DE1619777A1 - Device and method for the continuous separation of crystalline substances from solutions - Google Patents
Device and method for the continuous separation of crystalline substances from solutionsInfo
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Description
Vorrichtung und Verfahren zum kontinuierlichen Abscheiden kristalliner Stoffe aus Lösungen Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum kontinuierlichen Abscheiden kristalliner Stoffe aus Lösungen Beim Abscheiden kristalliner Stoffe aus Lösungen durch Erhitzen, also Konzentrieren dieser Lösungen bzw. durch Abkühlen von bereits ausreichend konzentrierten Lösungen, treten häufig, insbesondere bei kontinuierlicher Verfahrensführung Schwierigkeiten dadurch auf, daß die kristallinen Niederschläge sich an den Behälterwandungen und den sonstigen, mit' der Lösung in Berührung kommen den Flåchen, beispielsweise den Rührvorrichtungen und den Rohrleitungen für das Heiz- oder Kühlmedium abscheiden und dort durch mehr- oder weniger geeignete Vorrichtungen wieder entfernt-werden müssen Um diesen Schwierigkeiten zu begegnen, sind bereits die verschiedensten Vorschläge zur Verhinderung des Ansetzens der Kristalle an diesen Flächen gemacht worden. So ist es beispielsweise bekannt, die mit der Lösung in Berührung kommenden Flächen hochglänzend zu polieren, um die Kristallabscheidung an Oberflächenrauhigkeiten zu verhindern. Diese hochglänzenden Oberflächen sind aber, abgesehen von den sehr hohen Kosten der Herstellung, meist auch nur kurze. Zeit wirksam, da sehr leicht bereits durch die sich abscheidenden Kristalle eine Beeinträchtigung der Hochglanzpolitur erfolgen kann. Um dies zu vermeiden, wurden schon spezielle Rührer eingesetzt, die aufgrund einer ausreichenden Um laufgeschwindigkeit- die, sich bildenden Kristalle sofort bei ihrer EntstehUng on den hochglanzpolierten Flächen entfernen sollten. Durch diese RUhrer, die beispielsweise zusammen mit einem polierten, sich um seine Achse innerhalb der Kristallisationsvorrichtung drehenden hochglanzpolierten Hohlzylinder zur Anwendung kamen, verteuerten sich die Herstellungskosten der bekannten Kristallisationsvorrichtungen noch mehr, da sowohl dieser Rührer als auch der rotierende Zylinder selbst besondere EinfUhrungen mit häufig komplizierten Dichtungen im Kristallisationsbehälter erforderlich machten, Weiterhin ist es bekannt, die Lösung der zukristallisierenden Substanz durch dünne Kühlrohre zu leiten, in dene eine hohe Strömungsgeschwindigkeit die Ansatzbildung vermeiden aollteO Bei einer derartigen Vorrichtung werden beispielsweise U-förmige Kühlrohre von 25 bs 50 mm Weite verwendet, durch die die Lösung mit einer St römungsgeschnindigkeit von 2 m/Sek; gepumpt wird Der Nachteil dieser Vorrichtung ist,.daß bei höherer Konzentration der zu kristallisierenden Stoffe ein sehr hoher Druck erforderlich ist, um die Strömungsgeschwindigkeit aufrecht zu erhalten und ein Verstopfen zu vermeiden. Apparatus and method for the continuous deposition of crystalline Substances from solutions The invention relates to a device and a method for continuous separation of crystalline substances from solutions When separating crystalline substances Substances from solutions by heating, i.e. concentrating these solutions or by Cooling down of already sufficiently concentrated solutions, occur frequently, in particular when the process is carried out continuously, difficulties arise in that the crystalline Precipitates on the container walls and the other 'with' the solution in The surfaces come into contact, for example the stirrers and the pipelines separate for the heating or cooling medium and there by more or less suitable Devices must be removed again To counter these difficulties, are already the most diverse proposals to prevent the crystals from building up has been made on these surfaces. It is known, for example, that with the Solution to polish the surfaces in contact to a high gloss in order to remove the crystal deposit to prevent surface roughness. These high gloss finishes are but, apart from the very high cost of production, mostly only short ones. Effective time, as it is very easy for the crystals to separate out Impairment of the high-gloss polish can. To do this avoid, special stirrers have already been used because of a sufficient At running speed - the crystals that form immediately as they arise should remove from the highly polished surfaces. Through this RUhrer, for example along with a polished one around its axis within the crystallizer rotating, highly polished hollow cylinders were used, became more expensive the manufacturing costs of the known crystallization devices even more because both this stirrer and the rotating cylinder itself have special introductions often required complicated seals in the crystallization tank, It is also known to dissolve the substance to be crystallized by thin To direct cooling pipes, in which a high flow velocity the buildup avoid aollteO In such a device, for example, be U-shaped Cooling tubes with a width of 25 to 50 mm are used, through which the solution can flow at a speed from 2 m / sec; is pumped. The disadvantage of this device is. That at higher concentration of the substances to be crystallized, a very high pressure is required to increase the flow rate maintain and avoid clogging.
