AT392983B - Verfahren zur herstellung von wolframcarbidhaltigen aluminiumoxidschichten auf sinterhartmetallkoerpern - Google Patents
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Description
AT 392 983 B
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wolframcarbidhaltigen Aluminiumoxidschichten auf Sinterhartmetallkörpern, insbesondere auf Schneidplatten für die spanende Formgebung, die als Härteträger Carbide, Carbonitride oder Nitride von Metallen der IV. bis VI. Nebengruppe des PSE und Bindemetalle der Eisengruppe des PSE sowie gegegebenenfalls weitere Zusatzmetalle enthalten, wobei die Sinterhartmetallkörper in einem Reakionsgefäß durch chemische Abscheidung aus der Dampfphase beschichtet werden.
Es ist bekannt, den Verschleißwiderstand von Sinterhartmetallkörpem durch Oberflächenschichten aus einem Aluminiumoxid oder aus Aluminiumoxid mit karbidischen oder oxidischen Beimengungen zu erhöhen. Solche Schichten sind als Monoschichten oder als mehrlagige Schichten in Kombination mit anderen Schichtmaterialien herstellbar. Die Herstellung solcher Schichten erfolgt vorwiegend durch chemische oder physikalische Abscheidung aus der Dampfphase.
So ist durch die DE-OS 22 33 700 ein Verfahren zur Erhöhung der Abriebfestigkeit der Oberfläche von Schneidwerkzeugen aus Hartmetall bekannt, bei dem wenigstens ein Teil der Oberfläche des Hartmetallteiles mit einem bis zu 20 pm dicken Überzug aus mindestens einem hitzebeständigen Oxid, wie Aluminiumoxid, Ziikoniumoxid oder stabilisierten Zirkonoxid versehen wird.
Die Herstellung der Oxidschicht erfolgt durch chemische Abscheidung aus der Dampf phase.
Bei der Aufbringung der hier interessierenden Aluminiumoxidschicht wird von einem Dampfgemisch aus AICI3 und H2O oder von einem Dampfgemisch aus AICI3 und CO2/H2 ausgegangen und die Reaktion zwischen 600 und 1200 °C bei einem Druck zwischen 1 und 760 Torr durchgeführt.
Durch solche unmittelbar auf den Sinterhartmetallkörper aufgebrachten keramischen Schichten konnten aber nur in begrenztem Maße Verbesserungen der Verschleißfestigkeit im Oberflächenbereich »zielt werden.
Der Grund dafür ist die ungenügende Haftfestigkeit zwischen der Oberfläche des Sinterhartmetallkörpers und der Oberflächenschicht.
Zur Lösung dieses Problems wird in der DE-AS 22 53 745 vorgeschlagen, den Sinterhartmetallkörper zuerst mit einer Zwischenschicht aus einem oder mehreren Carbiden und/oder Nitriden der Elemente Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Si und/oder B zu versehen, auf der dann eine äußere Schicht aus Aluminiumoxid und/oder Zirkoniumoxid abgeschieden wird. Gegenüber der direkten Abscheidung einer Oxidschicht auf einem Sinterhartmetallkörper wird durch die Einfügung einer Zwischenschicht die Haftfestigkeit der keramischen Schicht verbessert, wobei aber die Haftfestigkeit durch die Oxidation der karbidischen oder nitridischen Zwischenschichtkomponente auch noch begrenzt bleibt.
In der DE-OS 28 51 584 wird vorgeschlagen, die auf die carbidische und/oder nitridische Zwischenschicht folgende Oberflächenschicht aus einem Gemenge von mindestens einem Oxid und mindestens einem Oxinitrid der Elemente Al, Cr, Ca, Mg, Th, Sc, Y, La, Ti, Hf, V, Nb oder Ta herzustellen.
Die aussichtsreich erscheinende Kombination von AI2O3 mit Carbiden, beispielsweise mit TiC und/oder WC wird nicht behandelt, weil es bei Anwendung des CVD-Verfahrens offenbar nicht möglich war, Aluminiumoxid und diese Carbide gleichzeitig abzuscheiden.
