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Selbsttätig wirkender registrierender Gasanalysierapparat.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen selbsttätig wirkenden Gasanalyseapparat und hat den Zweck, zu ermöglichen, dass eine Untersuchung des Gehaltes an einem Bestandteile einer Gasmischung vorgenommen werden kann, ohne dass hierbei das Absorptionsbzw. Reaktionsmittel von den anderen Bestandteilen der Gasmischung zerstört wird. Dies wird durch die vorliegende Erfindung dadurch erreicht, dass hinter demjenigen Messgefässe, in dem die zu untersuchende Gasmischung abgemessen wird, aber vor oder in Nebenschaltung
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werden, ein Ofen eingeschaltet ist, in welchem ein Metall oder ein Metalloxyd erhitzt wird, mit dem die Gasmischung in Berührung tritt und das den zu untersuchenden Bestandteil der Gasmischung oxydiert bzw. reduziert.
Dabei durchläuft das zu prüfende Gasgemisch in ununterbrochenem Lauf der Reihe nach das erste Messgefäss, den Ofen, das Absorptionsgefäss und schliesslich das zweite Messgefäss.
Es ist für ein Verfahren zur selbsttätigen Gasanalyse durch Zumischung einer bestimmten anderen Gasart zu dem zu analysierenden Gase bereits vorgeschlagen worden, hinter das Messgefäss, in dem die zu analysierende Gasmischung vor der Absorption abgemessen wird, einen Ofen einzuschalten, in welchem durch Vermittlung einer Kontaktsubstanz oder durch Zuführung von Wärme eine chemische Reaktion zwischen dem zugesetzten Gase (z. B. Luft) und dem zu bestimmenden Gase herbeigeführt wird, worauf der Rest des Gases behufs Feststellung der Veränderung des Volumens in ein zweites Messgefäss gelangt. Es ist demnach bei diesem bekannten Verfahren das beizumischende fremde Gas, vorzugsweise der Sauerstoff der Luft, das Agens, welches mit dem zu analysierenden Gas in Reaktion tritt.
Im Gegensatz hierzu wird gemäss der Erfindung als Beschickung des Ofens ein Metall oder Metalloxyd verwendet, dass derart beschaffen ist, dass es ohne Beimischung von anderen Gasarten bei der betreffenden Temperatur von demjenigen Gas, dessen Menge in der zu analysierenden Gasmischung zu bestimmen ist, oxydiert bzw. reduziert wird.
Durch die Bewirkung der selbsttätigen Gasanalyse ohne Zumischung einer anderen Gasart, wie insbesondere von Luft zu der zu analysierenden Gasmischung, wird die Apparatur und der Betrieb des Apparates einfacher, und es fallen alle durch die Veränderung des Volumens infolge der Verdünnung mit Stickstoff und durch die wechselnde Beschaffenheit der Luft (Fremdgase, Feuchtigkeitsgehalt, Temperatur) hervorgerufenen Umständlichkeiten und Übelstände fort, Bei Untersuchungsapparaten für Laboratoriumszwecke sind Beschickungsmaterialien, die, wie Kupferoxyd, mit den Gasen ohne Zufuhr von Luft in Reaktion treten, schon früher verwendet worden.
Bei diesen Apparaten strömt aber die Gasmischung durch den Ofen hin und her, wogegen der Ofen im Sinne der Erfindung derart eingeschaltet ist, dass bei jeder Analyse eine kontinuierliche Strömung der zu untersuchenden Gasmischung in nur einer Richtung durch den Ofen entsteht. Erst hierdurch ist das Problem eines selbsttätig und kontinuierlich wirkenden Gasanalysierapparates für Industriezwecke gelöst worden.
Das Metall oder Metalloxyd ist zweckmässig. in fein verteiltem Zustande zu verwenden.
Das geeignetste Metall ist, wenn es sich um die Absorption von Sauerstoff handelt, Eisen.
