AT232958B - Process for the production of deuterium by distilling hydrogen - Google Patents

Process for the production of deuterium by distilling hydrogen

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AT232958B
AT232958B AT337161A AT337161A AT232958B AT 232958 B AT232958 B AT 232958B AT 337161 A AT337161 A AT 337161A AT 337161 A AT337161 A AT 337161A AT 232958 B AT232958 B AT 232958B
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AT
Austria
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column
deuterium
last
tritium
hydride
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Application number
AT337161A
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German (de)
Inventor
Leon Ing Stouls
Original Assignee
Commissariat Energie Atomique
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Description

  

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  Verfahren zur Gewinnung von Deuterium durch
Destillation von Wasserstoff 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Deuterium durch Destillation von Wasserstoff, bei welchem in   einer"letzten"Kolonne (d. h.   einer Kolonne, aus welcher annähernd reines Deuterium als Endprodukt abgeführt wird) ein vorher   an Deuterium angereichertes Wasserstoffgemisch   destilliert wird, wobei die   leichtestenFraktionen des Gemisches   von dem oberen Teil der Kolonne und das annähernd reine Deuterium von einem tieferen Teil der Kolonne abgeführt werden. 



   Nachstehend sei zunächst unter Bezugnahme auf Fig. l an die Prinzipien der bekannten Verfahren dieser Art erinnert, welche von Clusius und Starke 1949 ausgearbeitet wurden. 



   Der natürliche Wasserstoff, welcher etwa   0, 014 Atom -0/0   Deuterium in Form von Deuteriumhydrid HD enthält,   d. s. etwa 0, 028 Mol-% HD,   wird gereinigt, entspannt und verflüssigt, worauf er bei 5 in eine   grosseDestillierkolonne 1, 2 mit Einsätzen   geschickt wird, welche z. B. mit Hilfe von mit flüssigem Stickstoff gekühlten Schirmen auf einer sehr niedrigen Temperatur gehalten wird. 



   Der an Deuterium verarmte Wasserstoff, welcher   z.     B. 0, 003-0, 006 MOl-%   HD enthält, wird bei 6 am Kopf der Kolonne abgenommen, und der an Deuterium angereicherte Wasserstoff, welcher zwischen 0, 5 und 5 Mol-% HD enthält, wird bei 7 an einem unteren Abschnitt dieser Kolonne abgenommen und bei 8 einem oberen Abschnitt einer doppelten Destillationskolonne 3, 4 zugeführt, welche ebenfalls auf einer sehr niedrigen Temperatur gehalten wird. 



   Diese Doppelkolonne besteht aus zwei übereinanderliegenden Kolonnen 3 und 4 mit kleinem Durchmesser und einer körnigen Füllung, welche miteinander durch einen Verdampfer und Kondensator 9 verbunden sind. 



   Die an den schwersten Molekülen angereicherten flüssigen Fraktionen sammeln sich am Fuss dieser Kolonne. 



   Am Fuss der höheren Kolonne 3 wird   beilOpraktischwasserstofffreiesDeuteriumhydrid aufgefangen.   



  Dieses HD wird in eine Reihe von Temperaturaustauschern 11 und hierauf in eine Katalysekammer 12 ge- 
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B.tauscherreihe 11 in entgegengesetzter Richtung wie vorher durchströmt, und bei 14 wieder in die tiefere Kolonne 4 einige Böden unterhalb des Kopfes eingeführt. 



   An dem Fuss der unteren Kolonne 4, welche nachstehend auch "letzte" Kolonne genannt ist, erhält man bei 15 praktisch wasserstofffreies Deuterium, welches jedoch verhältnismässig reich an Tritium ist, wie dies weiter unten erläutert ist. 



   Die an Deuterium verarmten gasförmigen Fraktionen werden am Kopf der Kolonnen entnommen. 



   Der Wasserstoff und ein Teil des HD, welche bei 14 eingeführt werden, werden dem Kopf der letzten Kolonne beil6 entnommen und beil7 wieder in die   höhere Kolonne einige Böden   über dem Verdampfer 9 eingeführt. 



   Der an HD verarmte Wasserstoff wird bei 18 am Kopf der höheren Kolonne entnommen und bei 19 wieder in die Kolonne 1, 2 zur Vorkonzentration eingeführt. 

