DE1260440B

DE1260440B - Classifying vacuum crystallizer for the production of crystals of certain grain sizes

Info

Publication number: DE1260440B
Application number: DEST22016A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Theodor Messing
Original assignee: STANDARD MESSO DUISBURG
Current assignee: STANDARD MESSO DUISBURG
Priority date: 1964-04-22
Filing date: 1964-04-22
Publication date: 1968-02-08
Also published as: GB1094878A; FR1419458A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:Number:
File number:
Registration date:
Display day:

BOIdBOId

Deutsche Kl.: 12 c-2German class: 12 c-2

1260 440
St 22016IV c/12
22. April 1964
8. Februar 19681260 440
St 22016IV c / 12
April 22, 1964
February 8, 1968

Die Erfindung betrifft einen klassifizierenden Vakuumkristallisator zur Erzeugung von Kristallen bestimmter Korngröße, insbesondere aus Salzen, die sich schlecht zu einer filtrier- oder zentrifugierbaren Korngröße kristallisieren lassen, mit einem rohrförmigen Einbau, der mit einem Rührer versehen ist.The invention relates to a classifying vacuum crystallizer for the production of crystals of a certain grain size, especially from salts, which are difficult to filter or centrifuge Let the grain size crystallize, with a tubular installation, which is provided with a stirrer.

Bei den bekannten klassifizierenden Vakuumkristallisatoren reicht die Kristallkorngröße der Produkte insbesondere für die einfache und rückstandslose Trennung der Kristalle von den Lösungsmitteln nicht aus. Durch solche Trennschwierigkeiten wird der erforderliche Aufwand für Maschinen und Apparateeinrichtungen zur Trennung sehr groß. Außerdem ist der Anteil des den Rückstand bildenden Lösungsmittels ausschlaggebend für die Güte des kristallisierten Produktes.With the known classifying vacuum crystallizers, the crystal grain size of the products is sufficient especially for the simple and residue-free separation of the crystals from the solvents not from. Such separation difficulties increase the effort required for machines and apparatus very large for separation. In addition, the proportion of the solvent forming the residue is decisive for the quality of the crystallized product.

Es sind auch hydraulisch klassifizierende Kristallisatoren bekannt, bei denen der Feinkornstrom durch einen Auslaß abgezogen und mittels einer Pumpe einem Klärgefäß zugeführt wird. Dabei wird die Größe des Steigstromes in der ringförmigen Schlämmsäule zwischen dem zylindrischen Teil des Kristallisationsgefäßes und dem unteren, in das Gefäß hineinragenden Teil eines zylindrischen Rohres von der Pumpe bestimmt, so daß nur Teilchen mindestens eines vorherbestimmten Feinheitsgrades mitgenommen werden. Ein zylindrischer Ring ragt von oben in das Klärgefäß bis unterhalb eines Auslasses für die klare Flüssigkeit. Die Lösung mit dem Feinkorn wird dann vom Boden des Klärgefäßes mittels einer Pumpe einem Wärmetauscher oder Erhitzer zugeführt, in dem die Temperatur der Lösung genügend erhöht wird, um die feinen Kristalle zu lösen, bevor sie einem Einlaß zugeführt wird.There are also hydraulic classifying crystallizers known in which the fine grain flow through an outlet is withdrawn and fed to a clarifier by means of a pump. The Size of the rising current in the annular slurry column between the cylindrical part of the crystallization vessel and the lower part of a cylindrical tube protruding into the vessel from the Pump determined so that only particles of at least a predetermined degree of fineness are taken will. A cylindrical ring protrudes from above into the clarifier to below an outlet for the clear liquid. The solution with the fine grain is then removed from the bottom of the clarifier by means of a pump fed to a heat exchanger or heater in which the temperature of the solution increases sufficiently is used to dissolve the fine crystals before being fed to an inlet.