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Wenn der Gehalt nicht riur an Sauerstoff, sondern auch an Kohlenoxyd oder Kohlenwasserstoff oder an beiden bestimmt werden soll, kann man nebst dem Metall auch ein Metalloxyd verwenden, z. B. eine Sauerstoffverbindung des Eisens oder Kupfers, die Khlenoxyd oder Kohlenwasserstoff in Kohlensäure umsetzt, die dann mittels Kalilauge absorbiert werden kann.
In der bei Gasanalyseapparaten üblichen Weise wird der Volunienunterschied, der der Menge des absorbierten Gases entspricht, bestimmt.
Einige Ausführungsformen der Erfindung sind in der beifolgenden Zeichnung ver- anschaulicht. Die Fig. I bis 7 stellen schematisch sieben-verschiedene Ausführungsbeispiele dar.
In Fig. i ist a eine Zuflussleitung, die mit einer Pumpe derart in Verbindung steht,
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die zu untersuchende Gasmischung abwechselnd eingesaugt durch das im Flüssigkeitsverschluss d au, mündende Rohr e und-beim Steigen des Flüssigkeitsspiegels in b-durch das Rohr
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Gefäss führt das Rohr i teils durch das Rohr h in die Messvorrichtung/. teis durch das Rohr m in das Steigrohr c hinein. Durch das Zweigrohr Iil kann die Gasmischung oder das Gas in l nach beendigter Messung ausströmen, sobald der Flüssigkeitsspiegel im Rohre c bis unterhalb der Mündung des Rohres M fällt, was bei jeder beendigten Analyse der Fall ist.
Es ist klar, dass, wenn die Flüssigkeit in bund c steigt, die Gasmischung in b durch h in das Gefäss l gedrückt wird, wobei der Hub dieses Gefässes gross oder klein wird, je nachdem ein kl@iner oder grosser Teil der Gasmischung in h absorbiert worden ist
In h befindet sich, wenn der Gehalt an Sauerstoff der durch e eingesaugten Gasmischung untersucht werden soll, ein leicht oxydierbares Metall, z. B. fein verteiltes Eisen.
Im Falle, dass man bei jeder Analyse den. Gesamtgehalt an Kohlensäure und Sauerstoff
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Absorptionsbehälter h1 ein, der Kalilauge oder eine andere Kohlensäure absorbierende Flüssig- keit enthält.
Wünscht man den Gesamtgehalt an Kohlensäure, Kohlenoxyd, Sauerstoff und Kohlenwasserstoff zu bestimmen, so kann man den in Fig. 2 dargestellten Apparat verwenden, wobei aber zweckmässig der Absorptionsbehälter li hinter h angeordnet wird. Im Absorptions- behälter A wird dann im vorderen Teil ein leicht oxydierbares Metall (z. B. fein verteiltes Eisen und im hinteren Teil ein leicht reduzierbares Metalloxyd (z. B. Kupferoxyd) untergebracht. Es können natürlich in diesem Falle zwei Gefässe lt verwendet werden.
Im Gefässe lz wird Sauerstoff absorbiert, während Kohlenoxyd und Kohlenwasserstoff in Kohlensäure umgesetzt werden. Die Kohlensäure in der Gasmischung kann gegebenenfalls reduziert werden ; im hinteren Teile des Ofens findet dann aber wieder eine Oxydation statt. Die Kohlensäure wird in ho absorbiert, das gebildete Wasser wird auch hier abgeschieden und der übrige Teil der Gasmischung, der hauptsächlich aus Stickstoff besteht, strömt in das Messgefäss.
Will man den Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlenoxyd und Kohlenwasserstoff bestimmen, dann kann man in die soeben beschriebene Apparatur vor dem Messgefässe b einen Absorptionsbehälter für Kohlensäure einschalten. Fig. 3 stellt eine derartige Modifikation dar, bei der n der Absorptionsbehälter, ist.
