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" PROCEDE DETRAITEMENT DESVINASSES DE DISTILLERIE EN via¯ D'EN- OBTENIR -DES ENGRAIS SECS ¯ ET'DE LA GLYOERINE "
La distillerie industrielle ne peut assurer ses bénéfices qu'en tirant au maximum profit de tous ses sous-produits,
Parmi ces sous-produits, les'liquides résiduaires de la distillerie , appelée communément vinasse peuvent fournir de grandes quantités de matières fertilisantes, dont il devient indispensable et très profitable de tirer parti.
En effet, l'azote et la potasse/' que l'ontrouve plus particulièrement dans ces sortes de résidus, ont une valeur fertilisante qui incite aux efforts nécessaires pour en faire des engrais à vendre à l'agriculture .
Au surplus, l'on trouve dans ces vinasses un autre élé- ment qui a une valeur très importante c'est la glycérine, et qui, par contre, si l'on n'en fait pas l'extraction, a le grave inconvénient de rendre les engrais hygroscopiques.
Tous ces sous-produits ne peuvent s'obtenir que par l'évaporation préalable des vinasses,
Lorsque celles-ci sont concentrées par les appareils ordinaires jusque vers 22-25 Baume, il faut leur donner une concentration finale, qui a besoin d'atteindre la densité d'environ 1,35 à 1,38 Quand la vinasse atteint ces concentra- tions-là, elle bout difficilement et sa température s'élève jusqu'à 25 au-dessus de la température d'ébullition de l'eau, doit environ 125
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On pourra effectuer l'ébullition dans un appareil de concentration finale, ou "cuite" R soit au moyen de la vapeur d'échappement, si elle a suffisamment de température et alors sous vide, comme le représente,la figure 1, soit au moyen de , vapeur vive et alors sous pression atmosphérique, la dépense y est très peu importante.
A partir de cette concentration, la vinasse est au point d pour la/glycérinatin qui va se faire dans l'appareil S.
Cet appareil étant à charges discontinues, tandis que la cuite R est à fonctionnement continu, il a fallu interposer entre les deux opérations un récipient T, lequel est muni d'un serpentin de vapeur afin que, pendant l'attente,le sirop ne se refroidisse pas. On fait la charge de l'appareil S par simple succion en y établissant un léger vide(tuyau 17),
En général la glycérine qui bout à 290 sous la pression atmosphérique, est distillée sous vide profond, mais encore ne peut-on la forcer à distiller que par entraînement par un violent babotage de vapeur surchauffée.
Cette méthode est très coûteuse en vapeur et elle épuise mal la matière de sa glycérine.
Le procédé qui va être décrit a pour but de produire la même résultat d'entraînement que la vapeur surchauffée, mais par des moyens bien plus économiques.
La richesse en glycérine du sirop de vinasse dépend des matières premières qui ont été mises en fermentation. Elle peut atteindre 10 à 12%, mais, dans d'autres cas, elle peut s'abaisser à environ 4%
Si l'on chauffe la vinasse tout d'abord à pression atmos- phérique jusqu'à 125 par ,exemple, et que, brusquement, l'on fasse un vide assez profond, il s'en suivra que la masse entiè- re sera sircjaiffée d'environ 65 'par rapport à l'ébullition normale sous'le vide considéré;
et cette surchauffe ne s'appli pas seulement aux,faibles quantités d'eau et de glycérine qui subsistent dans. la' masse, mais les matières salines et organi
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ques, qui forment de beaucoup la majeure partie du produite contiennent elles aussi -cette réservé de chaleur, qui va. agir avec énergie sur les parties volatiles au fur et à mesure que le vide s'accentuera.. ,.
En un mot, sans emploi de vapeur surchauffée, l'on se trouve en présence d'une masse dont la surohauffe est consi- dérable et qui, sous l'influence du vide, va brusquement manifester son potentiel par une ébullition tumultueuse, qui va produire l'entraînement de la glycérine, tout comme dans le procédé ordinaire de barbotage de vapeur surchauffée.
Le calcul indique qu'il-ne suffira pas de faire cette manoeuvre une seule fois ; ilfaudra, suivant la teneur en glycérine, la répéter soit une seconde fois, soit même à la rigueur plusieurs fois, pour être bien sur d'épuiser la masse de toutes ses matières volatiles,
Chacun des réchauffements sera fait avec de la vapeur saturée à haute pression, travaillant en communiquant aux vinasses toute sa réserve de chaleur latente qui est considé- rable, et produisant , en un mot, l'effet-utile que l'on re- cherchée presque exactement avec la même dépense que si l'on pouvait, du premier coup, obtenir l'expulsion de la glycérine par l'ébullition normale.
Il n'y a plus de barbotage de vapeur, donc plus de vapeur à condenser dans le réfrigérant, si ce n'est uniquement le mélange d'eau et de glycérine, tel qu'il existe dans la masse pâteuse.
