that of the elements of the condensation which heat the said tank, but also thanks to this condensation the evaporation at lower pressure of the constituents of the same volatility is made possible, which eliminates the greatest difficulties that could present the application of this process
The temperature difference between the condensate of the heating vapor and the liquid which evaporates, thanks to this heating, in a given tank is due to two causes:
on the one hand, the higher volatility of the evaporated elements compared to the elements which condense and, on the other hand, the pressure difference. This difference is consequently adjusted according to the heating requirements, this heating not having to be pushed if one wishes to avoid the catalysis of the hydrocarbons under the action of the high temperature distillation.
The last or the last two evaporating units are the only ones that are heated dilectly. The. The vapors produced in the last unit or units condense in the penultimate unit, causing the evaporation of less heavy products in the latter. These less heavy products will in turn condense in the previous unit by evaporating even less heavy products and so on.
The application to the process described of the centrifugal separation of the condensation products can be made in an apparatus such as that shown in FIG. 1, la and lb which represent the successive elements of the same installation. The drawings, given by way of example, further include in Figs. 2.
3 and 4 of the horizontal sections of the boiler forming the last evaporative unit along lines 2-2, 3-3 and 4-4.
Fig. 5 is a horizontal section of the penultimate unit along line 5-5.
Figs. 6 and 7 show auxiliary heat exchanger devices.
Figs. 8 and 9 are explanatory figures, and FIGS. 10 to 12 represent details of the installation.
It has been assumed that the distillation is subdivided into four fractions in four evaporative units consisting of a liquid reservoir in which a coil plunges, but it can obviously be subdivided into six, eight or more fractions, if necessary, or even be reduced to two or three.
The greater the fractionation, the greater the fuel economy and the better the analysis of the mixture, that is to say the more perfect the separation of the different products constituting the mixture, the installation becoming however more expensive
It has also been assumed that the vapors produced in tank 1, for example, condense in coil 8 of tank 2, the vapors to condense traveling at high speed through the coil, the cross section of which is shown in fig.
8. This straight section is such that the resultant of the centrifugal and gravitational forces projects the condensed liquid towards the outer wall on which it remains adherent to follow it downwards and penetrate into the Z channel which forms the outer lower end of the cross section considered and at successive points from which the separated liquid is collected and withdrawn by means of external drainage tubes a (fig. 9).
These drainage tubes are detached in the longitudinal direction from the wall of the tank, gradually moving away from the direction of the coil until they become vertical, as seen in fig. 10; once arrived at the level where the reheating coil ends, these drainage tubes unite in a spiral-shaped bundle having the total width of the reservoir, which forces the liquid to be distilled contained in this reservoir to follow this spiral in its movement inside said reservoir, the entry of this liquid being made by the lower part of the spiral and the exit by the upper part.
The condenser coils also constitute a similar spiral which plays the same role with respect to the liquid to be distilled as the spiral of the intake drainage tubes which has just been described; for this purpose, when the coils do not occupy the total width of the corresponding tank, they include a lateral extension in the form of a thin flexible metal strip which obstructs the direct vertical passage in the form of a cylindrical crown that the liquid could follow while at the same time increasing the heat transmission surface offered to the liquid to be distilled, the assembly of the coil and the flexible blade forming a spiral through which the fluid to be distilled must travel.
Crude oils enter the installation of fig. 1, la and lb by 14 and, after heating in the heat exchanger. R5 as will be explained below, they enter the preheater C through the lower part thereof; they rise in this preheating tank by first following the spiral of the sampling tubes 10 and, then, the spiral of the heating coil S i.
When the oils get to the top of C, they are about to start distilling. They exit through 14 and pipe 13 to go to the pump Ps which delivers them through the heat exchanger R. into the tank 3. In this tank 3, the liquid rises as it had done in the heater C by following the spiral of the sampling tubes 10 'and the spiral of the heating coil S3. During this journey, the oils begin to distill and the most volatile hydrocarbons evaporate and separate to exit at the top of the tank and go back through 3 'and feed the S4 coil of the preheater C.
