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Verfahren zur Erhöhung der Deckkraft von Farbkörpern, die aus amorphen Titan- eauerstoffverblndungenbestehen.
Die Erfindung betrifft Pigmente jener Art, welche aus Titansauerstoffverbindungen bestehen-oder solche enthalten, und zwar entweder in freier Form oder in chemisch verbundener Form und bezweckt die Schaffung eines verbesserten Pigmentes dieser Art sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Bekanntlich hat man sich seit einiger Zeit bemüht, aus Titanverbindungen weisse oder hellfarbige Pigmente herzustellen. Trotz aller Bemühungen nach dieser Richtung ist es jedoch nicht gelungen, die Fabrikation derartiger Pigmente in industriellem Massstabe einzuführen. Der Erfinder hat nun die hier in Betracht kommenden Probleme studiert, um aufzuklären, aus welchen Gründen die Verwendung von Titanverbindungen zu diesem Zwecke auf Schwierigkeiten stösst. Um verständlich zu machen, um welches Problem es sich hier handelt, wird nachstehend eine allgemeine Erklärung des Charakters der Pigmente gegeben.
Ein weisses oder hellfarbiges Pigment muss, um wirksam zu sein, folgende Eigenschaften besitzen : a) Es muss starke Dckkraft baben, d. h. eine Unterlage verdecken oder verbergen, selbst wenn es in ganz dünner Schicht aufgetragen wird ;'. b) seine mechanische Beschaffenheit hinsichtlich Form und Grösse der Teilchen muss derartig sein, dass es sich mit Öl oder einem anderen Vehikel innig mischen lässt, so dass es leicht verteilt werden kann, selbst wenn man es über grosse Flächen streicht.
Die erwähnte Eigenschaft, nämlich die Deckkraft eines Pigmentes, wird hauptsächlich durch dessen optische Eigenschaften bestimmt und bangt bei weissep Pigmentss vom
Brechungsquotienten b. Die Deckkraft eines Pigmentes kann nämlich a ! s ein Bpechungs- prozess betrachtet werden, indem das durch das Vehikel auf ein Teilchen des Pigmentes auftreffende Licht von dessen oberer Flache reflektiert und gegebenenfalls von dessen unterer Fläche total reflektiert wird. Vom Brechungsquotienten des Pigmentes hängt es ab, wie viel von dem einfallenden Lichte bei jedem Durchgang durch die Trennungsfläche zwischen
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dem Unterschiede zwischen dem Brechungsquotienten des Pigmentes und jenem des Vehikels ab.
Je grösser dieser Unterschied wird ein umso grösserer Anteil des Lichtes wird bei jedem Durchgang durch eine Trennungsflache zurückgeworfen und umso grösser ist dann die Deckkraft des Pigmentes. Bei sonst gleichen Verhältnissen zeigt daher jenes Pigment die beste Deckkraft, dessen Breckungsquotient \1) n dem Brechungsquotienten des Vehikels am stärksten abweicht. Die nachstehenden Ziffern veranschaulichen diese Erscheinung. Diese Ziffern sind teilweise der Literatur entnommen und, wo die Literatur keine Auskunft gegeben hat, sind sie das Ergebnis eigener Untersuchungen und Messungen. Sämtliche Ziffern be- ziehen sich anf den Brechungsquotienten des untersuchten Stoffes gegenüber Luft und mit Natriunilicht.
