AT523671B1

AT523671B1 - Polyethylen Pulver und Formartikel

Info

Publication number: AT523671B1
Application number: ATA50201/2021A
Authority: AT
Inventors: Hamada Yoshiaki
Original assignee: Asahi Chemical Ind
Priority date: 2020-03-24
Filing date: 2021-03-24
Publication date: 2024-05-15
Also published as: JP7566654B2; NL2027813A; NL2027813B1; AT523671A2; AT523671A3; JP2021152140A

Abstract

Es wird ein Polyethylenpulver bereitgestellt, das als Ausgangsmaterial zur Herstellung verschiedener Formartikel verwendet wird, die nicht nur eine miteinander kompatible Schlagzähigkeit und Abriebfestigkeit haben, sondern auch eine hervorragende Transparenz und eine hervorragend leichte Feststellbarkeit von Verfärbungen haben. Das Polyethylenpulver weist als eine konstituierende Einheit eine Ethyleneinheit und/oder eine Ethyleneinheit und eine Einheit eines α-Olefins mit 3 oder mehr und 8 oder weniger Kohlenstoffatomen auf und hat ein Viskositätsmittel des Molekulargewichts von 1 000 000 oder mehr und 10 000 000 oder weniger, wobei ein Gelbstich YI, ein Weißgrad WI und eine Dichte ρ eines Folienformartikels unter den in der japanischen Industrienorm JIS K6936-2 beschriebenen Formpressbedingungen den folgenden Ausdruck (1) erfüllen: 0,50≤(- YI)xWI/ρ<2,0 ... Ausdruck (1).

Description

Beschreibung

ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK

GEBIET DER ERFINDUNG [0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Polyethylenpulver und einen Formartikel.

BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK

[0002] Es ist herkömmlicherweise bekannt, dass, da ein Polyethylenpulver, insbesondere ein PoIyethylenpulver mit ultrahohem Molekulargewicht, im Vergleich zu Standardpolyethylen ein hohes Molekulargewicht hat, eine hervorragende Streckverarbeitbarkeit, hohe Festigkeit, hohe chemische Stabilität und eine hervorragende langfristige Zuverlässigkeit hat. Aus diesen Gründen wird das Polyethylenpulver, insbesondere ein Polyethylenpulver mit ultrahohem Molekulargewicht, als Ausgangsmaterial für Formartikel, wie mikroporöse Membranen für Separatoren von Sekundärbatterien, verkörpert durch Bleiakkumulatoren und Lithium-lonen-Akkus, und Fasern verwendet.

[0003] Das Polyethylenpulver, insbesondere ein Polyethylenpulver mit ultrahohem Molekulargewicht, ist im Vergleich zu Standardpolyethylen in verschiedenen Eigenschaften, wie Schlagzähigkeit, Abriebfestigkeit, Gleitfähigkeit, Tieftemperatureigenschaften und Chemikalienbeständigkeit hervorragend. Aus diesem Grund wird das Polyethylenpulver, insbesondere ein Polyethylenpulver mit ultrahohem Molekulargewicht, auch als Ausgangsmaterial für Beschichtungsmaterialien für Trichter, Rutschen und dergleichen, Lager, Getriebe und Rollenführungsschienen, aber auch für Formartikel, wie Knochenersatzmaterialien, Knochenleitmaterialien und osteoinduktive Materialien, verwendet.

[0004] Andererseits ist bei dem Polyethylenpulver mit ultrahohem Molekulargewicht das Extrudieren eines Harzes allein aufgrund des hohen Molekulargewichts schwierig, und deshalb wird häufig Formpressen (Pressformen) oder Formverfahren mit einer speziellen Strangpresse, wie einer Kolbenstrangpresse, ausgeführt.

[0005] Bei jedem dieser verschiedenen Formartikel, wie oben beschrieben, ist es wichtig, die Schlagzähigkeit und die Abriebfestigkeit miteinander kompatibel zu machen.

[0006] So betrachtet sind Techniken zur Kompatibilität von Schlagzähigkeit und Abriebfestigkeit bei Formartikeln unter Verwendung eines Polyethylenpulvers in der japanischen Patent-Auslegeschrift Nr. 2007-23171, Japanischen Patentschrift Nr. 4173444 und japanischen Patent-Auslegeschrift Nr. 2015-157905 offenbart.

KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG

TECHNISCHES PROBLEM

[0007] In den letzten Jahren erhöhen sich bei verschiedenen Formartikeln, die ein solches PoIyethylenpulver wie oben beschrieben als Ausgangsmaterial verwenden, die Anforderungen, nicht nur eine ausgezeichnete Schlagzähigkeit und Abriebfestigkeit, sondern auch eine Verbesserung der Transparenz der Formartikel und Fähigkeit, Verfärbungen dieser verschiedenen Formartikel leicht festzustellen, zu besitzen (im Folgenden auch als leichte Feststellbarkeit von Verfärbungen bezeichnet).

[0008] In Bezug auf die in der vorgenannten japanischen Patent-Auslegeschrift Nr. 2007-23171, japanischen Patentschrift Nr. 4173444 und japanischen Patent-Auslegeschrift 2015-157905 beschriebenen Formartikel wurde jedoch überhaupt keine Überprüfung der leichten Feststellbarkeit von Verfärbungen der Formartikel durchgeführt, und sie haben das Problem, dass es Raum für Verbesserung bei der leichten Feststellbarkeit von Verfärbungen der Formartikel gibt.

[0009] Daher ist es angesichts des Problems des Standes der Technik eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Polyethylenpulver bereitzustellen, das Schlagzähigkeit und Abriebfestigkeit

verschiedener Formartikel unter Verwendung des Polyethylenpulvers als Ausgangsmaterial miteinander kompatibel macht und aus dem Formartikel mit hervorragender Transparenz und hervorragend leichter Feststellbarkeit von Verfärbungen erhalten werden können.

LÖSUNG DES PROBLEMS

[0010] Zur Lösung des obigen Problems hat bzw. haben der (die) Erfinder ernsthaft geforscht und als Ergebnis festgestellt, dass ein Polyethylenpulver, das ein Viskositätsmittel des Molekulargewichts in dem vorgegebenen Bereich hat und bei dem ein Gelbstich Yl, ein Weißgrad WI und eine Dichte p eines Folienformartikels unter den in der japanischen Industrienorm JIS K69362 beschriebenen Formpressbedingungen das vorgegebene Verhältnis erfüllen, das obengenannte Problem lösen kann, und der (die) Erfinder hat bzw. haben die vorliegende Erfindung vervollständigt.

[0011] Das heißt, dass die vorliegende Erfindung folgendermaßen ist.

[1]

[0012] Polyethylenpulver, das als eine konstituierende Einheit eine Ethyleneinheit und/oder eine Ethyleneinheit und eine Einheit eines a-Olefins mit 3 oder mehr und 8 oder weniger Kohlenstoffatomen aufweist und

das ein Viskositätsmittel des Molekulargewichts von 1 000 000 oder mehr und 10 000 000 oder weniger hat, wobei

ein Gelbstich YlI, ein Weißgrad WI und eine Dichte p eines Folienformartikels unter den in der JIS K6936-2 beschriebenen Formpressbedingungen den folgenden Ausdruck (1) erfüllen:

0,50s[0013] Polyethylenpulver nach dem obengenannten [1], wobei das a-Olefin 1-Propen oder 1-Buten ist und der Gehalt des a-Olefins 1,0 Mol-% oder weniger beträgt.

[3]

[0014] Polyethylenpulver nach dem obengenannten [1] oder [2], wobei das Polyethylenpulver eine Schüttdichte von 0,30 g/ml oder mehr und weniger als 0,60 g/ml hat.

[4]

[0015] Polyethylenpulver nach einem der obengenannten [1] bis [3], wobei der Gesamtelementgehalt an Magnesium, Titan und Aluminium, der mit einem induktiv gekoppelten PlasmaMassenspektrometer (ICP/MS) gemessen wurde, 1 ppm oder mehr und 50 ppm oder weniger beträgt.

[5]

[0016] Polyethylenpulver nach einem der obengenannten[1] bis [4], wobei in einem Integral der Schmelzkurve durch Differentialabtastkalorimetrie (DSC) eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 30 % 120 °C oder höher und 140 °C oder niedriger ist, eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 50 % 125 °C oder höher und 145 °C oder niedriger ist und eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 70 % 130 °C oder höher und 150 °C oder niedriger ist.