Dieses Problem wird in der DE-OS 3112 460 aufgegriffen und die bei der gleichzeitigen Abscheidung von AI2O3 und Carbiden auftretenden Schwierigkeiten darauf zurückgeführt, daß neben der gewünschten Reaktion eine große Anzahl von konkurrierenden Reaktionen ablaufen, die eine gleichzeitige Abscheidung verhindern. Es wird deshalb in der DE-OS 3112 480 vorgeschlagen, solche vorteilhaften Schichtkombinationen von Oxiden und Carbiden der Elemente Aluminium und Wolfram auf einem Sinterhartmetallkörper bzw. einer auf diesem angelagerten Zwischenschicht dadurch abzuscheiden, daß die jeweilige Oberfläche mittels eines Laserstxahlbündels periodisch, vorzugsweise auf 900° bis 1100 °C in Anwesenheit eines entsprechend reaktiven Gasgemisches erwärmt wird.
Im Falle der Abscheidung einer Schichtkombination von AI2O3 und TiC besteht das reaktive Gas- bzw.
Dampfgemisch aus Wasserstoff, Methan und Titantetrachlorid sowie aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und AICI3. Bei der Abscheidung von Wolframcarbid soll anstelle von Titantetrachlorid
Wolframhexafluorid eingesetzt werden.
Nachteilig an diesem Verfahren zur Herstellung von Schichtkombinationen ist der verhältnismäßig große Aufwand für die Anlage zur Erzeugung der Laserimpulse und für die Steuerung der Abtastung der Beschichtungsfläche mittels des Laserbrennfleckes. Letzteres wirkt sich auf die Beschichtungszeiten nachteilig aus, besonders bei der Beschichtung von Schneidplatten, die auf allen Außenflächen gleichmäßig beschichtet weiden müssen.
Insgesamt gesehen liegen bei diesem Beschichtungsverfahren die Kosten sehr hoch. Erfahrungsgemäß müssen bei diesem partiell ablaufenden Beschichtungsverfahren auch ungewollte partielle Unterschiede in der Schichtstiuktur befürchtet werden, die eine ungleichmäßige Verschleißfestigkeit ergeben.
Es ist das Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von wolframcarbidhaltigen Aluminiumoxidschichten auf Sinterhartmetallkörpem zu entwickeln, das bei niedrigen Kosten für die Beschichtungsanlage eine wirtschaftliche Beschichtung von Sinterhartmetallkörpem, insbesondere von Schneidplatten für die spanende Formgebung an allen Außenflächen gleichzeitig in einem Beschichtungsvorgang ermöglicht und für die Erzeugung kristalliner Schichtstrukturen mit hohen Haft- und Verschleißfestigkeiten -2-
AT 392 983 B geeignet ist
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren zur chemischen Abscheidung von Oberflächenschichten aus der Gas bzw. Dampfphase zu verbessern, um wolframcarbidhaltige Aluminiumoxidschichten mit einem größeren Verschleißwiderstand und einer besseren Haftfestigkeit sowie Temperaturwechselbeständigkeit als bisher abzuscheiden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß aus ein» aus 1 bis 5 VoL-% A1C13 0,02 bis 0,2 Vol.-% WCIg 40 bis 70 Vol.-% h2 1 bis 5 Vol.-% co2 0,05 bis 0,5 Vol.-% C6H6 Rest Ar bestehenden Gas- bzw. Dampfatmosphäre bei einem Druck zwischen 90 und 120 kPa und einer Temperatur zwischen 990 und 1330 K eine Aluminiumoxid-Wolffamcarbid-Verbundschicht abgeschieden wird.
Dieses Verfahren kann in vorteilhafter Weise auch in zwei Verfahrensstufen erfolgen, wobei in der ersten Verfahrensstufe aus einer aus 60 bis 70 0,2 bis 1 Rest
Vol.-% H2 Vol.-% C6H6 Ar 1 bis 5 Vol.-% AICI3 0,02 bis 0,2 Vol.-% WClg 40 bis 60 Vol.-% h2 1 bis 12 Vol.-% co2 Rest Ar bestehenden Gas- bzw. Dampfatmosphäre bei einem Druck zwischen 90 und 120 kPa und einer Temperatur zwischen 990 und 1330 K eine A^O^-Schicht mit Einlagerung»! von metallischem Wolfram abgeschieden wird, die in ein» zweiten Verfahrensstufe in einem Gasgemisch aus nachbehandelt wird.