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Unterschiede
<tb> gegenüber <SEP> dem
<tb> BrechungB-Shungaindex <SEP> index
<tb> von <SEP> Leinöl
<tb> Leinöl <SEP> (nach <SEP> dem <SEP> Trocknen <SEP> des <SEP> Überzuges) <SEP> 1#50
<tb> Schwerspat................ <SEP> 1-64 <SEP> 0#14
<tb> ! <SEP> Amorphes <SEP> Titansäurehydrat <SEP> Ti <SEP> (0H) <SEP> 4 <SEP> 1'9 <SEP> 0'4'
<tb> Amorphen <SEP> Titandioxyd <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 2#23 <SEP> 0#73
<tb> Kristallinisches <SEP> Titandioxyd <SEP> :
<tb> a) <SEP> in <SEP> der <SEP> Form <SEP> von <SEP> Anatas.......... <SEP> 2#52 <SEP> 1#02
<tb> b) <SEP> in <SEP> der <SEP> Form <SEP> von <SEP> Brookit,. <SEP> 2"64 <SEP> 1"14
<tb> c) <SEP> in <SEP> der <SEP> Form <SEP> von <SEP> Ruti.......... <SEP> 2-71 <SEP> 1-21
<tb>
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muss.
Ein Beispiel dafter bieten die sogenannten flüssigen Kristalle, die ein opakes, trübes Aussehen annehmen und 80 die Eigenschaft haben, das Licht durch ihre ganze Masse zu reflektieren und zu verteilen, selbst wenn die-doppelbrechenden Teilchen verschiedene Lage haben.
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index für Natriumlicht.
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Amorphes <SEP> Titansäurehydrat <SEP> Ti <SEP> (OH) <SEP> 4., <SEP> 0'00
<tb> Amorphes <SEP> Titandioxyd <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0#00
<tb> Titandioxyd <SEP> in <SEP> Form <SEP> von <SEP> Anatas...... <SEP> 0#07
<tb> ,, <SEP> @ <SEP> ,, <SEP> ,, <SEP> ,, <SEP> Brookit <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0#16
<tb> ,,, <SEP> Rutil...... <SEP> 029
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Hieraus ist ersichtlich, dass die kristallinischen Abarten, insbesondere Rutil, auch hinsichtlich der Doppelbrachung überlegen sind.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen und Uberlegungen können dahin zusammengefasst werden, dass in den optischen Eigenschaften die kristallinischen Titansauerstoff- verbindungen in der Anwendung als Pigment die amorphen Sauerstoffverbindungen weitaus übertreffen. Eine andere Frage ist wie es mit den mechanischen Eigenschaften,
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dass sich kristallinische Substanzen als Pigmente nicht eignen. Die ungleiche Grösse und die kantige, eckige Form lassen sie'ungeeignet erscheinen, mit dem Vehikel innig gemischt zu werden, so dass man sie als. einen glatten Überzug auftragen kann.
Die kristallinischen Substanzen werden gewöhnlich noch ungeeigneter, wenn man sie auf mechanischem Wege gepulvert hat, weil sich dabei scharfkantige Bruchstücke von ungleicher Grösse bilden, die zur Verwendung als Pigment sehr\wenig passen,
Hierin liegt offenbar der Grund, warum frühere Erfindungen - eine solche ist in der amerikanischen Patentschrift Nr. 503A24 von Kiewell niedergelegt #, gemäss welchem gepulverte Kristalle von natürlichen titanhältigen Mineralien als Pigment verwendet werden sollen, nicht zu praktischen Ergebnissen geführt haben. Ausserdem weisen die natürlichen
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einem Vehikel wie Leinöl, gleichmässig verwischen lassen und sich sehr gut dazu eignen, auf grosse Flachen aufgestrichen zu werden.
Dies trifft besonders bei amorphem Tit1insäure- hydrat zu sowie bei amorphem Titandioxyd, das man aus ersterem durch Erhitzen gewinnt.
Es Ist ftttitt worden, dass kristallinische sauerstoffhältige Titanpigmente starke Deckkraft besit@en, aber wegen ihres Gefüges angeeignet sind, während andererseits die amorphen Titansau@@@@offverbindungen niedrigere Deckkraft aufweisen, jedoch hinsichtlich ihres Gefti' ute'len erscheinen. Es sind daher Bemühungen angestrengt worden, Pigmente herzustellen. welche die vorstehend angegebenen, notwendigen Bedingungen in sich vereinig@@ Dem F@@inder ist es gelungen, dieses Problem zu lösen. Die Erfindung
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kleiner Kristalle in thera@odynamische@ Hinsicht weniger beständig ist, als eine grössere AnzahlgrössererKrstalle.