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   Diese letztere Kolonne kann durch eine einfache Kolonne gebildet werden, sie wird jedoch vorzugsweise, wie dargestellt, durch eine Doppelkolonne gebildet, welche eine untere Kolonne 1 und eine obere Kolonne 2 enthält, welche übereinanderliegen und voneinander durch einen Verdampfer und Kondensator 20 getrennt sind. 



   Der natürliche Wasserstoff wird nach Entspannung in einem Ventil 21 bei 5 in die untere Kolonne eingeführt. Eine an HD angereicherte Fraktion dieses Wasserstoffs wird am Fuss 22 der unteren Kolonne 1 entnommen und bei. 23 in die obere Kolonne 2 über ein Ventil 24 wieder eingeführt. Die übrigbleibende, an HD verarmte Fraktion wird am Kopf 25 der unteren Kolonne abgenommen und bei 26 wieder in den Kopf der oberen Kolonne über ein Ventil 27 eingeführt. 



   Ein wesentlicher Teil des an HD verarmten Wasserstoffs, welcher an den Kopf der oberen Kolonne 2 in Gasform gelangt, wird bei 28 entnommen und in einen die Aufgabe eines Kondensators erfüllenden Hilfskreis geschickt, um anschliessend wieder bei 29 in flüssigem Zustand in den Kopf eingeführt zu werden. Dieser Hilfskreis, dessen Vorhandensein den für das richtige Arbeiten dieser Kolonne erforderlichen Rücklauf verbessert, enthält   z. B.   eine Austauscherreihe 30, einen Verdichter 31, eine in den unteren Teil (oder Kocher) der Kolonne eintauchende Rohrschlange 32 und ein Entspannungsventil 33. 



   Die eben beschriebene Anlage gestattet also, aus dem natürlichen Wasserstoff den grössten Teil des in ihm enthaltenen Deuteriums zu gewinnen, worauf der an Deuterium verarmte Wasserstoff zurückgewonnen wird, um praktisch zu den gleichen Zwecken wie der natürliche Wasserstoff benutzt zu werden. 



   Das so gewonneneDeuterium ist jedoch verhältnismässig reich an Tritium, welches einen Bestandteil der schwersten Moleküle   (T,   DT und HT) der destillierten Gemische bildet. 



   Dieser starke Tritiumgehalt kann einen bedeutenden Nachteil für die Benutzer von reinem Deuterium bilden. 



   Bei einer Herstellung von schwerem Wasser durch Verbrennung des in der obigen Weise gewonnenen 
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    B.10 -1. 2 Mol-%   oder noch mehr erreichen. 



   Um diesen Nachteilen abzuhelfen, wird erfindungsgemäss der "letzten" Kolonne eine solche Zahl von theoretischen Böden gegeben, dass das dem Beginn der Anreicherung bzw. gegebenenfalls Letztanreicherung des Gemisches an Tritium entsprechende Niveau niedriger liegt als das der Erreichung einer höchsten Anreicherung oder praktisch höchsten Anreicherung des Gemisches an Deuterium (oder an HD) entsprechende Niveau ; das Deuterium (oder HD) mit niedrigem Tritiumgehalt wird an einem zwischen diesen beiden Niveaus liegenden Niveau abgenommen und am Fuss dieser Kolonne werden die an Tritium reichen Fraktionen abgeführt. 



   Es wurde nämlich festgestellt, dass zwar die Anreicherung an Tritium etwa der Anreicherung an Deuterium längs einer Destillationskolonne mit einer kleinen Zahl von theoretischen Böden proportional ist, dass dies jedoch bei einer Kolonne mit einer grossen Zahl von Böden nicht mehr der Fall ist. Wenn man nämlich in diesem letzteren Fall die Wanderung des der Destillation unterworfenen Gemisches in der Kolonne von oben nach unten betrachtet, geht die Anreicherung dieses Gemisches an Deuterium vor sich und erreicht ihren Höchstwert, bevor seine Anreicherung an Tritium begonnen hat. Es kann daher in der Kolonne eine Zone abgegrenzt werden, in welcher das destillierte Produkt mit einem hohen Deuteriumgehalt und einem verhältnismässig geringen Tritiumgehalt entnommen werden kann. 



   Diese Massnahme wird erfindungsgemäss auf die Abfuhr des Deuteriums aus der letzten Kolonne und vorzugsweise auch auf die Abfuhr des HD aus der   oben "höhere Kolonne" genannten   Kolonne angewendet. 



