AT402892B - Verfahren zur herstellung eines virussicheren biologischen präparates - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines virussicheren biologischen präparates Download PDF

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AT402892B
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Immuno Ag
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines virussicheren biologischen Präparates durch Erhitzen unter Erhaltung von mindestens 50% der biologischen Aktivität, sowie die Anwendung des Verfahrens zur Erhöhung der Virussicherheit eines biologischen Präparates. 



   Unter biologischen Präparaten versteht man Präparate biologischen Ursprungs, die beispielsweise aus Körperflüssigkeiten, wie Blut, oder aus Zellkulturen gewonnen werden können. Durch den Kontakt mit potentiell infektiösem   Material   besteht bei derartigen Produkten die Gefahr der Kontamination durch infektiöse Agentien. 



   Das Risiko der Übertragung von Viren durch Blutprodukte ist bekannt. Unter Blutprodukten werden Produkte aus menschlichem oder tierischem Blut, bzw. Plasma verstanden, die zur therapeutischen, prophylaktischen oder diagnostischen Anwendung bestimmt sind. Solche Produkte können Enzyme, Proenzyme einschliesslich Gerinnungsfaktoren,   Enzyminhibitoren,     Immunglobuline, Albumin, Plasmlnogen, Fibnno-   gen, Firbronectin oder Plasma enthalten. 



   Es ist eine umfangreiche Literatur vorhanden, die sich mit der Inaktivierung von infektiösen Agentien durch Erhitzen von Blutprodukten befasst. Die verschiedenen Verfahren umfassen : - Erhitzen der Blutprodukte in wässeriger Lösung in Anwesenheit von Stabilisatoren, - Erhitzen der Blutprodukte in trockenem Zustand, - Erhitzen der Blutprodukte in festem, nassem Zustand. 



   Das Bestreben bei allen diesen Inaktivierungsverfahren geht dahin, die potentielle   Infektivität   der Präparationen zu beseitigen, ihre biologische Aktivität aber weitgehend zu erhalten. 



   Durch Erhitzen der Blutprodukte werden sowohl membranumhüllte als auch nicht membranumhüllte Viren angegriffen. Dies bedeutet einen wesentlichen Vorteil gegenüber solchen Verfahren, die auf der membransolubilisierenden Wirkung von Tensiden und gegebenenfalls von organischen Lösungsmitteln beruhen. 



   Ein Verfahren zur Behandlung von biologischen und pharmazeutischen Produkten durch die Behand- 
 EMI1.1 
 
Istbeschrieben. Diese Behandlung zielt auf die Inaktivierung von Hepatitis B-Viren und   non-A,   non-B HepatitisViren   (membranumhüllt)   ab.   Definitionsgemäss   werden Tenside erst dann wirksam, wenn ihre Konzentration in   wässeriger   Lösung über der mizellbildenden Konzentration (CMC) liegt. Durch die Mizellbildung werden nämlich lipidhältige Membranen   solubilislert   und das Virus inaktiviert. 



   Die Effektivität von Behandlungen zur Inaktivierung von Viren wird anhand von verschiedenen Modellviren mit unterschiedlicher Resistenz bestimmt. Darunter findet sich auch Vacciniavirus als ein Beispiel für ein membranumhülltes Virus. 



   Als Hitzebehandlung von Blutprodukten in festem Zustand hat sich das Verfahren der EP 0 159 311 bewährt. Dabei werden Blutprodukte Iyophilisiert, auf einen Gehalt an Wasser, Methanoi, oder Ethanol von mehr als 5 Gew% und weniger als 70 Gew% eingestellt und in einem geschlossenen Behälter bei einer Temperatur in einem Bereich von 50 bis 121  C erhitzt. Durch dieses Verfahren werden sogar resistente Viren, wie Vacciniavirus, abgetötet. Die Virusinaktivierung erfolgt in diesem Fall sehr langsam, so dass eine sehr lange Erhitzungsdauer bzw. eine sehr hohe Temperatur verwendet werden muss. 



