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Verfahren zur Darstellung eines Farbpigmentes.
Die Deckkraft einer weissen Anstrichfarbe beruht, wie schon W. Ostwald nachgewiesen hat, auf ihrer Fähigkeit, auffallendes Licht zu reflektieren. Die Reflexion findet an der Grenze zwischen Substanzen mit versehiedere ; Lichtbrechung statt. Die Deckkraft einer Anstrichfarbe ist sowohl von der Intensität jeder einzelnen Reflexion als auch von der Gesamtzahl reflektierender Grenzflächen in einer gegebenen Farbdicke abhängig.
Die Erfindung bezweckt eine Verbesserung der Deckkraft von Pigmenten durch Erhöhung der Anzahl reflektierender Grenzflächen. Dies wird dadurch erreicht, dass eine oder mehrere Substanzen mit sehr grossem Brechungskoeffizienten mit einer oder mehreren Substanzen mit niedrigem Brechungskoeffizienten kombiniert werden, wodurch jedes einzelne Pigmentteilchen auch in seinem Innern reflektierende Grenzflächen zwischen verschiedenen Substanzen hat.
Die Substanzen mit niedrigem Brechungskoeffizienten die in Betracht kommen können, haben gewöhnlich Brechungskoeffizienten in dem Intervall 1'4 bis 1'65'Unter Substanzen mit hohem Brechungskoeffizienten sind die sauerstoffhaltigen Titanverbindungen, vorzugsweise das Titandioxyd, besonders geeignet, und zwar vor allem in den kristallinen Modifikationen, deren mittlerer Brechungskoeffizient für Titandioxyd 2'7 in der dem Mineral Rutil entsprechenden Modifikation ist.
Es gilt dann, wenn Titandioxyd zur Verwendung kommt, ein Farbpigment darzustellen, welches neben Titandioxyd vorzugsweise in kristalliner Form eine oder mehrere Substanzen mit viel niedrigerer Lichtbrechung enthält, z. B. Bariumsulfat (Brechungskoeffizient 1'64), und zwar auf solche Weise, dass jedes einzelne der Pigmentteilchen auf komplexe Weise aus zwei oder mehreren derartigen Substanzen aufgebaut ist, so dass eine oder mehrere der Substanzen'als kleine Teilchen in den anderen Substanzen eingeschlossen sind. Auf diese Weise wird erreicht, dass innerhalb jedes einzelnen Farbteilchens neue wirksame reflektierende Grenzflächen entstehen.
Ein Pigment, dessen Teilchen eine kristallisierte Titanverbindung innerhalb einer Masse derartiger Titanverbindungen in amorphem Zustande enthält, wird die gleichen Eigenschaften aufweisen.
Das Farbpigment muss neben den obgenannten typischen Eigenschaften selbstverständlich auch andere Ansprüche erfüllen, und zwar muss es unter anderem von solcher chemischer Natur sein, dass es nicht auf nachteilige Weise mit organischen Bindemitteln, z. B. Leinöl reagiert, und es muss von solcher mechanischer Beschaffenheit sein, dass es sich leicht mit dem Bindemittel innig vermischen lässt und zusammen mit diesem in dünner Schicht über grössere Flächen ausgebreitet werden kann.
Inhomogene Farbpigmente können selbstredend auf vielen verschiedenen Wegen dargestellt werden, ganz abgesehen von mechanischen Gemischen, die nicht die oben erwähnten optischen Wirkungen bei innerer Reflexion aufweisen, indem jedes Teilchen solcher Gemische nur an das Bindemittel grenzt, dagegen niemals in unmittelbarem optischen Kontakt-mit den übrigen Teilchen ist.
Man hat indessen noch niemals komplexe Teilchen der beschriebenen Art mit bestimmter Absicht und mit Verständnis der optischen Verhältnisse dargestellt, die bei komplexen
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Teilchen die Deckkraft beeinflussten. Deshalb kann man auch in den bisher dargestellten Farbpigmenten keine bewusste Anwendung des obgenannten optischen Prinzips finden, obwohl einzelne Sorten der sogenannten Lithoponefarben zufällig Teilchen enthalten können, welche auf die genannte Weise aus Schwefelzink und Bariumsulfat komplex aufgebaut sind.
Man muss darauf achten, dass auch die äussere Form der Teilchen derart ist, dass sie sich mit Vorteil als Farbpigmente verwenden lassen, und besonders, dass die einzelnen Komplexteilchen von möglichst gleicher Grösse und von solcher Form, rund oder jedenfalls abgerundet sind, dass sie in mechanischer Hinsicht sich als Pigmente eignen.
Die letztgenannte Eigenschaft, nämlich die günstige Form der Teilchen wird zweckmässig erreicht, durch die Darstellung der Komplexteilchen aus einem Material, welches die erforderlichen Substanzen in amorpher Form enthält, und zwar vorzugsweise in gegenseitiger Lösung oder in Verbindung miteinander.
