<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Darstellung von Celluloseestern.
EMI1.1
Schwefelsäure-Salpetersäuregemisch von grossem Wassergehalt bzw. mit Salpetersäure allein eine vollkommene Veränderung erfahren hat, ohne die typischen Eigenschaften einer Nitrocellulose, wie leichte Brennbarkeit oder Löslichkeit in Eisessig oder Essigsäureanhydrid, angenommen zu haben.
Bei weiterer Ausbildung der Erfindung hat sich nun gezeigt, dass für die Darstellung von Acidylderivaten mit Vorteil eine Cellulose verwendet wird, die, mit Mischungen von Salpetersäure und Nitrobenzol vorbehandelt wurde. Eine solche, Cellulose besitzt ähnliche Eigenschaften wie die Produkte, die nach den eingangs angeführten Patenten der Acidylierung unterworfen werden. Da sich die Vorbehandlung der Cellulose mit Gemischen von Salpetersäure und einer indifferenten Flüssigkeit, wie Nitrobenzol, infolge der stetiger verlaufenden und leichter zu regelnden Reaktion sicherer durchführen lässt, als mit Salpetersäure oder Salpetersäure-Schwefelsäuregemischen, so ist auch für die gleichmässige Beschaffenheit der als Endprodukt gewonnenen, in Aceton bzw.
Ameisensäureester löslichen Celluloseester eine grössere Gewähr gegeben.
Beispiel : M Teile einer mit einem Gemisch gleicher Teile 85 %piger Salpetersäure und Nitrobenzol während 20 Minuten'bei 250 vorbehandelten und nacheinander mit Benzol und mit Wasser gut ausgewaschenen und dann getrockneten Baumwolle mit einem Stickstoffgehalt von 2'6% werden in einem Gemisch von 40 Teilen. Eisessig, 40 Teilen Essigsäureanhydrid und i Teil Brom auf 40 bis 450 erwärmt. Innerhalb 12 Stunden hat sich eine klare, faserfreie Lösung gebildet. Die Abscheidung der Acetylcellulose geschieht in der üblichen Weise, z. B. durch Verdünnen der erhaltenen Lösung mit Wasser. Gewünschtenfalls kann das erhaltene Produkt hydrolysiert werden.
An Stelle des im Beispiel genannten Broms lassen sich auch andere Katalysatoren wie nach dem Verfahren des Stammpatentes anwenden.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for the preparation of cellulose esters.
EMI1.1
Sulfuric acid-nitric acid mixture with a high water content or with nitric acid alone has undergone a complete change without having assumed the typical properties of nitrocellulose, such as easy flammability or solubility in glacial acetic acid or acetic anhydride.
In a further development of the invention it has now been shown that for the preparation of acidyl derivatives it is advantageous to use a cellulose which has been pretreated with mixtures of nitric acid and nitrobenzene. Such cellulose has properties similar to those of the products that are subjected to acidylation according to the patents cited above. Since the pretreatment of cellulose with mixtures of nitric acid and an inert liquid, such as nitrobenzene, can be carried out more safely than with nitric acid or nitric acid-sulfuric acid mixtures, due to the more constant and easier-to-regulate reaction, this also ensures the uniformity of the end product , in acetone or
Formic acid ester given soluble cellulose ester a greater guarantee.
Example: M parts of cotton pretreated with a mixture of equal parts of 85% nitric acid and nitrobenzene for 20 minutes at 250 and then thoroughly washed out with benzene and water and then dried with a nitrogen content of 26% are mixed in a mixture of 40 Divide. Glacial acetic acid, 40 parts of acetic anhydride and 1 part of bromine heated to 40-450. A clear, fiber-free solution has formed within 12 hours. The acetyl cellulose is deposited in the usual way, e.g. B. by diluting the resulting solution with water. If desired, the product obtained can be hydrolyzed.
Instead of the bromine mentioned in the example, it is also possible to use other catalysts, such as those based on the method of the parent patent.
** WARNING ** End of DESC field may overlap beginning of CLMS **.