[6]

[0017] Polyethylenpulver nach dem obengenannten [5], wobei in dem Integral der Schmelzkurve durch Differentialabtastkalorimetrie (DSC) die Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 50 % 130 °C oder höher und 140 °C oder niedriger ist.

[/]

[0018] Formartikel aus dem Polyethylenpulver nach einem der obengenannten [1] bis [6].

[8] [0019] Formartikel nach dem obengenannten [7], wobei der Formartikel ein Pressformartikel ist.

[9]

[0020] Formartikel nach dem obengenannten [7], wobei der Formartikel ein stranggepresster Artikel ist.

[10]

[0021] Formartikel nach dem obengenannten [7], wobei der Formartikel ein streckgeformter Artikel ist.

[11]

[0022] Formartikel nach dem obengenannten [7], wobei der Formartikel eine mikroporöse Membran ist.

[12] [0023] Formartikel nach dem obengenannten [7], der eine Faser ist.

VORTEILHAFTE WIRKUNGEN DER ERFINDUNG

[0024] Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Polyethylenpulver bereitgestellt sein, das Schlagzähigkeit und Abriebfestigkeit verschiedener Formartikel unter Verwendung des Polyethylenpulvers als Ausgangsmaterial miteinander kompatibel macht und aus dem Formartikel mit hervorragender Transparenz und hervorragend leichter Feststellbarkeit von Verfärbungen erhalten werden.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN

[0025] Nachstehend werden Ausführungsformen zur Ausführung der vorliegenden Erfindung (im Folgenden als "die vorliegenden Ausführungsformen" bezeichnet) ausführlich beschrieben.

[0026] Die folgenden Ausführungsformen sind Beispiele für die Beschreibung der vorliegenden Erfindung und die vorliegende Erfindung ist nicht auf die folgenden Inhalte beschränkt und kann auf verschiedene Weise geändert und ausgeführt werden, ohne den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung zu verlassen.

[Polyethylenpulver]

[0027] Das Polyethylenpulver der vorliegenden Erfindung weist als eine konstituierende Einheit eine Etyleneinheit und/oder eine Ethyleneinheit und eine Einheit eines a-Olefins mit 3 oder mehr und 8 oder weniger Kohlenstoffatomen auf und hat ein Viskositätsmittel des Molekulargewichts von 1 000 000 oder mehr und 10 000 000 oder weniger, und wobei ein Gelbstich Yl, ein Weißgrad WI und eine Dichte p eines Folienformartikels des Polyethylenpulvers unter den in der JIS K69362 beschriebenen Formpressbedingungen den folgenden Ausdruck (1) erfüllen.

0,50s[0028] Gemäß dem Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform werden Schlagzähigkeit und Abriebfestigkeit verschiedener Formartikel miteinander kompatibel gemacht, und die Formartikel sind hervorragend transparent und haben über eine hervorragend leichte Feststellbarkeit von Verfärbungen.

(Konstituierende Einheit)

[0029] Das Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform weist als eine konstituierende Einheit eine Ethyleneinheit und/oder eine Ethyleneinheit und eine Einheit eines a-Olefins mit 3 oder mehr und 8 oder weniger Kohlenstoffatomen auf.

[0030] Das a-Olefin mit 3 oder mehr und 8 oder weniger Kohlenstoffatomen ist mit Ethylen copoIymerisierbar und das a-Olefin mit 3 oder mehr und 8 oder weniger Kohlenstoffatomen ist nicht besonders beschränkt und ist zum Beispiel mindestens ein a- Olefin, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem linearen, verzweigten oder cyclischen a-Olefin, einer Verbindung, die durch die folgende Formel dargestellt ist: CH2=CHR! (hier ist R' eine Arylgruppe, die gegebenenfalls mit einer Gruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen substituiert ist) und einem linearen, verzweigten oder cyclischen Dien mit 4 bis 7 Kohlenstoffatomen.

[0031] Unter diesen ist 1-Propen und/oder 1-Buten hinsichtlich der Abriebfestigkeit, Hitzebeständigkeit, Schlagzähigkeit und Festigkeit eines Formartikels als a-Olefin bevorzugt und der konstituierende Anteil davon in allen Monomeren beträgt vorzugsweise 1,0 Mol-% oder weniger, besonders bevorzugt 0,9 Mol-% oder weniger und noch weiter bevorzugt 0,8 Mol-% oder weniger.

[0032] Hinsichtlich der hervorragenden Transparenz und der leichten Feststellbarkeit von Verfärbungen beträgt der konstituierende Anteil davon in allen Monomeren vorzugsweise 0,01 Mol-% oder mehr, besonders bevorzugt 0,04 Mol-% oder mehr und noch bevorzugter 0,1 Mol-% oder mehr.

[0033] In der vorliegenden Beschreibung folgt die Bezeichnung jeder Monomereinheit, die ein Polymer bildet, der Bezeichnung eines Monomers, von dem die Monomereinheit abgeleitet ist. Es bedeutet zum Beispiel, dass eine "Ethyleneinheit" eine konstituierende Einheit eines Polymers ist, das durch Polymerisation von Ethylen, das ein Monomer ist, hergestellt wird und seine Struktur eine molekulare Struktur ist, in der zwei Kohlenstoffe von Ethylen eine Polymerhauptkette werden. Eine "a-Olefineinheit" ist eine konstituierende Einheit eines Polymers, das durch Polymerisation eines a-Olefins, das ein Monomer ist, hergestellt wird, und seine Struktur ist eine Molekülstruktur, in der zwei Kohlenstoffatome eines Olefins, das von dem a-Olefin ableitet ist, zu einer Polymerhauptkette werden.

(Viskositätsmittel des Molekulargewichts)

[0034] Das Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform hat ein Viskositätsmittel des Molekulargewichts von 1 000 000 oder mehr und 10 000 000 oder weniger, bevorzugt 1 200 000 oder mehr und 9 500 000 oder weniger und besonders bevorzugt 1 500 000 oder mehr und 9 000 000 oder weniger. Da das Viskositätsmittel des Molekulargewichts in dem obengenannten Bereich liegt, können Abriebfestigkeit, Hitzebeständigkeit, Schlagzähigkeit, Festigkeit und Formverarbeitbarkeit in einem Formartikel unter Verwendung des Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform als Ausgangsmaterial miteinander kompatibel gemacht werden.

[0035] Das Viskositätsmittel des Molekulargewichts (Mv) des Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform kann aus dem folgenden Ausdruck (2) unter Verwendung einer intrinsischen Viskosität [n] (d/g) berechnet werden, die durch Extrapolieren reduzierter Viskositäten auf eine Konzentration von 0 bestimmt wird, wobei die reduzierten Viskositäten unter Verwendung mehrerer Lösungen bestimmt werden, die durch Lösen des Polyethylenpulvers in Decahydronaphthalinlösungen in verschiedenen Konzentrationen unter den Temperaturbedingungen von 135 °C erhalten werden. Insbesondere kann das Viskositätsmittel des Molekulargewichts nach dem in den Beispielen beschriebenen Verfahren bestimmt werden.

Mv = (5,34x 10%) x[n]' 2 Ausdruck (2)

[0036] Das Viskositätsmittel des Molekulargewichts des Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform kann so gesteuert werden, dass es in dem obengenannten Zahlenwertbereich liegt, indem ein Verfahren zum Ermöglichen des Vorhandenseins von Wasserstoff im Polymerisationssystem oder ein Verfahren zum Einstellen der Polymerisationstemperatur im Polymerisationsschritt für das Polyethylenpulver angewandt wird.

[0037] In einem Folienformartikel, der aus dem Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform unter den in der JIS K6936-2 beschriebenen Formpressbedingungen erhalten wird, erfüllen ein Gelbstich Yl, ein Weißgrad WI und eine Dichte p den folgenden Ausdruck (1).

0,50s4/22

[0038] (-Y!)xWI/p beträgt vorzugsweise 0,80 oder mehr und weniger als 1,9 und besonders bevorzugt 1,0 oder mehr und weniger als 1,8.

[0039] Das Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform erfüllt eine Beziehung des obengenannten Ausdrucks (1), und daher werden in verschiedenen Formartikeln unter Verwendung des Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform als Ausgangsmaterial die Schlagzähigkeit und Abriebfestigkeit kompatibel gemacht, wird eine Verbesserung der Transparenz erzielt und die leichte Feststellbarkeit von Verfärbungen wird hervorragend.

