AT393847B - Verfahren zum herstellen von cellulose nach dem chargenweisen kochverfahren - Google Patents

Description

AT 393 847 B

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Zellulose nach dem chargenweisen Kochverfahren, bei welchem der Zellstoffkocher mit zellulosehaltigem Material, beispielsweise Holzschnitzeln und Kochlauge, gefüllt wird und die Charge bei erhöhter Temperatur und unter Überdruck gekocht wird, um im Zellstoffkocher eine von Lignin befreite Zellstoffpulpe zu erhalten, wobei in der Imprägnierstufe eine Kochlauge mit einem wesentlich höheren Gehalt an aktiven Chemikalien als dem für das Kochen da* Charge erforderlichen Gehalt an aktiven Chemikalien eingesetzt wird.

Es ist Ziel der Erfindung zu bewirken, daß das cellulosehaltige Material vor Beginn des tatsächlichen Kochvorganges wirksam mit den Kochchemikalien imprägniert wird, und den Wärmeverbrauch gegenüber den bisher verwendeten Verfahren zu verringern.

Beispielsweise wird bei einem normalen üblichen Kochverfahren für Sulfatzellstoff der Zellstoffkocher mit Holzschnitzeln gefüllt, und dann die erforderliche Menge an Weißlauge zugesetzt und auch etwas Schwarzlauge als Füllstoff zugesetzt, so daß das gewünschte Verhältnis von Holz zu Flüssigkeit erreicht wird. In diesem Falle wird der Zellstoffkocher nicht vollständig mit Flüssigkeit gefüllt, sondern im Kocher ein freier Gasraum belassen. In diesem Falle kann der Druck nicht nach Belieben erhöht werden, vielmehr steigt der Druck in dem Maße an als die Temperatur des Kocherinhalts ansteigt In diesem Falle ist das Eindringen der Chemikalien in die Holzschnitzel diffusionsabhängig, so daß kleine Holzschnitzel Chemikalien in relativ größeren Mengen und früher als große Holzschnitzel aufnehmen und dementsprechend die einheitliche Qualität der Pulpe beeinträchtigt wird.

Aus der US-PS 2 061 205 ist bereits ein zweistufiges Verfahren bekanntgeworden, bei welchem zunächst eine Imprägnierstufe vorgesehen ist, in welcher eine überschüssige Menge an aktivem Alkali verwendet wird und dann eine Delignifizierstufe vorgesehen ist, in welcher die Menge an aktiven Chemikalien durch Verdünnung herabgesetzt wird.

In der FI-B-79 724 ist ein Verfahren beschrieben, bei welchem der gesamte freie Raum im Zellstoffkocher mit Flüssigkeit gefüllt wird, womit es möglich wird den Druck im Kocher über den entsprechenden Gleichgewichtsdampfdruck der Flüssigkeit zu erhöhen. Gemäß dieser FI-B-79 724 ist die in der Imprägnierstufe verwendete Flüssigkeit die bereits zuvor nach dem tatsächlichen Kochvorgang erhaltene Kochlauge. Der Gehalt dieser Kochlauge an wirksamen Chemikalien ist sehr gering, so daß die Menge der während der Imprägnierstufe in die Holzschnitzel gelangenden wirksamen Chemikalien sehr gering ist und der größte Teil der Kochchemikalien in einer späteren Stufe durch Diffusion in die Holzschnitzel oder in das entsprechende cellulosehaltige Material gelangen muß, was dazu führt, daß die größeren Holzschnitzel in einem geringeren Ausmaß als die kleineren Holzschnitzel delignifiziert werden.

Gegenüb»' üblichen Kochverfahren wurde die Wärmewirtschafitlichkeit beispielsweise gemäß der FI-B-63 268 und der FI-B-79 724 verbessert.

Durch die in der nun vorliegenden Patentanmeldung geoffenbarte Erfindung wird ein wirksames Imprägnieren der Rohstoffe mit den wirksamen Kochchemikalien und ein geringer Verbrauch an primärer Wärmeenergie dadurch »reicht, daß bereits in der Imprägnierstufe der Druck auf den schließlichen Kochdruck erhöht wird und daß als Imprägnierflüssigkeit eine einen möglichst hohen Gehalt an wirksamen Chemikalien besitzende Flüssigkeit verwendet wird, wobei in der Imprägnierstufe die Menge an wirksamen Chemikalien größer ist als die beim tatsächlichen Kochvorgang erforderliche Menge und der Überschuß entfernt und bei folgenden Kochvorgängen verwendet wird, indem er vor Beginn der Delignifizierstufe des tatsächlichen Kochvorganges durch heiße, verbrauchte Kochlösung aus früheren Kochungen ersetzt wird.

