Dispositif et Procédé de Distillation de Matière Végétale Aromatique ouDevice and Process for Distilling Aromatic Vegetable Material or
Médicinale La présente invention se rapporte à des techniques et dispositifs de distillation, et sera plus particulièrement exemplifiée par la distillation de plantes aromatiques afin d'en extraire leurs essences, huiles, et eaux aromatisées. La technique générale de distillation est connue de l'homme de l'art, entre autres pour la séparation et extraction d'essences, huiles et eaux aromatisées de plantes aromatiques. Ces techniques, ainsi que des dispositifs de distillation pour les réaliser, sont décrites, entre autres, dans différentes demandes de brevets. WO 02/072743 décrit un système de distillation multi-fonctionnel, c'est-à-dire pouvant fonctionner au choix à l'eau, à l'eau/vapeur et à la vapeur. Le système prévoit la ré-injection d'une partie des eaux récupérées pour pouvoir les redistiller. La matière de départ est d'origine végétale. Si la vapeur est utilisée, la pression de fonctionnement peut être égale à la pression atmosphérique, ou légèrement supérieure ou inférieure à cette dernière. Le document aborde le problème de certaines huiles trop sensibles à l'hydrolyse par distillation avec de l'eau toute seule, et discute des solutions techniques utilisées qui font appel à un mélange eau / vapeur d'eau. Le document traite également des problèmes associés à cette solution technique et précise qu'un équipement classique connu ne peut pas être utilisé pour la distillation par vapeur seule. En outre, ces derniers systèmes sont considérés par le déposant de cette demande comme n'étant souvent pas portables, du fait de leur empattement au sol. S'agissant des équipements à vapeur, ceux-ci ne conviendraient pas à une utilisation avec de l'eau, ou un mélange eau / vapeur, alors que ces techniques sont parfois privilégiées pour la qualité des huiles produites à partir de certaines plantes. Un dessin de l'équipement selon cette invention est donné par la Figure 2. On évoque la possibilité de faire réintroduire dans la cuve les extraits collectés au niveau du condenseur, sans toutefois préciser exactement le fonctionnement, ni la distribution. US2004/0178054 décrit un procédé de production d'huiles essentielles à partir de matière végétale par application de vapeur d'eau, en repassant l'hydrolat dans le circuit de traitement, sans application de solvant, permettant ainsi de classer la 1 2909569 production comme étant biologique . Le but du procédé est d'augmenter le rendement par rapport aux procédés connus. Un exemple donné montre l'utilisation de lavande. Un brevet français FR 2838967 décrit l'obtention d'hydrolat d'Agaricus 5 campester issu de l'agriculture biologique de la cueillette sauvage. Cette invention traite du mode opératoire de la fabrication de l'hydrolat, ainsi que de du dispositif permettant de le mettre en oeuvre. Ce mode d'extraction est le seul permettant des traitements simples et donnant des résultats très positifs aujourd'hui. Le dispositif de distillation décrit est en inox et conçu spécifiquement pour permettre la méthode de distillation 10 azéotropique. La conception et le volume de la cuve sont déterminants pour créer un système azéotropique, comme cela est illustré dans la figure accompagnant le brevet, notamment en ce qui concerne ses dimensions. La conception de la cuve de distillation a été pensée de telle manière qu'elle permet l'arrivée de vapeur d'eau pour se propager a l'intérieur de la cuve de distillation grâce a un système de dispersion approprie qui 15 renvoie la vapeur d'eau vers le fond de la cuve. Le fond de la cuve est occupé par un volume d'eau volontairement établi, et se situant de préférence autour de 20 litres. La vapeur d'eau dirigée vers le fond de cuve rebondit contre la masse d'eau présente en fond de celle-ci et étant déviée par cette surface, se dirige ensuite en direction du haut de la cuve. La matière végétale est logée dans la cuve en multi-couches de manière a 20 ne laisser aucun vide. La vapeur d'eau passe à travers les différentes couches de matière végétale en se chargeant de la totalité des principes actifs sans les modifier, d'une part à cause de la conception de la cuve, d'autre part à cause de la manière de positionner cette matière végétale, ainsi que de la modification de l'échappement par rapport à la cuve (pas de cornue dirigée vers le haut de la cuve qui aurait tendance a 25 modifier les molécules). Bien que la vapeur d'eau entre dans la cuve à 100 C, la vapeur descendante chute à une température de 88 C. C'est donc l'obtention