[0040] Um das Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform so zu steuern, dass es den obengenannten Bereich erfüllt, ist es zum Beispiel effektiv, ein Verfahren zum Zugeben eines aliphatischen gesättigten Alkohols in einer geringen Menge von 100 ppb oder mehr und weniger als 1 ppm, ein Verfahren zum Einstellen einer Konzentration eines festen Katalysatorbestandteils basierend auf dem später beschriebenen inerten Kohlenwasserstoffmedium auf 5 mg/l oder mehr und 15 mg/l oder weniger oder ein Verfahren zum Einstellen einer Sauerstoffkonzentration in einem Trockner in der später beschriebenen Trocknung auf 100 ppm oder weniger nach Abschluss der Polymerisation anzuwenden.

[0041] Der aliphatische, gesättigte Alkohol ist nicht besonders beschränkt, und Methanol oder Ethanol ist bevorzugter.

[0042] Der Gelbstich Yl, der Weißgrad WI und die Dichte p können nach dem in den Beispielen beschriebenen Verfahren gemessen werden.

(Schüttdichte)

[0043] Die Schüttdichte des Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform beträgt bevorzugt 0,30 g/ml oder mehr und 0,60 g/ml oder weniger, bevorzugter 0,33 g/ml oder mehr und 0,57 g/ml oder weniger und noch bevorzugter 0,35 g/ml oder mehr und 0,55 g/ml oder weniger.

[0044] Da die Schüttdichte des Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform im obengenannten Bereich liegt, werden die Handhabungseigenschaften des Polyethylenpulvers verbessert.

[0045] Im Allgemeinen variiert die Schüttdichte abhängig von einem in dem Polymerisationsschritt verwendeten Katalysator, sodass durch entsprechendes Auswählen des Katalysators die Schüttdichte so gesteuert werden kann, dass sie im obengenannten Zahlenwertbereich liegt, oder die Schüttdichte durch Einstellen der Polymerisationstemperatur oder der Aufschlämmungskonzentration in der Polymerisationsvorrichtung gesteuert werden kann und darüber hinaus die Produktivität des Polyethylenpulvers pro Katalysatoreinheit gesteuert werden kann.

[0046] Es ist zum Beispiel möglich, die Schüttdichte des Polyethylenpulvers durch Einstellen der Polymerisationstemperatur während der Polymerisation für das Polyethylenpulver zu steuern, und durch Erhöhen der Polymerisationstemperatur kann die Schüttdichte erniedrigt werden. Es ist auch möglich, die Schüttdichte des Polyethylenpulvers durch Einstellen der Aufschlämmungskonzentration in der Polymerisationsvorrichtung zu steuern, und durch Erhöhen der Aufschlämmungskonzentration kann die Schüttdichte erhöht werden.

[0047] Wie oben beschrieben, kann durch Einstellen der Polymerisationstemperatur oder der Aufschlämmungskonzentration die Aktivität des Katalysators eingestellt werden und die Produktivität des Polyethylenpulvers pro Katalysatoreinheit kann gesteuert werden.

[0048] Die Schüttdichte des Polyethylenpulvers kann nach dem in den Beispielen beschriebenen Verfahren gemessen werden.

(Gesamtelementgehalt an Magnesium, Titan und Aluminium)

[0049] In dem Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform beträgt der Gesamtelementgehalt an Magnesium, Titan und Aluminium vorzugsweise 1 ppm oder mehr und 50 ppm oder weniger, bevorzugter 2 ppm oder mehr und 40 ppm oder weniger und noch bevorzugter 3 ppm oder mehr und 30 ppm oder weniger.

[0050] Da der Gesamtelementgehalt an Magnesium, Titan und Aluminium im Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform im obengenannten Bereich liegt, wird das Erscheinungsbild verschiedener Formartikel unter Verwendung des Polyethylenpulvers als Ausgangsmaterial verbessert und eine aufgrund des Erscheinungsbildes entstehende Abfallmenge der Formartikel wird verringert, sodass die Produktivität gesteigert werden kann.

[0051] Es ist möglich, den Gesamtelementgehalt an Magnesium, Titan und Aluminium im PoIyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform beispielsweise durch Einstellen der Produktivität des Polyethylenpulvers pro Katalysatoreinheit und durch Erhöhen der Produktivität zu steuern, wobei die Gesamtmenge davon so gesteuert werden kann, dass sie in dem obengenannten Zahlenwertbereich liegt.

[0052] Der Gesamtelementgehalt an Magnesium, Titan und Aluminium in dem Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform wird sowie derjenige betrachtet, der mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometer (ICP/MS) gemessen wird, wobei die Gesamtmenge davon durch das in den Beispielen beschriebene Verfahren gemessen werden kann.

(Integral der Schmelzkurve durch DSC)

[0053] In einem Integral der Schmelzkurve des Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform durch DSC (Differentialabtastkalorimetrie, engl. differential scanning calorimetry) ist es bevorzugt, dass eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 30 % 120 °C oder höher und 140 °C oder niedriger, eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 50 % 125 °C oder höher und 145 °C oder niedriger und eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 70 % 130 °C oder höher und 150 °C oder niedriger ist. Es ist bevorzugter, dass eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 30 % 122 °C oder höher und 138 °C oder niedriger, eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 50% 127 °C oder höher und 143 °C oder niedriger und eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 70 % 132 °C oder höher und 148 °C oder niedriger ist. Noch bevorzugter ist es, wenn eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 30 % 125 °C oder höher und 135 °C oder niedriger, eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 50 % 130 °C oder höher und 140 °C oder niedriger und eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 70 % 135 °C oder höher und 145 °C oder niedriger ist.

[0054] Da die Temperaturen in den obengenannten Bereichen liegen, werden bei verschiedenen Formartikeln unter Verwendung des Polyethylenpulvers als Ausgangsmaterial Schlagzähigkeit und Abriebfestigkeit kompatibel gemacht, es wird eine hervorragende Transparenz erhalten und die leichte Feststellbarkeit von Verfärbungen wird hervorragend.

[0055] Ein Verfahren zum Ermöglichen, dass die Temperaturen zum Zeitpunkt des Schmelzens des Polyethylenpulvers die obengenannten Bereiche erfüllen, ist zu Beispiel ein Verfahren zum Zugeben eines aliphatischen gesättigten Alkohols in einer geringen Menge von weniger als 1 ppm nach Abschluss der Polymerisation.

[0056] Der aliphatische, gesättigte Alkohol ist nicht besonders beschränkt, und Methanol oder Ethanol ist beispielsweise ein bevorzugter.

[0057] Die Messung durch DSC kann durch das in den Beispielen beschriebene Verfahren ausgeführt werden.

(Sonstige Bestandteile)

[0058] Das Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform kann je nach Bedarf in Kombination mit verschiedenen bekannten Additiven verwendet werden. Beispiele für die Additive schließen Wärmestabilisatoren, Gleitmittel und Chlorwasserstoff-Absorptionsmittel ein.

[0059] Beispiele für die Wärmestabilisatoren schließen, sind aber nicht darauf beschränkt, Wärmestabilisatoren, wie Tetrakis[methylen(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy)hydrocynnamat]methan und Distearylthiodipropionat, und Witterungsstabilisatoren, wie Bis(2,2',6,6'-tetamethyl-4-piperidin)sebacat und 2-(2-Hydroxy-t-butyl-5-methylphenyl)-5-chlorbenzotriazol ein.

[0060] Beispiele für die Gleitmittel und die Chlorwasserstoff-Absorptionsmittel schließen, sind

aber nicht darauf beschränkt, Fettsäuremetallsalze, wie Calciumstearat, Magnesiumstearat, Zinkstearat, Calciumpalmitat, Magnesiumpalmitat und Zinkpalmitat, ein.

[Formartikel]

[0061] Der Formartikel der vorliegenden Ausführungsform wird durch Formen des oben erwähnten Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform erhalten.

[0062] Das Polyethylenpulver kann, so wie es ist, durch verschiedene Formmaschinen geformt werden oder kann nach Vermischen des Polyethylenpulvers mit einem organischen Peroxid durch verschiedene Formmaschinen geformt werden.

(Organisches Peroxid)

[0063] Das organische Peroxid, das beim Formen des Polyethylenpulvers verwendet wird, hat die Funktion eines organischen Peroxidvernetzungsmittels.

[0064] Das organische Peroxid ist nicht besonders beschränkt, solange es eine organische Substanz ist, die zum Vernetzen eines Polymers auf Ethylenbasis beiträgt und eine Atomgruppe -OO- in einem Molekül hat, und Beispiele hierfür schließen organische Peroxide, wie Dialkylperoxid, Diacylperoxid, Hydroperoxid und Ketonperoxid, organische Perester, wie Alkylperester, und Peroxydicarbonat ein.

