AT92913B

AT92913B - Process for the production of plant glucosides with separation of the ineffective and side effects causing accompanying substances.

Info

Publication number: AT92913B
Authority: AT
Original assignee: Chem Fab Norgine Dr Viktor Ste; Wilhelm Wiechowski Dr
Priority date: 1920-06-26
Filing date: 1920-06-26
Publication date: 1923-06-11

Description

  

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  Verfahren zur Gewinnung von Pflanzenglukosiden unter Abtrennung der unwirksamen und Nebenwirkungen erzeugenden Begleitsubstanzen. 



   Die Erfindung ermöglicht es, die unveränderten Glukoside, insbesondere Digitalisglukoside aus den Drogen in ihrer Gesamtheit und im natürlichen Mischungsverhältnisse zu erhalten. Es geschieht dies im Sinne der Erfindung dadurch, dass die Glukoside aus unveränderten wässerigen Ausziigen des betreffenden Pflanzenmaterials ausgesalzen und sodann durch Extraktion des Niederschlages mit flachtigen Lösungsmitteln isoliert werden. 



   Die Erfindung beruht auf der   überraschenden   Erkenntnis, dass die Pflanzenglukoside in ihrem natürlichen Zustand Kolloidstoffe sind und die bisher durch Isolierung und Reinigung oder Dialyse gewonnenen kristallisierten Glukoside bereits eine Veränderung erlitten haben. Diese Erkenntnis führt zu der Nutzanwendung, dass von unveränderten wässerigen Extrakten auszugehen ist, wobei Eiweissstoffe zwar mit in Lösung gehen, aber andere Nebenbestandteile von vornherein ungelöst bleiben und die Glukoside aus diesen wässerigen Lösungen durch Aussalzen abzuscheiden sind, wobei alle andern   mitgelosten Begleitsubstanzen   in das Filtrat übergehen. Die Trennung des Gemenges von Eiweiss und Glukosiden kann auf Grund der Löslichkeit der Glukoside in flüchtigen Lösungsmitteln auf das einfachste bewirkt werden.

   Die Ausbringung der Glukoside erfolgt durch Zusatz von neutralen Salzen, z. B. 



  Ammoniumsulfat, Magnesiumsulfat, Kochsalz, zu den, wie bekannt, in der Kälte hergestellten und sodann vorzugsweise bis zur Sirupkonsistenz eingeengten Auszügen. Um jede Veränderung der kolloidalen 
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 mit grossen Luftmengen zu konzentrieren. 



   Es sind allerdings amorphe Pflanzenglukoside schon dargestellt worden. So wurde zur Darstellung eines solchen Glukosids aus Digitalisblättern vorgeschlagen, den mit kaltem Wasser bereiteten Auszug durch Behandlung mit Bleiacetat zu reinigen und hernach die Lösung mit Chloroform zu extrahieren. 



  Da aber bei der Behandlung des ungereinigten Auszuges mit Bleiessig die Glukoside zum Teil mitgefällt 
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 verhältnis der gesamten Glukoside verändert. Beides wird der Erfindung gemäss dadurch hintangehalten, dass die Glukoside aus den unveränderten wässerigen Extrakten des betreffenden Pflanzenmaterials ausgesalzen werden. Hiebei wird die Wahl der Salze und Temperaturen zweckmässig so getroffen, dass das Optimum der Löslichkeit der Salze und das Minimum der Löslichkeit der Glukoside eingehalten wird. 



  Durch Extraktion des Niederschlages mit flüchtigen Lösungsmitteln gewinnt man sodann die gesamten Glukoside und dies ohne Veränderung des natürlichen Mischungsverhältnisses. Diese Lösungen enthalten keine mit Bleiacetat fällbaren Verunreinigungen. 



   Ausführungsbeispiele : 1. Die Droge wird mit der 10-20fachen Menge Wasser 24 Stunden gerührt, der wässerige Auszug abgepresst und bei einer Temperatur unter 30  im starken Luftstrom bis zur Sirupkonsistenz abgeblasen. Dieser Sirup wird mit gesättigter   Natriumsulfatlösung   von   360 C   vermischt. Es ist zweckmässig, die wässerige Lösung bis zur Sirupkonsistenz einzudampfen, damit die Aussalzung eine vollkommene ist. Die ausgeschiedenen Glukoside werden alsdann mit   96 igem   Alkohol extrahiert, wobei die reinen Glukoside vollständig in Lösung gehen, während Eiweisssubstanzen und sonstige Verunreinigungen   zurückbleiben.   