Die Lösung mit den grobkörnigen Kristallen gelangt durch einen anderen Auslaß in einen Filter, in dem die Kristalle ausgeschieden werden. Die Frischlösung wird durch den Einlaß für die Lösung der feinen Kristalle und durch einen Einlaß in die Klassifiziersäule des Kristallisationsgefäßes nach oben eingeführt. Diese nach oben eingeführte Frischlösungsmenge soll ausreichen, um die sich am schnellsten absetzenden Kristalle in der Schwebe zu halten und dadurch ein Schwebebett zu schaffen, in dem sich die Kristalle der Größe nach übereinanderschichten. Die größeren Kristalle werden vom Grund der Klassifiziersäule durch einen Auslaß abgezogen, während alle anderen Größen in der Zirkulationsmenge zum weiteren Umlauf und Wachsen zurückgeführt werden.The solution with the coarse-grained crystals passes through another outlet into a filter, in from which the crystals are excreted. The fresh solution is through the inlet for the solution of the fine crystals and through an inlet in the classification column of the crystallization vessel upwards introduced. This amount of fresh solution introduced upwards should be sufficient to remove the on to keep the fastest settling crystals in suspension and thereby create a floating bed in where the crystals are layered according to their size. The larger crystals are from the bottom withdrawn from the classification column through an outlet, while all other quantities in the amount of circulation are returned for further circulation and growth will.

Die bekannten Kristallisatoren klassieren im salzführenden Teil. Es werden in ihnen nur Kristall-Klassifizierender Vakuumkristallisator zur
Erzeugung von Kristallen bestimmter KorngrößeThe well-known crystallizers classify in the salt-bearing part. Only crystal-classifying vacuum crystallizers are used in them
Generation of crystals of a certain grain size

Anmelder:Applicant:

Standard-Messo DuisburgStandard Messo Duisburg

Gesellschaft für Chemietechnik m. b. H. &Co.,Society for chemical engineering m. B. H. & Co.,

4100 Duisburg, Düsseldorfer Str. 294100 Duisburg, Düsseldorfer Str. 29

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr.-Ing. Theodor Messing, 4330 MülheimDr.-Ing. Theodor Messing, 4330 Mülheim

großen erhalten, die sich von denen anderer kontinuierlich arbeitender Apparate zumindest im Primärdurchgang, nicht unterscheiden. Es handelt sich bei diesen also nicht um Kristallisatoren, in denen ein bestimmtes Kristallkorn erzeugt wird, sondern aus denen nur ein bestimmtes, sich zwangläufig und ohne Veränderungsmöglichkeit sich bildendes Kristallkorn abgezogen wird.get great ones that differ from those of others continuously working apparatuses, at least in the primary passage, do not distinguish. It is at This is not about crystallizers, in which a certain crystal grain is produced, but from to which only a certain crystal grain that forms inevitably and without the possibility of change is deducted.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen klassifizierenden Vakuumkristallisator zur Erzeugung von Kristallen bestimmter Korngröße mit einem rohrförmigen Einbau, der mit einem Rührer versehen ist, zu schaffen, mit dem eine kontinuierliche Arbeitsweise zum Erzeugen von Kristallen einer zum Abscheiden durch Filtern oder Zentrifugieren ausreichende Korngröße ermöglicht wird. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß der Einbau in Form eines Kegels ausgebildet ist. Dadurch wird eine so große Lösungsmenge im Kristallisator umgesetzt, daß die im unteren Teil des Kristallisators gebildete Mischung aus eintretender warmer, gesättigter oder ungesättigter Lösung und umlaufender kalter gesättigter Lösung nach der Expansion an der Oberfläche nur so weit gesättigt ist, daß der metastabile Bereich eingehalten wird, d. h., daß im äußeren Teil des Kristallisators kein Salzausfall stattfindet, solange in diesem äußeren Teil kein Salz vorhanden ist. Deshalb muß die Lösung innerhalb des kegelförmigen Einbaues bis zum Überlauf über den oberen Rand des Kegels geklärt werden. Die salzfreie übersättigte Lösung wird dann wegen des geringen Querschnittes im Ringspalt zwischen dem Verdampfer und dem kegelförmigen Einbau mit verhältnismäßig großer Geschwindigkeit an das sich zwangläufig im unteren Teil des Kegels befindlicheThe invention is based on the object of producing a classifying vacuum crystallizer of crystals of a certain grain size with a tubular installation equipped with a stirrer, to create, with which a continuous working method for generating crystals one for deposition a sufficient grain size is made possible by filtering or centrifuging. This task is achieved according to the invention in that the installation is designed in the form of a cone. Through this such a large amount of solution is implemented in the crystallizer that that in the lower part of the crystallizer formed mixture of incoming warm, saturated or unsaturated solution and circulating cold saturated solution is only so saturated after expansion on the surface that the metastable Range is adhered to, d. i.e. that no salt precipitation takes place in the outer part of the crystallizer, as long as there is no salt in this outer part. Therefore the solution must be inside the cone-shaped Installation must be clarified up to the overflow over the upper edge of the cone. The salt-free oversaturated solution is then because of the small cross-section in the annular gap between the Evaporator and the conical installation with relatively high speed to the itself necessarily located in the lower part of the cone