   Zur weiteren Verringerung des Tritiumgehalts des erzeugten Deuteriums wird vorzugsweise das in der letzten Kolonne vorhandene Tritiumhydrid HT einer katalytischen Reaktion in Deuterium unterworfen, welche es teilweise in HD und DT umwandelt. Diese Produkte sind von dem Deuterium (D2) leichter zu trennen als das HT. 



   Die Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung beispielsweise erläutert. 



     Fig. 1   dient   zur Erläuterung   der bekannten Verfahren. Fig. 2 zeigt schematisch eine erfindungsgemässe Anlage zur Gewinnung von Deuterium. 



   Fig. 3 ist ein Schaubild, welches an einem keine Einschränkung darstellenden Beispiel die Deuteriumund Tritiumkonzentrationen der in der Anlage der Fig. 2 behandelten Gemische zeigt. 



   Die bereits unter Bezugnahme auf Fig. l beschriebenen und die gleichen Aufgaben in Fig. 2 erfüllenden Teile sind mit den gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 versehen. 



   So finden sich insbesondere in Fig. 2 folgende Teile wieder :
Die Kolonne 1, 2, 20 zur Vorkonzentration, welche bei 5 mit natürlichem Wasserstoff gespeist wird und bei 6 bzw. bei 7 an HD verarmten Wasserstoff bzw. an HD angereicherten Wasserstoff liefert, die 

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   Das in die Anlage mit dem Speisewasserstoff eingeführte Tritium   T   befindet sich im Zustand des Hydrids HT. 



   In dieser Form wird es in den Kolonnen 1, 2 und 3 konzentriert. 



   In demStrömungskreis 36-11-12-13-11-14 werden die von demHD mitgerissenen HT-Fraktionen infolge der obigen katalytischen Gleichgewichtsreaktion teilweise in DT umgewandelt. 



   Es kann daher angenommen werden, dass das Tritium sich in der letzten Kolonne 4 in Form von HT und DT in veränderlichen Mengen gleicher Grössenordnung befindet. 



   Die schwere Fraktion DT konzentriert sich leicht am Fuss der Kolonne 4 und kann durch die Ablassleitung 35 abgelassen werden. 



   Dies ist jedoch bei der Fraktion HT nicht der Fall, deren Dampfspannung der des   D2   sehr nahe liegt und welche daher zum grossen Teil mit diesem letzteren Körper gemischt bleibt. 



   Um diesem Nachteil abzuhelfen, wird zweckmässig die HT-Fraktion in den Zustand von DT übergeführt, welches leicht abgeschieden werden kann. 



   Hiefür wird das HT einer Katalyse in Deuterium unterworfen, welche es gemäss der Gleichgewichtsreaktion 
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 in HD und DT umwandelt. 



   Das erhaltene DT wird bei 35 abgeführt. 



   Das HD wird entweder bei 17 mit den andern leichten Fraktionen wieder in den Kreislauf eingeführt oder mit dem   abgeführten Deuterium mitgeführt,   was nicht störend ist, da die Zahl der aus dem HT entstandenen HD-Moleküle nur sehr klein sein kann. 



   In Fig. 2 sind beispielshalber vier mögliche Anwendungen dieses Prinzips dargestellt :
1. Der Katalysator (insbesondere Platin oder Palladium auf üblichen Unterlagen) ist unmittelbar in einer Zwischenzone der "letzten" Kolonne 4 bei 42 angeordnet ;
2. Der Katalysator ist in dem Kocher dieser Kolonne bei 43 angeordnet ;
3. und 4.

   Der Katalysator ist in einer äusseren Kammer   44, 45   angeordnet und das zu katalysierende Strömungsmittel, welches kontinuierlich an einer tiefen Stelle der Kolonne 4 entnommen wird (wo der Gesamtgehalt an Deuterium hoch ist), durchströmt nacheinander eine Anordnung von Temperaturaustauschern 46, 47, die erwähnte Kammer 44, 45, einen Verdichter 48, 49 und von neuem die Austauscheranordnung, bevor es wieder in die Kolonne eingeführt wird, wobei der Entnahmepunkt in dem Kocher bei 50 und der Wiedereinführungspunkt über dem Kocher bei 51 angeordnet ist (Ausführungsmöglichkeit 3), oder der Entnahmepunkt bei 52 in einer Zwischenzone der Kolonne 4 und der Wiedereinführungspunkt an dem dem Punkt 52 diametral gegenüberliegenden Punkt 53 auf dem gleichen Niveau wie dieser (Ausführungsmöglichkeit 4) oder auf einem benachbarten Niveau angeordnet ist. 



