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Verfahren zur Darstellung von Wismutsalzen merkurierter, organischer, einen Säurerest enthaltender Verbindungen.
Es wurde gefunden, dass man zu therapeutisch wichtigen, gleichzeitig Quecksilber und Wismut enthaltenden Verbindungen gelangen kann, wenn man queeksilberorganische Verbindungen, die einen
Säurerest enthalten, in Form ihrer Alkalisalze mit Wismutsalzen zusammenbringt. Die neuen Verbindungen zeichnen sich durch eine kräftige Wirkung bei Syphilis aus und sind weniger giftig, als nach ihrem Gehalt an merkurierter Verbindung erwartet werden sollte.
Beispiel 1 : 10 g Merkurisalizylsäure werden in 100 cm3 Wasser unter Zugabe von Natronlauge gelöst und mit einer Lösung von 9'5 g Wismutchlorid in 10 ein3 konzentrierter Salzsäure und 50 cm3 Wasser vereinigt. Es entsteht ein weisser, voluminöser Niederschlag, der nach dem Trocknen 33'9%
Quecksilber und 36% Wismut enthält.
Beispiel 2 : 7#7 g o-Oxyquecksilberbenzoesäure (Ber., 35, S. 2870) werden in 25cm3 doppelnormaler Natronlauge unter Zugabe von 700 c3 Wasser gelöst und mit 6'3 g Wismutehlorid, das in 10 cm3 konzentrierter Salzsäure und 20 cm3 Wasser gelöst ist, versetzt. Es entsteht ein weisser, flockiger Niederschlag, der nach dem Trocknen 38% Quecksilber und 33% Wismut enthält.
Beispiel 3 : 3'5 g Oxyquecksilberanthranilsäureanhydrid (Ber., 47, S. 1937) werden in 12 cm3 doppeltnormaler Natronlauge und 800 cm3 Wasser gelöst und mit 3#15 g Wismutchlorid, gelöst in 5 cm3 konzentrierter Salzsäure und 20 cm3 Wasser, versetzt, das als weisser Niederschlag abgeschiedene Salz enthält nach dem Trocknen 28% Quecksilber und 38% Wismut.
Beispiel 4 : 4 g Oxyquecksilberessigsäureanhydrid
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12 cm3) in Lösung gebracht und mit 4 g Wismutnitrat, die in möglichst wenig verdünnter Salpetersäure gelöst sind, versetzt. Man erhält so das oxymerkuriessigsaure Wismut als weissen Niederschlag.
Beispiel 5 : 3#5 g Oxymerkuriphenoxyessigsäure
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Beispiel 5 : Eine Lösung von 8#8g g oxymerkurisulfosalizylsaurem Natrium (D. R. P. Nr. 216267, Friedländer IX, 1070) in 200 cm3 Wasser werden mit 3#2 g Wismutnitrat, in wenig verdünnter Salpetersäure gelöst, versetzt, wobei das Wismutsalz der Oxymerkurisulfosalizylsäure als weisser Niederschlag sich abscheidet.
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acker, Ber., 44, S. 1304) werden in der erforderlichen Menge Wasser gelöst und mit 3'15 g Wismutehlorid, gelöst in 5 em3 konzentrierter Salzsäure und 20 em3 Wasser, versetzt.
Das Salz fällt als weisser Niederschlag aus.
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Journ. f. praktische Chemie, 89, S. 151) werden mit der erforderlichen Menge Wasser in Lösung gebracht und mit 3#15 g Wismutchlorid, gelöst in 5 ems konzentrierter Salzsäure und 20 CH Wasser, versetzt.
Beispiel 9 : 4'lg des Natriumsalzes der Oxymerkurioxy-hydrozimtsäure (Ber., 43, S. 575) werden
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konzentrierter Salzsäure und 20 cm3 Wasser, versetzt.
Beispiel 10 : 4#8 g des Natriumsalzes der Oxymerkuri-2-phenylchinolin-4-karbonsäure (D. R. P.