de cette basse température, qui conditionne la qualite de l'hydrolat. EP 0570306 décrit un équipement de distillation pour la séparation de produits biochimiques à partir de substances d'origine biologique animale ou végétale. The present invention relates to distillation techniques and devices, and will be more particularly exemplified by the distillation of aromatic plants in order to extract their essences, oils, and flavored waters. The general distillation technique is known to those skilled in the art, inter alia for the separation and extraction of essences, oils and flavored waters of aromatic plants. These techniques, as well as distillation devices for producing them, are described, inter alia, in different patent applications. WO 02/072743 discloses a multi-functional distillation system, that is to say that can operate optionally with water, water / steam and steam. The system provides for the re-injection of part of the recovered water so that it can be redistilled. The starting material is of plant origin. If steam is used, the operating pressure may be equal to or slightly above or below atmospheric pressure. The paper addresses the problem of some oils too sensitive to hydrolysis by distillation with water alone, and discusses the technical solutions used that use a water / steam mixture. The document also discusses the problems associated with this technical solution and specifies that known conventional equipment can not be used for steam distillation alone. In addition, the latter systems are considered by the applicant of this application as being often not portable, because of their wheelbase on the ground. As regards steam equipment, these would not be suitable for use with water, or a water / steam mixture, whereas these techniques are sometimes preferred for the quality of oils produced from certain plants. A drawing of the equipment according to this invention is given in FIG. 2. It is mentioned that it is possible to reintroduce the extracts collected at the level of the condenser into the tank, without, however, exactly specifying the operation or the distribution. US2004 / 0178054 describes a process for producing essential oils from vegetable matter by applying steam, by ironing the hydrolate in the treatment circuit, without the application of solvent, thus making it possible to classify the production as being organic. The purpose of the process is to increase the yield over known processes. An example given shows the use of lavender. A French patent FR 2838967 describes the production of hydrolate Agaricus campester from organic farming wild harvesting. This invention relates to the procedure for the manufacture of the hydrolate, as well as to the device for carrying it out. This mode of extraction is the only one allowing simple treatments and giving very positive results today. The described distillation device is made of stainless steel and specifically designed to allow the azeotropic distillation method. The design and the volume of the tank are decisive for creating an azeotropic system, as is illustrated in the figure accompanying the patent, particularly with regard to its dimensions. The design of the distillation vessel has been designed in such a way that it allows the arrival of steam to propagate inside the distillation vessel by means of a suitable dispersion system which returns the steam of the distillation vessel. water towards the bottom of the tank. The bottom of the tank is occupied by a volume of water voluntarily established, and is preferably around 20 liters. The water vapor directed towards the bottom of the tank bounces against the body of water present at the bottom thereof and being deflected by this surface, then moves towards the top of the tank. The plant material is housed in the multi-layered vessel so as to leave no voids. The water vapor passes through the different layers of plant material by taking charge of all the active ingredients without modifying them, partly because of the design of the tank, secondly because of the way of position this plant material, as well as the modification of the exhaust with respect to the tank (no retort directed towards the top of the tank which would tend to modify the molecules). Although the water vapor enters the tank at 100 C, the descending vapor drops to a temperature of 88 C. It is therefore the obtaining of this low temperature, which conditions the quality of the hydrosol. EP 0570306 discloses a distillation equipment for the separation of biochemical products from substances of animal or plant biological origin.