   Nur beispielshalber sind nachstehend einige weitere Zahlen für das in Fig. 2 und 3 dargestellte Aus-   führungsbeispiel angegeben :   
Die bei 5 eingeführte Menge an natürlichem Wasserstoff beträgt 2700   m3/h,   die des an HD verarmten, in den Kondensationskreis 28-33 geschickten Wasserstoffs beträgt 4500   m3/h,   die das an HD angereicherten, an den Kopf der Kolonne 3 geleiteten Wasserstoffs beträgt 150   m3jh,   die des in den katalyti- 
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 34 entnommenen Deuteriums beträgt 160 l/h. 



   Das bei 34 entnommene Deuterium enthält nur 4000 U. T., während die in den Ablassleitungen 37 bzw.   35 strömenden Produkte 1, 8 X 106 U. T.   bzw.   30000 U. T.   enthalten. 



   Bei Arbeiten unter noch günstigeren Bedingungen als bei dem obigen Beispiel kann man noch bessere Gehalte erhalten und insbesondere den Tritiumgehalt des erzeugten Deuteriums auf 1/10,1/100 oder noch weniger der angegebenen Werte senken. 



   Wie aus den obigen Ausführungen hervorgeht, gestattet die Erfindung, bei Vornahme nur geringfügiger Änderungen an einer bekannten Anlage folgende Ergebnisse zu erhalten :
Deuterium, welches nur sehr wenig Wasserstoff und Tritium enthält,
Praktisch deuterium-und tritiumfreien Wasserstoff,
Deuterium (oder HD) mit relativ sehr hohem Tritiumgehalt, welcher insbesondere Anreicherungen an Tritium entsprechen kann, welche erheblich höher als die Anreicherungen an Deuterium sind. 

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    Es ist noch zu bemerken, dass es sogar möglich wäre, die Erfindung dadurch zu verallgemeinern, dass eine Entnahme an einem Zwischenniveau und ein Ablass am Fuss der oberen Kolonne 2 vorgesehen werden. 



  PATENTANSPRÜCHE :    
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Gewinnung von Deuterium"letzten" Kolonne (d. h. einer Kolonne, aus welcher annähernd reines Deuterium als Endprodukt abgeführt wird) ein vorher an Deuterium angereichertes Wasserstoffgemisch destilliert wird, wobei die leichtesten
Fraktionen des Gemisches von dem oberen Teil der Kolonne und das annähernd reine Deuterium von einem tieferen Teil der Kolonne abgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass dieser Kolonne eine solche Zahl von theoretischen Böden (z.

   B. 60) gegeben wird, dass das dem Beginn der Anreicherung bzw. gegebenenfalls Letztanreicherung des Gemisches an Tritium entsprechende Niveau niedriger liegt als das der Erreichung einer höchsten Anreicherung oder praktisch höchsten Anreicherung des Gemisches an Deu- terium entsprechende, dass das Deuterium mit niedrigem Tritiumgehalt an einem zwischen diesen beiden
Niveaus liegenden Niveau entnommen wird und dass am Fuss der Kolonne die an Tritium reiche Fraktion entnommen wird.



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  Process for the production of deuterium by
Distillation of hydrogen
The invention relates to a process for the production of deuterium by distillation of hydrogen, in which a hydrogen mixture previously enriched in deuterium is distilled in a "last" column (ie a column from which approximately pure deuterium is removed as the end product), the lightest fractions of the Mixture from the upper part of the column and the approximately pure deuterium are discharged from a lower part of the column.



   In the following, the principles of the known methods of this type, which were worked out by Clusius and Starke in 1949, should first be recalled with reference to FIG.



   The natural hydrogen, which contains about 0.014 atom -0/0 deuterium in the form of deuterium hydride HD, i.e. s. about 0.028 mol% HD, is purified, relaxed and liquefied, whereupon it is sent at 5 to a large distillation column 1, 2 with inserts, which e.g. B. is kept at a very low temperature with the help of cooled with liquid nitrogen screens.



   The hydrogen depleted in deuterium, which z. B. 0.003-0.006 MOl-% HD contains, is removed at 6 at the top of the column, and the hydrogen enriched in deuterium, which contains between 0.5 and 5 mol% HD, is at 7 at a lower Removed section of this column and fed at 8 to an upper section of a double distillation column 3, 4, which is also kept at a very low temperature.



