AT503837B1 - Verfahren zum herstellen von photoaktiven schichten sowie bauelemente umfassend diese schicht(en) - Google Patents

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Description

2 AT 503 837 B1
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von photoaktiven Schichten sowie Bauelemente, umfassend diese Schicht(en).
Halbleitende Metallsulfide, -selenide und -telluride, insbesondere CulnS2, CulnSe2, CdSe, ZnS, ZnSe, sind wichtige Materialien für die Ausbildung photoaktiver Schichten, welche u.a. für pho-tovoltaische Anwendungen nützlich sind. So werden halbleitende Metallsulfide in Form dünner Schichten für anorganische Solarzellen, sogenannte ETA-Zellen (Extreme Thin Absorberzellen) eingesetzt. Eine Kombination von Schichten aus halbleitenden Metallsulfiden mit einem konjugierten, halbleitenden Polymer oder einer weiteren Schicht aus elektroaktiven, organischen Molekülen führt zu einem Zweischichtaufbau, welcher ebenso für die Herstellung photoaktiver Elemente geeignet ist. Für die Herstellung derartiger halbleitender Schichten stehen bekannte Verfahren, wie reaktives bzw. nicht reaktives Sputtern (Kathodenzerstäubung), Abscheiden durch Glimmentladung, konventionelles thermisches Verdampfen, chemische und elektrochemische Abscheidung, Sprühverfahren (Spraypyrolyse), das Sulfurieren von Metallfilmen11·51 und aufwändige Verfahren zur Erzeugung epitaktischer Schichten zur Verfügung. Für die meisten dieser Verfahren - abgesehen von der elektrochemischen Aufbringung16·91 - sind zur Herstellung der photoaktiven Schichten relativ hohe Temperaturen, das heißt Temperaturen über 300 °C, notwendig. Eine Herstellung dieser Halbleiterschichten erfolgt durch thermische Zersetzung eines Reaktionspartners in Gegenwart der entsprechenden Metallionen. Ähnliche Reaktionsmischungen kommen in der Spray -Pyrolyse110"291 zur Verwendung.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Kupferindiumsulfidkomplexes bei niedrigen Temperaturen beschreiben Castro, Bailey et al.|30!. Allerdings werden gemäß diesem Verfahren relativ aufwändige Ausgangsverbindungen verwendet.
Ein ähnliches Verfahren auf Basis der Spray Chemical Vapour Deposition unter atmosphärischen Bedingungen wird auch von Harris et al. beschrieben.1311 Zur Zersetzung der verwendeten Ausgangsverbindungen werden Temperaturen von 200-300 °C verwendet.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von halbleitendem Kupferindiumdisulfid beschreiben Cui et al..1321 Diese erzeugen CulnS2 und AglnS2 in Form halbleitender Nanostäbchen aus einer stöchiometrischen Mischung von ln(S2CNEt2)3 und Cu(S2CNEt2)2 oder Ag(S2CNEt2) nach dem Prinzip der kolloidalen Synthese, wobei die als Nebenprodukte anfallenden Thioketone mit Ethylendiamin bei 195 °C in einem solvothermalen Prozess entfernt werden müssen.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einfach durchführbares Verfahren zur Herstellung von photoaktiven Schichten bereitzustellen, das einerseits bei niedrigen Temperaturen sowie andererseits unter direkter Verwendung von einfach zu synthetisierenden Metallverbindungen und Reaktanden durchgeführt werden kann. Erfindungsgemäß wird ein Verfahren der eingangs genannten Art vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass aus Precursormaterial umfassend zumindest eine Metallverbindung und einen salzartigen und/oder organischen Reaktionspartner auf einem Substrat durch Drucken oder Rakeln eine nicht halbleitende Schicht gebildet wird, welche Temperaturen von weniger als 300 °C ausgesetzt wird, wobei aus der nicht halbleitenden Schicht durch thermische Umwandlung des Precursormaterials eine halbleitende, photoaktive Schicht gebildet wird.