Autrement dit, on obtient la glycérine à un degré assez élevé de concentration , qe qui est un avantage important-,
Les auto-évaporations obtenues par dépression graduelle ont, en pratique, un inconvénient, c'est qu'elles émulsionnent violement la masse, et l'on risque ainsi d-'avoir des entraîner @ ment jusqu'au condenseur. Il faut donc se mettre à l'abri de cet accident,
Dans ce but, avant de chauffer la matière, on pourra y introduire une dose assez massive d'une huile chargée d'abat-*
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tre les mousses et, dans la circonstance, le produit qui sem- ble le plus favorable,- c'est l'emploi d'un hydrocarbure tel qu'une essence lourde ae pétrole.
Si l'on introduit une cinquantaine de kilogs par exemple de ces hydrocarbures dans la vinasse épaisse, ces huiles pour- ront supporter l'échauffement jusqu'a 125 sans distiller.
Llles resteront donc présentes pour le moment où l'émulsion se produira, afin de la maîtriser, et, par contre, lorsque le vide s'accentuera et descendra jusqu'à une tension par exemple de 60 m/m de mercure ou environ, ces huiles deviendront alors volatiles à leur tour, et seront entraînées au condenseur avec l'eau et la glycérine Gela n'aura aucun inconvénient, car les deux liquides sont insolubles l'un dans l'autre. L'hydrocarbu- re surnagera, on le recueillera à part, afin de l'employer pour les opérations ultérieures. On peut même dire que, suivant une théorie et un procédé qui-,sont bien connus aujourd'hui, la vaporisation de ces huiles aidera à 1'entraînement de la glycérine.
Le procédé décrit n'a' pas absolument besoin de cet adju- vant et l'huile est additionnée ici dans un but différent, pour refreiner et maîtriser les mousses. Néanmoins, loin d'être une entrave ou une dépense pour la mise en pratique du procédé, son intervention sera favorable au bon résultat.
Les figures 2-3 représentent en détail l'appareil S de la figure 1 qui sera alternativement sous pression atmosphérique et sous vide, pour fournir les résultats qui viennent d'être décrits.
La figure 2 représente un cylindre horizontal, coupé dans le sens de la longueur,- tandis que la figure 3 représente l'appareil coupé transversalement.
Le volume du récipient est calculé de telle façon que la masse à traiter n'occupe que le 1/3 ou les 2 5èmes de la capa- cité de l'alambic,, et cela.pour deux raisons:
1 pour donner une grande ohambre d'moussage
2 pour que les presse-étoupes de l'arbre transversal ne
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plongent pas dans le liquide. Il ne'.faut pas oublier en effet, qu'à la fin de chaque opération, la masse est devenue anhydre et que, si elle est encore à l'état de fusion, comme une sorte de résine, elle.tend à se figer par le refroidisse- ment. Elle pourrait donc, en pénétrant dans le presse-étoupe, coller les surfaces frott'antes et gêner considérablement le mouvement.
Entre chaque rangée de bras, l'on intercale un tuyau - chauffeur cintré ou non, tel que U V. Tous ces tubes-ohauf- :beurs sont reliés, du côté V, à une conduite de vapeur saturée, ayant de 14 à 16 kgs de pression, c'est à'dire de 200 à 205 par exemple, température qui permet d'agir énergique- ment sur la masse, Les autres orifices U sont reliés au con- traire à une conduite d'évacuation des eaux condensées, vers un purgeur automatique.
L'usina -aura besoin de posséder un générateur timbré à environ 16 kgs, mais ce générateur ne sera pas de grande importance, car la dépense de vapeur est réduite à peu de chose, De plus, il sera alimenté par l'eau condensée, sauf les quelques pertes impossibles à éviter.
Si la première auto-évaporation peut être commencée vers la température de 125 , pour la seconde opération, comme il n'y aura presque plus d'eau, la température de la masse pour , ra être portée, si l'on veut, aux environs de 1400.
L'auto-évaporation, provoquée dans ces conditions là aura une efficacité plus grande encore pour expulser du liquide tout ce qui peut rester d'eau., en même temps que la glycéri- ne, et l'hydrocarbure utilisé pour abattre les mousses.
Les vapeurs glycérineuses, entraînant plus ou moins avec - elles le pétrole employé comme agent démoussage, s'élèvent par le tuyau 17 dans le condenseur S'; la sortie S" est elle même reliée par le tuyau 18 au dondenseur barométrqiue P chargé d'établir le vide dans l'ensemble du système,
Toute la glycérine est condensée dans S'. Il ny a que les gaz et un peu' de vapeur d'eau qui se rendent dans P.
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Le liquide glyoérineux et le pétrole condensé descendent barométriquement par le tuyau'19 jusqu'à l'éprouvette Z où s' opère,par décantation,la séparation des deux liquides que l'on récàlte à part.