809 507/560809 507/560

Salz herangebracht. Dazu ist der Kegel im unteren Teil des Verdampfers mit einem von der Verdampferwand sich nach unten vergrößernden Abstand angeordnet. Erst im unteren Teil des Kegels wird die Übersättigung der Lösung durch das Wachstum der dort schon vorhandenen Kristalle abgebaut. Durch die kegelige Form des Einbaues befinden sich nach der Höhe gestaffelt an jedem Querschnitt des inneren Kegels Körner bestimmter Größe, die durch Höhenverstellung des Salzbreistutzens oder durch Veränderung der Umwälzmenge gezielt abgezogen werden können. Dazu ist senkrecht von unten in den Kegel ein Salzabzugsrohr verschiebbar eingeführt.Bringing salt. For this purpose, the cone is in the lower part of the evaporator with one of the evaporator wall arranged downward increasing distance. Only in the lower part of the cone does the Supersaturation of the solution is broken down by the growth of the crystals already present there. By the conical shape of the installation are staggered according to the height on each cross-section of the inner Cone grains of a certain size, which can be obtained by adjusting the height of the salt porridge or by changing it can be specifically deducted from the circulating quantity. This is done vertically from below into the Cone slidably introduced a salt flue pipe.

Die Erfindung ist in der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel veranschaulicht. Es zeigt F i g. 1 den Verdampfer im Längsschnitt undThe invention is illustrated in the drawing using an exemplary embodiment. It shows F i g. 1 the evaporator in longitudinal section and

F i g. 2 schematisch eine Anlage mit mehreren Stufen.F i g. 2 schematically shows a system with several stages.

Der Verdampfer 1 besteht aus einem mittleren zylindrischen Teil la, einem unteren, zum Boden Ib hin keglig zulaufenden Teil 1 c und einem den Brüdenraum te abdeckenden, oberen konischen Teil Xd. Die gesättigte Lösung oder der Salzbrei wird durch einen Stützen! oberhalb des BodensXb zugeführt. Der Salzbrei gelangt in einen eingebauten, nach unten zulaufenden Kegel 3, so daß ein Ringkanal 4 entsteht. Der Abstand des Kegels3 vom Teilte vergrößert sich nach unten hin, so daß der Querschnitt des Ringkanals etwa gleich groß bleibt.The evaporator 1 comprises a central cylindrical part la, a bottom, the bottom Ib out conically tapering part 1 c and the vapor space te-covering, the upper conical part Xd. The saturated solution or the salt paste is supported by a! fed above the bottom Xb. The salt paste arrives in a built-in, downwardly tapering cone 3, so that an annular channel 4 is formed. The distance of the cone3 from the part increases downwards, so that the cross section of the annular channel remains approximately the same.