   This double column consists of two superposed columns 3 and 4 with a small diameter and a granular filling, which are connected to one another by an evaporator and condenser 9.



   The liquid fractions enriched in the heaviest molecules collect at the foot of this column.



   Practically hydrogen-free deuterium hydride is collected at the foot of the higher column 3.



  This HD is placed in a series of temperature exchangers 11 and then in a catalytic chamber 12
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B. series of exchangers flows through 11 in the opposite direction as before, and at 14 again introduced into the deeper column 4 some trays below the top.



   At the foot of the lower column 4, which is also referred to below as the “last” column, at 15 there is obtained practically hydrogen-free deuterium, which, however, is relatively rich in tritium, as explained below.



   The deuterium-depleted gaseous fractions are removed at the top of the columns.



   The hydrogen and part of the HP, which are introduced at 14, are taken from the top of the last column at 6 and at 7 reintroduced into the higher column a few trays above the evaporator 9.



   The hydrogen depleted in HD is withdrawn at 18 at the top of the higher column and reintroduced at 19 into columns 1, 2 for preconcentration.

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   This latter column can be formed by a single column, but it is preferably formed, as shown, by a double column which contains a lower column 1 and an upper column 2 which are superposed and separated from one another by an evaporator and condenser 20.



   After expansion in a valve 21 at 5, the natural hydrogen is introduced into the lower column. A fraction of this hydrogen enriched in HD is taken off at the foot 22 of the lower column 1 and at. 23 reintroduced into the upper column 2 via a valve 24. The remaining HD-depleted fraction is removed at the top 25 of the lower column and at 26 reintroduced into the top of the upper column via a valve 27.



   A substantial part of the hydrogen depleted in HD, which reaches the top of the upper column 2 in gaseous form, is withdrawn at 28 and sent to an auxiliary circuit which fulfills the task of a condenser, in order to then be reintroduced into the top at 29 in the liquid state . This auxiliary circuit, the presence of which improves the return flow required for the correct operation of this column, contains z. B. a row of exchangers 30, a compressor 31, a pipe coil 32 immersed in the lower part (or digester) of the column, and an expansion valve 33.



   The plant just described thus allows the major part of the deuterium contained in it to be obtained from natural hydrogen, whereupon the hydrogen depleted in deuterium is recovered in order to be used for practically the same purposes as natural hydrogen.



   However, the deuterium obtained in this way is relatively rich in tritium, which forms part of the heaviest molecules (T, DT and HT) in the distilled mixtures.



   This high tritium content can create a significant disadvantage for users of pure deuterium.



   When producing heavy water by incineration of that obtained in the above manner
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    B.10 -1. Reach 2 mol% or more.



   In order to remedy these disadvantages, according to the invention the "last" column is given such a number of theoretical plates that the level corresponding to the beginning of the enrichment or, if applicable, the final enrichment of the mixture of tritium is lower than that of the achievement of a highest enrichment or practically highest enrichment of the Level corresponding to mixture of deuterium (or HD); the low-tritium deuterium (or HD) is taken from a level between these two levels and the tritium-rich fractions are discharged at the foot of this column.



   It was found that although the enrichment in tritium is approximately proportional to the enrichment in deuterium along a distillation column with a small number of theoretical plates, this is no longer the case in a column with a large number of plates. Indeed, in this latter case, if the migration of the mixture subjected to distillation in the column is observed from top to bottom, the enrichment of this mixture in deuterium takes place and reaches its maximum value before its enrichment in tritium has started. It is therefore possible to define a zone in the column in which the distilled product with a high deuterium content and a relatively low tritium content can be taken off.



   According to the invention, this measure is applied to the removal of the deuterium from the last column and preferably also to the removal of the HD from the column referred to above as the “higher column”.



   To further reduce the tritium content of the deuterium produced, the tritium hydride HT present in the last column is preferably subjected to a catalytic reaction in deuterium, which partially converts it into HD and DT. These products are easier to separate from the deuterium (D2) than the HT.



   The invention is explained below with reference to the drawing, for example.



     1 serves to explain the known methods. Fig. 2 shows schematically a system according to the invention for the production of deuterium.



   FIG. 3 is a graph showing, by way of non-limiting example, the deuterium and tritium concentrations of the mixtures treated in the plant of FIG.



   The parts already described with reference to FIG. 1 and fulfilling the same objects in FIG. 2 are provided with the same reference numerals as in FIG.