   Zur Erhöhung der Effektivität dieses Verfahrens wird das Verfahren gemäss der EP 0 324 729 vorgeschlagen. Dabei werden Blutprodukte in festem, nassem Zustand In Gegenwart von organischen Verbindungen erhitzt. Der Wasseranteil verbleibt zum grössten Teil am Blutprodukt physikalisch gebunden, während die organische Verbindung In Gas form   10   der Atmosphäre vorhanden ist Als organische Verbindungen eignen sich Ethanol, Essigsäure, Ethylester, Diethylester, Chloroform und dergleichen Nach erfolgter Inaktivierung müssen die organischen Verbindungen vom Blutprodukt abgetrennt werden. Das verbesserte Verfahren bewirkt, das Vacciniavirus bereits nach wenigen Stunden Erhitzungsdauer bei 60  C inaktiviert ist. 



   In der   EP-A-0   124 044 wird die Hitzebehandlung einer Proteinlösung zur Inaktivierung von Viren beschrieben, wobei die Hitzebehandlung in Gegenwart eines Polyols, eines pharmazeutisch akzeptablen   oberflächenaktiven   Mittels sowie eines Chelatbildners oder eines Antioxidans vorgenommen wird. Die genannten Zusätze dienen der Stabilisierung des Proteins ; eine virusinaktivierende Wirkung des oberflächenaktiven Mittels wird nicht erwähnt. Die Konzentration des oberflächenaktiven Mittels soll gemäss der EPA-0 124 044 zwischen   0, 01 %   und 0, 05% w/v betragen, da dies als ausreichend zur Stabilisierung des Proteins angesehen wird. Eine höhere Menge an diesem Mittel wird als unerwünscht bezeichnet, da die Entfernung der Tenside als problematisch betrachtet wird. 



   In der EP-A-0 378 208 wird ein Verfahren zur Herstellung einer virusinaktivierten, proteinhaltigen Zusammensetzung beschrieben, wobei die im Ausgangsmaterial vorhandenen Viren durch Behandeln mit Trialkylphosphat, einem organischen Lösungsmittel, und gegebenenfalls in Gegenwart eines oberfächenaktiven Mittels sowie Erhitzen des Präparates in trockenem Zustand inaktiviert werden. Das Tnalkylphoshat 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 wird dabei im Anschluss an die Behandlung entfernt, das Protein gewonnen und Iyophilisiert, um eine trockene proteinhaltige Zusammensetzung zu erhalten, und erst dann wird die Hitzebehandlung (in trockenem Zustand) vorgenommen. Die Behandlung mit organischem Lösungsmittel und Tensid erfolgt ausschliesslich in Lösung und diese Komponenten werden vor der Hitzebehandlung entfernt. 



   Die Erfindung stellt sich zur Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung eines virussicheren Präparates durch Erhitzen zur Verfügung zu stellen, dessen Wirkung im Vergleich zu den bisher bekannten Hitzebehandlungen verbessert ist. 



   Resistente Viren, wie Vacciniavirus, sollen möglichst rasch und vollständig inaktiviert werden, um die biologische Aktivität des Präparates nicht unnötig zu vermindern. 



   Die Aufgabe wird erfindungsgemäss durch ein Verfahren zur Herstellung eines virussicheren biologischen Präparates durch Zusatz eines biologisch verträglichen Tensids zu dem Präparat vor dem Erhitzungsschritt und durch Erhitzen unter Erhaltung von mindestens 50% der biologischen Aktivität gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass das Erhitzen In Gegenwart des Tensids durchgeführt wird. 



  Vorzugsweise wird das Tensid nach dem Erhitzen entfernt. Es hat sich gezeigt, dass der Zusatz eines derartigen Tensides zu dem Präparat vor der Hitzebehandlung die Wirksamkeit in synergistischer Weise erhöht, ohne die   biologische Aktivität   des Präparates wesentlich zu vermindern. Nach der Hitzebehandlung wird das Tensid vom Präparat abgetrennt. Als Tenside eignen sich alle biologisch verträglichen Amphiphile, nicht-ionische oder zwittenonische Tenside. 



   Das Tensid wird entsprechend einem Verhältnis von Tensid zu Protein von mindestens 1 Gew. %, vorzugsweise im Bereich von 2 bis 300 Gew. %, zugesetzt. 