The liquid which has passed through the reservoir 3 comes out through 13 and arrives through the ,. oanaJijsation. 1'2 and the pump P2 in the heat exchanger B, and, from there, in the lower part of the tank'2. It rises in this tank in the same way as before, along the spi ra. the 10 "and S2. At the upper part of the tank, the most volatile hydrocarbons which it contains are stripped off and which exit at the upper part of the tank for a.
feed the coil S3 of the previous reservoir 3. On the other hand, the residual oil leaves the reservoir 2 by 12 and pa, rcour the pipe 11 ending in the pump Pi which delivers them through the heating device. Es in the lower part of the tank1.The oils rise again in 1 along the spi ra.Ies10 '"and <If they are partially evaporating.
The volatile hydrocarbons thus vaporized exit in 1'pour return in the coil S2 of the tank 2. Finally, the residues leave the tank 1 through the pipe 9 to go to the pump P which delivers them through the heat exchanger Rl dan, s the boiler
H where seterminela.distillation. This boiler, as shown in fig. 1 and in the horizontal sections of. 2, 3 and 4 consists of vertical tubes 5 associated to form a coil with continuous liquid circulation.
The horizontal parts of the coil which establish the upper connections between two successive vertical tubes are found in plane 3-3 of fig. 1 and 3.
The vertical tubes extend above this plane as far as plane 2-2 of figs. 1 and 2 to facilitate the exit of the vapors produced and to allow the existence of level differences between the different substances depending on the requirements of the movement of the fluid at the same time as a margin of elasticity for the variations of the general level of oil in the boiler.
The vertical tubes 5 open at their upper ends in two horizontal tubes 8 bringing together the vapors produced, on the one hand, in the left tubes and, on the other, in the right tubes and these horizontal tubes 8 are joined together. their turn between them by a third horizontal tube 7 perpendicular to the first two and receiving all the vapors produced which it sends through the pipe 6 into the coil Ni of the tank 1.
It has been assumed, in the case shown, that the oils do not evaporate completely during the distillation and that a residue of about a quarter does not gasify and can be used on leaving the boiler for heating the heat exchangers-BiàJi. * :, passing through 5 '. The residues are then cooled in Rss provided that their viscosity allows it.
The vapors produced in boiler H and arrived. nt in the coil S, there condenses at a temperature higher than the evaporation temperature of the oils circulating in the tank 1. Indeed, not only these oils undergo the evaporation of their most volatile hydrocarbons, but also the. pressure in the coil is greater than in the tank.
Such eon ditions promote the transmission of heat between the vapor circulating in the coil and the external liquid and, due to this heat transmission, the condensation takes place in the coil and the evaporation in the tank.
However, it is possible that a relatively volatile fraction will be able to resist evaporation in tank 1 and, pa. r further, be found in the vapors produced in the boiler when they return to <S'i. These hydrocarbons do not secondary or condense in the coil.
To remedy this drawback, the end of the coil Sl is connected to the pipe 1 'which leads a. u coil S2 goes them. fears produced in tank 1. This pipe is, as has been said, at a lower pressure and this pressure difference regulated by the valve! 7idetermine the.
speed of the fluid in the coil S'1. For its part, the pressure prevailing in the tank 1 is regulated by the feed pumps and by the valve V1 of the pipe 1 '. The different pressures to be established in the tanks 2 and 3 and in the boiler H are also regulated by means of the pumps and valves V2, V3, V and U2, U3.
The condensation in the coil 8 takes place gradually starting with pa. r the least volatile hydrocarbons. In fact, the cooling is established slowly due to the movement from bottom to top of the liquid which cools the coil so that the temperature of. oils increase as they rise and that, subsequently, the fluid which condenses in the coil is found, as it advances, in the presence of a cooling fluid, less and less hot. At the same time, the pressure in the coil drops slightly.
These two conditions favor the condensation of the mixture circulating along the length of the pentin. This progressive condensation causes the successive liquefaction of the hydrocarbons which contain the vapors circulating in the coil in the order of their increasing volatility. As the liquefaction progresses, the centrifugal force projects the liquids into the sampling channel Z following the lower outer edge of the coil.
