BE1024624B1 - Procédé amélioré pour la préparation d'un sel vinaigre sous forme de solution aqueuse, et en particulier une solution aqueuse exempte de trouble. - Google Patents

Procédé amélioré pour la préparation d'un sel vinaigre sous forme de solution aqueuse, et en particulier une solution aqueuse exempte de trouble. Download PDF

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Abstract

Procédé amélioré pour la préparation d un sel vinaigre sous forme de solution aqueuse, et en particulier une solution aqueuse exempte de trouble Procédé amélioré de préparation de solution aqueuse d un sel de vinaigre translucide comprenant les étapes de neutralisation, concentration et remise à niveau de l acidité de la solution aqueuse finale, caractérisé en ce que l on ajoute dans l étape de remise à niveau de l acidité, une solution aqueuse de vinaigre en une quantité telle que le mélange final contienne une teneur en vinaigre non neutralisé comprise entre et 38% en poids.

Description

Figure BE1024624B1_D0001
1024624 Bl
Date de délivrance : 07/05/2018 economie
SPF Economie, PME, Classes Moyennes & Energie Office de la Propriété intellectuelle
BREVET D’INVENTION
Date de priorité :
Classification internationale : C12J 1/00, A23L 27/00 Numéro de dépôt : BE2016/5749 Date de dépôt : 07/10/2016
Titulaire :
GALACTIC S.A.
7760, ESCANAFFLES Belgique
Inventeur :
WILLOCQ Jonathan 7760 ESCANAFFLES Belgique
COSZACH Philippe 7760 ESCANAFFLES Belgique
Procédé amélioré pour la préparation d'un sel vinaigre sous forme de solution aqueuse, et en particulier une solution aqueuse exempte de trouble.
Procédé amélioré pour la préparation d un sel vinaigre sous forme de solution aqueuse, et en particulier une solution aqueuse exempte de trouble Procédé amélioré de préparation de solution aqueuse d un sel de vinaigre translucide comprenant les étapes de neutralisation, concentration et remise à niveau de I acidité de la solution aqueuse finale, caractérisé en ce que I on ajoute dans I étape de remise à niveau de I acidité, une solution aqueuse de vinaigre en une quantité telle que le mélange final contienne une teneur en vinaigre non neutralisé comprise entre et 38% en poids.
BREVET D'INVENTION BELGE
SPF Economie, PME, Classes Moyennes & Energie
Numéro de publication : 1024624 Numéro de dépôt : BE2016/5749
Office de la Propriété intellectuelle Classification Internationale : C12J 1/00 A23L 27/00 Date de délivrance : 07/05/2018
Le Ministre de l'Economie,
Vu la Convention de Paris du 20 mars 1883 pour la Protection de la propriété industrielle ;
Vu la loi du 28 mars 1984 sur les brevets d'invention, l'article 22, pour les demandes de brevet introduites avant le 22 septembre 2014 ;
Vu le Titre 1er “Brevets d’invention” du Livre XI du Code de droit économique, l'article XI.24, pour les demandes de brevet introduites à partir du 22 septembre 2014 ;
Vu l'arrêté royal du 2 décembre 1986 relatif à la demande, à la délivrance et au maintien en vigueur des brevets d'invention, l'article 28 ;
Vu la demande de brevet d'invention reçue par l'Office de la Propriété intellectuelle en date du 07/10/2016.
Considérant que pour les demandes de brevet tombant dans le champ d'application du Titre 1er, du Livre XI du Code de Droit économique (ci-après CDE), conformément à l'article XI. 19, §4, alinéa 2, du CDE, si la demande de brevet a fait l'objet d'un rapport de recherche mentionnant un défaut d'unité d'invention au sens du §ler de l'article XI.19 précité et dans le cas où le demandeur n'effectue ni une limitation de sa demande ni un dépôt d'une demande divisionnaire conformément aux résultats du rapport de recherche, le brevet délivré sera limité aux revendications pour lesquelles le rapport de recherche a été établi.
Arrête :
Article premier. - Il est délivré à
GALACTIC S.A., Place d'Escanaffles 23, 7760 ESCANAFFLES Belgique;
représenté par
PRONOVEM - Office Van Malderen, Avenue Josse Goffin 158, 1082, BRUXELLES;
un brevet d'invention belge d'une durée de 20 ans, sous réserve du paiement des taxes annuelles visées à l’article XI.48, §1 du Code de droit économique, pour : Procédé amélioré pour la préparation d'un sel vinaigre sous forme de solution aqueuse, et en particulier une solution aqueuse exempte de trouble..
INVENTEUR(S) :
WILLOCQ Jonathan, GALACTIC S.A., Place d'Escanaffles 23, 7760, ESCANAFFLES;
COSZACH Philippe, GALACTIC S.A. Place d'Escanaffles 23, 7760, ESCANAFFLES;
PRIORITE(S) :
DIVISION :
divisé de la demande de base : date de dépôt de la demande de base :
Article 2. - Ce brevet est délivré sans examen préalable de la brevetabilité de l'invention, sans garantie du mérite de l'invention ou de l'exactitude de la description de celle-ci et aux risques et périls du (des) demandeur(s).
Bruxelles, le 07/05/2018, Par délégation spéciale :
BE2016/5749