   Das Verfahren wird vorzugsweise so durchgeführt, dass das Tensid dem Präparat in Lösung zugesetzt wird, worauf dieses gegebenenfalls Iyophilisiert und In   lyophilisierten   Zustand hitzebehandelt wird. Die Hitzebehandlung erfolgt vorteilhafterweise in festem, nassen Zustand,   z. B.   im Iyophilislerten Präparat mit einem Wassergehalt von mehr als 5 Gew% und weniger als 70 Gew% in einem geschlossenen Behälter bei einer Temperatur von   50-121 *C   mindestens 10 min lang, bis die potenzielle Infektiosität des Präparates beseitigt ist. Mit Hilfe von Vergleichsversuchen und unter Einsatz von Modellviren kann die Zeitdauer abgeschätzt werden, die für die vollständige Inaktivierung der Viren benötigt wird. Vorzugsweise wird die   Hitzebehandlung bel 60-80. C,   1-30 h lang vorgenommen. 



   Das Tensid kann vorzugsweise vom Präparat durch geeignete Massnahmen, wie Dialyse, chromatographische Reinigungsmethoden   (z. B.   durch Ionenaustauscher-Chromatographie) oder Proteinfällung abgetrennt werden. 



   Die Verbesserung der Wirkung einer Hitzebehandlung durch die Anwesenheit von Tensiden ist überraschend. Aus der EP 0 345 246 Ist ein Tensidzusatz zu einem Gewebeklebstoff-Lyophilisat lediglich zur Verkürzung der Rekonstitutionszeit bekannt. Dabei werden sehr geringe Konzentrationen von nachweislich toxikologisch unbedenklichen Tensiden verwendet. Das Tensid wird entweder im Lyophilisat inkoponert oder dem Lyophilisat zugesetzt, welches gelöst werden soll. Das Tensid verbleibt hier also im Iyophilislerten Präparat und wird nicht abgetrennt, bzw. sogar dem Präparat zugesetzt. Dadurch ist die Wiederauflösbarkeit des   Lyophilisates   wesentlich verbessert, gemessen an der Rekonstitutionszeit. Eine verbesserte virusinaktivierende Wirkung wird nicht beobachtet. 



   Die verbesserte Wirkung einer Hitzebehandlung kann gezeigt werden, wenn sehr geringe Tensidengen in einer   wässerigen   Lösung verwendet werden, welche per se nichtinaktivierend auf Viren wirken. Es kann also ein Virustiter in Gegenwart von Tensiden eingestellt werden, der erst durch die Hitzebehandlung eliminiert wird. 



   Die synergistische Wirkung des erfindungsgemässen Verfahrens ist dann offensichtlich, wenn die Kinetik der Virusinaktivierung durch die Hitzebehandlung mit und ohne   Tensidgehalt   im Präparat miteinander 
 EMI2.1 
    S ! ndbisIn   Gegenwart von Tensiden während einer Hitzebehandlung von Blutprodukten in festem, nassem Zustand rascher Inaktiviert als während der Hitzebehandlung des Präparates ohne Tensidgehalt. Modellviren, die dem Präparat zugesetzt werden, sind unter geeigneten Bedingungen bereits nach 10 min, bestimmt aber nach einer Stunde erfindungsgemässer Hitzebehandlung abgetötet. 



     Natürlich   eignet sich das vorliegende Verfahren auch zur Inaktivierung von Virusaggregaten oder vesikulären Strukturen, die Viren, beispielsweise Hepatitis A-Viren, beherbergen. 



   Der synergistische Effekt von Tensiden während einer Hitzebehandlung konnte nicht erwartet werden. 



  Die   solubilislerende   Wirkung von Tensiden auf Membranproteine   ist nämlich   weitgehend von der Temperatur unabhängig. In der Fachwelt bestand die Meinung, dass eine bestimmte Konzentration eines Tensides entweder virusinaktivierend wirkt oder nicht, unabhängig von der Temperatur. 



   Auch wenn ein synergistischer Effekt methodenbedingt nur dann beobachtet werden kann, wenn eine Tensidkonzentration per se nicht   virus) nakttv) erend   wirkt (bei einer Konzentration unterhalb der CMC), so ist 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 dieser Effekt sicherlich auch bei höheren Tensidkonzentrationen vorhanden. 



   Die erfindungsgemässe Hitzebehandlung des Präparates wird vorzugsweise In festem Zustand vorgenommen, kann jedoch auch   10     wässeriger   Lösung erfolgen. 



   Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens beinhaltet den   Z. Jsatz   von stabilisierenden Sacchariden zum biologischen Präparat, wodurch die Hydratisierung   vorhanaener   Proteine auch nach   Lyophilisierung   gewährleistet ist. So kann z. B. Saccharose oder Sorbit zur Stabilisierung von Proteinen im Präparat zugesetzt werden. 