In dem Kegel 3 befindet sich zum Erzeugen der Zirkulationsströmung ein Rührer 5, der von einem nicht dargestellten Elektromotor über eine Welle 6 angetrieben ist. Die Welle 6 ist, ausgehend von einer Stopfbuchse 8, mit einem Schutzrohr 9 umgeben, das. ebenfalls in die Flüssigkeit eintaucht und mit einem Schutzmedium gefüllt ist. Durch den Boden Ib ist ein Salzabzugsrohr 7 für den Kristallbrei eingeführt, das in der Höhe verstellbar ist.In the cone 3 there is a stirrer 5 for generating the circulation flow, which is driven by an electric motor (not shown) via a shaft 6. Starting from a stuffing box 8, the shaft 6 is surrounded by a protective tube 9 which is also immersed in the liquid and is filled with a protective medium. Through the bottom Ib a salt exhaust pipe 7 is introduced to the crystal slurry, which is adjustable in height.

Der obere kegelige Teil 1 d des Verdampfers 1 ist noch mit einem Stutzen 10 versehen, der entweder erne Verbindung zur Atmosphäre schafft oder aber auch zu einer Vakuumeinrichtung führt, um die nicht kondensierten Brüden abzuziehen.The upper conical part 1 d of the evaporator 1 is also provided with a nozzle 10 which either creates a connection to the atmosphere or also leads to a vacuum device in order to draw off the non-condensed vapors.

Die gesättigte Lösung bzw. der Salzbrei und die Zirkulationsströmung sind so aufeinander abgestimmt, daß die Temperaturerhöhung in der Zirkulationsströmung, die durch den Rührer 5 erzeugt wird, unter 1 bis 2° C bleibt.The saturated solution or the salt paste and the circulation flow are coordinated in such a way that that the temperature increase in the circulation flow generated by the stirrer 5 remains below 1 to 2 ° C.

In Fig. 2 ist angedeutet, daß beispielsweise vier Verdampfer 20 bis 23 hintereinander angeordnet sind. Hierbei wird der durch das Abzugsrohr 24 eines Verdampfers abgezogene Salzbrei dem Einfüllstutzen 25 des nächsten Verdampfers zugeführt. Aus dem letzten Verdampfer 23 gelangt dann der Salzbrei über eine Pumpe 26 zur nicht dargestellten Zentrifugeneinrichtung. Hierbei können alle Verdampfer durch eine gemeinsame Leitung 27 mit einem gemeinsamen Kondensator 28 verbunden werden, um die noch aus den einzelnen Verdampfern abgezogenen Brüden abzukühlen. Diese einzelnen Verdampfer werden auf verschiedene Drücke von z. B. 1,7, 1,1, 0,62 und 03 ata eingestellt. Die Anlage kann aber auch mit Drücken von z. B. 3, 1,5, 1,0 oder 0,8 ata betrieben werden.In Fig. 2 it is indicated that, for example, four evaporators 20 to 23 are arranged one behind the other are. Here, the salt slurry withdrawn through the exhaust pipe 24 of an evaporator becomes the filler neck 25 supplied to the next evaporator. The salt paste then passes from the last evaporator 23 Via a pump 26 to the centrifuge device (not shown). All vaporizers be connected by a common line 27 to a common capacitor 28 to to cool the vapors still withdrawn from the individual evaporators. These single vaporizers are at different pressures of z. B. 1.7, 1.1, 0.62 and 03 ata are set. But the system can also by pressing z. B. 3, 1.5, 1.0 or 0.8 ata can be operated.

Claims

Patent claims:

1. Classifying vacuum crystallizer for the production of crystals of a certain grain size with a tubular installation, which is provided with a stirrer, characterized in that, that the installation is designed in the form of a cone (3).

2. Crystallizer according to claim 1, characterized in that the cone (3) in the lower part (Ic) of the evaporator (1) with a distance that increases downward from the evaporator wall is arranged.

3. Crystallizer according to claim 1 or 2, characterized in that vertically from below a salt drain pipe (7) is slidably inserted into the cone (3).

Considered publications:
German Patent No. 1052359;
French Patent No. 1273 101;
U.S. Patents No. 3,071,447, 1945281.

1 sheet of drawings