Unter Precursormaterial versteht man gemäß dieser Erfindung ein nicht halbleitendes Material bestehend aus einer Metallverbindung, wie Metallsalze und/oder Metallkomplexe, und einer salzartigen oder organischen Verbindung, die im Umwandlungsschritt eine weitere, für die Halbleiterbildung notwendige Komponente freisetzt.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind gemäß Unteran- 3 AT 503 837 B1
Sprüche offenbart.
Die Erfindung betrifft weiters Bauelemente, wie Solarzellen oder Photodetektoren, welche die erfindungsgemäß hergestellte Schichten umfassen.
Die Reaktionstemperatur der Zersetzungsreaktion kann in vorteilhafter Weise deutlich unterhalb von 300 °C liegen, besonders wenn die Reaktion durch eine Säure oder Base katalysiert wird, und/oder saure oder alkalische Ausgangsverbindungen eingesetzt werden.
Vorteilhafterweise findet die Umwandlung in Gegenwart einer Lewis Base, beispielweise Pyridin statt. Lewis Basen wirken als Komplexbildner für die verwendeten Metallionen. Weiters spielen Lewis Basen bei der Zersetzungsreaktion des Reaktionspartners eine entscheidende Rolle, beispielsweise bei der Herstellung von Chalcogeniden mit Thioacctamid als Schwefelquelle. Durch die Bereitstellung eines freien Elektronenpaars der Lewis Base werden mögliche Umwandlungsreaktionen beschleunigt.
Beispiele für Lewis-Basen sind F', OH', O2", H20, NH3 und seine Derivate, Br', N3‘, N02', Γ, S2, SCN'. Erfindungsgemäß verwendete Lewis Basen sind vor allem stickstoffhaltige organische Basen, wie Pyridin und/oder Derivate des Pyridins, verschiedene primäre, sekundäre und/oder tertiäre Amine, stickstoffhaltige Heterozyklen, deprotonierte Aminosäuren und/oder Basen mit einem Pyrimidin-Grundgerüst.
Durch diese besonders niedrigen Herstellungstemperaturen ist es möglich, Halbleiterschichten sowohl auf anorganischen Substraten, wie Metallen, oder Glas, aber auch auf Polymerfolien herzustellen. Letzteres stellt einen ganz besonderen Vorteil gegenüber den bereits bekannten Herstellungsmethoden dar. Die Reaktionsbedingungen können so gewählt werden, dass die Halbleiter in der Schicht in nanokristalliner Form oder als Nanopartikel vorliegen.
Die Mischung der Ausgangssubstanzen kann sowohl in Lösung als auch als Slurry (Aufschlämmung), als Dispersion oder als Paste vorliegen.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden als Halbleiterpartikel Metallverbindungen verwendet, die mit einem salzartigen oder organischen Reaktionspartner reagieren können.
Bei der/den Metallverbindung(en), die als Ausgangsverbindung(en) dient (dienen), kann es sich ebenso um eine salzartige Verbindung handeln.
Gleichermaßen kann die Metallverbindung eine Organometallverbindung oder ein Organome-tallkomplex sein.
Die verwendete(n) Metallverbindung(en) kann/können sowohl basische als auch saure Eigenschaften haben, die die Umwandlung bei niedrigeren Temperaturen ermöglicht oder die Umwandlung katalytisch beeinflusst.
Eine hohe Stromausbeute der Bauelemente in Form von Solarzellen wird dadurch erzielt, dass es sich bei den anorganischen Materialien um Partikel handelt, deren Korngröße vorzugsweise zwischen 0,5 nm und 500 nm liegt.
Die erfindungsgemäßen halbleitenden Schichten können in Solarzellen sowohl die Aufgabe des Elektronendonors als auch des Elektronenakzeptors übernehmen.