   Erfindungsgemäss können auch Präparate hergestellt werden, die labile plasmatische Proteine enthalten, wie Faktoren der Gerinnung, Fibrinolyse und Thrombolyse bzw. Proenzyme und Enzyme, oder deren Inhibitoren. Die biologische Aktivität der Proteine im Präparat bleibt durch das erfindungsgemässe Verfahren im wesentlichen erhalten, so dass mindestens 50%, vorzugsweise mehr als 80% an Restaktivität nach der Hitzebehandlung vorgefunden werden. In bestimmten Fällen wurde gefunden, dass die plasmatischen Proteine durch die Gegenwart von Tensiden stabilisiert sind. 



   Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele weiter beschrieben. 



  1 Hitzebehandlung einer Faktor   VIII-Präparation   in Gegenwart von   Octyl-ss-D-glucosid.   
 EMI3.1 
 
7 ml einerVirusabreicherung, sowie die Restaktivitäten nach den Hitzebehandlungen sind In Tabelle 1 angeführt. 



   Das Tensid wurde durch chromatographische Reinigung des Faktor VIII unter Verwendung eines Anionenaustauschers entfernt. 



  2. Hitzebehandlung einer Faktor   VIII-Präparation   In Gegenwart von   TritonR   X-100   2. 7 mi   der Faktor VIII-hältigen Lösung aus Beispiel 1 wurden mit 0,3 ml einer Vacciniavirususpension versetzt und der Lösung 15 mg   TntonR X-100 (0, 5   % w/v) zugesetzt. Das   Verhältnis Tensid   zu Protein betrug 0, 17 : 1 (w/w). Die Lösung wurde   lyophilisiert   und ein Wassergehalt von 20% eingestellt. Danach wurde eine Hitzebehandlung   bel 60. C   vorgenommen. Der Virustiter wurde nach 0, 1,3 und 10 Stunden bestimmt. Ebenso wurde die spezifische Aktivität des Faktors VIII bestimmt. Die   Virusinaktivierung   bzw. 



    Restaktivitäten   sind aus Tabelle 2 ersichtlich. 



   Das Tensid wurde durch chromatographische Reinigung des Faktor VIII unter Verwendung eines Anionenaustauschers entfernt. 
 EMI3.2 
 tzebehand ! ung e ! ner Piasminogenpräparat ! onmit 0,2 ml einer Vacciniavirussuspension vermischt, und der Lösung 10 mg   ZWIttergent (0, 5%   w/v) zugesetzt. Das Verhältnis Tensid zu Protein betrug 0, 1 : 1 (w/w). Das Gemisch wurde   lyophilisiert   und auf einen Wassergehalt von 15% eingestellt. Danach wurde auf 60 C erhitzt und der Virustiter nach 0, 1, 3 und 10 Stunden Dauer der Hitzebehandlung bestimmt. Ebenso wurde die spezeifische Aktivität vor und nach der Hitzebehandlung bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angeführt. 



   Das Tensid wurde durch Dialyse entfernt. 



  4. Hitzebehandlung einer Prothrombinkomplex-Präparation In Gegenwart von Tween 80 
Eine Prothrombinkomplexfaktorenpräparation wurde nach der Methode von Brummelhuis ("Methods of 
 EMI3.3 
 Lösung dieser Präparation wurden mit 0, 15 ml einer Sindbisvirussuspension vermischt und der Lösung 75 mg Tween 80 zugesetzt (5% w, v) Das Verhältnis Tensid zu Protein betrug 0, 5 : 1 (w/w). Das Gemisch wurde   Iyophilislert   und ein Wassergehalt von 9% eingestellt. Die Hitzebehandlung wurde bel   60. C   bzw.   80. C   durchgeführt. Der Virustiter wurde nach 0, 1, 3 und 10 Stunden Dauer der Hitzebehandlung bel   60. C   bestimmt, sowie nach einer weiteren Stunde Hitzebehandlung bel 80 C bzw.

   In einem weiteren Ansatz 

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 nach 20,40 und 60 Minuten   bei 800 C.   Die spezifische Aktivität wurde vor und nach der Hitzebehandlung bestimmt, die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angeführt. 