Bei diesen vorrichtungen ist der Rohrverschlei# meist sehr groß, wenn schärfkantige Kristalle ausgefällt werden. Hinzu kommt, daß es auch nicht möglich ist, das Kristallisat getrennt in Grob- und Feinkorn der Kristallisationsvorrichtung zu entnehmen; Der varliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Kristallisieren zu schaffen, die einerseits trotz einfacher Bauweise die, Nachteile der bisherigen Kristallisationsvorrichtungen nicht aufweist und andererseits gleichzeitig auch eine getrennteEntnahme von Kristallen unterschiedlicher Korngröße ermöglicht. With these devices, the pipe wear is usually very high, when sharp-edged crystals are precipitated. In addition, it is not possible either is, the crystals separated into coarse and fine grain of the crystallization device refer to; The object of the present invention is to provide a device to create to crystallize, on the one hand, despite the simple design, the disadvantages the previous crystallization devices does not have and on the other hand, at the same time, separate removal of crystals of different types Grain size allows.
Pie Lösung diese Aufgabe ist eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Abscheiden kristalliner Stoffe aus Lösungen, bestehend aus etnem zylinderförmigen Kristallisationsg-e-. fä# 1 mit Wärmeaustauschmantel 21 das gekennzeichnet ist durch ein im Kristallisationsgefä# 1 angeordnetes, als Wärmeaustauscher ausgebildetes Leitrohr 4 und einem in diesem Leitrohr angeordneten Mittel zur Förderung der Kristallisationsflüssigkeit innerhalb des Leitrohres von oben nach unten und anschlie#end mit vorzugsweise gleicher Geschwindigkeit von unten nach oben in dem von der Au#enwand des Leitrchres und der Innenwand des Kristallisationsgefä#es gebildeten Förderraum 5. Ein Petrieb der Vorrichtung mit umgekehrter Strömungsrichtung ist auch wöglich.Pie solution to this task is a device for continuous Separation of crystalline substances from solutions, consisting of a cylindrical shape Crystallization g-e-. fä # 1 with heat exchange jacket 21 which is characterized by one arranged in the crystallization vessel # 1 and designed as a heat exchanger Guide tube 4 and a means arranged in this guide tube for conveying the crystallization liquid inside the guide tube from top to bottom and then preferably with the same Speed from bottom to top in that of the outer wall of the guide tube and the inner wall of the crystallization vessel formed conveying space 5. A pump of the Device with reverse flow direction is also possible.
Als Mittel zur Förderung der Kristallisationsflüssigkeit innerhalb des Leitrohres und des Förderrraumes kann vorzugsweise ein innerhalb des Leitrohres arbeitender Propellerrührer 3 eingesetzt werden, doch kann die Bewegung der Kristallisationsflüssigkeit beispielsweise auch durch einen Schraubenspindelrührer oder durch eine Pumpe bewirket werden.As a means of promoting the crystallization liquid within of the guide tube and the conveying space can preferably be one inside the guide tube working propeller stirrer 3 can be used, but the movement of the crystallization liquid for example also effected by a screw spindle stirrer or by a pump will.