Bei Verwendung von bestimmten Ausgangsverbindungen kann die Umwandlungstemperatur in einen Halbleiter auch unter 100 °C liegen.
Die Umwandlung der Ausgangsverbindungen in Halbleiter kann in Gegenwart einer Säure 4 AT 503 837 B1 erfolgen.
Die Umwandlung der Ausgangsverbindungen in Halbleiter kann gleichfalls vorteilhafter Weise in Gegenwart einer Base erfolgen.
Die Reaktionstemperatur kann durch thermische Behandlung aber auch durch Photonen mit einer Energie größer als 1 (ein) eV eingestellt werden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können vorteilhafterweise Bauelemente bestehend aus einem Substrat und einer darauf aufgebrachten photoaktiven Schicht hergestellt werden.
Das Aufbringen erfolgt durch Bedrucken mit bekannten Druckmethoden, wie Flexodruck oder Tiefdruck, bzw. durch Aufrakeln des Halbleiters auf das Substrat.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen sowie Abbildungen näher erläutert.
Beispiel 1: Verfahren zur Herstellung von halbleitenden Kupferindiumsulfidschichten
Die Herstellung von Kupferindiumsulfidschichten erfolgt durch Reaktion von Thioacetamid als Schwefel enthaltender Reaktionspartner in Gegenwart eines Kupfer- und Indiumsalzes, wobei Thioacetamid zersetzt wird. Bei diesem beispielhaften Herstellungsverfahren werden lnCI3 und Cul in Pyridin komplexiert. In dieser Lösung wird Thioharnstoff gelöst. Diese Reaktionslösung wird auf ein geeignetes Substrat, wie Indiumzinnoxid auf Glas, einem organischen Polymer oder einem elektroaktiven organischen Polymer, durch Auftropfen aufgebracht und auf 200 °C unter inerter Gasatmosphäre (z.B. Stickstoff, Argon, Helium) erhitzt.
Cul + Q N Cux(Pyridine)y * -1- InClj + O N Inx(Pyridine)y S X h2n nh2 200 °C + 1* + 3cr
CulnS2
et. al.
Die erhaltenen Schichten werden mittels Röntgenstrukturanalyse (XRD) untersucht. Dabei zeigt Abb.1 das Röntgendiffraktogram einer solchen Probe. Die Peaks bei 27°, 45° und 55°, die dem CulnS2 zugeordnet werden können, weisen durch ihren nanokristallinen Charakter eine deutliche Verbreiterung auf.
Beispiel 2: Herstellung einer anorganischen/organischen Hybridsolarzelle
Der prinzipielle Aufbau ist in Abbildung 2 dargestellt. Als Träger 1 dient ein Glassubstrat bzw. eine durchsichtige Polymerfolie.
Zur Herstellung der Solarzellen wird ein Teil der ITO-Schicht (Indium/Zinnoxid-Schicht) 2 durch chemisches oder physikalisches Ätzen entfernt. 5 AT 503 837 B1
Um die Rauhigkeit der Schicht auszugleichen kann gegebenenfalls eine Polyethylendioxythi-ophen (PEDOT:PSS)-Schicht 3 aufgebracht werden. Dieser Schritt kann jedoch entfallen. Im nächsten Schritt wird eine Schicht 4 aus einem organischen elektroaktiven Polymer oder einer niedermolekularen organischen elektroaktiven Substanz aufgebracht. Polymerlösungen werden bevorzugt aus Suspensionen oder homogenen Lösungen durch Rotationsbeschichtung, Tauchbeschichtung, Rakeln, Drucken oder Sprühen aufgebracht. Niedermolekulare Substanzen können auch aufgedampft werden.
Auf diese Schicht wird nun eine CulnS2-Schicht wie nach Beispiel 1 hergestellt (Schicht 5) aufgebracht.
Auf diese Schicht werden dann die Elektroden 6 z.B. Aluminium, Gold, Silber, oder eine Kombination aus Kalzium/Gold, Kalzium/Aluminium, Magnesium/Gold durch Aufdampfen oder Sputtern aufgebracht.