30 L'idée est de pouvoir récupérer toutes les fractions intéressantes avec un seul appareil (cf. colonne 2, lignes 6-20). La solution est de permettre la ré-injection des sous- 2 2909569 produits dans la cuve de distillation avec un circuit dédié à cet effet. La distillation des huiles essentielles se fait par azéotropie. Toutefois, et malgré les différentes tentatives décrites dans l'art antérieur, il demeure quasiment impossible d'extraire complètement des huiles essentielles par 5 distillation à la vapeur directe ou indirecte. La présente invention vient combler ce besoin ressenti depuis toujours, en ce qu'elle combine les deux possibilités de distillation, tout en restant économique, et sans modification coûteuse de la structure du vaisseau de distillation ou des équipements habituellement utilisés. Un objet de la présente invention est donc un dispositif de distillation de 10 plantes aromatiques par vapeur du type décrit dans la demande de brevet FR 2 838967, caractérisé en ce le dispositif comprend un vaisseau de distillation équipé de moyens d'application directe de la vapeur et de moyens d'application indirecte de la vapeur. Les avantages du dispositif selon la présente invention sont les suivants : - un gain de place au niveau des équipements, car tout se fait dans le même vaisseau 15 de distillation ; - on peut maîtriser l'extraction de toute la filière des plantes et fleurs médicinales, et aromatiques, dans un même complexe de distillation ; on peut réutiliser une source d'énergie (la vapeur) dans le circuit des séchoirs ; le nettoyage de l'ensemble est facilité.The idea is to be able to recover all the interesting fractions with a single device (see column 2, lines 6-20). The solution is to allow the re-injection of the sub-products into the distillation tank with a dedicated circuit for this purpose. The distillation of essential oils is done by azeotropy. However, and despite the various attempts described in the prior art, it remains almost impossible to fully extract essential oils by direct or indirect steam distillation. The present invention fills this need felt since always, in that it combines the two distillation possibilities, while remaining economical, and without expensive modification of the structure of the distillation vessel or equipment usually used. An object of the present invention is therefore a device for distillation of aromatic plants by steam of the type described in the patent application FR 2,838,967, characterized in that the device comprises a distillation vessel equipped with means for direct application of the steam. and means for indirect application of the steam. The advantages of the device according to the present invention are the following: a saving of space in the equipment, since everything is done in the same distillation vessel; - We can control the extraction of the entire sector of medicinal plants and flowers, and aromatic, in the same distillation complex; a source of energy (steam) can be reused in the dryer circuit; the cleaning of the whole is facilitated.
20 Dans un mode d'exécution préféré, les moyens d'application indirecte de vapeur comprennent une cuve localisée à l'intérieur du vaisseau de distillation. De préférence, la cuve est localisée dans la partie inférieure du vaisseau. Afin d'assister l'assise de la cuve, il est prévu, de manière préférée, que la cuve repose sur une collerette d'appui localisée sur la paroi intérieure du vaisseau. Dans un mode 25 complémentaire préféré, la collerette comprend un joint d'étanchéité, sur lequel repose la cuve assurant l'étanchéité entre la partie inférieure et supérieure de la cuve. Dans un autre mode préféré d'exécution, les moyens d'application directe de la vapeur comprennent en outre un serpentin de redistribution de vapeur d'eau. Ce serpentin est préférentiellement localisé dans une partie inférieure de la cuve.In a preferred embodiment, the indirect vapor application means comprises a tank located inside the distillation vessel. Preferably, the tank is located in the lower part of the vessel. In order to assist the seat of the tank, it is preferably provided that the tank rests on a support flange located on the inner wall of the vessel. In a preferred supplemental mode, the flange comprises a seal, on which the vessel seals between the lower and upper portion of the vessel. In another preferred embodiment, the direct steam application means further comprises a steam redistribution coil. This coil is preferably located in a lower part of the tank.
30 Selon encore un autre mode d'exécution préféré, les moyens d'application indirecte comprennent en outre une grille recevant de la matière végétale aromatique.According to yet another preferred embodiment, the indirect application means further comprise a grid receiving aromatic plant material.