Die große Haftfestigkeit und die große Verschleißfestigkeit der so abgeschiedenen Aluminiumoxid-Wolframcarbid-Verbundschicht ermöglicht deren Anwendung in einem durch chemische Abscheidung aus der Dampfphase abgeschiedenen, aus mehreren verschiedenen Hartstoffen bestehenden Schichtsystem als Deckschicht und/oder Zwischenschicht und/oder Grundschicht.
Diese anderen Hartstoffschichten und die Aluminiumoxid-Wolfiramcarbid-Verbundschicht w»den zweckmäßig in mehreren aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen hergestellt.
Um die Eigenschaften der Aluminiumoxid-Wolfiamcarbid-Verbundschicht an die zu beschichtende Oberfläche mit einem ausgleichenden Übergang anzupassen, ist es in manchen Fällen von Vorteil, daß die Bestandteile der Dampf- bzw. Gasatmosphäre für die Herstellung der Aluminiumoxid-Wolframcarbid-V»bundschicht innerhalb der angegebenen Bereiche mengenmäßig verändert werden.
Die erste Verfahrensvariante zur Herstellung von wolframcarbidhaltigen Aluminiumoxidschichten läuft nach folgenden Reaktionsgleichungen ab: co2 + h2 - -> CO + h2o wci6 + 3¾ - -> w + 6 HCl W + 1/6C6H6 - -> WC + 1/2 H2 2 AICI3 + 3H20 -> Al203 + 6 HCl -3-
AT 392 983 B
Unter den vorstehend angegebenen Verfahrensbedingungen wird auf den Sinterhartmetallkörpem eine Aluminiumoxid-Wolframcarbid-Verbundschicht gebildet, die der allgemeinen Formel A1203 + WCx entspricht, wobei x = 0,5 bis 1 ist.
Die zweite Verfahrensvariante zur Herstellung von wolfiramcarbidhaltigen Aluminiumoxidschichten läuft je nach mengenmäßigem Anteil des CC>2 in der Reaktionsatmosphäre nach unterschiedlichen Reaktionsgleichungen ab.
Bei C02-Gehalten von 1 bis 5 VoL-% finden folgende Reaktionen statt: co2 + h2 - -> CO + h2o wci6 + 3¾ - -> w + 6 HCl 2A1C13 + 3H20 -> A1203 + 6 HCl
Hierbei entsteht zunächst eine Al203-Schicht mit Einlagerungen aus metallischem Wolfram.
Nach Abscheidung dieser wolframhaltigen Al203-Schicht erfolgt die Nachbehandlung mit CgHg, H2 und Ar: W + 1/6C6H6 -> WC + 1/2 H2
Bei C02-Gehalten im Reaktionsgemisch von 6 bis 12 Vol.-% sind folgende Reaktionen zu erwarten:
co2 + % — -> CO + h2o 3 A1C13 + 3H20 -> Al^O^ + 6 HCl wci6 + 3H20 -> wo3 + 6 HCL ai2o3 + 3W03 - -> A12(W04)3 ai2(W04)3 + 9¾ - -> ΑΙ2Ο3 + 3 W
Hierbei wird ebenfalls zunächst eine wolframhaltige Al203-Schicht abgeschieden, die durch anschließende Nachbehandlung in CgHg, H2 und Ar zu einer wolframcarbidhaltigen A1203-Schicht umgewandelt wird: W + 1/6C6H6 -> WC + 1/2 H2
Unter den vorstehend angegebenen Verfahrensbedingungen wird auf den Sinterhartmetallkörpem eine Aluminiumoxid-Wolframcaibid-Verbundschicht gebildet, die der allgemeinen Formel A1203+WCx entspricht, wobei x = 0,5 bis 1 ist.
Die auf den Sinterhartmetallkörper aufgebrachte Al203-WCx-Verbundschicht hat besonders gute Eigenschaften, wie hohe Haft- und Verschleißfestigkeit, wenn die Al203-Phase 2 bis 5 Vol.-% WC enthält und wenn das A1203 in seiner a- und/oder ae-Modifikation vorliegt. Es sollen Schichtdicken zwischen 1 und 25 pm aufgebracht werden.