Nr. 289246) werden mit der erforderlichen Menge Wasser in Lösung gebracht und mit 3'] 5 g Wismut- chlorid, gelöst in 5 em3 konzentrierter Salzsäure und 20 cm3 Wasser, versetzt.
Beispiel 11 : 3-9 des Natriumsalzes der Oxymerkurikamphokarbonsäure (D. R. P. Nr. 275932) werden in der erforderlichen Menge Wasser gelöst und mit 3#15 g Wismutehlorid, gelöst in 5 konzen- trierter Salszäure und 20 cm3 Wasser, versetzt.
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Process for the preparation of bismuth salts of mercured organic compounds containing an acid residue.
It has been found that therapeutically important compounds containing mercury and bismuth at the same time can be obtained by using organic mercury compounds that contain a
Contain acid residues, brings together in the form of their alkali salts with bismuth salts. The new compounds are characterized by a powerful effect on syphilis and are less toxic than should be expected based on their mercurated compound content.
Example 1: 10 g of mercury salicylic acid are dissolved in 100 cm3 of water with the addition of sodium hydroxide solution and combined with a solution of 9,5 g of bismuth chloride in 10% concentrated hydrochloric acid and 50 cm3 of water. A white, voluminous precipitate is formed, which after drying 33'9%
Contains mercury and 36% bismuth.
Example 2: 7 # 7 g of o-oxymercuric benzoic acid (Ber., 35, p. 2870) are dissolved in 25 cm3 of double normal sodium hydroxide solution with the addition of 700 c3 of water and with 6'3 g of bismuth chloride, which is dissolved in 10 cm3 of concentrated hydrochloric acid and 20 cm3 of water is solved, displaced. A white, flaky precipitate is formed which, after drying, contains 38% mercury and 33% bismuth.
Example 3: 3'5 g of oxymercuric anthranilic anhydride (Ber., 47, p. 1937) are dissolved in 12 cm3 of double normal sodium hydroxide solution and 800 cm3 of water, and 3 # 15 g of bismuth chloride, dissolved in 5 cm3 of concentrated hydrochloric acid and 20 cm3 of water, are added, the salt deposited as a white precipitate contains 28% mercury and 38% bismuth after drying.
Example 4: 4 g of oxymercuric acetic anhydride
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12 cm3) and mixed with 4 g of bismuth nitrate, which is dissolved in as little diluted nitric acid as possible. The oxymerkuriessigsaure bismuth is obtained as a white precipitate.
Example 5: 3 # 5 g of oxymerkuriphenoxyacetic acid
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Example 5: A solution of 8 # 8 g g of sodium oxymerkurisulfosalizylsaurem (DRP No. 216267, Friedländer IX, 1070) in 200 cm3 of water are mixed with 3 # 2 g of bismuth nitrate, dissolved in a little dilute nitric acid, the bismuth salt of Oxymerkurisulfosalicylsäure as white Precipitation is deposited.
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acker, Ber., 44, p. 1304) are dissolved in the required amount of water and mixed with 3'15 g of bismuth chloride dissolved in 5 cubic meters of concentrated hydrochloric acid and 20 cubic meters of water.
The salt separates out as a white precipitate.
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Journ. f. practical chemistry, 89, p. 151) are brought into solution with the required amount of water and mixed with 3 # 15 g of bismuth chloride, dissolved in 5 ems of concentrated hydrochloric acid and 20 CH water.
Example 9: 4 g of the sodium salt of oxymerkurioxy-hydrocinnamic acid (Ber., 43, p. 575)
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concentrated hydrochloric acid and 20 cm3 water.
Example 10: 4 # 8 g of the sodium salt of Oxymerkuri-2-phenylquinoline-4-carboxylic acid (D. R. P.
No. 289246) are brought into solution with the required amount of water and mixed with 3 '] 5 g bismuth chloride, dissolved in 5 em3 concentrated hydrochloric acid and 20 cm3 water.
Example 11: 3-9 of the sodium salt of Oxymerkurikamphokarbonsäure (D. R. P. No. 275932) are dissolved in the required amount of water and mixed with 3 # 15 g of bismuth chloride dissolved in 5 concentrated hydrochloric acid and 20 cm3 of water.