Procédé amélioré pour la préparation d'un sel vinaigre sous forme de solution aqueuse, et en particulier une solution aqueuse exempte de trouble
Domaine de l'invention
La présente invention se rapporte à un procédé amélioré pour la préparation d'un sel vinaigre sous forme de solution aqueuse, et en particulier une solution aqueuse exempte de trouble.
En particulier le procédé de l'invention s'attachera particulièrement à faire en sorte d'éviter la formation d'un trouble dans les solutions aqueuses d'un sel de vinaigre résultant du procédé. Dans le cadre de la présente demande de brevet, les solutions aqueuses d'un sel de vinaigre pourront également être dénommées solutions aqueuses de vinaigre sans que cela en change la signification.
Les procédés pour préparer du vinaigre sous forme de solutions aqueuses sont bien connus de longue date et dans la majorité de ceux-ci on rencontre en moyenne trois étapes consistant à prendre un vinaigre à base d'acide acétique, que l'on neutralise jusqu'à pH 7 ou parfois plus, avec un agent de neutralisation basique comme un hydroxyde ou un carbonate ou encore un bicarbonate de métal alcalin ; on soumet ensuite ce vinaigre neutralisé, complètement ou partiellement à une opération de concentration, le plus souvent par évaporation et enfin on termine par une remise à niveau de l'acidité par ajout d'un vinaigre pour former la solution aqueuse finale de vinaigre.
On peut citer à cet effet de nombreux brevets qui exposent ce type de procédé comme notamment le brevet US2010/0310738 ou encore le brevet US 8182858.
Or, la Demanderesse a constaté, lors de la mise en œuvre de ces procédés, qu'après un certain laps de temps de l'ordre de quelques jours, après l'obtention de la solution aqueuse finale du sel de
BE2016/5749 vinaigre, celle-ci commençait à se troubler, ce qui ne convient absolument pas pour l'exploitation commerciale de ces solutions aqueuses de sel de vinaigre.
Or, on sait sur base de l'état de la technique relatif à ce sujet que l'étape de concentration est susceptible de favoriser la formation ultérieure de solutions aqueuse troubles ou non translucides.
Il y a donc un besoin pour mettre au point un procédé permettant de préparer des solutions aqueuses d'un sel de vinaigre qui ne se troublent pas, soit immédiatement ou soit un certain temps après leur obtention.
L'objectif principal du procédé de la présente invention est d'obtenir une solution aqueuse d'un sel de vinaigre qui reste translucide au cours du temps.
Un autre objectif du procédé de la présente invention est de remédier aux défauts des procédés antérieurs notamment du point de vue translucidité.
Un autre objet du procédé de l'invention est de mettre en œuvre un procédé simple et qui permet de garder la translucidité de la solution aqueuse finale du sel de vinaigre obtenue après neutralisation, concentration et remise à niveau de l'acidité.
La Demanderesse a maintenant trouvé que l'on pouvait améliorer considérablement les procédés usuels de préparation de vinaigre ayant notamment une étape de concentration, de manière à éviter la formation ultérieure de solutions aqueuses troubles, notamment en modifiant les conditions opératoires de l'étape de remise à niveau de l'acidité de la solution aqueuse de vinaigre, en utilisant pour cette remise à niveau l'ajout d'une solution aqueuse de vinaigre non neutralisé en une quantité telle que la teneur en vinaigre non neutralisé du mélange final est comprise entre 15 et 38% en poids.
BE2016/5749
Il sera également préférable de maintenir pour cette solution aqueuse finale de vinaigre un pH tel que celui de cette solution diluée 20 fois soit < ou = 6.
Le procédé de la présente invention pour améliorer les procédés de préparation de solutions aqueuses de vinaigre comprenant les étapes de neutralisation, concentration et remise à niveau de l'acidité de la solution aqueuse finale est caractérisé en ce que l'on ajoute dans l'étape de remise à niveau de l'acidité, une solution aqueuse de vinaigre dont la teneur en acide acétique est comprise entre 10 et 30% en poids, en une quantité telle que la teneur en vinaigre non neutralisé du mélange final est comprise entre 15 et 38% en poids
Description détaillée
La Demanderesse a maintenant trouvé d'une manière inattendue que lors de la mise en œuvre d'un procédé usuel de préparation de vinaigre qui comprend habituellement le choix d'un premier vinaigre, sa neutralisation avec un agent basique de neutralisation, ensuite sa concentration, on effectue l'étape de remise à niveau de l'acidité avec une quantité de solution aqueuse telle que le mélange final constitué du vinaigre neutralisé et de la quantité de vinaigre non neutralisé ajouté comprenne de 15 à 38% en poids de vinaigre non neutralisé ajouté.