Diese Vorrichtung zum kontinuierlichen Abscheiden kristalliner Stoffe kann erfindungsgemä# mit besonderem Erfolg betrieben werden wenn die Geschwindigkeit des im Leitrohr absteigenden und im Förderraum aufsteigenden Flüssigkeitsstromes gleich cder nahezu gleich ist Die. ad dadurch erreicht daß der freie Querschnitt des Leitrchres praktisch gleich ist der rreien Fläche zwischen Leitrohr und Innenwand des Kristallisationsgefä#es Diese Dimensionen sind auch beim Einbau weiterer Wärmeaustauscherflächen einzuhalten In der Zeichnung ist schematisch eine Vorrichtung gemäß der Erfindung als Beispiel dargestellt. In das gegebenenfalls mit einem Deckel verschließbaren Kristallisationsgefäß 1 mit Wärmeaustauschmantel 2 wird ein Propeller rührer 3 und ein Leitrohr 4, das mit den als Zuleitungen für das Heiz- oder Kühlmedium ausgestatteten Halterungen 6 im Deckel des Gefäßes befestigt sein kann, eingeführt.This device for the continuous separation of crystalline substances can be operated according to the invention with particular success if the speed of the liquid flow descending in the guide tube and ascending in the pumping chamber the same or almost the same is Die. ad achieved that the free cross-section of the guide tube is practically the same as the free area between guide tube and inner wall of the crystallization vessel These dimensions also apply when installing additional heat exchanger surfaces to be observed In the drawing, a device according to FIG of the invention presented as an example. In which, if necessary, can be closed with a lid Crystallization vessel 1 with heat exchange jacket 2 is a propeller stirrer 3 and a guide tube 4, which is equipped with the supply lines for the heating or cooling medium Brackets 6 can be attached in the lid of the vessel is introduced.
Der Propeller 7 des Rührers endet in jedem Falle innerhalb des Leitrohres. Ein Heiz- bzw. Kühlmedium wird durch 8 in den Mantel des Kristallisationsgefäßes ein- und durch 9 aus diesem herausgeführt. Die Geschwindigkeit des Rührers ist über einen in der Zeichnung nicht dargestellten Motor regelbar. Die bei der Kristallisation gebildeten Feststoffteilchen können aus dem Kristalli sationsgerfä# an zwei Stellen abgezogen werden, und zwar einmal am unteren in diesem Fall konisch ausgebildeten Teil des Kristallisationsgefäßes bei 10 und zum anderen auch an der im oberen Teil des Kristallisationsgefäßes vorgesehen Öffnung 11. The propeller 7 of the stirrer ends in each case inside the guide tube. A heating or cooling medium is introduced through 8 into the jacket of the crystallization vessel in and out through 9 from this. The speed of the stirrer is over a motor not shown in the drawing controllable. The one in crystallization Solid particles formed can be removed from the crystallization device in two places be deducted, once at the lower in this case conical Part of the crystallization vessel at 10 and the other also at the one in the upper part of the crystallization vessel provided opening 11.
Die Arbeitsweise dieser Vorrichtungen bei der kontinuierlichen Abscheidung kristalliner Stoffe durch Kühlen der Lösung ist die folgende : Das Kristallisationsgefä# wird mit Mutterlauge und so viel kristallisierendem Stoff, beispielsweise einem Salz gefüllt, wie es dem Verhältnis Flüssigkeit zu Feststoff im Gleichgewichtszustand bei kontinuierlichem Petrieb entspricht. Darauf wird in die Wärmeaustauseher ein Kühlmedium eingeleitet und nach Erreichen der Betriebstemperatur von beispielsweise 20°C eine bestimmte Menge der zu kristallisierenden Lösung, die sich beispielsweise auf einer Temperatur von 80°C befindet unter ständigem Rühren zugeführt; im gleichen Ma#e werden Kristallisat und Mutterlauge abgezbgen.How these devices work in continuous deposition crystalline substances by cooling the solution is the following: The crystallization vessel # becomes with mother liquor and so much crystallizing substance, for example one Salt filled as it is the liquid to solid ratio in equilibrium corresponds with continuous operation. This is done in the heat exchanger Introduced cooling medium and after reaching the operating temperature of, for example 20 ° C a certain amount of the solution to be crystallized, for example fed at a temperature of 80 ° C with constant stirring; in the same Measurements are taken of the crystals and mother liquor.