Soll nur der Gesamtgehalt an Kohlenoxyd und Kohlenwasserstoff bestimmt werden,
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Kohlensäure und in li gegebenenfalls Sauerstoff absorbiert. In h setzt sich ferner Kohlenoxyd und Kohlenwasserstoff in Kohlensäure um, die neben dem Stickstoff in das Absorptions- gefäss strömt, wo die Kohlensäure absorbiert wird. Die zurückbleibende Gasmischung, hauptsächlich Sauerstoff und Stickstoff, gegebenenfalls nur Stickstoff, wird in der Mess- vorrichtung I gemessen.
In den oben beschriebenen und in den Fig. i bis 4 dargestellten Apparaten wurde stets eine Gasmenge zuerst abgemessen, dann Teile der Gasmenge absorbiert und schliesslich eine neue Messung gemacht.
Man kann aber die Apparate auch derart bauen, dass das Absorptionsgefäss und das
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gefäss direkt ins zweite Messgefäss strömt, ein anderer Teil aber ins Absorptionsgefäss.
Fig. g stellt einen derartigen Apparat zur Sauerstoffanalyse dar. Der Apparat entspricht im wesentlichen demjenigen nach Fig. 1, Der Unterschied besteht hauptsächlich
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Gase im Rohrsystem nach beendigter Analyse.
Die Wirkungsweise ist folgende :
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Wenn die Flüssigkeit in bund c steigt, wird die in b befindliche, während des vorhergehenden Fallens der Flüssigkeit in b eingesaugte Gasmischung durch i, A und m in das Gefäss o gedrückt. Die Flüssigkeit steigt dann im Rohre p bei kontinuierlicher Drucksteigerung im Rohrsystem.
Wenn der Druck zu einem gewissen Punkte gestiegen ist, fängt l an sich zu heben, und es ist leicht ersichtlich, dass der Hub umso grösser wird, je grösser die nach Anstellung des erwähnten Druckes zurückbleibende Gasquantität ist, oder mit anderen Worten : Der Hub steht im umgekehrten Verhältnis zu der Menge des im Gefäss h absorbierten Sauerstoff,
Nach beendigter Analyse strömen, sobald die Flüssigkeit in c bis unterhalb der Mündung des Rohres r gesunken ist, alle im Rohrsystem befindlichen Gase aus, bis der Druck der Atmosphäre entspricht. Die Glocke der Messvorrichtung , sowie die Flüssigkeitssäule in p befinden sich dann wieder in Anfangsstellung.
Soll der Gesamtgehalt an Kohlensäure, Sauerstoff, Kohlenoxyd und Kohlenwasserstoff untersucht werden, so kann man in ähnlicher Weise, wie oben mit Rücksicht auf Fig. 2 beschrieben, den in Fig. dargestellten Apparat verwenden. Es wird aber im vorderen Teil des Behälters h ein leicht oxydierbares Metall und im hinteren Teil desselben ein leicht reduzierbares Metalloxyd untergebracht.
Eine weitere Ausführungsform, zur Bestimmung des Gesamtgehaltes an Kohlensäure und Sauerstoff, stellt Fig. 6 dar.
Im Absorptionsbehälter o ist ein Gefäss s angeordnet, in welches das Rohr p eineingesetzt ist. Die beiden Zwischenräume zwischen dem Gefässe s einerseits und dem Rohre p und dem Behälter o andrerseits sind durch ein Rohr t verbunden, in das der Absorptionsbehälter h für Sauerstoff eingeschaltet ist. Bei jeder Analyse wird somit Kohlensäure und Sauerstoff absorbiert, und der Hub von l gibt in gewöhnlicher Weise die Menge der absorbierten Gase an.
Das Gefäss s kann Wasser, Glyzerin odet eine andere, Kohlensäure nicht absorbierende Flüssigkeit enthalten.
Wünscht man mit diesem Apparat den Gesamtgehalt an Sauerstoff, Kohlensäure, Kohlenoxyd und Kohlenwasserstoff zu bestimmen, so kann man den Behälter h nicht nur ein fein verteiltes Metall, sondern auch ein leicht reduzierbares Metalloxyd anordnen. In den
Gefässen s und o befindet sich dann ein Absorptionsmittel für die im Behälter h gebildete Kohlensäure, wie z. B. Kalilauge. Hierbei kann das Gefäss s ohne Boden sein. Selbstverständlich kann man die beiden Gefässe o und s voneinander trennen.