Wenn man nach den hier angegebenen Grundsätzen ein Farbpigment darstellen will, welches Titansäure enthält, und durch die erwähnten Komplexteilchen gekennzeichnet ist, kann man beispielsweise als Ausgangsmaterial Titanhydrooxyde nehmen, welche aus schwefelsaurer Titanlösung durch Kochen ausgefällt sind und nachher mit einer Barium-oder Kalziumverbindung behandelt werden, die mit der in den Filtraten noch vorhandenen kleinen Menge Schwefelsäure ein schwerlösliches Sulfat bilden.
Im nachstehend beschriebenen Beispiel wird von einem solchen Rohmaterial ausgegangen. Es ist aber klar, dass die Durchführung des Verfahrens innerhalb weiterer Grenzen abgeändert werden kann, je nach dem zu behandelnden Rohmaterial.
Das Rohmaterial wird in Form einer breiartigen Masse in einen Ofen vorzugsweise einen Drehofen ähnlicher Art, wie er in der Zementindustrie verwendet wird, eingeführt und einer Erhitzung unterworfen, um zunächst die vorliegenden Titanhydrate in Titandioxyd und dann um das gebildete Titandioxyd in kristalline Form zu überführen. Es sei aber bemerkt, dass die einzelnen Teilchen in diesem Fall nicht aus Titandioxyd allein bestehen, sondern Komplexteilchen sind, welche gleichzeitig Erdalkalisulfat enthalten. Die Kristallisation kann beschleunigt werden durch Zusatz einer Menge (i bis /e) eines Katalysators, wie z. B. Zinkchlorid oder Ammoniumfluorid.
Es ist selbstverständlich von Vorteil, die Zufuhr des Materiales zum Ofen und die Temperatur des Ofens derart zu regeln, dass die erwünschte Kristallisation stattgefunden hat, wenn das Material den Ofen passiert hat.
Ein praktisches Verfahren zur Bestimmung des richtigen Zeitpunktes zur Unterbrechung des Erhitzens besteht in der Anwendung einer mikroskopischen Untersuchung. Proben, welche dem Ofen während des Erhitzens entnommen werden, zeigen es deutlich, wenn die einzelnen Teilchen die erwünschte komplexe Struktur erhalten haben, und besonders kann das Vorhandensein ausgeschiedenen Titandioxyds in Krypto-oder mikrokristalliner Form durch die Anwendung des Polarisationsmikroskops leicht festgestellt werden. Wenn die Bildung der komplexen Teilchen die richtige Stufe erreicht hat, mit Ausscheidung zahlreicher kristalliner Titandioxydteilchen innerhalb einer Grundmasse von geringerer Lichtbrechung, muss das
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mit der besonderen Komplexstruktur, die man zu erreichen wünscht.
Die Erfahrung zeigt, dass die geglühten Erzeugnisse in mehr oder weniger zusammengesintertem Zustande sein können. Sie können dann zerschlagen oder zu dem erwünschten Feinheitsgrad zermahlen werden, falls das Erzeugnis in Form eines Pulvers zu verwenden ist.
Das fertige Pigment enthält nun Komplexteilchen folgender Zusammensetzung : a : Kristallines Titandioxyd mit einem Lichtbrechungskoeffizienten zwischen 2'5 und 2-7. b : Amorphes Titandioxyd mit einem Lichtbrechungskoeffizienten von ungefähr 2'2.
Dieser Körper kann aber auch abwesend sein, falls alle Titansäure in kristalline Form übergeführt worden ist. c : Bariumsulfat mit einem Lichtbrechungskoeffizienten von 1'64. d : Gegebenenfalls auch feste Lösungen zwischen Bariumsulfat und Titandioxyd mit einem Brechungskoeffizienten zwischen 1'64 und 2-2.
Das Pigment enthält also Teilchen folgender Struktur. Das Teilchen ist aufgebaut aus einer niedrig lichtbrechenden Grundmasse, worin eine grosse Anzahl ganz kleiner Körner eingelagert ist, die ganz oder teilweise der kristallinen Modifikation angehören, welche dem Mineral Rutil entspricht. Die äussere Form der Teilchen ist verhältnismässig gleichmässig und rundlich, wodurch das Pigment günstige mechanische Eigenschaften erhält.
Die Farbe des Pigmentes ist entweder rein weiss oder schwach gelblich, schwach bräunlich oder schwach rötlich.
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Eine Probe des Pigmentes zeigte bei der Analyse die folgende Zusammensetzung :
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<tb> TiO2 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 78#26
<tb> BaO <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 13#70
<tb> SO3 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 6#69
<tb> ZnO <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1#29
<tb> Fe2O3 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0#06
<tb> 100#00
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung eines Farbpigmentes aus sauerstoffhaltigen Titanverbindungen dadurch gekennzeichnet, dass Titandioxyd von hohem mit einer Grundmasse von niederem Lichtbrechungsvermögen oder Titandioxyde von verschiedenem Lichtbrechungsvermögen allein oder mit einer Grundmasse von niederem Lichtbrechungsvermögen vereinigt werden.