Zur Lösung der oben gestellten Aufgabe besteht die vorliegende Erfindung im wesentlichen darin, daß vor der eigentlich»i Delignifizierstufe die Menge an für das Kochen erford»lichen aktiven Chemikali»! eingestellt wird und die überschüssige Menge an aktiven Chemikalien dadurch entfernt wird, daß sie durch einen Teil der aus früheren Kochungen zurückgewonn»ien heißen verbrauchten Kochlauge »setzt wird, wobei gegebenenfalls in den einzelnen Verfahrensstufen aus anderen Stufen stammende Kochlaug»i direkt verwendet oder zum Vorwärmen eingesetzt werden und daß d» Gehalt an aktiven Chemikalien für das Kochen durch Messen der Konzentration der aktiven Chemikalien in der den Zellstoffkocher verlassenden, teilweise verbrauchten Kochlauge kontrolliert wird und die Menge an zugeführter heißer verbrauchter Kochlauge bzw. die Menge der zu entfemend»i, teilweise verbrauchten Kochlauge auf Basis dies» Konz»itration eingestellt wird.

Die weiteren wesentlichen Merkmale der Erfindung sind in den beiliegenden Patentansprüchen angegeben.

Im Folgenden wird die Erfindung eingehender unter Bezugnahme auf das beiliegende Fließschema beschrieben, in welchem die verschiedenen erfindungsgemäßen Verfahrensstufen veranschaulicht und die verschiedenen Verfahrensstufen mit den Buchstaben (A) - (I) bezeichnet sind. Im beiliegenden Fließschema besitzen die Buchstaben und die Bezugszahl»! folgende Bedeutung: (A) Zellstoffkoch» während des Zuführens der Holzschnitzel od» des cellulosehaltigen Materials, (2) Holzschnitzel od» cellulosehaltiges Material und gegebenenfalls v»wendete Transportflüssigkeit, (3) Abblasen von Luft od» alternativ Ablassen d» Transportflüssigkeit. -2-

AT 393 847 B (B) Füllen mit Kochflüssigkeit falls die Holzschnitzel trocken zugefühlt wurden, (5) warme Kochflüssigkeit, welche aus der Kochflüssigkeit (12) und (9) besteht, oder Kochflüssigkeit (9) und frische nicht vorgewärmte Kochflüssigkeit, (6) Ablassen von Luft. (C) Austauschen von warmer Kochflüssigkeit durch heiße Kochflüssigkeit unter Druck, (8) Zuführen von heißer Kochflüssigkeit (= frische Kochflüssigkeit (27), welche durch Vorwärmen frischer Kochflüssigkeit (26) erhalten wurde, oder Kochflüssigkeit (12) von vorherigen Kochungen, welche jedoch durch verbrauchte Kochflüssigkeit (28) vorgewärmt wurde), (9) Abführen warmer Kochflüssigkeit. (D) Austauschen von Kochflüssigkeit unter Druck und vorwärmen der Holzschnitzel oder des cellulosehaltigen Matmals mittels heißer verbrauchter Kochlauge und Überprüfung der zugeführten Menge an wirksamen Chemikalien, (11) heiße verbrauchte Kochlauge, welche jene Kochlauge (18) ist, die durch Austauschen der vorherigen Kochflüssigkeit durch die Waschflüssigkeit (17) erhalten wurde, (12) Ablassen der warmen Kochlauge. (E) Erhitzen auf die Maximaltemperatur und tatsächliches Kochen (Delignifizieren), (14) Heizdampf oder ein Äquivalent, (15) überschüssige Lösung und gegebenenfalls vorhandene Gase. (F) Austauschen der heißen verbrauchten Kochlauge durch Waschflüssigkeit unter Druck, (17) Waschflüssigkeit, welche beim Waschen der Zellstoffpulpe anfällt, (18) heiße verbrauchte Kochlauge, welche möglicherweise mit etwas Waschflüssigkeit vermischt ist (G) Gegebenenfalls ein zweitmaliges Verdrängen von verbrauchter Kochlauge durch Waschflüssigkeit unter Druck, (20) Waschflüssigkeit, (21) warme verbrauchte und mit etwas Waschflüssigkeit vermischte Kochlauge. (H) Ausbringen der Zellstoffpulpe aus dem Zellstoffkocher, (23) für das Ausbringen verwendetes Material (Lösung, Dampf oder Luft), (24) Zellstoffpulpe und die zusammen hiemit abgelassene Waschflüssigkeit. (I) Wärmeaustauscheinrichtung, (26) frische Kochlauge und/oder Kochlauge (12), (27) vorgewärmte Kochlauge, (28) heiße verbrauchte Kochlauge (zum Teil aus dem Strom (18)), (29) warme verbrauchte Kochlauge.