3 2909569 La grille est avantageusement et préférentiellement localisée au dessus du serpentin, empêchant la matière végétale de rentrer en contact avec ce dernier. Selon un autre objet de la présente invention, il est prévu un procédé de distillation de matière végétale aromatique, caractérisé en ce que l'on effectue une 5 étape de distillation par vapeur directe, et on effectue une étape de distillation par vapeur indirecte, dans le même vaisseau de distillation, en choisissant pour chaque étape la fraction aromatique à retenir. De manière préférée, la distillation par vapeur indirecte se fait par le biais de la chaleur de vapeur provenant de la distillation directe. Ceci est effectué 10 avantageusement par le choix préféré qui consiste à utiliser la vapeur provenant de la distillation directe pour chauffer de l'eau contenue dans une cuve. Dans ce procédé, on place, avantageusement, et préférentiellement, la matière végétale aromatique sur une grille localisée au-dessus de la cuve, de manière à éviter que de la vapeur ne rentre directement en contact avec la matière végétale 15 aromatique. Il est préféré que l'ensemble de la distillation par vapeur directe se fasse en conditions azéotropiques. De manière préférée, et dans un mode d'exécution économique, la vapeur d'eau est réutilisée pour alimenter en chaleur des séchoirs pour de la matière végétale 20 avant distillation. La présente invention sera maintenant décrite plus en détails, en se référant utilement en tant que de besoin aux dessins joints, dans lesquels : - la Figure 1 représente un plan général du dispositif de distillation selon la présente 25 invention ; - la Figure 2 représente une vue schématique agrandie de la cuve et du serpentin ; - la Figure 3 représente une vue du dessus de la Figure 2, illustrant la disposition du serpentin dans la cuve.The grid is advantageously and preferentially located above the coil, preventing the plant material from coming into contact with the latter. According to another object of the present invention, there is provided a process for distillation of aromatic plant material, characterized in that a direct steam distillation step is carried out, and an indirect steam distillation step is carried out in the same distillation vessel, choosing for each step the aromatic fraction to be retained. In a preferred manner, the distillation by indirect vapor is done by means of the steam heat coming from the direct distillation. This is advantageously done by the preferred choice of using steam from the direct distillation to heat water contained in a tank. In this process, the aromatic plant material is advantageously and preferably placed on a grid located above the tank, so as to prevent the vapor from coming into direct contact with the aromatic plant material. It is preferred that all of the direct steam distillation is carried out under azeotropic conditions. Preferably, and in an economical embodiment, water vapor is reused to supply heat to dryers for plant material prior to distillation. The present invention will now be described in more detail, with reference to the accompanying drawings, where: - Figure 1 shows a general plan of the distillation apparatus according to the present invention; - Figure 2 shows an enlarged schematic view of the vessel and the coil; - Figure 3 shows a top view of Figure 2, illustrating the arrangement of the coil in the tank.
30 2909569 Exemple Un dispositif de distillation pour matière végétale aromatique ou médicinale, indiqué généralement par la référence numérique 1 comporte un vaisseau de distillation 2 à vapeur directe, du type déjà décrit dans le brevet français FR 2838967, dont la 5 description a été intégrée ici en tant que de besoin. Ce dispositif comporte donc une entrée de vapeur directe 3 et un conduit distributeur 4 de vapeur directe, avec un gicleur 5 ou autre moyen permettant de défléchir la vapeur lors de son entrée dans le vaisseau 2. Le dispositif décrit dans ce brevet a été modifié par l'ajout d'une collerette 6 localisée sur la paroi intérieure 7 du vaisseau de distillation 2, sur laquelle repose une cuve 10 amovible 8 pour la distillation à vapeur indirecte, la cuve 8 reposant sur un joint d'étanchéité 9 entre la cuve 8 et la collerette 6. La cuve 8, qui est amovible, peut donc être retirée du vaisseau 2, ainsi permettant l'adaptation facile du dispositif de distillation 1 en un dispositif à vapeur directe uniquement, et est localisée dans la partie inférieure 10 du vaisseau 2. La cuve 8 est traversée sur toute la superficie de son fond 11 par