L'appareil d'auto-évaporation, au lieu d'être fait en forme cylindrique, pourra avantageusement être constitué par une sphère dont la figure 3 représentera très exactement la coupe transversale.
Si la surface de chauffe des tubes U V ne suffit pas, on pourra mettre en dessous de cette rangée une seconde rangée ut v voire même une 3ème dans la partie la plus large de la sphère.
Le ohargement de l'appareil peut se faire par succion, grâce au vide comme dit précédemment. Quant à la décharge, il faut lui ménager un orifice d'une certaine importance, étant donné la grande viscosité de la matière,
La figure 3 donne un exemple de la manière dont on pour- rait agencer qette décharge par une soupape W, mais il va sans dire que l'on peut varier le modèle de bien des manières, pourvu que l'on reste en situation de briser facilement et de retirer les matières qui sont figées et solidifiées.
En dessous de la soupape W on disposera par exemple un entonnoir rotatif X, à la façon de ceux qui existent sous les coupe-racines de sucrerie. Cet entonnoir, prolongé par une nochère y oblique, fera écouler la matière épuisée dans une série de moules refroidisseurs, que l'on portera au-dehors, ou même que l'on immergera dans de l'eau froide.
Les blocs, une fois solidifiés, passeront au concasseur et au broyeur, On xxxxx aura ainsi une poudre fertilisante que l'on pourra mélanger à froid avec tous les autres engrais que l'on désirera.
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"PROCESS OF TREATMENT OF DISTILLERY VINASUS TO OBTAIN - DRY FERTILIZERS ¯ AND 'GLYOERINE"
The industrial distillery can only ensure its profits by making the most of all its by-products,
Among these by-products, the residual liquids from the distillery, commonly called vinasse, can provide large quantities of fertilizing materials, of which it becomes essential and very profitable to take advantage.
In fact, the nitrogen and the potash / 'found more particularly in these kinds of residues, have a fertilizing value which encourages the efforts required to make fertilizers for sale to agriculture.
In addition, we find in these vinasses another element which has a very important value, it is glycerin, and which, on the other hand, if we do not extract it, has the serious drawback. to make fertilizers hygroscopic.
All these by-products can only be obtained by the prior evaporation of the vinasse,
When these are concentrated by ordinary devices up to around 22-25 Baume, they must be given a final concentration, which needs to reach the density of about 1.35 to 1.38 When the vinasse reaches these concentrations tion, it boils with difficulty and its temperature rises to 25 above the boiling point of water, must about 125
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The boiling can be carried out in an apparatus for final concentration, or "cooked" R either by means of the exhaust steam, if it has sufficient temperature and then under vacuum, as shown in Figure 1, or by means of live steam and then under atmospheric pressure, the expense is very little.
From this concentration, the vinasse is at point d for the / glycerinatin which will be done in the device S.
This apparatus being discontinuous loads, while the firing R is in continuous operation, it was necessary to interpose between the two operations a receptacle T, which is provided with a steam coil so that, while waiting, the syrup does not build up. not cool. The device S is charged by simple suction by establishing a slight vacuum (pipe 17),
In general, glycerin, which boils at 290 under atmospheric pressure, is distilled under a deep vacuum, but still it cannot be forced to distill except by entrainment by a violent babotage of superheated steam.
This method is very expensive in vapor and it does not exhaust the matter of its glycerin badly.
The process which will be described aims to produce the same entrainment result as the superheated steam, but by much more economical means.
The glycerin content of vinasse syrup depends on the raw materials that have been fermented. It can reach 10-12%, but in other cases it can drop to around 4%
If we first heat the vinasse to atmospheric pressure up to 125, for example, and suddenly create a fairly deep vacuum, it will follow that the entire mass will be sircjaiffée of approximately 65 'compared to the normal boiling under' the considered vacuum;
and this overheating does not apply only to the small amounts of water and glycerin which remain in it. the 'mass, but the saline and organi
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ques, which make up much of the bulk of the product also contain this reserved heat, which goes. act energetically on the volatile parts as the vacuum increases ..,.
In short, without the use of superheated steam, we find ourselves in the presence of a mass whose overheating is considerable and which, under the influence of a vacuum, will suddenly manifest its potential by a tumultuous boiling, which will entrainment of glycerin, just as in the ordinary superheated steam bubbling process.
The calculation indicates that it will not be enough to do this maneuver only once; It will be necessary, depending on the glycerin content, to repeat it either a second time, or even at a pinch several times, to be sure of exhausting the mass of all its volatile matter,
Each of the reheating will be done with saturated steam at high pressure, working by imparting to the vinasses all its latent heat reserve which is considerable, and producing, in a word, the useful effect which is sought. almost exactly with the same expense as if one could, at the first attempt, obtain the expulsion of the glycerin by normal boiling.