Zu Beginn des Kochvorganges wird der leere Zellstoffkocher (1) mit einem cellulosehaltigen Material wie Holzschnitzeln (2) gefüllt, indem entweder die üblicherweise verwendete Holzschnitzelfördereinrichtung verwendet oder gegebenenfalls die Kochflüssigkeit als Transportmedium (2) und (3) verwendet wird. Im nächsten Arbeitsgang wird der Zellstoffkocher (4) mit warmer Kochflüssigkeit (5) gefüllt, welche von der Kochflüssigkeit (9) und (12) aus früheren Kochungen oder alternativ von der Kochflüssigkeit (9) und von frischer, nicht vorgewärmter Kochflüssigkeit gebildet ist. Gleichzeitig wird Luft (6) entfernt In der nächsten Stufe wird der Druck im Zellstoffkocher (7) durch Zuführen heißer Kochlauge (8) erhöht, welche gleichzeitig warme Kochlauge (9) aus dem Zellstoffkocher verdrängt Diese heiße Kochlauge ist entweder durch Vorerhitzen frischer Kochlauge (26) erhaltene frische Kochlauge (27) oder alternativ die aus vorherigen Kochungen stammende Kochlauge (12), welche jedoch mittels der verbrauchten Kochlauge (28) von vorherigen Kochungen vorgewärmt wurde. In der folgenden Stufe wird für die Kochung (10) der Gehalt an aktivem Alkali dadurch auf den gewünschten Wert eingestellt daß überschüssige warme Kochlauge (12) unter Verwendung heißer verbrauchter Kochlauge (11) als Verdrängerflüssigkeit verdrängt wird, wobei die Kochlauge (11) jene Kochlauge (18) ist welche durch Verdrängen der vorherigen Kochlauge durch Waschflüssigkeit (17) erhalten worden ist Die genannte heiße verbrauchte Kochlauge (18) wärmt das cellulosehaltige Material (beispielsweise Holzschnitzel) im Zellstoffkocher vor.

In der nächsten Stufe wird der Zellstoffkocher (13) mittels eines Heizmaterials (14) auf seine endgültige Delignifizierungstemperatur erhitzt wobei gleichzeitig der Flüssigkeitsinhalt des Zellstoffkochers durch das cellulosehaltige Rohmaterial hindurch umgewälzt wird. Während des Eihitzens werden überschüssige Lösung und gegebenenfalls vorhandene Gase (15) solcherart entfernt daß der Druck etwa konstant bleibt

Sobald im Zellstoffkocher (16) und gegebenenfalls im Zellstoffkocher (19) der gewünschte Deligni- -3-

Claims (6)