Wird nur ein feinkörniges Kristallisat gewünscht, so entnimmt man die aus Kristallen und Mutterlauge bestehende Suspension am oberen Teil des Kristallisati onsgefäßes, Sollen daneben auch gröbere Kristalle gewonnen werden, so Wird ein Teil der Suspension am Konus abgezogen, In diesem Falle wird die Geschwindigkeit der innerhalb des Kreis tallisationsgefä#es umgewälzten Menge an Suspension so eingestellt, daß. die entsprechend gröbere Kornklasse sich im Konus absetzen kann Beispielsweise beträgt bei diesem Verfahren die mittlere Korngröße des im oberen Teil des Kristallisationsgefä#es abgezogenen hutes 0,2 mm und die des im Konus sedimentierten Gutes o, 6 mm bei einem Mengenverhältnis tron-Fein- zu Grobkristallen von 1 : « Selbstverständlich ist es auch möglich, die Korngröße durch Vergrößerung des Volumens des Kristallisationsgefä#es un damit der mittleren Verweilzeit zu erhdhen Zur näheren Erläuterung soll im folgenden die Arbeitsweise der Vorrichtung gemäß cler Erfindung anhand der Bildung von Kristallen aus einer Oxalsäurelösung geschildert werden.If only a fine-grained crystal is desired, it is removed the one consisting of crystals and mother liquor Suspension at the top Part of the crystallization vessel, should coarser crystals also be obtained a part of the suspension at the cone is withdrawn, in this case it is the speed of the quantity circulated within the circularization vessel adjusted to suspension so that. the correspondingly coarser grain class is in the cone can settle For example, in this process the mean grain size is of the hat pulled off in the upper part of the crystallization vessel 0.2 mm and the of the material sedimented in the cone 0.6 mm with a quantity ratio of tron-fine to coarse crystals of 1: «Of course it is also possible to change the grain size by increasing the volume of the crystallization vessel and thus the middle one Increase the dwell time For a more detailed explanation, the following describes the working method the device according to the invention based on the formation of crystals from a Oxalic acid solution are described.
Bas Kristallisationsgefä# mit 1,5 m3 Inhalt wird mit Mut terlauge und so viel Oxalsäure gefüllt, wie es dem Verhältnis Flüssigkeit zu Feststoff im Gleichgewichtszustand bei kontinuierlichem Eetrie-b entspricht, also im vorliegenden Falle mit 7=0 kg Diese Suspension wird innerhalb der Kristallisationsgefä#es mit einer Strömungsgeschwindigkeit won etwa 1 m/Sek, umgewälzt ; Sowohl der Wärmeaustauschmantel des Kristallisationsge@ fä#es als auch das als Wärmeaustauscher ausgebildete Leitrohr wird mit Wasser von 5 bis 10°C beschickt.The crystallization vessel with 1.5 m3 capacity is filled with mother liquor and filled with as much oxalic acid as the ratio of liquid to solid in the Equilibrium state with continuous Eetrie-b corresponds, so in the present Trap with 7 = 0 kg This suspension is inside the crystallization vessel with a flow rate of about 1 m / sec, circulated; Both the heat exchange jacket of the crystallization vessel as well as the draft tube designed as a heat exchanger is charged with water at 5 to 10 ° C.