There is no more bubbling of steam, therefore no more steam to condense in the condenser, if it is not only the mixture of water and glycerin, as it exists in the pasty mass.
In other words, we get the glycerin at a fairly high degree of concentration, which is an important advantage.
The self-evaporations obtained by gradual depression have, in practice, a drawback, which is that they violently emulsify the mass, and there is thus a risk of having them carried along to the condenser. We must therefore take shelter from this accident,
For this purpose, before heating the material, we can introduce a fairly massive dose of an oil loaded with suppressant- *
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being the foams and, in the circumstance, the product which seems the most favorable - it is the use of a hydrocarbon such as heavy petroleum gasoline.
If about fifty kilograms, for example, of these hydrocarbons are introduced into the thick stillage, these oils will be able to withstand heating up to 125 without distilling.
They will therefore remain present for the moment when the emulsion will occur, in order to control it, and, on the other hand, when the vacuum will increase and descend to a voltage for example of 60 m / m of mercury or approximately, these oils will then become volatile in their turn, and will be entrained in the condenser with the water and the glycerin. This will have no problem, because the two liquids are insoluble in each other. The hydrocarbon will float, it will be collected separately, in order to use it for subsequent operations. It can even be said that, according to a theory and a process which is well known today, the vaporization of these oils will aid in the entrainment of glycerin.
The described process does not absolutely need this adjunct and the oil is added here for a different purpose, to reinforce and control the foams. However, far from being an obstacle or an expense for the implementation of the process, its intervention will be favorable to the good result.
FIGS. 2-3 represent in detail the apparatus S of FIG. 1 which will be alternately under atmospheric pressure and under vacuum, to provide the results which have just been described.
Figure 2 shows a horizontal cylinder, cut lengthwise, - while Figure 3 shows the device cut crosswise.
The volume of the container is calculated in such a way that the mass to be treated occupies only 1/3 or 2 5th of the capacity of the still, and this for two reasons:
1 to give a large foaming chamber
2 so that the cross shaft cable glands do not
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not immerse in the liquid. It should not be forgotten, in fact, that at the end of each operation, the mass has become anhydrous and that, if it is still in the state of fusion, like a kind of resin, it tends to solidify. by cooling. It could therefore, by entering the stuffing box, stick the rubbing surfaces and considerably hinder movement.
Between each row of arms, we insert a pipe - bent heater or not, such as U V. All these heating tubes are connected, on the V side, to a saturated steam pipe, having from 14 to 16 kgs of pressure, that is to say from 200 to 205 for example, temperature which makes it possible to act energetically on the mass, The other U orifices are connected on the contrary to a condensate water discharge pipe, to an automatic air vent.
The factory -will need to have a generator stamped at about 16 kgs, but this generator will not be of great importance, because the expenditure of steam is reduced to little, In addition, it will be powered by condensed water, except the few losses impossible to avoid.
If the first self-evaporation can be started around the temperature of 125, for the second operation, as there will be hardly any more water, the temperature of the mass to, r be raised, if one wishes, to around 1400.
The self-evaporation caused under these conditions will be even more effective in expelling from the liquid any remaining water, along with the glycerin, and the hydrocarbon used to break down the foams.
The glycerol vapors, entraining more or less with them the oil used as defoamer, rise through the pipe 17 in the condenser S '; the outlet S "is itself connected by pipe 18 to the barometric condenser P responsible for establishing the vacuum in the entire system,
All the glycerin is condensed in S '. It is only the gases and a little 'water vapor which go to P.
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The glycerinous liquid and the condensed petroleum descend barometrically through pipe 19 to the test piece Z where, by decantation, the separation of the two liquids which are collected separately takes place.
The self-evaporation apparatus, instead of being made in a cylindrical shape, could advantageously be constituted by a sphere, the cross section of which will be shown very exactly in FIG. 3.
If the heating surface area of the U V tubes is not sufficient, a second row U V or even a 3rd row can be placed below this row in the widest part of the sphere.
The device can be loaded by suction, thanks to the vacuum as mentioned above. As for the discharge, it is necessary to provide it with an orifice of a certain importance, given the high viscosity of the material,
Figure 3 gives an example of how we could arrange this discharge by a valve W, but it goes without saying that we can vary the model in many ways, provided that we remain in a situation of breaking. easily and remove materials that are set and solidified.
Below the valve W, for example, there will be a rotary funnel X, like those which exist under the root cutters of the sugar factory. This funnel, prolonged by an oblique nochère, will make the exhausted material flow into a series of cooling molds, which will be taken outside, or even which will be immersed in cold water.
The blocks, once solidified, will go to the crusher and the grinder, On xxxxx will thus have a fertilizing powder that can be mixed cold with all the other fertilizers that one wishes.