   The following parts can be found in Fig. 2 in particular:
The column 1, 2, 20 for preconcentration, which is fed with natural hydrogen at 5 and at 6 and 7 supplies hydrogen depleted in HD or hydrogen enriched in HD, which

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   The tritium T introduced into the system with the feed hydrogen is in the state of the hydride HT.



   In this form it is concentrated in columns 1, 2 and 3.



   In the circuit 36-11-12-13-11-14, the HT fractions entrained by the HD are partially converted to DT as a result of the above equilibrium catalytic reaction.



   It can therefore be assumed that the tritium is in the last column 4 in the form of HT and DT in variable amounts of the same order of magnitude.



   The heavy fraction DT concentrates slightly at the foot of the column 4 and can be drained off through the drain line 35.



   However, this is not the case with the HT fraction, whose vapor tension is very close to that of D2 and which therefore remains largely mixed with this latter body.



   In order to remedy this disadvantage, the HT fraction is expediently converted into the state of DT, which can easily be separated off.



   For this, the HT is subjected to a catalysis in deuterium, which it according to the equilibrium reaction
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 converts to HD and DT.



   The DT obtained is discharged at 35.



   The HD is either reintroduced into the circulation at 17 with the other light fractions or carried along with the discharged deuterium, which is not a problem since the number of HD molecules resulting from the HT can only be very small.



   In Fig. 2, four possible applications of this principle are shown by way of example:
1. The catalyst (in particular platinum or palladium on customary substrates) is arranged directly in an intermediate zone of the “last” column 4 at 42;
2. The catalyst is located in the digester of this column at 43;
3rd and 4th

   The catalyst is arranged in an outer chamber 44, 45 and the fluid to be catalyzed, which is continuously withdrawn from a low point of the column 4 (where the total content of deuterium is high), successively flows through an arrangement of temperature exchangers 46, 47, the aforementioned Chamber 44, 45, a compressor 48, 49 and again the exchanger arrangement before it is reintroduced into the column, the removal point being arranged in the digester at 50 and the re-introduction point above the digester at 51 (option 3), or the The removal point at 52 in an intermediate zone of the column 4 and the re-introduction point at the point 53 diametrically opposite the point 52 at the same level as this (possible embodiment 4) or at an adjacent level.



   For the sake of example only, some additional numbers are given below for the exemplary embodiment shown in FIGS. 2 and 3:
The amount of natural hydrogen introduced at 5 is 2700 m3 / h, that of the hydrogen depleted in HD and sent to the condensation circuit 28-33 is 4500 m3 / h, the hydrogen enriched in HD and passed to the top of column 3 is 150 m3jh, that of the catalytic
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 34 extracted deuterium is 160 l / h.



   The deuterium removed at 34 contains only 4000 U.T., while the products flowing in the discharge lines 37 and 35 contain 1.8 X 106 U.T. and 30000 U.T., respectively.



   When working under even more favorable conditions than in the above example, even better contents can be obtained and, in particular, the tritium content of the deuterium produced can be reduced to 1 / 10.1 / 100 or even less of the stated values.



   As can be seen from the above, the invention allows the following results to be obtained when only minor changes are made to a known system:
Deuterium, which contains very little hydrogen and tritium,
Virtually deuterium- and tritium-free hydrogen,
Deuterium (or HD) with a relatively very high tritium content, which in particular can correspond to enrichments in tritium which are considerably higher than the enrichments in deuterium.

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    It should also be noted that it would even be possible to generalize the invention in that a withdrawal at an intermediate level and an outlet at the foot of the upper column 2 are provided.



  PATENT CLAIMS:
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Obtaining Deuterium "last" column (i.e. a column from which approximately pure deuterium is withdrawn as the end product) a hydrogen mixture previously enriched in deuterium is distilled, the lightest being the lightest
Fractions of the mixture are removed from the upper part of the column and the almost pure deuterium from a lower part of the column, characterized in that this column has such a number of theoretical trays (e.g.

   B. 60) it is given that the level corresponding to the beginning of the enrichment or, if applicable, the final enrichment of the mixture in tritium is lower than that corresponding to the achievement of a highest enrichment or practically highest enrichment of the mixture in deuterium, that the deuterium with a low tritium content on one between these two
Levels lying level is removed and that the tritium-rich fraction is removed at the foot of the column.