   Das Tensid wurde durch chromatographische Reinigung des Prothrombinkomplex unter Verwendung eines Anionenaustauschers entfernt. 



  5.   Hitzebehandlung einer Flbnnogenpräparation   in Gegenwart von MEGA-10 Plasma wurde nach Cohn fraktioniert und die Cohn l-Fraktion enthaltend Fibrinogen   hergestellt. 1, 8 ml einer   Lösung dieser Graktion wurden mit 0, 2 ml einer Vacciniavirussuspension vermischt und der Lösung Decanoyl-N-methylglycamid (MEGA-10) zugestzt, so dass dessen Konzentration in Lösung 0, 2% (w/v) betrug. Das Verhältnis Tensid zu Protein betrug 0, 025 : 1 (w/w). Das Gemisch wurde lyophilisiert und ein Wassergehalt von 10% eingestellt.

   Das Lyophilisat wurde 10 Stunden lang auf   600 C   und anschliessend 3 Stunden auf   800 C erhitzt   bzw. in einem weiteren Ansatz 3 Stunden lang auf   80 0 C.   Der Virustiter wurde nach 0, 1,3 und 10 Stunden Dauer der Erhitzung   (60 0 C) bestimmt,   sowie nach weiteren 3 Stunden (80   C).   



  Ebenso wurde der Virustiter nach 1, 2 und 3 Stunden Dauer der Erhitzung   (80'C)   bestimmt. Die spezifische Aktivität des Fibrinogens wurde als gerinnbares Material pro Volumseinheit vor und nach der Hitzebehandlung bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 angeführt. 



   Das Tensid wurde durch Fällung des Fibnnogens mit Glycin entfernt. 



  6. Hitzebehandlung einer Thrombinpräparation in Gegenwart von 0, 5% Octyl-ss-D-glucosid Eine   Thrombinpräparation   wurde nach dem Verfahren der   Österreichischen   Anmeldung A 2183/91 hergestellt. 



   1, 8 ml einer Lösung dieser Thrombinpräparation wurden mit 0, 2 ml einer   SIV-Suspension   vermischt und der Lösung 5 mg Octylglucosid zugesetzt (0, 5% w/v). Das Verhältnis Tensid zu Protein betrug 0, 1. 1 (w/w). Das Gemisch wurde lyophilisiert und ein Wassergehalt von 10% eingestellt. Die HItzebehandlung wurde bei einer Temperatur von   600 C   durchgeführt. Die spezifische Aktivität wurde vor und nach der Hitzebehandlung bestimmt. Der Virustiter wurde jeweils nach 0, 1, 3, 6 und 10 Stunden Dauer der Hitzebehandlung bestimmt. Die Ergebnisse sind In Tabelle 6 angeführt. 



   Das Tensid wurde durch chromatographische Reinigung des Thrombins an einem Anionenaustauschers entfernt. 



  7. Hitzebehandlung einer Cl-Esterase-lnhibitor   Präparation   In Gegenwart von   0, 5% Octyl-ss-D-glycosid   Ein Cl-Esterase-lnhibitor Präparat wurde nach dem Verfahren von Vogelaar et al (1973) Vox Sang. 26,118- 127 hergestellt. 



   1, 8 ml einer Lösung dieses Präparates wurden mit 0, 2 ml einer Vacciniavirussuspension vermischt und der Lösung 5 mg Octylglucosid zugesetzt (0, 5% w/v). Das Verhältnis Tensid zu Protein betrug 0, 125 : 1   (wow).   Das Gemisch wurde   Iyophilislert,   eine Wassergehalt von 15% (w/w) eingestellt und auf 60 C erhitzt. 



  Der Virustiter wurde jeweils nach 0, 1, 3,6 und 10 Stunden Dauer der Hitzebehandlung bestimmt. Die spezifische Aktivität wurde vor und nach der Hitzebehandlung bestimmt. Die Ergebnisse sind In Tabelle 7 angeführt. 



   Der   C1-Esterase   Inhibitor wurde an DEAE-Sephadex adsorbiert und solange mit einem Puffer gewaschen, bis er frei von Tensid war. 



  Die In den Tabellen 1 bis 7 dargestellten Versuchsergebnisse zeigen deutlich, dass eine wesentlich erhöhte Geschwindigkeit der Inaktivierung von Viren bel Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens gegenüber der Hitzebehandlung ohne Tensid auftntt. 