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden: -4-
AT 392 983 B
Beispiel 1
Wendeschneidplatten aus der Hartmetallsorte der Zerspanungsgruppe P 20 aus 6 % Co, 4 % TaC, 2 % TiC, Rest WC werden durch chemische Abscheidung aus der Dampfphase zunächst mit einer S μπι dicken Zwischenschicht aus Titancarbid versehen, auf die als Deckschicht eine Aluminiumoxid-Wolframcarbid-5 Verbundschicht mit 2,5 VolWolfiamcarbid in einer Schichtdicke von5pm aufgebracht werden.
Zur Ermittlung der Haft· und Verschleißfestigkeit wurde ein Drehtest durchgeführt und das Ergebnis mit unter den gleichen Bedingungen getesteten Sinterhartmetall-Wendeschneidplatten derselben Hartmetallsorte verglichen, die auf der Zwischenschicht aus Titancarbid eine Deckschicht aus reinem Aluminiumoxid hatten. 10 15 20
Testbedingungen Zerspanungswerkstoff: 100 Cr 6 v = 160 m/min s = 0,4 mm/U a = 2 mm Kriterium: Freiflächenverschleiß B = 0,8 mm Ergebnis: Wendeschneidplatte Standmenge P 20-HartmetallmitTiC/Al2O3-Schicht 90 Teile P 20-Hartmetall mit TiC/A^Oj-WC^Schicht 150 Teile 25
Beispiel 2
Es wurde eine WC-freie Hartmetallsorte mit 73 % TiC, 10 % M02C und 17 % Ni verwendet und in einer
Charge zu Wendeschneidplatten gesintert. Alle Hartmetallplatten wurden zunächst durch chemische 30 Dampfphasenabscheidung mit einer TiC-Zwischenschicht versehen und dann die Hälfte der Schneidplatten mit der erfindungsgemäßen AI2O3-WC-Verbundschicht beschichtet, während die andere Hälfte der Schneidplatten eine reine A^C^-Deckschicht erhielt.
Die Haft- und Verschleißfestigkeit der erfindungsgemäß beschichteten Schneidplatten wurde durch Drehtest mit den Vergleichserzeugnissen ermittelt. 35
Testbedingungen
Zerspanungswerkstoff: GGL 20 v = 140 m/min
40 s = 0,3 mm/U a = 2 mm
Freiflächenverschleiß B = 0,8 mm
Standzeit Freiflächenverschleiß
Kriterium: 45 Ergebnis:
Wendeschneidplatte 4 min Totalverschleiß 30 min 0,36 mm 30 min 0,24 mm WC-freies Hartmetall unbeschichtet 50 WC-freies Hartmetall mit TiC/A^C^-Schicht WC-freies Hartmetall mit TiC/Al203-WCx-Schicht
Psispieli 55 Nach der ersten Verfahrensvariante werden Schneidplatten aus Sintethartmetall der Sorte P 20, bestehend aus 72,5 % Titancarbid, 10,5 % Molybdän/Molybdäncarbid und 17 % Nickel in einem Reaktor auf 1300 °K unter Argon aufgeheizt und 30 min mit einem Gasgemisch, bestehend aus Ar-^-TiC^-CgHg behandelt, wodurch eine
TiC-Zwischenschicht gebildet wird. Anschließend wird der Gasraum mit Ar-H2 gespült und ein Gasgemisch eingestellt, das folgende Zusammensetzung hat: -5- 10
AT 392 983 B 30 Vol.-% Ar 62,6 Vol.-% h2 4 Vol.-% co2 3 Vol.-% AICI3 0,20 Vol.-% WClg 0,20 Vol.-% C6H6
Die Wendeschneidplatten wurden bei dieser Atmosphäre bei einem Druck von 105 kPa 10 min lang bei 1300 °K behandelt und anschließend im Argonstrom abekühlt
Die Wendeplatten wiesen eine geschlossene Doppelschicht, bestehend aus einer 5 pm starken TiC-Zwischenschicht und ein»* 5 pm starken wolframcarbidhaltigen A^Oj-Deckschicht auf. Die Deckschicht 15 besteht zu 3 % aus WC und ae-A^Oj.