1. AT 393 847 B fizierungsgrad erreicht worden ist, wird die heiße verbrauchte Kochlauge (18) und gegebenenfalls (21) unter Druck entfernt, indem sie durch die Waschflüssigkeit (17) und gegebenenfalls (20) verdrängt wird, welche nach dem Kochen durch Waschen der Zellstoffpulpe erhalten worden ist Gewünschtenfalls kann die abgezogene, verbrauchte heiße Kochlauge in zwei Teile, einen stärkeren und heißeren Teil (18) und in einen anderen verdünnteren und kälteren Teil (21), geteilt werden. Das Entleeren des Kochkessels (22) durch Austragen der Zellstoffpulpe und der zusammen mit der Zellstoffpulpe austretenden Waschflüssigkeit (24) wird in der folgenden Stufe unter Verwendung von Waschflüssigkeit, Dampf oder Druckluft (23) als zusätzliches Material für das Entleeren durchgefühlt. Heiße verbrauchte Kochlauge (18) wird nach dem Verlassen des Speicherbehälters unter Druck als Heizlösung (28) der Wärmeübertragungseinrichtung (25) zugeleitet, aus welcher sie gekühlt als Lösung (29) austritt. In die gleiche Wärmeübertragungseinrichtung (25) wird Kochlauge (26), welche eine aktive Chemikalien enthaltende frische Kochlauge ist, oder die oben erwähnte Kochlauge (12) zugeführt, welche vorerhitzt wird und als Kochlauge (27) austritt. Die aus den Imprägnierstufen abgezogene überschüssige Kochlauge (9), (12) und (15) enthält extrahierte Stoffe in unlöslicher Form, die von den in Frage kommenden Kochlaugen noch vor ihrer Verwendung in den Imprägnierstufen der folgenden Kochungen abgetrennt werden können. Die Vorteile der Erfindung gegenüber dem dazeitigen Stand der Technik sind folgende: a) Das Eindringen da aktiven Chemikalien in die Holzschnitzel oder die cellulosehaltige Pulpe erfolgt rasch und gründlich, womit eine bessere Pulpenqualität sichergestellt wird. b) Der negative Einfluß eines unterschiedlichen Feuchtigkeitsgehalts der Holzschnitzel auf die Qualität der Zellstoßpulpe kann zum größten Teil ausgeschältet werden. c) Imprägniertemperatur und die Imprägnierdauer kann für die Qualitätserfordemisse der gewünschten Cellulose (beispielsweise Pulpen für spezielle Zwecke) optimal und frei unter Berücksichtigung der Qualität da eingesetzten Rohstoffe gewählt waden. φ Da Verbrauch an Wärmeenergie ist wesentlich geringa als bei den bisha verwendeten andaen Methoden. Gegenüber dem normalen chargenweise durchgeführten Sulfatverfahren beträgt der Verbrauch an Wärmeenergie lediglich etwa ein Drittel. e) Es ist möglich die in den Holzschnitzeln oda in der cellulosehaltigen Pulpe vorhandenen extrahierten Materialien sogar vor dem eigentlichen Kochvorgang durch direktes Abtrennen von da Kochlauge abzutrennen. f) Das Füllen des Zellstoffkochers mit Holzschnitzeln oder einem anderen cellulosehaltigen Matoial kann nicht nur durch Verwendung üblicher Schnitzelfördersysteme sondern alternativ auch durch Pumpen solcherart erfolgen, daß die Kochlauge als umgewälzte Transportflüssigkeit verwendet wird. In diesem Falle ist es möglich den Füllgrad für Holzschnitzel zu ahöhen und die im Rohmaterial vorhandenen unerwünschten Verunreinigungen wie Steine und Sand ohne Erhöhung des Wärmeverbrauchs für das Kochen wirksam abzutrennen. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zum Herstellen von Zellulose nach dem chargenweisen Kochverfahien, bei welchem der Zellstoffkocher mit zellulosehaltigem Material, beispielsweise Holzschnitzeln und Kochlauge, gefüllt wird und die Charge bei erhöhter Temperatur und unter (Jbadruck gekocht wird, um im Zellstoffkocher eine von Lignin befreite Zellstoffpulpe zu ahalten, wobei in da Imprägniastufe eine Kochlauge mit einem wesentlich höheren Gehalt an aktiven Chemikalien als dem für das Kochen da Charge erfordalichen Gehalt an aktiven Chemikalien eingesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß vor da eigentlichen Delignifiziastufe die Menge an für das Kochen erforderlichen aktiven Chemikalien eingestellt wird und die üboschüssige Menge an aktiven Chemikalien dadurch entfernt wird, daß sie durch einen Teil der aus früheren Kochungen zurückgewonnenen heißen vabrauchten Kochlauge ersetzt wird, wobei gegebenenfalls in den einzelnen Verfahrensstufen aus andaen Stufen stammende Kochlaugen direkt verwendet oder zum Vorwärmen eingesetzt werden und daß der Gehalt an aktiven Chemikalien für das Kochen durch Messen der Konzentration da aktiven Chemikalien in der den Zellstoff kocher verlassenden, teilweise verbrauchten Kochlauge kontrolliert wird und die Menge an zugeführter heißer verbrauchter Kochlauge bzw. die Menge der zu entfernenden, teilweise verbrauchten Kochlauge auf Basis diesa Konzentration eingestellt wird. -4- AT 393 847 B
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Imprägnierstufe eine Kochlauge verwendet wird, welche aus ein«: vorherigen entsprechenden Imprägnierstufe durch Zusetzen frischer aktiver Chemikalien erhalten worden ist, indem mit dieser Kochlauge, von welcher während der vorherigen Imprägnierstufe lediglich ein Teil der aktiven Chemikalien verbraucht ist, frische Kochlauge vermischt wird oder indem alternativ eine frische Chemikalienlösung erhitzt und heiß als letzte aktive Kochlauge in das Kochen eingeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß jener Teil der heißen verbrauchten Kochlauge, welcher aus einer vorherigen Kochung zurückgewonnen wurde und nicht zum Austausch gegen die überschüssige Menge an aktiven Chemikalien verwendet wurde, zum Vorwärmen einer aktive Chemikalien enthaltenden frischen Kochlauge oder einer Kochlauge verwendet wird, deren aktive Chemikalien nur teilweise verbraucht wurden.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Zellstoffkoch«· auf den endgültigen Kochdruck bereits zum Zeitpunkt des beginnenden Abziehens von aktive Chemikalien enthaltender Kochflüssigkeit aus dem Zellstoffkocher durch Verdrängen «höht wird.
5. 5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Kochen die heiße verbrauchte Kochlauge unter Druck zurückgewonnen wird, indem sie durch beim Waschen der zellstoffhaltigen Pumpe erhaltene Waschflüssigkeit verdrängt wird.
6. 6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllen des Zellstoffkochers mit zellulosehaltigem Material, beispielsweise Holzschnitzeln, durch Pumpen erfolgt, in welchem Falle Kochlauge als im Kreislauf geführte Transportflüssigkeit verwendet wird. Hiezu 1 Blatt Zeichnung -5-