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können. Auf diese Weise wird erreicht, dass die geschilderten Vorteile einer niederen Kon- zentration der Lauge möglichst weitgehend ausgenutzt werden. Man sollte eigentlich annehmen, dass die gebräuchliche, diskontinuierliche Destination ans einem Kolben oder dergleichen ebenfalls der Bedingung genüge, denn auch hier sind die einzelnen Konzentrationsabstufungen voneinander geschieden, wenn auch zeitlich. Die Flüssigkeit durchläuft alle Konzentrationsstufen, während das Wasserstoffsuperoxyd abdestilliert.
Aber es ist bei grösseren Fiüssigkeitsmengen schwierig, die Bedingung des raschen Abdestillieren einzuhalten, denn die Wärmezufuhr lässt sich dann nicht so reichlich gestalten, dass eine genügende Verdampfunge- geschwindigkeit erreicht wird, da das Verhältnis der Heizfläche zar Flüssigkeitsmenge, von welchem Wärmzufuhr und Verdampfungsgeschwindigkeit abhängen, zu klein ist. Eine annehmbare Ausbeute liess sich nur bei der Destillation aus kleinen Laboratoriumskolbcn unter enormem Wärmenufwand erzielen. Zur technischen Destillation katalythaltiger Lösungen ist also diese Arbeitsweise unzweckmässig. Es kommt daher hier nur eine räumliche Trennung in Betracht.
Vom Eintritt der Lösung bis zum Austritt der Mutterlauge muss ein ans möglichst vielen Stufen bestehendes Konzentrationsgefälle hergestellt werden. Technisch ist dieses wohl zu erreichen, so lässt sich z. B. mit einer genügenden Anzahl von wagrechten, mit Dampfmantel geheizten Rohren, die nacheinander von der Lauge durchflossen werden, eine ansehnliche Ausbeute von Wasserstoffsuperoxyd erzielen. Jedes Rohr entspricht einer Kon- zontrationsstnfe. Versuche haben allerdings gezeigt, dass ein Betrieb mit so vielen Rohren, die übereinander lagern und die vakuumdicht aneinander geschaltet sein mussten, auf die
Dauer technisch unmöglich ist.
Eine wesentlich bessere Ausbeute, sowie vollständige Betriebssicherheit ergaben vertikale Rohre, die ebenfalls mit Dampfmantel umgeben sind. Die zu destillierende Lösung wird oben eingeführt und fliesst in äusserst dünner Schicht auf dem ganzen inneren Rohr- mantel. Es stellt sich daher von oben nach unten ein Konzentrationsgefälle mit unendlich vielen Konzentrationsstufen ein. Ferner ist das Verhältnis von Heizfläche zur Flüssigkeits- menge das grösstmögliche und daher die Wärmezufuhr und Verdampfungsgeschwindigkeit am stärksten. Dieser Apparat ermöglicht daher am besten die Durchführung der angeführten beiden Bedingungen bei der Wasserstoffsuperoxyddestillation.
PATENT-ANSPRÜCHE : l. Verfahren zum Abdestillieren von Wasserstoffsuperoxyd aus dessen Rohlaugen, dadurch gekennzeichnet, dass man letztere in fliessender dünner Schicht bei starker Wärme- zufuhr der Destillation unterwirft.
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can. In this way it is achieved that the described advantages of a low concentration of the lye are used as much as possible. One should actually assume that the usual, discontinuous destination on a piston or the like also meets the condition, because here too the individual concentration levels are separated from one another, albeit in terms of time. The liquid passes through all concentration levels while the hydrogen peroxide is distilled off.
But with larger amounts of liquid it is difficult to maintain the condition of rapid distillation, because the supply of heat cannot then be designed so abundantly that a sufficient evaporation rate is achieved, since the ratio of the heating surface to the amount of liquid, on which heat supply and evaporation rate depend, is too small. An acceptable yield could only be achieved by distillation from small laboratory flasks with enormous expenditure of heat. This mode of operation is therefore inexpedient for industrial distillation of solutions containing catalyst. Therefore, only a spatial separation comes into consideration here.
From the entry of the solution to the exit of the mother liquor, a concentration gradient must be established in as many stages as possible. Technically, this can be achieved. B. with a sufficient number of horizontal pipes heated with a steam jacket through which the liquor flows one after the other, achieve a respectable yield of hydrogen peroxide. Each tube corresponds to a concentration level. Tests have shown, however, that a company with so many pipes, which are stacked on top of one another and which had to be connected to one another in a vacuum-tight manner, would be
Duration is technically impossible.
Vertical pipes, which are also surrounded by a steam jacket, resulted in a significantly better yield and complete operational reliability. The solution to be distilled is introduced at the top and flows in an extremely thin layer over the entire inner tube jacket. There is therefore a concentration gradient with an infinite number of concentration levels from top to bottom. Furthermore, the ratio of the heating surface to the amount of liquid is the greatest possible and therefore the heat supply and evaporation rate are the greatest. This apparatus therefore best enables the two conditions mentioned to be carried out in hydrogen peroxide distillation.
PATENT CLAIMS: l. Process for distilling off hydrogen peroxide from its raw liquor, characterized in that the latter is subjected to distillation in a flowing thin layer with a strong supply of heat.