[0065] Spezifische Beispiele für die organischen Peroxide sind unter anderem Dicumylperoxid, Di-tert-butylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy)hexan, 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy) hexin-3, 1,3-Bis(tert-boutylperoxyisopropyl)benzol, 1,1-Bis(tert-outylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan, n-Butyl-4,4-bis(tert-butylperoxy)valerat, Benzoylperoxid, p-Chlorbenzoylperoxid, 2,4Dichlorbenzoylperoxid, tert-Butylperoxybenzoat, tert-Butylperbenzoat, tert-ButylperoxyisopropyIcarbonat, Diacetylperoxid, Lauroylperoxid, tert-Butylcumylperoxid, a,a'-Di(tert-butylperoxy)diisopropylbenzol.

[0066] Unter diesen sind 2,5-Dimethyl-2,5-bis(t-butylperoxy)hexan (Handelsname "PERHEXA 25B" hergestellt von der NOF Corporation), 2,5-Dimethyl-2,5-bis(t-butyloxy)hexin-3 (Handesliname "PERHEXYNE 25B" hergestellt von der NOF Corporation), Dicumylperoxid und 1,1- Bis(tbutylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan bevorzugt.

(Verfahren zum Formen von Polyethylenpulver, verschiedener Formartikel)

[0067] Beispiele für Verfahren zum Formen des Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform schließen, sind aber nicht darauf beschränkt, Formpressen (Pressformen), Strangpressen und Streckformen ein.

[0068] Das Formpressen ist ein Verfahren, bei dem das Ausgangsmaterialpulver in einer Form homogen verteilt und erwärmt und unter Druck gesetzt wird, um das Pulver zu formen, und dann der resultierende Formartikel abgekühlt und entnommen wird. Durch dieses Verfahren wird ein Formartikel erhalten. Ein plattenförmiger Formartikel kann unter gegebenen Umständen als ein Produkt verwendet werden oder es kann ein Block hergestellt werden, der dann geschnitten oder dergleichen wird, um ein Endprodukt herzustellen.

[0069] Beim Strangpressen wird eine Schneckenstrangpresse oder eine Kolbenstrangpresse zum Strangpressen eines Formartikels durch Hin- und Herbewegen eines Kolbens verwendet. Durch dieses Verfahren wird ein strangepresster Artikel erhalten. Durch Veränderung der Form eines Austritts der Strangpresse werden Formartikel verschiedener Formen, wie Platten, flache Platten, Profile und Rohre, erhalten.

[0070] Das Streckformen ist zum Beispiel ein Verfahren zum Strecken einer Folie zur Durchführung einer Folienverarbeitung oder ein Verfahren zum Strecken eines Strangs zur Durchführung einer Faserverarbeitung. Durch dieses Verfahren wird ein streckgeformter Artikel erhalten.

[Verfahren zur Herstellung von Polyethylenpulver] [0071] Ein Verfahren zur Herstellung des Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform

ist nicht besonders beschränkt und ist beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung des Polyethylenpulvers unter Verwendung üblicher Ziegler-Natta-Katalysatoren oder Metallocenkatalysatoren. Besonders bevorzugt ist ein Verfahren zur Herstellung des Polyethylenpulvers unter Verwendung von Ziegler-Natta-Katalysatoren. Als Ziegler-Natta-Katalysatoren können diejenigen, die in [0032] bis [0068] der zuvor genannten japanischen Patent-Offenlegungsschrift Nr. 2015157905 offenbart werden, verwendet werden.

[0072] Wenn ein fester Katalysatorbestandteil und der Bestandteil einer Organometallverbindung (mitunter werden beide zusammen nachfolgend als "Katalysator" bezeichnet) dem Polymerisationssystem für ein Polymer auf Ethylenbasis zugegeben werden, können sie dem Polymerisationssystem getrennt zugegeben werden oder dem Polymerisationssystem zugegeben werden, nachdem sie vorher vermischt wurden. Wenn der feste Katalysatorbestandteil und der Bestandteil der Organometallverbindung verwendet werden, ist das Verhältnis zwischen diesen nicht besonders beschränkt und die Menge des Bestandteils der Organometallverbindung basierend auf 1 g des festen Katalysatorbestandteils beträgt vorzugsweise 0,01 mmol oder mehr und 1 000 mmol oder weniger, bevorzugter 0,1 mmol oder mehr und 500 mmol oder weniger und noch bevorzugter 1 mmol oder mehr und 100 mmol oder weniger. Durch deren Vermischen kann eine elektrostatische Haftung an einem Vorratsbehälter, Rohrleitungen oder dergleichen verhindert werden.

[0073] Das Verfahren zur Polymerisation eines Monomers in dem Herstellungsprozess für das Polyethylenpulver ist beispielsweise ein Verfahren, bei dem Ethylen oder Monomere, die Ethylen und ein a-Olefin mit 3 oder mehr und 8 oder weniger Kohlenstoffatomen enthalten, durch Suspensionspolymerisation polymerisiert werden. Die Suspensionspolymerisation ist hinsichtlich der Fähigkeit, Polymerisationswärme effektiv abzuführen, bevorzugt. Bei der Suspensionspolymerisation kann als Medium ein inertes Kohlenwasserstoffmedium verwendet werden und ein Olefin selbst kann auch als ein Lösungsmittel verwendet werden.

[0074] Beispiele für die inerten Kohlenwasserstoffmedien schließen, sind aber nicht darauf beschränkt, aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Propan, Butan, Isobutan, Pentan, Isopentan, Hexan, Heptan, Octan, Decan, Dodecan und Kerosin, alicyclische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclopentan, Cyclohexan und Methylcyclopentan, aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und Xylol, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Ethylchlorid, Chlorbenzol und Dichlormethan, und Gemische davon ein.

[0075] Wenn das Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform hergestellt wird, beträgt die Katalysatorkonzentration basierend auf dem inerten Kohlenwasserstoffmedium vorzugsweise 5 mg/l oder mehr und 15 mg/l oder weniger.

[0076] Üblicherweise ist die Polymerisationstemperatur im Herstellungsprozess für das Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform vorzugsweise 20 °C oder höher und 100 °C oder niedriger, besonders bevorzugt 30 °C oder höher und 95 °C oder niedriger und noch bevorzugter 40 °C oder höher und 90 °C oder niedriger. Da die Polymerisationstemperatur 20 °C oder höher ist, ist eine industriell effiziente Herstellung möglich. Da die Polymerisationstemperatur andererseits 100 °C oder weniger beträgt, ist ein kontinuierlich stabiler Betrieb möglich.

[0077] Üblicherweise ist der Polymerisationsdruck im Herstellungsprozess für das Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform vorzugsweise ein Normaldruck und 15 MPa oder niedriger, bevorzugter 0,1 MPa oder höher und 14 MPa oder niedriger und noch bevorzugter 0,2 MPa oder höher und 13 MPa oder niedriger. Da der Polymerisationsdruck Normaldruck oder höher ist, wird in der Regel ein Polyethylenpulver erhalten, bei dem die Gesamtmenge an Metallen und die Gesamtmenge an Chlor groß sind, und da der Polymerisationsdruck 13 MPa oder niedriger ist, wird in der Regel ein Polyethylenpulver, bei dem die Gesamtmenge an Metallen und die Gesamtmenge an Chlor klein sind, stabil hergestellt.

[0078] D. h., dass durch Einstellen des Polymerisationsdrucks auf den obengenannten Zahlenwertbereich die Gesamtmenge an Metallen und die Gesamtmenge an Chlor in entsprechenden Bereichen gesteuert werden kann.

[0079] Es ist auch möglich, den Polymerisationsschritt für das Polyethylenpulver der vorliegen-

den Ausführungsform in zwei oder mehreren Stufen mit unterschiedlichen Reaktionsbedingungen auszuführen.

[0080] Das Viskositätsmittel des Molekulargewichts des resultierenden Polyethylenpulvers kann durch Anwenden eines Verfahrens, welches das Vorhandensein von Wasserstoff im Polymerisationssystem ermöglicht, oder eines Verfahrens zur Anderung der Polymerisationstemperatur, wie in der deutschen Patentanmeldung Nr. 3127133 beschrieben, gesteuert werden. Durch Zugabe von Wasserstoff zum Polymerisationssystem als Kettenübertragungsmittel wird es möglich, das Viskositätsmittel des Molekulargewichts in einem geeigneten Bereich zu steuern. Bei der Zugabe von Wasserstoff zum Polymerisationssystem beträgt der Stoffmengenanteil an Wasserstoff vorzugsweise 0,01 Mol-% oder mehr und 30 Mol-% oder weniger, besonders bevorzugt 0,01 Mol-% oder mehr und 25 Mol-% oder weniger und noch bevorzugter 0,01 Mol-% oder mehr und 20 Mol% oder weniger.