  Die unterschiedliche Nachweisgrenze der Virustiter bel dem Verfahrensvergleich ergibt sich aus der Wahl der Nachweismethode, welche durch die Anwesenheit von Tensiden bedingt ist. Diese unterschiedliche Nachweisgrenze Ist in diesem Zusammenhang aber nicht von Belang. 

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    Tabelle 1 : Inaktivierung von Vaccianiavirus in einem Faktor VIII-hKltigen Präparat durch eine Hitzebehandlung in Gegenwart von Octylglucosid  
WASSERGRHALTIMLYOPHILISAT 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> 30% <SEP> 20r <SEP> 10% <SEP> trocken
<tb> Dauer <SEP> der <SEP> Hitze-0 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> C <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 10
<tb> behandlung <SEP> bet <SEP> 
<tb> 60 <SEP> OC <SEP> (11) <SEP> 
<tb> 0. <SEP> 31 <SEP> Octylglucosid
<tb> Virustiter <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 104,4 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5 <SEP> 106,4 <SEP> 104,2 <SEP> 103,7 <SEP> #101,5 <SEP> 106,9 <SEP> 106,7 <SEP> 106,6 <SEP> 106,5
<tb> (ml-1)
<tb> spez. <SEP> Aktivität <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 24,5 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 14,9 <SEP> 25,8 <SEP> n.b. <SEP> n.b.

   <SEP> 20,6 <SEP> 31,5 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 28,5
<tb> (mimi)
<tb> 0. <SEP> 12 <SEP> Octylglucosid
<tb> Virustiter <SEP> 106,9 <SEP> 104,6 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5 <SEP> 107,1 <SEP> 104,6 <SEP> 103,5 <SEP> #101,5 <SEP> 107,2 <SEP> 106,4 <SEP> 106,0 <SEP> 106,2 <SEP> 107,6 <SEP> 107,2 <SEP> 107,4 <SEP> 107,5
<tb> (ml-1)
<tb> spez. <SEP> Aktivität <SEP> 25,8 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 13,4 <SEP> 27,8 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 16,5 <SEP> 26,4 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 16.1 <SEP> 37,7 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 30.2
<tb> (E/m1)
<tb> (Z/ml)
<tb> kein <SEP> Octylalucosid
<tb> Virustiter <SEP> 107,2 <SEP> 106,6 <SEP> 104,5 <SEP> 104,5 <SEP> 106,2 <SEP> 107,5 <SEP> 105,9 <SEP> 105,7 <SEP> 106,9 <SEP> 106,7 <SEP> 107,6 <SEP> 107,0 <SEP> 107,2 <SEP> 107,0 <SEP> 107,5 <SEP> 107,1
<tb> (ml-1)
<tb> spez. <SEP> Aktivität <SEP> 38 <SEP> n.b. <SEP> n.b.

   <SEP> 20,2 <SEP> 28,5 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 21,7 <SEP> 27,7 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 21,0 <SEP> 30,5 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 28,7
<tb> (Elml)
<tb> t) <SEP> nub <SEP> nicht <SEP> bestimmt
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 Tabelle 2 : Inaktivierung von Vaccianiavirus in einem Faktor VIII-hältigen   Präparat durch eine Hitzebehandlung in Gegenwart von Triton X-100   
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Dauer <SEP> der <SEP> Hitzebehandlung <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 10
<tb> bei <SEP> 60 <SEP>  C <SEP> (h)
<tb> 0,5% <SEP> TritonR <SEP> X-100
<tb> Virustiter <SEP> 105,0 <SEP> #103,5 <SEP> #103,5 <SEP> #103,5
<tb> (ml-1)
<tb> spez. <SEP> Aktivität <SEP> 25,8 <SEP> n.b.* <SEP> n.b. <SEP> 22,9
<tb> (E/ml)
<tb> ohne <SEP> Triton <SEP> X-100
<tb> Virustiter <SEP> 106,1 <SEP> 106,0 <SEP> 105,0 <SEP> #101,5
<tb> (ml-1)
<tb> spez.