Ist die Betriebstemperatur von 20°C in der Suspension erreicht, Wird die ist kristallisierende Lösung mit einer Sättigungstemperatur von 80°C und in einer Menge von 1,25 m3/Stdvon oben kontinuierlich in das Kristallisationsgefä # eingeführt Lä#t wan die sich bildende@ Kristalli sat-Suspension an der oberen Öffnung des Kristallisationsgefä#es fret ablaufen, so kann man nach der Fest-Flüssig-Trennung und Trocknung der Feststoffteilchen etwa 500 kg/Stieiner feinkristallinen Gxalsäure mit einer mittleren Korngrö#e von 0,2 mm gewinnen.Once the operating temperature of 20 ° C has been reached in the suspension, which is crystallizing solution with a saturation temperature of 80 ° C and in at a rate of 1.25 m3 / h continuously from above into the crystallization vessel # Introduced the @crystallize suspension that forms at the upper opening of the crystallization vessel freeze, so you can after the solid-liquid separation and drying the solid particles about 500 kg / st of a finely crystalline gxalic acid win with an average grain size of 0.2 mm.
Sollen auch gröbere Kristalle gewonnen werden so wird die Strömungsgeschwindigkeit so eingestellt, da# die entsprechend gröbere Kornkalsse sich in Konus des Kristallisationsgeä#es absetzt und dort abgezogen werden kaiin Wird beispielsweise die suspension jin Kriztallisationsgefä# mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,1 m Sek umgewältzt, und die Hälfte der Kristallisat-Suspension im Konus abgezogen, so werden etwa 230 kg, Sid, Oxalsäure einer mittleren Korngrö#e von 0,6 mm neben 250 kg des feinkristallinen Produktes gewonne.If coarser crystals are also to be obtained, the flow velocity is increased adjusted so that the correspondingly coarser grain scale settles into the cone of the crystallization vessel settled and withdrawn there, if, for example, the suspension is jin circulated at a flow rate of 0.1 m sec, and half of the Crystallizate suspension is drawn off in the cone, so about 230 kg, Sid, oxalic acid are withdrawn a mean grain size of 0.6 mm in addition to 250 kg of the finely crystalline product won.
Das Kristallisationsversfahren gemä# der Erfindung kann natü@lich auch durchgeführt werden, indem statt des Kühlmediums eine Hinzflüszigkeit in die Wärmeaustauscher eingeführt wird. Hierbei ist es selbstverständlich, auch möglich, den Kristallisationsbenälter dicht zu @erschliessen und die Kristallisation unter vermindertem Druck durchzuführen. Weitterhin ist t es möglich, mehrere Kristallisationsgefä#e hintereinander in Kaskadenform anzaordnen und iII den einzelnen Pehältern mit ab--estufter Ei is tal lisations temperature zil arbeiten, indem beispielsweise ili drei in Reihe angeordneten Kristallisationsgefä#en bei Temperaturen von 60, 50 und 40°C gearbeitet wird.The crystallization process according to the invention can of course can also be carried out by adding an additional liquid to the Heat exchanger is introduced. Here it is of course, also possible, Close the crystallization vessel tightly and undermine the crystallization perform under reduced pressure. It is also possible to use several crystallization vessels Arrange one behind the other in a cascade shape and graduate the individual containers with Ei is tal lisations temperature zil work by for example ili three in series arranged crystallization vessels at temperatures of 60, 50 and 40 ° C will.
Die Vorrichtung gemä# der Erfindung arbeitet trotz ihrer gegenüber den bekannten Kristallisationsvorrichtungen einfachen Bauweise au#erordentlich sicher und @rmöglicht eine weitgehend wartungsfreie kontinuierliche Verfahrensfülnung bei der Abscheidung kristalliner Stoffe aus gesättigten Lösungen da in jedem Fall die Wärmeaustauschflächen scwohl am Kristallisationsgefä# als auch am Leitrohr frei von Ansätzen der auskristallisierenden Steife bleiben, weil die Übersättigung der Dösung an der Welzahl der im Umlauf befindlichen Kristalle aufgehoben wird.The device according to the invention works in spite of it the known crystallization devices of simple construction extremely safe and @ r enables a largely maintenance-free continuous process filling in any case when separating crystalline substances from saturated solutions the heat exchange surfaces on the crystallization vessel as well as on the draft tube are free of approaches of the crystallizing stiffness remain because of the oversaturation of the Dissolution is canceled on the number of crystals in circulation.
Claims (1)
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