[0081] In der vorliegenden Ausführungsform können zusätzlich zu den vorstehend beschriebenen Bestandteilen weitere bekannte, zur Herstellung des Polyethylenpulvers nützliche Bestandteile enthalten sein.

[0082] Bei der Polymerisation für das Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform ist es bevorzugt, ein Antistatikum, wie STATSAFE 3000, hergestellt von Innospec Inc., zu verwenden, um die elektrostatische Haftung eines Polymers an dem Polymerisationsreaktor zu hemmen. Als STATSAFE 3000 kann dem Polymerisationsreaktor ein verdünntes, das durch Verdünnen mit einem inerten Kohlenwasserstoffmedium erhalten wurde, durch eine Pumpe oder dergleichen zugegeben werden. Dabei beträgt die Zugabemenge vorzugsweise 0,1 ppm oder mehr und 50 ppm oder weniger, besonders bevorzugt 20 ppm oder mehr und 50 ppm oder weniger, basierend auf der Herstellung des Polyethylenpulvers pro Zeiteinheit.

[0083] Als Verfahren zum Trocknen des Polyethylenpulvers der vorliegenden Ausführungsform nach der Polymerisation ist hinsichtlich der Verhinderung einer Verformung von Pulver oder der Schmelzverbindung von Pulverteilchen ein Trocknungsverfahren ohne Anwendung hoher Wärme bevorzugt.

[0084] Die Art von Trockner ist vorzugsweise von der Art eines Reaktionsdrehofens, von der Art eines Schaufeltrockners, ein Wirbelschichttrockner oder dergleichen. Die Trocknungstemperatur ist vorzugsweise 50 °C oder höher und 150 °C oder niedriger, besonders bevorzugt 70 °C oder höher und 100 °C oder niedriger. Es ist auch effektiv, ein Inertgas, wie Stickstoff, in den Trockner einzuleiten, um die Trocknung zu beschleunigen, und insbesondere wird die Sauerstoffkonzentration im Trockner vorzugsweise auf weniger als 100 ppm eingestellt.

[Anwendung des Formartikels]

[0085] Das Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform kann durch verschiedene Verarbeitungsverfahren verarbeitet werden.

[0086] Ein Formartikel aus dem Polyethylenpulver der vorliegenden Ausführungsform kann für verschiedene Verwendungen angewendet werden.

[0087] Beispiele für Hauptverwendungen, für die der Formartikel vorzugsweise angewendet wird, schließen mikroporöse Membranen, z. B. Separatoren für Sekundärbatterien, wie Lithium-lonenSekundärbatterien und Bleiakkumulatoren, Fasern, Beschichtungsmaterialien für Trichter, Rutschen usw. wegen der Nicht-Klebrigkeit und des geringen Reibungskoeffizienten, und Lager, Getriebe, Rollenführungsschienen, Knochenersatzmaterialien, Knochenleitmaterialien oder osteoinduktive Materialien, die selbstschmierende Eigenschaften, einen geringen Reibungskoeffizienten und Abriebfestigkeit erfordern, ein.

Beispiele

[0088] Nachfolgend wird die vorliegende Ausführungsform unter Verwendung konkreter Beispiele und Vergleichsbeispiele ausführlicher beschrieben, aber die vorliegende Ausführungsform ist in keiner Weise auf die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele beschränkt.

[0089] Nachstehend werden Verfahren zur Messung verschiedener Merkmale und physikalischer Eigenschaften gezeigt.

[Messverfahren und -bedingungen] (1) Viskositätsmittel des Molekulargewichts (Mv)

[0090] Ein Viskositätsmittel des Molekulargewichts eines Polyethylenpulvers wurde durch das nachstehend gezeigte Verfahren gemäß ISO 1628-3 (2010) bestimmt.

[0091] Zunächst wurden 20 mg eines Polyethylenpulvers in ein Schmelzrohr eingewogen, das Schmelzrohr wurde mit Stickstoff gespült, dann wurden 20 ml Decahydronaphthalin (dem 1 g/l 2,6-Di- t-butyl-4-methylphenol zugegeben worden war) zugegeben und sie wurden für 2 Stunden bei 150 °C gerührt, um das Polyethylenpulver aufzulösen und so eine Lösung zu erhalten.

[0092] In einem Bad mit konstanter Temperatur bei 135 °C wurde eine Abfallzeit (ts) der Lösung zwischen markierten Linien mit einem Cannon-Fenske-Viskosimeter (Produkt der Firma SIBATA SCIENTIFIC TECHNOLOGY LTD., Produkt-Nr. 100) gemessen. Es wurde auch bezüglich jeder Probe, bei der die Menge des Polyethylenpulvers auf 10 mg, 5 mg und 2,5 mg geändert worden war, eine Abfallzeit (ts) zwischen markierten Linien ähnlich wie bei den obengenannten gemessen.

[0093] Es wurde eine Abfallzeit (tb) von nur Decahydronaphthalin ohne Polyethylenpulver als Blindversuch gemessen.

[0094] Reduzierte Viskositäten (nsp/C) der Polyethylenpulver, die gemäß dem folgenden Ausdruck (3) bestimmt wurden, wurden jeweils aufgezeichnet, um einen linearen Ausdruck der Konzentration (C) (Einheit: g/dl) und der reduzierten Viskosität (nsp/C) des Polyethylenpulvers abzuleiten, und es wurde eine Grenzviskosität ({n]), gegeben durch Extrapolation auf eine Konzentration von 0, bestimmt.

nsp/C = (ts/tb-1)/0,1 (Einheit: dl/g) ... Ausdruck (3)

[0095] Anschließend wurde unter Verwendung des folgenden Ausdrucks (4) und unter Verwendung der obengenannten Grenzviskosität [n] ein Viskositätsmittel des Molekulargewichts (Mv) berechnet.

Mv = (5,34x 10%) x[n]' “9 en Ausdruck (4) (2) Inhalt der a-Olefineinheit

[0096] Die Messung eines Gehalts (Mol-%) an Polymerisationseinheiten, die von einem a-Olefin abgeleitet wurden, wurde gemäß dem Verfahren, das in G. J. Ray et al. Macromolecules, 10, 773 (1977) offenbart wurde, ausgeführt und unter Verwendung eines in einem 'SC-NMR-Spektrum beobachteten Methylenkohlenstoffsignals wurde der Gehalt aus seiner integrierten Intensität berechnet.

Messvorrichtung: ECS-400, hergestellt von JEOL Ltd.

Beobachteter Kern: '°C

Beobachtete Häufigkeit: 100,53 MHz

Pulsbreite: 45° (7,5 usec)

Pulsprogramm: Einzelpuls dec

PD:5s

Messtemperatur: 130 °C

Anzahl der Integrationszeiten: 30 000 oder mehr

Referenz: PE (-eee-) Signal, 29,9 ppm

Lösungsmittel: Orthodichlorbenzol-d4

Probenkonzentration: 5 bis 10 Mass.-%

Lösungstemperatur: 130 bis 140 °C

(3) Gelbstich YlI, Weißgrad WI [0097] Unter Verwendung eines Polyethylenpulvers wurde eine formgepresste Folie gemäß den

Formpressbedingungen für einen Prüfkörper, die in der JIS K6936-2 beschrieben sind, hergestellt und ein Gelbstich YI und ein Weißgrad WI der Folie wurden unter Verwendung eines Farbmessgeräts CR-20 Color Reader (hergestellt von KONICA MINOLTA, INC.) gemessen.

(4) Schüttdichte

[0098] Die Schüttdichte eines Polyethylenpulvers wurde gemäß der JIS K-6721:1997 gemessen. (5) Dichte (p)

[0099] Es wurde eine Dichte gemäß ASTM D 1505 gemessen.

[00100] Es wurde eine formgepresste Folie gemäß den Formpressbedingungen für einen Prüfkörper, die in der JIS K6936-2 beschrieben sind, hergestellt, anschließend wurde ein aus der Folie ausgeschnittener Teil für 1 Stunde bei 120 °C getempert und dann für 1 Stunde bei 25 °C abgekühlt und der erhaltene Teil wurde als Prüfkörper verwendet.