   <SEP> Aktivität <SEP> 25,7 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 20,6
<tb> (Eiml)
<tb> *) <SEP> n.b......nicht <SEP> bestimmt
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 Tabelle 3 : Inaktivierung von Vacciniavirus in einem Plasminogenprägerat   durch eine Hitzebehandlung in Gegenwart von Zwittergent 3-10   
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Dauer <SEP> der <SEP> Hitze- <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 10
<tb> behandlung <SEP> bei
<tb> 60 <SEP>  C <SEP> (h)
<tb> mit <SEP> Zwittergent
<tb> Virustiter <SEP> 103, <SEP> #101,5 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5
<tb> (ml-1)
<tb> spez.Aktivität <SEP> 487 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 287
<tb> (tunol <SEP> mr <SEP> min*)
<tb> ohne <SEP> Zwittergent
<tb> Virustiter <SEP> 106. <SEP> 105,9 <SEP> 104,9 <SEP> #101,5
<tb> (ml-1)
<tb> spez. <SEP> Aktivität <SEP> 460 <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> 410
<tb> (pool <SEP> ml-1min-1)
<tb> *) <SEP> n.b..

   <SEP> ... <SEP> nicht <SEP> bestimmt
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 Tabelle 4 : Inaktivierung von Vacciniavirus in einem Prothrombinkomplex- präparat durch eine Hitzebehandlung in Gegenwart von Tween 80 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> 600C <SEP> 60¯80 C <SEP> 800C
<tb> Dauer <SEP> der <SEP> HItze- <SEP> oh <SEP> 1h <SEP> 3h <SEP> lOh <SEP> lOt1h <SEP> 20min <SEP> 40min <SEP> 60min
<tb> behandlung
<tb> mit <SEP> Tween <SEP> 80 <SEP> 
<tb> Virustiter <SEP> 103. <SEP> #102,5 <SEP> #102,5 <SEP> #102,5 <SEP> #102,5 <SEP> #102,5 <SEP> #102,5 <SEP> #102,5
<tb> (ml-1) <SEP> *
<tb> sapez. <SEP> Aktivität <SEP> 209 <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> 176 <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b <SEP> n. <SEP> b. <SEP> 
<tb> 



  (E <SEP> F <SEP> IX/ml)
<tb> ohne <SEP> Tween <SEP> 80
<tb> Virustiter <SEP> 105,1 <SEP> 103,7 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5 <SEP> 101,7 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5
<tb> (ml-1)
<tb> spez. <SEP> Aktivität <SEP> 204 <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> 192, <SEP> 8 <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> 
<tb> 



  (E <SEP> F <SEP> IX/ml)
<tb> *) <SEP> n.b...... <SEP> nicht <SEP> bestimmt
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 Tabelle 5 : Inaktivierung von Vacciniavirus in einem Fibrinogenpräparat durch eine Hitzebehandlung in Gegenwart von   MEGA-10   
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> 600C <SEP> 60+80"C <SEP> 80 C
<tb> Dauer <SEP> der <SEP> Hitze-0 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 10+3 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb> behandlung <SEP> (h)
<tb> mit <SEP> Tensid
<tb> Virustiter <SEP> 106. <SEP> 106,7 <SEP> 106,4 <SEP> 105,9 <SEP> #101,5 <SEP> 104,4 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5
<tb> (ml-1) <SEP> *
<tb> sphex. <SEP> Aktivität <SEP> 100 <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> 90 <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> 
<tb> 



  (Z)
<tb> ohne <SEP> Tensid
<tb> Virustiter <SEP> 105,9 <SEP> 104,9 <SEP> 105,0 <SEP> 104,4 <SEP> #100,5 <SEP> 103,4 <SEP> 102,1 <SEP> #100,5
<tb> (ml-1)
<tb> spez. <SEP> Aktivität <SEP> 100 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 100 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> n.b.
<tb> 



  (%)
<tb> *) <SEP> n.b....... <SEP> nicht <SEP> bestimmt
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 Tabelle 6 ; Inaktivierung von SIV in   einem Ihrombinpraparat durch eine  
Hitzebehandlung in Gegenwart : von Octyl-ss-D-glucosid 
 EMI10.1 
 
<tb> 
<tb> Dauer <SEP> der <SEP> Hitze- <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 6 <SEP> 10
<tb> behandlung <SEP> bei <SEP> 
<tb> 60 <SEP> OC <SEP> (h)
<tb> mit <SEP> Tensid <SEP> 
<tb> Virustiter <SEP> 102,2 <SEP> 102,0 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5
<tb> (ml-1)
<tb> spez. <SEP> Aktivität <SEP> 1057 <SEP> n. <SEP> b. <SEP> * <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> 1063 <SEP> 
<tb> ( mol <SEP> ml-1min-1)
<tb> chne <SEP> Tensid
<tb> Virustiter <SEP> 103, <SEP> 101,5 <SEP> 100,6 <SEP> #100,6 <SEP> #100,6
<tb> (ml-1)
<tb> spez. <SEP> Aktivität <SEP> 927 <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b.