In Abb.3 werden die Strom/Spannungskennlinien gezeigt.
Diese zeigen einen V0c (offene Klemmenspannung) von 625 mV und einen lsc (Kurzschlussstrom) von 5,855 mA/cm2 bei einer Belichtung von 60 mW/cm2. Der Füllfaktor beträgt 29 % und ein Wirkungsgrad von 1,7 % wurde erreicht.
Beispiel 3: Verfahren zur Herstellung von halbleitenden Zinksulfidschichten
Die Herstellung der Zinksulfidschichten erfolgt durch Zersetzung von Thioacetamid in Gegenwart von Zinkacetat. Die Zersetzung wurde in diesem Fall bei 150 °C durchgeführt. Das Rönt-gendiffraktogramm gern. Abb. 4 zeigt die gebildete nanokristalline ZnS-Phase. Als kristoal-lographische Phase konnte Sphalerit identifiziert werden. Die Breite der Reflexe bestätigt das Vorliegen von Primärkristalliten im Nanometerbereich.
Als Anwendung für eine derartige Schicht wurde eine Bilayer Heterojunction Solarzelle realisiert deren Wirkungsgrade mittels U/l Kennlinie (siehe Abb. 5) - ermittelt wurden. Die auf diese Weise hergestellte Solarzelle zeigt eine besonders hohe Photospannung von 920 mV.
Neben diesen genauer beschriebenen Experimenten wurde eine Vielzahl anderer Untersuchungen durchgeführt bei denen gezeigt werden konnte, dass, 1) neben den Elementen Cu, In, Zn, S auch die Elemente Ag, Cd, Ga, AI, Pb, Hg, Se verwendet werden können; 2) außer Thioacetamid auch folgende S-Verbindungen verwendet werden können: elementarer Schwefel, elementarer Schwefel und ein Vulkanisationsbeschleuniger, Thioharnstoff, Thiurame, Schwefelwasserstoff, Metallsulfide, Hydrogensulfide, CS2, P2S5; 3) neben den Metallsalzen können auch Metallorganische Verbindungen wie Acetate, Metallthi-ocarbamidverbindungen eingesetzt werden.
Zusammenfassend kann gesagt werden, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auf Energie sparende Art halbleitende Schichten, insbesondere in nanokristalliner Form bereitgestellt werden können, welche in Hybridsolarzellen ebenso wie in rein anorganischen Halbleiterschichten zufrieden stellende Wirkungsgrade zeigen.
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  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallverbindung ein Metallsalz ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallverbindung ein Metallkomplex ist.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallverbindung aus der Gruppe der Sulfide und Selenide ausgewählt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallverbindung aus der Gruppe der Carbide, Phosphide, Nitride, Antimonide und Arsenide ausgewählt wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schwefel freisetzender Reaktionspartner ausgewählt aus der Gruppe elementarer Schwefel, elementarer Schwefel mit Vulkanisationsbeschleuniger, Thiacetamid, Thioharnstoff, Thiurame, Schwefelwasserstoff, Metallsulfide und Hydrogensulfide, CS2, P2S5 bzw. die entsprechenden Selenverbindungen eingesetzt wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Umwandlung in Gegenwart einer Lewis Base erfolgt. 8 AT 503 837 B1
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das eingesetzte Substrat ein halbleitendes Polymer und/oder Oligomer oder eine halbleitende monomolekulare organische Verbindung ist.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die gebildete halbleitende, photoaktive Schicht in Form von Nanopartikeln vorliegt.
  10. 10. Bauelement, dadurch gekennzeichnet, dass dieses eine halbleitende photoaktive Schicht, welche nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellt ist, umfasst.
  11. 11. Bauelement nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauelement eine Solarzelle ist. Hiezu 2 Blatt Zeichnungen
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