(6) Gesamtelementgehalt an Magnesium, Titan und Aluminium

[00101] Der Gesamtelementgehalt an Magnesium, Titan und Aluminium in einem Polyethylenpulver wurde durch Druck bestimmt, der das Polyethylenpulver unter Verwendung einer Vorrichtung zur Mikrowellenzersetzung (Modell: ETHOS TC, hergestellt von Milestone General K.K.) zersetzt, wobei die Elementkonzentrationen an Magnesium, Titan und Aluminium als Metalle in dem Polyethylenpulver mit einem internen Standardverfahren unter Verwendung von ICP-MS (induktiv gekoppeltem Plasma-Massenspektrometer, Modell: X-Serie X7, hergestellt von Thermo Fisher Scientific) gemessen wurden und die Summe davon berechnet wurde.

(7) Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens der vorgeschriebenen Menge in dem Integral der Schmelzkurve durch DSC

[00102] Die Messung eines Integrals der Schmelzkurve eines Polyethylenpulvers durch DSC wurde unter Verwendung von DSC (Hersteller PerkinElmer, Handelsname: DSC 8000) ausgeführt.

[00103] In einen Aluminiumtiegel wurden 8 bis 10 mg eines Polyethylenpulvers eingefüllt, dann wurde der Aluminiumtiegel in die DSC gestellt, danach wurde eine Schmelzkurve, die durch das 1-minütige Halten des Polyethylenpulvers auf 50 °C und dann dessen Erwärmen auf 190 °C bei einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 10 °C/min erhalten wurde, integriert und mit der Maßgabe, dass der prozentuale Anteil vor dem Beginn des Schmelzens 0 % betrug und der prozentuale Anteil zum Zeitpunkt des Abschlusses des Schmelzvorgangs 100 % betrug, wurden Temperaturen zum Zeitpunkt des Schmelzen von 30 %, zum Zeitpunkt des Schmelzens von 50 % und zum Zeitpunkt des Schmelzens von 70 % bestimmt.

(8) Bewertung der leichten Feststellbarkeit von Verfärbungen bei Formartikeln

[00104] In eine Form von 1 m? und einer Höhe von 3 cm in einer Vorrichtung zum Heißpressformen wurde ein Gemisch, das durch Zugabe von 10 ppm Ruß (hergestellt von YONEYAMA YAKUHIN KOGYO Co., LTD.) zu 28 kg eines Polyethylenpulvers erhalten wurde, im freien Fall eingefüllt, wobei das Gemisch bei einer vorgegebenen Temperatur von 210 °C und einem Überdruck von 10 MPa für 12 Stunden formgepresst wurde, und anschließend wurde das Gemisch einem Abkühlungsprozess zum Beenden der Erwärmung unter Beibehaltung des Druckes unterzogen, wodurch ein Formartikel erhalten wurde.

[00105] Der Formartikel wurde in Produkte von 20 cm? geschnitten, die erhaltenen 25 Schnittprodukte von 20 cm* wurden visuell bewertet und die Gegenwart oder die Abwesenheit von durch Ruß verursachten Verfärbungen wurde mit bloßem Auge bestätigt.

[00106] Die Beurteilungskriterien sind wie folgt.

[00107] °: Die Anzahl der Formartikel, bei denen Verfärbungen bestätigt wurden, beträgt 8 oder mehr.

[00108] A: Die Anzahl der Formartikel, bei denen Verfärbungen bestätigt wurden, beträgt 4 oder

mehr und 7 oder weniger.

[00109] x: Die Anzahl der Formartikel, bei denen Verfärbungen bestätigt wurden, beträgt 3 oder weniger.

(9) Bewertung der Schlagzähigkeit

[00110] Unter Verwendung eines Polyethylenpulvers wurde eine formgepresste Folie gemäß den Formpressbedingungen für einen Prüfkörper, beschrieben in der JIS K6936-2, hergestellt.

[00111] Die mittlere Abkühlungsgeschwindigkeit wurde auf 1 °C/min geändert.

[00112] Die erhaltene formgepresste Folie wurde in einen Prüfkörper, beschrieben in der JIS K7111-1/1fA, geschnitten und der Prüfkörper wurde nach dem in der JIS K7111-1 beschriebenen Verfahren einem Kerbschlagversuch nach Charpy unterzogen. Die Beurteilungskriterien für die Testergebnisse sind wie folgt.

[00113] °: Die Charpy-Schlagzähigkeit beträgt 80 kJ/m? oder mehr. [00114] A: Die Charpy-Schlagzähigkeit beträgt 60 kJ/m* oder mehr und weniger als 80 kJ/m®. [00115] x: Die Charpy-Schlagzähigkeit beträgt weniger als 60 kJ/m®?.

(10) Bewertung der Abriebfestigkeit [00116] Eine formgepresste Folie wurde in gleicher Weise wie im obigen Punkt (9) hergestellt. [00117] Die mittlere Abkühlungsgeschwindigkeit wurde auf 1 °C/min geändert.

[00118] Ein Prüfkörper, der durch Schneiden der formgepressten Folie in eine Größe von 60 mm x 35 mm x einer Dicke von 4 mm erhalten wurden, wurde an einer Drehwelle befestigt, in eine Sandaufschlämmung aus Quarzsand Nr. 4 2 kg/Wasser 2 | eingeführt und einer Abriebprüfung bei einer Drehgeschwindigkeit von 1 750 rpm für eine Prüfzeit von 24 Stunden unterzogen.

[00119] Aus den Ergebnissen der Massemessung vor und nach der Prüfung wurde ein AbriebVerlust-Verhältnis durch den folgenden Ausdruck (5) bestimmt.

[00120] Die Beurteilungskriterien für die Bewertung waren wie folgt. [00121] °: Das Abrieb-Verlust-Verhältnis beträgt 5 % oder weniger. [00122] A: Das Abrieb-Verlust-Verhältnis beträgt mehr als 5 % und 8 % oder weniger. [00123] x: Das Abrieb-Verlust-Verhältnis beträgt mehr als 8 %. Abrieb-Verlust-Verhältnis (%) = (W1-W2)/W1»x100 ... Ausdruck (5) [00124] W1: Masse vor Abriebprüfung, W2: Masse nach Abriebprüfung [Katalysatorsynthesebeispiel 1: Herstellung des festen Katalysatorbestandteils [A]] (1) Synthese des Ausgangsmaterials (a-1)

[00125] In einen mit Stickstoff gründlich gespülten 8-I-Edelstahlautoklav wurden 2 000 ml (entsprechend 2000 mmol in Form von Magnesium und Aluminium) einer Hexanlösung aus Mge(C4Hoa)+2AIl(C2Hs)3 von 1 mol/l eingefüllt und unter Rühren bei 50 °C wurden 146 ml einer nButanolhexanlösung von 5,47 mol/l in einem Zeitraum von 3 Stunden tropfenweise zugegeben. Nach Abschluss der Zugabe wurde die Leitung mit 300 ml Hexan gewaschen. Außerdem wurde das Rühren für einen Zeitraum von 2 Stunden bei 50 °C fortgesetzt.

[00126] Nach Abschluss der Reaktion wurde das Reaktionsprodukt, das auf Normaltemperatur abgekühlt wurde, als Ausgangsmaterial verwendet (a-1).

[00127] Die Magnesiumkonzentration in dem Ausgangsmaterial (a-1) betrug 0,704 mol/l. (2) Synthese des Ausgangsmaterials (a-2) [00128] In einen mit Stickstoff gründlich gespülten 8-I-Edelstahlautoklav wurden 2 000 ml (ent-

sprechend 2000 mmol in Form von Magnesium und Aluminium) einer Hexanlösung aus Mge(C4Ho):2AI(C2Hs5)3 von 1 mol/l eingefüllt und unter Rühren bei 80 °C wurden 240 ml einer Hexanlösung aus Methylwasserstoffpolysiloxan (hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) von 8,33 mol/l unter Druck zugeführt und außerdem wurde das Rühren bei 80 °C über einen Zeitraum von 2 Stunden fortgesetzt.

[00129] Nach Abschluss der Reaktion wurde das Reaktionsprodukt, das auf Normaltemperatur abgekühlt wurde, als Ausgangsmaterial verwendet (a-2).

[00130] Die Gesamtkonzentration von Magnesium und Aluminium in dem Ausgangsmaterial (a2) betrug 0,786 mol/l.