un 15 serpentin 12 de redistribution de vapeur d'eau. La vapeur entrant dans ce serpentin 12 est la même que celle introduite dans le vaisseau 2 pour les besoins de l'application directe de vapeur, ayant été récupérée par un système de conduits de récupération 21 pour réintroduction. La cuve 8 est remplie d'eau et donc celle-ci s'échauffe au contact du serpentin 12 conduisant la vapeur ainsi offrant la possibilité de chauffe indirecte et 20 un choix de fractions de distillation plus large que celui qui n'est disponible qu'avec l'application directe de la vapeur. Une grille 13 est placée au-dessus du serpentin 12, dans une partie supérieure 14 de la cuve 8, la grille 13 servant de panier à la matière végétale (non illustrée) qui peut y être déposée, évitant ainsi un contact direct entre la matière végétale et la chaleur du serpentin 12 de redistribution qui risquerait autrement 25 de brûler directement cette matière végétale et ainsi détruire les composants volatils, huiles, essences et eaux que l'on souhaite récupérer. Ainsi, l'eau dans la cuve 8 s'échauffe jusqu'à se transformer en vapeur et emporter avec elle les composants volatils que l'on obtient habituellement par application de la vapeur indirecte. Comme tous les équipements de distillation, le dispositif 1 est équipé d'une 30 évacuation 15 dans la partie supérieure 16 du vaisseau 2, permettant aux substances volatiles d'être portées avec la vapeur et puis de passer par un conduit 17 dans un 5 2909569 échangeur 18 à serpentins 19 classique provoquant la condensation des huiles, essences, et les différentes fractions d'intérêt, y compris hydrolats. Un tuyau 20 à attache rapide peut être prévu pour se fixer au serpentin de redistribution 12, à l'extérieur du vaisseau, afin d'évacuer la vapeur dans l'atmosphère, si nécessaire, par 5 exemple pour vider et nettoyer le dispositif. 6EXAMPLE A distillation device for aromatic or medicinal vegetable material, generally indicated by reference numeral 1, comprises a distillation vessel 2 with direct steam, of the type already described in French patent FR 2838967, the description of which has been incorporated here. as required. This device therefore comprises a direct steam inlet 3 and a direct steam distributor duct 4, with a nozzle 5 or other means making it possible to deflect the steam when it enters the vessel 2. The device described in this patent has been modified by the addition of a collar 6 located on the inner wall 7 of the distillation vessel 2, on which rests a removable tank 8 for indirect steam distillation, the tank 8 resting on a seal 9 between the tank 8 and the flange 6. The bowl 8, which is removable, can therefore be removed from the vessel 2, thus allowing easy adaptation of the distillation device 1 to a direct steam device only, and is located in the lower part of the vessel 2. The tank 8 is traversed over the entire area of its bottom 11 by a coil 12 of redistribution of water vapor. The steam entering this coil 12 is the same as that introduced into the vessel 2 for the purposes of the direct application of steam, having been recovered by a system of recovery ducts 21 for reintroduction. The tank 8 is filled with water and thus it heats up in contact with the coil 12 leading the vapor thus offering the possibility of indirect heating and a choice of distillation fractions wider than that which is available only with the direct application of steam. A grid 13 is placed above the coil 12, in an upper part 14 of the tank 8, the grid 13 serving as a basket for the plant material (not shown) which can be deposited therein, thus avoiding a direct contact between the material plant and the heat of the redistribution coil 12 which would otherwise risk of burning this plant material directly and thus destroy the volatile components, oils, essences and water that we want to recover. Thus, the water in the tank 8 heats up to become vapor and carry with it the volatile components that are usually obtained by application of indirect steam. Like all distillation equipment, the device 1 is equipped with an evacuation 15 in the upper part 16 of the vessel 2, allowing the volatile substances to be carried with the steam and then to pass through a conduit 17 in a chamber. conventional coil 19 exchanger 18 condensing the oils, essences, and the various fractions of interest, including hydrolats. A quick-connect pipe 20 may be provided to attach to the redistribution coil 12, outside the vessel, to vent the vapor to the atmosphere, if necessary, for example to empty and clean the device. 6