Selon les procédés usuels de préparation de solution aqueuse de vinaigre, on part d'un premier vinaigre pris sous forme de solution aqueuse d'acide acétique contenant de 10 à 30% en poids d'acide acétique.
On neutralise ensuite ce vinaigre avec un agent de neutralisation choisi le plus souvent parmi les hydroxydes, les carbonates ou les bicarbonates de métaux alcalins comme le sodium ou le potassium.
Dans le cadre du procédé de la présente invention on utilisera de préférence l'hydroxyde de potassium.
La neutralisation est effectuée à température ambiante pour éviter l'évaporation de l'acide acétique dans l'environnement.
La neutralisation s'effectue selon l'équation suivante :
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Acide acétique + KOH Acétate K + H2O
Afin d'éviter d'avoir une réaction violente on ajoute l'agent de neutralisation lentement.
Lorsque la réaction est terminée on évapore une partie importante de la quantité d'eau formée.
Comme l'acétate de K n'est pas volatile, seule l'eau sera évaporée. Lorsqu'on aura évaporé entre 50 et 80% d'eau, on arrête l'évaporation et on ajoute une nouvelle quantité de vinaigre nonneutralisé afin d'effectuer la remise à niveau de l'acidité.
Selon le procédé de l'invention, et contrairement à ce qui est enseigné dans l'état de la technique, on ajoute le vinaigre non neutralisé en une quantité telle que le mélange final, constitué d'acétate de K et d'acide acétique, contienne une quantité de vinaigre non-neutralisé comprise entre 15 net 38% en poids, de préférence entre 18 et 24% en poids.
Alors que dans la littérature, on peut lire, notamment dans le brevet US8182858, que la quantité de vinaigre à ajouter est de 70 à 80% de la quantité de vinaigre neutralisé, ce qui équivaut à un mélange final comprenant de 40 à 50% de vinaigre.
Selon le procédé de la présente invention le vinaigre ajouté pour la remise à niveau de l'acidité peut être le même ou différent de celui utilisé pour la neutralisation.
Enfin, on fera en sorte que le mélange final ait un pH tel que celui du mélange dilué 20 fois soit < ou = 6.
Il est bien entendu que le sel de vinaigre ainsi obtenu selon le procédé de l'invention peut également contenir des agents de conservation naturels tels que des ferments lactiques ou autres équivalents et/ou des extraits végétaux comme des extraits de romarin, de basilic ou similaires.
La teneur de ces agents de conservation naturels est comprise entre
0,1 et 10% en poids du produit final.
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Le procédé de l'invention est également décrit à l'aide des exemples ci-après qui n'en constituent nullement une quelconque limitation.
Exemple 1
On a préparé une solution aqueuse d'un sel de vinaigre selon le procédé de l'invention.
On a d'abord neutralisé une solution aqueuse de vinaigre contenant 18% en poids d'acide acétique, avec une solution aqueuse de KOH, à 50% en KOH pendant une durée de 4h. Afin d'éviter une réaction violente, on a introduit le KOH tout en refroidissant les parois du réacteur. Le pH de la solution aqueuse finale de sel de vinaigre était de 8,0.
On a ensuite concentré ce mélange par évaporation pendant 3h pour obtenir une solution d'acétate de K à 60% en poids dont le pH de la solution de sel de vinaigre diluée 20 fois est de 7,5.
Selon le procédé de l'invention, on remet à niveau l'acidité de cette solution aqueuse de sel de vinaigre par ajout du même vinaigre que celui de départ à raison d'une quantité > 20% en poids du mélange acide acétique + acétate de K.
Cette quantité était de 22,2% en poids par rapport au mélange total. Le pH de la solution aqueuse finale de sel de vinaigre était de 6,0.
Les résultats de translucidité du produit final obtenu sont indiqués dans le Tableau 1 ci-après
TABLEAU 1
Durée lh 5h 12h 24h 48h 96h
Translucidité TL TL TL TL TL TL
TL signifie translucide
BE2016/5749
Exemple 2 (Comparatif)
On a répété les deux premières étapes l'exemple 1 pour la préparation d'une solution aqueuse d'un sel de vinaigre, à savoir la neutralisation de la solution aqueuse de vinaigre et sa concentration.
Cependant à titre de comparaison, lors de l'étape de remise à niveau de l'acidité, on a remis une quantité de vinaigre non neutralisé en une quantité telle que le mélange final contenait 6% en poids de vinaigre par rapport au mélange total.
On a constaté une perte de la translucidité de la solution aqueuse après 2h.
Exemple 3
On a combiné le produit final obtenu à l'exemple 1 à du lactate de potassium naturel utilisé en une quantité telle que le produit final contienne 99 ,5% en poids de sel de vinaigre et 0,5% en poids de lactate de potassium comme ferment lactique.
Le lactate de potassium naturel avait été obtenu selon la séquence suivante :
fermentation de sucre avec neutralisation au KOH ;
élimination des bactéries ;
concentration jusque 75% de Matière Solide