 

Claims (1)

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem über der "letzten" Destillationskolonne eine weitere ("höhere") Kolonne liegt, welche von ihr durch einen Verdampfer und Kondensator getrennt ist, wobei der obere Teil der "höheren" Kolonne mit einem vorher an Deuteriumhydrid angereicherten Wasserstoffge- misch gespeist wird und das Deuteriumhydrid dem unteren Abschnitt der "höheren" Kolonne entnommen, in einen einen Temperaturaustauscher, eine Katalysekammer und einen Verdichter enthaltenden Strö- mungskreis geschickt wird, um es teilweise in Deuterium umzuformen, worauf das erhaltene Produkt in den oberen Teil der "letzten" Kolonne eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass dieser "höheren" Kolonne eine solche Zahl von theoretischen Böden (z. 2. The method according to claim 1, in which a further ("higher") column is located above the "last" distillation column, which column is separated from it by an evaporator and condenser, the upper part of the "higher" column having a previously containing deuterium hydride enriched hydrogen mixture is fed and the deuterium hydride is taken from the lower section of the "higher" column, sent into a flow circuit containing a temperature exchanger, a catalytic chamber and a compressor in order to partially convert it into deuterium, whereupon the product obtained is transferred to the upper Part of the "last" column is introduced, characterized in that this "higher" Column has such a number of theoretical plates (e.g. B. 80) gegeben wird, dass das dem Beginn der An- reicherung bzw. gegebenenfalls Letztanreicherung des Gemisches an Tritium entsprechende Niveau tie- fer liegt als das dem Erreichen einer höchsten Anreicherung oder praktisch höchsten Anreicherung dieses Gemisches an Deuterium (in Form eines Hydrids HD) entsprechende, dass das Deuteriumhydrid an einem zwischen diesen beiden Niveaus liegenden Niveau entnommen wird und dass am Fuss der "höheren" Ko- lonne das an Tritium angereicherte Produkt abgeführt wird. B. 80) it is given that the level corresponding to the beginning of the enrichment or, if applicable, the final enrichment of the mixture in tritium is lower than that when a highest enrichment or practically the highest enrichment of this is reached Mixture of deuterium (in the form of a hydride HD) means that the deuterium hydride is removed at a level between these two levels and that the product enriched in tritium is discharged at the foot of the "higher" column. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das in der "letzten" Kolonne vorhandene Tritiumhydrid HT einer katalytischen Reaktion mit dem dort ebenfalls vorhandenen Deuterium unterworfen wird, durch welche es teilweise inHD undDT umgewandelt wird, welche sich in der Kolonne leichter vom Dz trennen als HT. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the tritium hydride HT present in the "last" column is subjected to a catalytic reaction with the deuterium also present there, by which it is partially converted into HD and DT, which are more easily converted in the column Separate from Dz as HT. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytische Reaktion in der"letz- ten" Kolonne selbst, z. B. in einer Zwischenzone von ihr oder in ihrem Kocher, durchgeführt wird. 4. The method according to claim 3, characterized in that the catalytic reaction in the "last" column itself, for. B. in an intermediate zone of her or in her digester. 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytische Reaktion in einer von der "letzten" Kolonne getrennten Kammer durchgeführt wird, wobei der Kolonne ein Teil des in ihr strö- menden Mediums kontinuierlich entnommen und über Temperaturaustauscher, Katalysekammer, Ver- dichter und wieder Temperaturaustauscher in die Kolonne rückgeführt wird. 5. The method according to claim 3, characterized in that the catalytic reaction is carried out in a separate chamber from the "last" column, part of the medium flowing in it being continuously withdrawn from the column and via a temperature exchanger, catalytic chamber, compressor and again the temperature exchanger is returned to the column. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahme bzw. Wiedereinführung des Teilstroms im Kocher bzw. über diesem durchgeführt wird. 6. The method according to claim 5, characterized in that the removal or reintroduction of the partial flow is carried out in the digester or above this. 7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahme bzw. Wiederein- führung des Teilstroms an ein und demselben Zwischenniveau an zwei einander diametral gegenüberlie- genden Stellen durchgeführt wird. 7. The method according to claim 5 or 6, characterized in that the removal or reintroduction of the partial flow is carried out at one and the same intermediate level at two diametrically opposite points.
AT337161A 1960-05-02 1961-04-28 Process for the production of deuterium by distilling hydrogen AT232958B (en)

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FR232958T 1960-05-02

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