   2.   1 log   Faulbaumrinde (cortex frangulae) wird in gemahlenem Zustand mit   4l   Wasser verrührt, das Filtrat bei hohem Vakuum zum Sirup eingedampft und mit gesättigter Ammoniumsulfatlösung ausgesalzen. Der Niederschlag wird wie oben weiterbehandelt. 



   3.   1 leg   Meerzwiebel (bulbus seille) wird auf kleine Stücke zerrieben, mit 3   l   Wasser unter Zusatz von etwas Desinfektionsmittel verrührt, der auf diese Weise erhaltene   Kaltextrakt abgepresst   und wie oben behandelt. 

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  Process for the production of plant glucosides with separation of the ineffective and side effects causing accompanying substances.



   The invention makes it possible to obtain the unchanged glucosides, in particular digitalis glucosides, from the drugs in their entirety and in the natural mixing ratios. This is done in the sense of the invention in that the glucosides are salted out from unchanged aqueous extracts of the relevant plant material and then isolated by extraction of the precipitate with flat solvents.



   The invention is based on the surprising finding that the plant glucosides are colloidal substances in their natural state and that the crystallized glucosides previously obtained by isolation and purification or dialysis have already undergone a change. This knowledge leads to the practical application that unchanged aqueous extracts can be assumed, whereby protein substances go into solution, but other secondary components remain undissolved from the start and the glucosides have to be separated out from these aqueous solutions by salting out, with all other accompanying substances in the filtrate pass over. The separation of the mixture of protein and glucosides can be effected in the simplest way due to the solubility of the glucosides in volatile solvents.

   The glucosides are applied by adding neutral salts, e.g. B.



  Ammonium sulphate, magnesium sulphate, table salt, as well as the extracts produced in the cold and then preferably concentrated to a syrup consistency. To any change in the colloidal
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 concentrate with large amounts of air.



   However, amorphous vegetable glucosides have already been presented. For example, to prepare such a glucoside from digitalis leaves, it was proposed to clean the extract prepared with cold water by treating it with lead acetate and then to extract the solution with chloroform.



  But since the glucosides are partly precipitated when the uncleaned extract is treated with lead vinegar
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 ratio of total glucosides changed. According to the invention, both are prevented by the fact that the glucosides are salted out from the unchanged aqueous extracts of the plant material in question. The choice of the salts and temperatures is expediently made so that the optimum of the solubility of the salts and the minimum of the solubility of the glucosides are maintained.



  By extracting the precipitate with volatile solvents, all of the glucosides are then obtained without changing the natural mixing ratio. These solutions do not contain any contaminants that can be precipitated with lead acetate.



   Exemplary embodiments: 1. The drug is stirred with 10-20 times the amount of water for 24 hours, the aqueous extract is pressed and blown off at a temperature below 30 in a strong stream of air until it has a syrup consistency. This syrup is mixed with saturated sodium sulphate solution at 360 ° C. It is advisable to evaporate the aqueous solution to the syrup consistency so that the salting out is complete. The excreted glucosides are then extracted with 96% alcohol, the pure glucosides completely dissolving, while protein substances and other impurities remain.



   2. Milled 1 log buckthorn bark (cortex frangulae) is stirred with 4 liters of water, the filtrate is evaporated to a syrup under high vacuum and salted out with saturated ammonium sulfate solution. The precipitate is treated as above.



   3. 1 leg of sea onion (bulbus seille) is grated into small pieces, mixed with 3 liters of water with the addition of a little disinfectant, the cold extract obtained in this way is pressed and treated as above.

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Claims

PATENT CLAIM: Process for obtaining plant glucosides with separation of the ineffective and side effects causing accompanying substances, characterized in that the glucosides are salted out from unchanged aqueous extracts of the plant material in question and then isolated by extracting the precipitate with volatile solvents. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.