Zur gleichen Ze@t wird die Deckkraft des Pigmentes sehr bedeutend erhöht, wobei es seine ursprung@ @en. vorteilhaften Gefügeeigenschaften beibehält. Es hat sich gezeigt, dass ein geeignetes Verfahren zur Hervorrufung einer Kristallisation von amorphen Titan- sauerstoffverbindungen dar@ besteht, dass man ein Erhitzen in einem bestimmten Temperatur-
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erhitzt, wobei die Katalysatoren auf die Ingangsetzung des Kristallisationsvorganges günstig einwirken.
Nach diesen Verfahren sind Pigmente mit viel höherer Deckkraft als amorphe Titansauerstoffverbindungen hergestellt worden, wobei die neuen Pigmente keine jener nachteiligen Eigenschaften des Gefüges aufweisen, welche den natürlichen kristallinischen Titanverbindungen anhaften.
Der angedeutete Vorgang der Umwandlung von amorphen Titansauerstoffverbindungen in kristallinische Verbindungen kann so weit getrieben werden, dass die Umwandlung eine vollständige ist oder man kann den Vorgang auch früher abbrechen, wenn die Dehandlang nur eine schwache war oder kurze Zeit gedauert hat.
Es ist nämlich gefunden worden, dass es nicht nötig ist, die ganze Titanverbindung in kristallinische Form umzuwandeln, indem eine, beträchtliche Verbesserung des Produktes bereits beobachtet wird, sobald ein merklicher Anteil, über 100/0'des Titangehaltes in kristallinische Form übergeführt ist.
Ferner hat sich gezeigt, dass der angegebene Vorgang zur Gewinnung verbesserter, titanhaltiger Pigmente nicht nur auf reine Titauverbindungen, welche keine anderen Metalle enthalten, Anwendung finden kann, sondern dass man auch von Pigmenten ausgehen kann, die neben Titan andere Stoffe enthalten.
Es ist beobachtet worden, dass der Kristallisations- vorgang eine sehr günstige Wirkung in der Richtung ausübt, dass die Beständigkeit der titanhaltigen Pigmente gegen die Einwirkung des Lichtes eine Erhöhung erfährt, indem die kristallinischen, titanhaltigen Pigmente, praktisch genommen, gegen die Einwirkung von Licht bei Gegenwart organischer Stoff,. absolut beständig sind, wogegen amorphe, titanbaltige Pigmente einem besonderen Stabilisierverfahren unterworfen werden müssen, um zu verhindern, dass sie in Gegenwart organischer Stoffe unter dem Einflusse des Lichtes zu dreiwertigen Titanverbindungen reduziert werden.
Die angegebene Beschaffenheit der kristallinischen und der amorphen Titansauerstoffverbindungen ist in der Zeichnung veranschaulicht, welche Teilchen der verschiedenen titanhaltigen Substanzen in vergrössertem Massstabe darstellen, so wie sie bei der mikroskopischen Untersuchung erscheinen.
Fig. 1 zeigt Rutilkristalle, Fig. 2 gepulverte Rutilkristalle ; Fig. 3 zeigt amorphes Titansäurebydrat, Fig. 4 amorphe T) t : msiiure ; Fig 5 zeigt das kristallinisebe Pigment.
PATENT-ANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Erhöhung de : I'cckkraft von Farbkorpern, die aus amorphen Titansauerstoffen bestehen oder derartige Verbindungen nebst anderen Metallverbindungen ent- haven, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphen Stoffe in kristallinische Verbindungen umgewandelt werden, wobei das Gtfuge der ursprünglichen amorphen Verbindungen int wesentlichen unverändert bleibt.