   <SEP> 1075 <SEP> 
<tb> ( mol <SEP> ml-1min-1)
<tb> n. <SEP> b....... <SEP> nicht <SEP> bestimmt
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 Tabelle 7 : Inaktivierung von Vacciniavirus in einem Cl-Esterase-Inhibitor-
Präparat durch eine Hitzebehandlung in Gegenwart von Octyl-ss-D- glucosid 
 EMI11.1 
 
<tb> 
<tb> Dauer <SEP> der <SEP> Hitze-0 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 6 <SEP> 10
<tb> behandlung <SEP> bei
<tb> 60 <SEP> OC <SEP> (h)
<tb> mit <SEP> Tensid
<tb> Virustiter <SEP> 103,0 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5 <SEP> #101,5
<tb> (ml-1)
<tb> spez. <SEP> Aktivität <SEP> 40 <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> n.b. <SEP> 31
<tb> (E/ml)
<tb> ohne <SEP> Tensid
<tb> Virustiter <SEP> 106,4 <SEP> 101,7 <SEP> 100,6 <SEP> 100,6 <SEP> #100,5
<tb> (ml-1)
<tb> sapez. <SEP> Aktivität <SEP> 39 <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> n. <SEP> b. <SEP> 35
<tb> (E/ml)
<tb> *) <SEP> n.b........

   <SEP> nicht <SEP> bestimmt
<tb> 
 Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung eines virussicheren biologischen Präparates durch Zusatz eines biologisch verträglichen Tensids zu dem Präparat vor dem Erhitzungsschritt und durch Erhitzen unter Erhaltung von mindestens 50 % der biologischen   Aktivität,   dadurch gekennzeichnet, dass das Erhitzen In
Gegenwart des Tensids durchgeführt wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Tensid nach dem Erhitzen abgetrennt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Tensid In einer Menge von mindestens 1 Gew. %, bezogen auf das Protein, zugesetzt wird <Desc/Clms Page number 12> 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Tensid im Bereich von 2 Gew. % bis 300 Gew. % zugesetzt wird.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Tensid dem in Lösung vorliegenden Präparat zugesetzt wird, worauf dieses Iyophilislert und im Iyophilisierten Zustand hitzebehandelt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Iyophilisierte Präparat auf einen Wassergehalt von mehr als 5 Gew. % und weniger als 70 Gew. % eingestellt wird und in einem geschlossenen Behälter bel einer Temperatur von 50 bis 121'C mindestens 10 min hitzebehandelt wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Hitzebehandlung 1 bis 30 h bei 60 bis 80 - C durchgeführt wird.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem in Lösung vorliegenden Präparat stabilisierende Saccharide zugesetzt werden.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass Saccharose oder Sorbit zugesetzt werden.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein Präparat, welches plasmatische Proteine enthält, hergestellt wird.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein Präparat, welches Faktoren der Gerinnung, Fibrinolyse und Thrombolyse, oder deren Inhibitoren enthält, hergestellt wird.
    12. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 11 zur Erhöhung der Virussicherheit eines biologischen Präparates unter Erhaltung von mindestens 50% der biologischen Aktivität.
    13. Anwendung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 80% der biologischen Aktivität erhalten werden.
    14. Verwendung eines Tensids zur Verbesserung der virusinaktivierenden Wirkung einer Hitzebehandlung eines biologischen Präparates unter Erhaltung von mindestens 50% der biologischen Aktivität.
    15. Verwendung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das biologische Präparat in wässeri- ger Lösung oder in festem Zustand hitzebehandelt wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0124044A2 (de) * 1983-04-29 1984-11-07 Armour Pharmaceutical Company Verfahren zum Pasteurisieren von Fibronectin
EP0378208A2 (de) * 1989-01-13 1990-07-18 The Green Cross Corporation Verfahren zur Herstellung einer Protein enthaltenden Zusammensetzung

Patent Citations (2)

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