Claims (7)

  1. Revendications
    BE2016/5749
    1. Procédé amélioré de préparation de solution aqueuse d'un sel vinaigre translucide comprenant les étapes de neutralisation d'un vinaigre, concentration et remise à niveau de l'acidité de la solution aqueuse finale, caractérisé en ce que l'on ajoute dans l'étape de remise à niveau de l'acidité, une solution aqueuse de vinaigre en une quantité telle que le mélange final contienne une teneur en sel de vinaigre non neutralisé comprise entre 15 et 38% en poids.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on ajoute cette solution aqueuse de vinaigre de manière à ce que le pH de cette solution aqueuse finale de sel de vinaigre soit tel que celui de cette solution diluée 20 fois soit < ou = 6.
  3. 3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on ajoute une quantité de sel de vinaigre non neutralisé telle que le mélange final contienne une teneur en sel de vinaigre non-neutralisé comprise entre 18 et 24% en poids.
  4. 4. Procédé selon les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'étape de neutralisation est opérée avec un agent de neutralisation basique choisi parmi les hydroxydes, les carbonates ou bicarbonates de métaux alcalins.
    Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on conduit la neutralisation avec de l'hydroxyde de potassium.
  5. 6. Procédé selon les revendications 1 à 5 caractérisé en ce que l'on ajoute des additifs au sel de vinaigre obtenu, choisis parmi des agents de conservation naturels choisis parmi les ferments lactiques ou autres équivalents et des extraits
    BE2016/5749 végétaux à raison d'une quantité ne dépassant pas 10% en poids du produit final.
  6. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'on 5 utilise comme ferment lactique du lactate de potassium naturel et des extraits de végétaux comme le basilic, le romarin ou similaires à raison de 0,1 à 1,0% en poids du produit final.
    BE2016/5749
    ABREGE
    Procédé amélioré pour la préparation d'un sel vinaigre sous forme de solution aqueuse, et en particulier une solution aqueuse 5 exempte de trouble
    Procédé amélioré de préparation de solution aqueuse d'un sel de vinaigre translucide comprenant les étapes de neutralisation, concentration et remise à niveau de l'acidité de la solution
  7. 10 aqueuse finale, caractérisé en ce que l'on ajoute dans l'étape de remise à niveau de l'acidité, une solution aqueuse de vinaigre en une quantité telle que le mélange final contienne une teneur en vinaigre non neutralisé comprise entre 15 et 38% en poids.
    TRAITE DE COOPERATION EN MATIERE DE BREVETS
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