The evacuation of the liquids being done as has been said with reference to FIG. 9, the petroleum analysis is all the more thorough as the number of evacuation tubes a is greater; this number is five per tank in fig. 11; the evacuation tubes start tangentially and curve to change direction until they are vertical while constantly remaining in contact with the outer wall of the tank. The tubes a descend to the bottom of the coil or they refumiss'ent and follow a spiral side by side, thus traversing the entire lower part of the tank and leaving the bottom thereof.
The surface of the discharge tubes there the lower part of the tank corresponds to the need to transmit all the heat possible from the liquid condenses to the distillation oils introduced into the tank.
On leaving the tank 1, where they form the complex spiral 10 "', the tubes a will, after separation of the vapors which the liquids which may circulate therein may entrain, are used successively for heating the oils in the exchangers. of aha, their RS, R4, Rs, after they are cooled with water Ra before the fluids they contain are stored.
Separation of entrained vapors with reouei liquids. It is done for each tube in an air purger of the type shown in fig. 12. The steam outlet is connected to coil 8, of the next lower pressure tank, which thus causes the vapors to be sucked in. The trap avoids any exaggerated suction going as far as the suction of the liquid because the level of the liquid would rise very quickly and would lift the float F which, in turn, would close the valve of the pipe leading to S2.
In fig. 12 shows the inlet of the fluid at x and the outlet of the liquids freed from the entrained vapors at y.
Fig. 11 represents all the connections between the coil Sz and the vapor outlets of the @ intercals traps in the various discharge tubes of the same tank.
Just as the vapors produced in the boiler H feed the coil Si and cause evaporation of the most volatile constituents of the oils circulating in the tank 1, the products evaporated in this tank 1 feed 8, to cause the evaporation of the constituents. the most volatile of the petroleum oils contained in the tank 2. The end of the coil S2 is connected to the coil S3 at lower pressure which thus sucks the vapors from S2, the speed of which is regulated by the valve lJ2. The vapors not condensed in S2 are thus condensed in S3 at lower pressure and at lower temperature.
Operation in tank 2 is the same as in tank 1. The condensed liquid sampling tubes at their outlet from the tank heat, after separation of the entrained vapors, the heat exchangers R4 and R5 to be then cooled in RG by l cold water before storage of the products contained in these tubes.
The vapors produced in tank 2 are in turn conducted into the coil
S3 which heats the tank 3 and evaporates therein the most volatile constituents of the crude oil which this tank may contain. In this tank 3 then evaporate the naphtha.
The end of S3 is connected to the coil S4 of the preheater C which is at the lower pressure, the valve Us regulating the speed of the steam in the coil S; j, speed determined by the pressure difference. The vapors not condensed in S3 are thus brought to the coil S4, which operates at lower pressure. The operation in tank 3 is still the same as in 1 and 2.
The tubes for taking the condensed liquids in this tank go to their outlet from the tank and, after separation of the entrained vapors, heat the heat exchanger Rs and then be cooled in the cooling device Rs before the liquids which pass through them are stored .
The naphtha vapors given off in the tank 3 pass into the coil 84 where the less volatile constituents condense while heating the crude oil to be distilled. The naphtha vapors which do not condense in the S4 coil are fed to the water cooled S5 coil where the liquefaction ends. The opposite end of the S5 valve opens freely to the air in Xs to let out the existing non-condensable gases, this output being regulated by the valve T-4.
Ultimately, the passage of the vapors in all the coils takes place thanks to the pressure difference between the boiler and the atmosphere, the pressure steps being adjusted by valves F to T "4 and U1 to U4.
The characteristics of the coils and the pressures are determined by the fact that the temperature difference expected between the heating vapor and the heated fluid adapts the heat transmission through the coils to the amount of evaporation desired to maintain the heating rates. steam in the coils at the values necessary for good separation, the pressure loss caused by the passage of steam at the speeds provided corresponding substantially for each coil to the pressure difference existing between the two successive reservoirs to be considered.