(3) Synthese des Trägers (A-1)

[00131] In einen mit Stickstoff gründlich gespülten 8-I-Edelstahlautoklav wurden 1 000 ml einer Hexanlösung aus Hydroxytrichlorsilan von 1 mol/l eingefüllt und 1 340 ml (entsprechend 0,943 mol in Form von Magnesium) einer Hexanlösung einer Organomagnesiumverbindung, die das Ausgangsmaterial (a-1) war, wurden bei 65 °C über einen Zeitraum von 3 Stunden tropfenweise zugegeben und außerdem wurde die Reaktion für 1 Stunde bei 65 °C unter Rühren fortgesetzt.

[00132] Nach abgeschlossener Reaktion wurde ein Überstand entfernt und der Rest wurde viermal mit 1 800 ml Hexan gewaschen, wodurch ein Träger (A-1) erhalten wurde. Durch Analyse dieses Trägers (A-1) betrug die Menge an Magnesium pro 1 g des Feststoffs 7,5 mmol.

(4) Herstellung des festen Katalysatorbestandteils [A]

[00133] Unter Rühren von 1 970 ml einer Hexanaufschlämmung, die 110 g des Trägers (A-1) enthält, bei 10 °C wurden der Hexanaufschlämmung 103 ml einer Hexanlösung aus Titantetrachlorid von 1 mol/l und 131 ml des Ausgangsmaterials (a-2) gleichzeitig über einen Zeitraum von 3 Stunden zugegeben.

[00134] Nach der Zugabe wurde die Reaktion für 1 Stunde bei 10 °C fortgesetzt.

[00135] Nach abgeschlossener Reaktion wurde ein Überstand entfernt und der Rest wurde viermal mit Hexan gewaschen, um einen nicht umgesetzten Bestandteil des Ausgangsmaterials zu entfernen, wodurch ein fester Katalysatorbestandteil [A] hergestellt wurde.

[Herstellung von Polyethylenpulver]

[00136] In einen 300-I-Polymerisationsreaktor der Bessel-Art, der mit einem Rührer ausgestattet ist, wurden Hexan, Ethylen, ein a-Olefin, Wasserstoff, der feste Katalysatorbestandteil [A], ein Cokatalysatorbestandteil und STATSAFE 3000 (hergestellt von The Associated Octel Company Limited) unter den in den folgenden Tabelle 1 und Tabelle 2 angegebenen Bedingungen und den in den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen angegebenen Bedingungen kontinuierlich eingespeist, wodurch Polyethylenpulver wie nachstehend hergestellt werden.

(Beispiel 1: PE-1) [00137] Die Polymerisationstemperatur wurde durch Mantelkühlung auf 58 °C gehalten. [00138] Hexan wurde mit 55 I/h zugeführt.

[00139] Als Katalysatoren wurde ein Gemisch aus Triisobutylaluminium und Diisobutylaluminiumhydrid, die Cokatalysatorbestandteile waren, und dem festen Katalysatorbestandteil [A] verwendet.

[00140] Der feste Katalysatorbestandteil [A] wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,7 g/h und das Gemisch aus Triisobutylaluminium und Diisobutylaluminiumhydrid mit einer Geschwindigkeit von 9 mmol/h in die Polymerisationsvorrichtung zugegeben.

[00141] Der feste Katalysatorbestandteil [A] und das Gemisch aus Triisobutylaluminium und Diisobutylaluminiumhydrid wurden in gleichen Mengen zugegeben, damit die Geschwindigkeit 5 I/h betragen konnte.

[00142] Es wurde ebenfalls STATSAFE 3000 so zugegeben, dass die Konzentration davon basierend auf dem Polyethylenpulver 15 ppm betrug.

[00143] Als das a-Olefin wurde 1-Buten kontinuierlich so zugegeben, dass die 1-Butenkonzentration 6,6 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen, betrug.

[00144] Der Polymerisationsdruck wurde durch kontinuierliches Einspeisen von Ethylen bei 0,3 MPa gehalten.

[00145] Unter diesen Bedingungen wurde ausreichend gerührt, damit der Inhalt im Polymerisationsreaktor homogen werden konnte. Die Produktionsgeschwindigkeit des Polyethylenpulvers betrug 10 kg/h.

[00146] Die katalytische Aktivität betrug 30 000 g-PE/g-fester Katalysatorbestandteil [A].

[00147] Die Polymeraufschlämmung aus Polyethylen wurde kontinuierlich in eine Entspannungstrommel mit einem Druck von 0,05 MPa ausgezogen, sodass das Niveau im Polymerisationsreaktor konstant gehalten werden konnte und nicht umgesetztes Ethylen abgetrennt wurde. Danach wurde die Aufschlämmung nacheinander einem Lösungsmitteltrennschritt unterzogen und danach einem Trocknungsschritt zugeführt. Der Trockner war einer von der Trommelart und in einem Stickstoffstrom wurde die Temperatur des Mantels auf 80 °C eingestellt und die Sauerstoffkonzentration in dem Trockner wurde auf 80 ppm eingestellt.

[00148] Es konnten kontinuierliche Vorgänge ohne Vorhandensein massiver Polymere und ohne Verstopfen der Schlammzugleitung stabil ausgeführt werden. Methanol wurde als aliphatischer gesättigter Alkohol während der Einstellung des Methanols auf 150 ppb, basierend auf dem resultierenden Polyethylenpulver, zugegeben, anschließend wurden sie mit einem Henschel-Mischer homogen vermischt und unter Verwendung eines Siebs mit einer Öffnung von 425 um wurden Teilchen, die nicht durch das Sieb passierten, entfernt.

[00149] Das wie oben beschreiben erhaltene Polyethylenpulver (PE-1) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00150] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 1 dargelegt. (Beispiel 2)

[00151] Beim homogenen Mischen durch einen Henschel-Mischer nach dem Trocknungsschritt wurde Calciumstearat (hergestellt von DAINICHI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD., C60) so gemischt, dass die Konzentration 1 000 ppm bezogen auf das Polyethylenpulver betrug.

[00152] Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00153] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-2) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00154] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 1 dargelegt. (Beispiel 3)

[00155] Als a-Olefin wurde 1-Propen verwendet. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00156] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-3) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00157] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 1 dargelegt. (Beispiel 4)

[00158] Als aliphatischer gesättigter Alkohol wurde Ethanol verwendet. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00159] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-4) wurde durch die vorste-

henden Verfahren bewertet. [00160] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 1 dargelegt. (Beispiel 5)

[00161] Die Polymerisationstemperatur wurde bei 77 °C gehalten. Als das a-Olefin wurde 1-Buten kontinuierlich so zugegeben, dass die 1-Butenkonzentration 6,4 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen, betrug. Wasserstoff wurde kontinuierlich so zugegeben, dass die Wasserstoffkonzentration 0,9 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen, betrug. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00162] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-5) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00163] Die Bewertungsergebnisse werden in Tabelle 1 dargelegt. (Beispiel 6)

[00164] Die Polymerisationstemperatur wurde bei 45 °C gehalten. Als das a-Olefin wurde 1-Buten kontinuierlich so zugegeben, dass die 1-Butenkonzentration 7,0 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen, betrug. Der Polymerisationsdruck wurde bei 0,5 MPa gehalten. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00165] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-6) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00166] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 1 dargelegt. (Beispiel 7)

[00167] Die Polymerisationstemperatur wurde bei 73 °C gehalten. Als das a-Olefin wurde 1-Buten kontinuierlich so zugegeben, dass die 1-Butenkonzentration 0,3 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen, betrug. Der Polymerisationsdruck wurde bei 0,15 MPa gehalten. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00168] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-7) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00169] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 1 dargelegt. (Beispiel 8)

[00170] Die Polymerisationstemperatur wurde bei 57 °C gehalten. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 7 ausgeführt.

[00171] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-8) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00172] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 1 dargelegt. (Beispiel 9)

[00173] Die Polymerisationstemperatur wurde bei 58 °C gehalten und als das a-Olefin wurde 1Buten kontinuierlich so zugegeben, dass die Konzentration von 1-Buten 2,0 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen, betrug und indem das Einströmen von Stickstoff in den Trockner ermöglicht wurde, wurde die Sauerstoffkonzentration in dem Trockner auf 150 ppm eingestellt. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt. Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-9) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00174] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 1 dargelegt.