Fig. 7 stellt eine Ausführungsform des Apparates für die Analyse des Gesamtgehaltes an Sauerstoff, Kohlenoxyd und Kohlenwasserstoff dar. Der Absorptionsbehälter n enthält Kalilauge, so dass in diesem Behälter Kohlensäure absorbiert wird, schon vor der ersten Messung. Nach der Messung in b strömt die Gasmischung durch den Behälter h, der Metall und Metalloxyd enthält, wo Sauerstoff absorbiert wird und wo Kohlenoxyd und Kohlenwasserstoff in Kohlensäure umgewandelt wird. Diese Kohlensäure wird dann im Absorptionsgefäss o, das Kalilauge enthält, absorbiert. Die Drucksteigerung im Rohrsystem und somit der Hub der Glocke der Messvorrichtung I entspricht dem Gesamtgehalt an 0, CO und CH4.
Will man den Gesamtgehalt an Kohlenoxyd und Kohlenwasserstoff bestimmen, so braucht man nur das Absorptionsgefäss h in Fig. 7 zu teilen. Ein Teil desselben, der nur ein fein verteiltes Metall für die Absorption von Sauerstoff enthält, wird vor dem Messgefäss b eingeschaltet, während der andere Teil Metalloxyd enthaltend, ganz wie h in Fig. 7 angeordnet wird. Man kann aber auch nur ein Asorptionsgefäss h verwenden, welches vor dem Messgefäss angeordnet ist und welches teils ein fein verteiltes Metall zur Absorption des Sauerstoffes, teils ein Metalloxyd zur Umwandlung von CO und CH4 in CO2 enthält.
Die gebildete Kohlensäure wird dann im Absorptionsbehälter o absorbiert.
Es ist ohne weiteres klar, dass bei den Fig. 2 bis 4,6 und 7 Rohre, die in in Fig. i und r in Fig. entsprechen, angeordnet werden müssen, um den Atmosphärendruck im
Rohrsystem nach beendigter Analyse wieder herzustellen. Mündet im Falle der Fig. 5 das
Rohr m unterhalb des Flüssigkeitsspiegels des Behälters o, so muss zu diesem Behälter ein
Rohr führen, das im Steigrohr c etwa wie das Rohr r ausmündet. Ein derartiges Rohr muss bei den Ausführungsformen gemäss Fig. 6 und 7 angeordnet sein.
Bei sämtlichen Ausführungsformen, bei denen im Behälter h1 oder o das Gaszuführungsrohr in die Flüssigkeit eintaucht, kann das Rohr auch über der Flüssigkeitsoberfläche münden.
Das fein verteilte Metall bzw. Metalloxyd wird auf eine Temperatur von 400 bis 10000 C zweckmässig etwa 800 C erhitzt. Am besten erfolgt dieses Erhitzen auf elektrischem Wege.
Das Metall kann zweckmässig in Form einer festen Masse angewendet werden, die durch Sintern oder in anderer geeigneter Weise erhalten wird.
Wenn das Gas erhitzt wird, muss es gekühlt werden und wenn es von Kohlensäure vor dem Messen befreit ist, muss es befeuchtet werden. In Verbindung mit dem Apparat steht dann ein Aggregat zur Kühlung und Befeuchtuug des Gases.
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Im obigen ist stets von Absorption bzw. Absorptionsgefäss die Rede. Hiermit wird nicht nur eine Absorption im eigentlichen Sinne gemeint, sondern auch jede Oxydation oder Reduktion oder beide bzw. ein Oxydations- oder Reduktionsgefäss. Es ist klar, dass das zweite Messgefäss aus einem Manometer oder einem anderen geeigneten Druck-oder Volumenmass bestehen kann.