Beispiel 4
Nach der zweiten Verfahrensvariante werden Wendeschneidplatten, bestehend aus 88 % WC, 4 % TaC, 2 % TiC und 6 % Co, in einem Reaktor unter Inertgas auf 1320 °K aufgeheizt. Danach werden diese 40 min in einer 20 Ar-H^-Nj-TiC^-CgHg-Cy-Hjg-Atmosphäre herkömmlich behandelt, wodurch eine TiCN-Zwischenschicht gebildet wird. Danach wurde der Reaktorraum mit H2 gespült und ein Gasgemisch mit folgender Zusammensetzung eingestellt: 30 Vol.-% Ar 25 56,55 Vol.-% H2 9 Vol.-% C02 4,25 VoL-% AICI3 0,20 VoL-% WClg 30
Die Wendeschneidplatten wurden bei einem Druck von 105 kPa 5 min lang bei 1320 °K in dieser Atmosphäre behandelt.
Nach einem erneuten Spülen des Reaktonaumes mit Ar-H2 wurde nun ein Gasgemisch mit folgender
Zusammensetzung eingestellt: 35 30 Vol.-% Ar 69,75 VoL-% H2 0,25 Vol.-% C6H6
Mit dies»1 Atmosphäre wurden die Wendeplatten 5 min bei dem gleichen Druck und Temperatur behandelt Anschließend wurden die Wendeschneidplatten im Reaktor unter Argon abgekühlt
Die Wendeschneidplatten wiesen eine geschlossene Doppelschicht, bestehend aus einer 8 pm starken TiCN-45 Schicht und ein» 2,5 pm starken wolframcarbidhaltigen AlyO^-Schicht, auf. Die Deckschicht enthielt etwa 3 % WC, die Al^-Phase bestand aus der a- und ae-Phase. 50 -6- 55
Claims (5)
- AT 392 983 B PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von wolframcarbidhaltigen Aluminiumoxidschichten auf Sinterhartmetallkörpem, insbesondere auf Schneidplatten für die spanende Formgebung, die als Härteträger Carbide, Carbonitride oder Nitride von Metallen der IV. bis VI. Nebengruppe des PSE und Bindemetalle der Eisengruppe des PSE sowie gegebenenfalls weitere Zusatzmetalle enthalten, wobei die Sinterhartmetallkörper in einem Reaktionsgefäß durch chemische Abscheidung aus der Dampfphase beschichtet worden, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer aus 1 bis 5 Vol.-% A1C13 0,02 bis 0,2 Vol.-% wci6 40 bis 70 Vol.-% % 1 bis 5 Vol.-% co2 0,05 bis 0,5 Vol.-% C6H6 Rest Ar bestehenden Gas· bzw. Dampfatmosphäre bei einem Druck zwischen 90 und 120 kPa und einer Temperatur zwischen 990 und 1330 K eine Aluminiumoxid-Wolfram-Carbid-Verbundschicht abgeschieden wird.
- 2. Verfahren zur Herstellung von wolframcarbidhaltigen Aluminiumoxidschichten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung aus der Gasphase in zwei Verfahrensstufen erfolgt, wobei aus einer aus 1 bis 5 Vol.-% AICI3 0,02 bis 0,2 Vol.-% wci6 40 bis 60 Vol.-% % 1 bis 12 Vol.-% co2 Rest Ar bestehenden Gas- bzw. Dampfatmosphäre bei einem Druck zwischen 90 und 120 kPa und einer Temperatur zwischen 990 und 1330 K eine A^Oß-Schicht mit Einlagerungen von metallischem Wolfram abgeschieden wird, die in einem Gasgemisch aus 60 bis 70 Vol.-% H2 0,2 bis 1 Vol.-% C6H6 Rest Ar nachbehandelt wird.
- 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxid-Wolframcarbid-Verbundschicht als Deckschicht und/oder als Zwischenschicht und/oder als Grundschicht in Kombination mit anderen durch chemische Abscheidung aus der Dampfphase hergestellten Schichten aufgebracht wird.
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die anderen Schichten und die Ahiminiumoxid-Wolframcaibid-Verbundschicht in aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen hergestellt werden.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile der Dampfatmosphäre für die Herstellung der Aluminiumoxid-Wolframcarbid-Verbundschicht während des Beschichtungsvorganges innerhalb der angegebenen Bereiche mengenmäßig verändert werden. -7-
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