(Beispiel 10)

[00175] Indem das Einströmen von Stickstoff in den Trockner ermöglicht wurde, wurde die Sauerstoffkonzentration in dem Trockner auf 80 ppm eingestellt und die Zufuhr von Hexan wurde so eingestellt, dass die Zufuhrgeschwindigkeit 40 I/h betrug. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 9 ausgeführt. Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-10) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00176] Die Bewertungsergebnisse werden in Tabelle 1 dargelegt. (Beispiel 11)

[00177] Indem das Einströmen von Stickstoff in den Trockner ermöglicht wurde, wurde die Sauerstoffkonzentration in dem Trockner auf 80 ppm eingestellt und das resultierende Polyethylenpulver wurde ohne Zugabe von Methanol in einem Henschel-Mischer homogen vermischt. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 9 ausgeführt. Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-11) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00178] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 1 dargelegt. (Vergleichsbeispiel 1)

[00179] Die Polymerisationstemperatur wurde bei 83 °C gehalten. Als das a-Olefin wurde 1-Buten kontinuierlich so zugegeben, dass die 1-Butenkonzentration 6,2 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen betrug. Wasserstoff wurde kontinuierlich so zugegeben, dass die Wasserstoffkonzentration 0,2 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen, betrug. Außerdem wurde die Zufuhr von Hexan so eingestellt, dass die Zufuhrgeschwindigkeit 40 I/h betrug. Außerdem wurde, indem das Einströmen von Stickstoff in den Trockner ermöglicht wurde, die Sauerstoffkonzentration in dem Trockner auf 150 ppm eingestellt. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00180] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-12) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00181] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargelegt. (Vergleichsbeispiel 2)

[00182] Die Zufuhr von Hexan wurde so eingestellt, dass die Zufuhrgeschwindigkeit 55 I/h betrug und das resultierende Polyethylenpulver ohne Zugabe von Methanol durch einen Henschel-Mischer homogen vermischt wurde. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Vergleichsbeispiel 1 ausgeführt.

[00183] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-13) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00184] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargelegt. (Vergleichsbeispiel 3)

[00185] Die Sauerstoffkonzentration in dem Trockner wurde auf 80 ppm eingestellt und das resultierende Polyethylenpulver wurde ohne Zugabe von Methanol in einem Henschel-Mischer homogen vermischt. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Vergleichsbeispiel 1 ausgeführt.

[00186] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-14) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00187] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargelegt. (Vergleichsbeispiel 4)

[00188] Das resultierende Polyethylenpulver wurde ohne Zugabe von Methanol in einem Henschel-Mischer homogen vermischt. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vor-

gänge wie in Vergleichsbeispiel 1 ausgeführt.

[00189] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-15) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00190] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargelegt. (Vergleichsbeispiel 5)

[00191] Die Polymerisationstemperatur wurde bei 75 °C gehalten. Das a- Olefin wurde nicht zugegeben. Die Zugabe des aliphatischen gesättigten Alkohols wurde nicht ausgeführt. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00192] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-16) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00193] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargelegt. (Vergleichsbeispiel 6)

[00194] Die Polymerisationstemperatur wurde bei 73 °C gehalten. Als das a-Olefin wurde 1-Buten kontinuierlich so zugegeben, dass die 1-Butenkonzentration 0,3 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen, betrug. Die Zugabe des aliphatischen gesättigten Alkohols wurde nicht ausgeführt. Beim homogenen Mischen durch einen Henschel-Mischer nach dem Trocknungsschritt wurde Calciumstearat (hergestellt von DAINICHI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD., C60) so gemischt, dass die Konzentration 1 000 ppm bezogen auf das Polyethylenpulver betrug. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00195] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-17) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00196] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargelegt. (Vergleichsbeispiel 7)

[00197] Die Polymerisationstemperatur wurde bei 47 °C gehalten. Das a-Olefin wurde nicht zugegeben. Der Polymerisationsdruck wurde bei 0,4 MPa gehalten. Die Zugabe des aliphatischen gesättigten Alkohols wurde nicht ausgeführt. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00198] Das wie oben beschrieben erhaltene Polyethylenpulver (PE-18) wurde durch die vorstehenden Verfahren bewertet.

[00199] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargelegt. (Vergleichsbeispiel 8)

[00200] Die Polymerisationstemperatur wurde bei 80 °C gehalten. Als das a-Olefin wurde 1-Buten kontinuierlich so zugegeben, dass die 1-Butenkonzentration 0,15 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen, betrug. Wasserstoff wurde kontinuierlich so zugegeben, dass die Wasserstoffkonzentration 0,2 Mol-%, basierend auf der Gasphasenkonzentration von Ethylen, betrug. Der Polymerisationsdruck wurde bei 0,15 MPa gehalten. Die Zugabe des aliphatischen gesättigten Alkohols wurde nicht ausgeführt. Bei dem homogenen Mischen durch einen Henschel-Mischer nach dem Trocknungsschritt wurde Calciumstearat (hergestellt von DAINICHI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD., C60) so gemischt, dass die Konzentration 500 ppm, basierend auf dem Polyethylenpulver betrug. Bezüglich anderer Bedingungen wurden die gleichen Vorgänge wie in Beispiel 1 ausgeführt.

[00201] Das Polyethylenpulver (PE-19) wurde mit den vorstehenden Verfahren bewertet. [00202] Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargelegt. [Tabelle 1]

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2024-05-15

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[00204] Es wurde festgestellt, dass gemäß den Polyethylenpulvern von Beispiel 1 bis 11 Formartikel nicht nur mit hervorragender Schlagzähigkeit und Abriebfestigkeit, sondern auch mit hervorragender Transparenz und hervorragend leichter Feststellbarkeit von Flecken erhalten wurden.

Industrielle Anwendbarkeit

[00205] Das Polyethylenpulver der vorliegenden Erfindung hat als Material für Beschichtungsmaterialien für Trichter, Rutschen und dergleichen wegen der Nicht-Klebrigkeit und des geringen Reibungskoeffizienten, Lager, Getriebe, Rollenführungsschienen, Knochenersatzmaterialien, Knochenleitmaterialien und osteoinduktive Materialien, die selbstschmierende Eigenschaften, einen geringen Reibungskoeffizienten und Abriebfestigkeit erfordern, Separatoren für Sekundärbatterien, wie Lithium-lonen- Sekundärbatterien und Bleiakkumulatoren, und Fasern industrielle Anwendbarkeit.

Claims

Patentansprüche

1. Polyethylenpulver, das als eine konstituierende Einheit eine Ethyleneinheit und/oder eine Ethyleneinheit und eine Einheit eines a-Olefins mit 3 oder mehr und 8 oder weniger Kohlenstoffatomen aufweist und

das ein Viskositätsmittel des Molekulargewichts von 1 000 000 oder mehr und 10 000 000 oder weniger hat, wobei

ein Gelbstich YlI, ein Weißgrad WI und eine Dichte p eines Folienformartikels unter den in der Japanischen Industrienorm JIS K6936-2 beschriebenen Formpressbedingungen den folgenden Ausdruck (1) erfüllen:

0,502. Polyethylenpulver nach Anspruch 1, wobei das a-Olefin 1-Propen oder 1-Buten ist und der Gehalt des a-Olefins 1,0 Mol-% oder weniger beträgt.

3. Polyethylenpulver nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Polyethylenpulver eine Schüttdichte von 0,30 g/ml oder mehr und weniger als 0,60 g/ml hat.

4. Polyethylenpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Gesamtelementgehalt an Magnesium, Titan und Aluminium, der mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometer (ICP/MS) gemessen wurde, 1 ppm oder mehr und 50 ppm oder weniger beträgt.

5. Polyethylenpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei in einem Integral der Schmelzkurve durch Differentialabtastkalorimetrie (DSC) eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 30 % 120 °C oder höher und 140 °C oder niedriger ist,

eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 50 % 125 °C oder höher und 145 °C oder niedriger ist und

eine Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 70 % 130 °C oder höher und 150 °C oder niedriger ist.

6. Polyethylenpulver nach Anspruch 5, wobei in dem Integral der Schmelzkurve durch Differentialabtastkalorimetrie (DSC) die Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens von 50 % 130 °C oder höher und 140 °C oder niedriger ist.

7. Formartikel aus dem Polyethylenpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 6.

8. Formartikel nach Anspruch 7, wobei der Formartikel ein Pressformartikel ist.

9. Formartikel nach Anspruch 7, wobei der Formartikel ein stranggepresster Artikel ist. 10. Formartikel nach Anspruch 7, wobei der Formartikel ein streckgeformter Artikel ist. 11. Formartikel nach Anspruch 7, wobei der Formartikel eine mikroporöse Membran ist. 12. Formartikel nach Anspruch 7, wobei der Formartikel eine Faser ist.

Hierzu keine Zeichnungen