The tubes for sampling the liquids condensed in the coil of the preheater tank C are arranged like the similar tubes of the other tanks and heat the liquid to be distilled at the lower part of the same tank. On leaving the preheater, the tubes go, after separation of the entrained vapors, into the cold water cooler Rs and, from there, to storage.
Finally, the tubes for sampling the liquids condensed in the coil SJ are brought directly into the cooler 1Z,; before storage.
One must realize that the means indicated for the separation is not perfect and that the progressive condensation of a mixture does not take place in the absolutely correct order of increasing volatilities; indeed, before exhausting a hydrocarbon, the condensation of another more volatile hydrocarbon may have started. This difficulty of obtaining a perfect analysis is reduced in the centrifugal separation distillation of condensed products since with any other method of distillation the less volatile substance can be found united with the more volatile vapors, both in the state of. vapor than liquid in fine drops entrained.
On the contrary, in centrifugal separation there are hardly any less volatile bodies entrained in the liquid state by the more volatile vapors because this liquid is separated by centrifugal force.
Product analysis is improved in centrifugal separation if we deepen and narrow the channel in which the liquid separates inside the coils and designated by Z in fig. 8, the walls of this channel can also be rough.
In this embodiment, the friction of the steam against the walls causes a rise in temperature which heats the separated liquid and evaporates its more volatile constituents which therefore return to the interior of the coil. In other words, it occurs thus, inside the fluid, a condensation which selects for liquefaction the less volatile hydrocarbons in a more efficient manner than the external cold transmitted by contact, cefrojdexterior not directly affecting the fluid envelopes circulating along the walls.
As a result, the friction caused in. the Z channel for withdrawing the separated liquids produces two rectifying effects, namely the condensation of the less volatile elements of the vapor and the evaporation of the more volatile elements of the liquid.
The foregoing description relates to a specific application of the method. Many details are subject to change.
In the application of centrifugal separation, cylindrical tanks, for example, can be used instead of tanks in the form of a cylindrical crown. A wall open at the top and at the bottom is placed around the coil, forming an outer cylindrical crown not touching the coil so that the liquid to be distilled can pass vertically along this coil. This liquid circulation can even be activated by one of the means customarily used in evaporation apparatus in order to establish a rapid and continuous movement of the oils in the reservoir, the oils rising in the cylindrical crown and descending through the central part.
The process increases the heat output, but without establishing the temperature differences which facilitate the gradual condensation of vapors in the coil or the differences in oil depletion as one moves up the tank, which improve the analysis. oils by fractionation of the distillation.
All of the distillation apparatus described above allow fractionation of the distillation in the tanks of successive evaporative units heated to increasing temperatures by the vapors produced in a tank of the next unit. It is also possible to divide the tanks of the evaporating units into two alternating series and if these tanks are numbered, in the order of their journey through the mixture to be distilled, the odd numbers can correspond to one series and the even numbers to another.
The final boiler is also divided into two boilers or tanks, one of which is; heated by the gases of an oven and the other is brought to a lower temperature by high pressure water vapor; it is possible, for example, to establish multiple effects between only one of the boilers and the tanks of a given series;
for example, if
Installation includes eight tanks and two boilers, one of which is heated by steam, the furnace heated by an oven can thunder with the tanks 8, 6, 4, 2 a seemingly five-fold effect and the second steam-heated boiler will form with the tanks 7, 5, 3 , 1 another set with quintuple effect independent of the first, even when the temperatures of successive reservoirs from 8 to 1 must gradually decrease with sufficient regularity.
CLAIMS:
I Process for fractional distillation,
particularly applicable to petroleum, according to the
which one circulates the liquid to be distilled
successively in a series of units
evaporative or it gradually heats up
ment under the action of condensation,
in coils, vapors produced
in the next unit, the last unit
less being heated by other means,
the process being characterized by the fact
that before entering at least one by
of evaporative units heated by
vapors produced in a unit s.
ui
boasts, the liquid passes through a
heat disposed before each of said
units, in which it is heated by the
condensate at least one following unit
and by. distillation residues.