AT389994B - Verwendung von neuen 2,6-dialkoxybenzamiden zur herstellung antipsychotischer heilmittel - Google Patents

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AT389994B
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Nr. 389994
Die Erfindung betrifft die Verwendung von neuen 2,6-Dialkoxybenzamiden der allgemeinen Formel
worin Cj- bis Cj-Alkyl darstellt und sowie gleich oder verschieden sind und jeweils für Wasserstoff,
Chlor oder Brom stehen, ihrer nicht toxischen Salze und/oder ihrer Steroisomeren, zur Herstellung von antipsychotischen Heilmitteln.
Es ist aus der FR-PS 5 916 M bekannt, daß gewisse Monoalkoxy- und 2,3- bzw. 2^-Dimethoxybenzamide pharmakologisch aktive Substanzen sind und eine antiemetische Wirkung aufweisen. 2-Methoxybenzamide werden in der US-PS 4,021,567 zur Behandlung nervöser und psychosomatischer Zustände vorgeschlagen. In der DEOS 25 48 968 sind substituierte Benzamide beschrieben, die eine antiemetische und eine Ami-Ulcus-Wirkung aufweisen sollen.
Sulpirid (US-PS 3,342,826) mit der Formel
ist ein vor kurzem auf den Markt gebrachtes antipsychotisches Mittel. Sulpirid erzeugt schwache extrapyramidale Nebenwirkungen bei Menschen und schwache Katalepsie bei Versuchstieren.
Zwar besitzt Sulpirid wertvolle Eigenschaften, doch wurden Verbindungen gefunden, die für antipsychotische Heilmittel noch besser verwendbar sind. Beachtenswert ist die Überlegenheit der erfindungsgemäß verwendbaren Verbindungen gegenüber Sulpirid nach oraler Verabreichung.
Beispiele für Cp bis Cj-Alkyl sind Methyl, Äthyl, n-Propyl und Isopropyl.
Die neuen Verbindungen können therapeutisch als die racemischen Mischungen von (+)- und (-)-Formen verwendet werden, die durch Synthese erhalten werden. Sie können auch in die entsprechenden Enantiomeren aufgetrennt werden, die auf ähnliche Weise therapeutisch verwendet werden können.
Die neuen Verbindungen können hergestellt werden, indem eine Verbindung der allgemeinen Formel
-2-
Nr. 389994 . worin R, R und RJ obige Bedeutung haben und -CO-Z eine reaktive Gruppe ist, die mit einer Aminogruppe unter Bildung einer Amidbindung reagieren kann, wie Carboxyl oder Carfcoxyhalogcnid, mit 2-Aminomcthyl-l-äthyl-pynotidin der Formel
umgesetzt und gewiinschtenfalls eine erhaltene Verbindung der allgemeinen Formel I in ein pharmazeutisch akzeptables Salz davon übergeführt undfoder in ein reines Stemoisomeces davon umgewandelt wird.
Die Umsetzung wird in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Diäthyläther, Aceton oder Methyläthylketon durchgeführt Das resultierende Aminhydrochlorid wird leicht z. B. durch Filtration zurückgewonnen. Alternativ wird das erhaltene Salz in Wasser gelöst und unter Anwendung herkömmlicher Verfahren, wie die Zugabe von einer Natriumhydroxidlösung, in die freie Base übergeführt
Die reaktive Gruppe -CO-Z in Formel (II) kann eine Säurechloridgruppe sein, oder eine Gruppe mit der gleichen Wirkung, z, B. ein Säurebromid, ein Säureazid, ein Anhydrid, ein gemischtes, mit einer anorganischen Säure oder einer organischen Säure, wie Alkyllcohlensäure oder Kohlensäure gebildetes Anhydrid. Alternativ wird das Säurederivat (vorzugsweise ein Säurechlorid) mit dem Amin in Anwesenheit einer Base, z. B. Triäthylamin, umgesetzt Die Gruppe -CO-Z kann auch eine Estergruppe sein, z. B. Alkylester, wie Methylester.
Die dem Derivat der allgemeinen Formel (Π) entsprechende freie Carbonsäure wird durch Halogenierung von 2,6-Dialkoxybenzocsäure mit einem passenden Halogenierungsmittel, z. B. freiem Halogen oder Sulfurylchlorid, hergestellt Die Herstellungswege sind wie folgt
3-
Nr. 389994
Die freie Carbonsäurc wird dann durch herkömmliche Mittel in das entsprechende Derivat der allgemeinen Formel Π umgewcndclt.
Die Veibindung der allgemeinen Formel CI OR1
wurde in der Literatur bisher noch nicht beschrieben.
Die (+)· und (-)*Formen können auch durch Umsetzung eines optisch aktiven Salzes von 2-(Aminomethyl)-l-äthylpynolidin mit dem Dialkoxybenzamidteil erhalten werden.
Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen können in Form freier Basen oder ihrer Salze mit nichttoxischen Säuren zur Herstellung antipsychotischer Heilmittel eingesetzt werden. Einige typische Beispiele für diese Salze sind Hydrobromid, Hydrochlorid. Phosphat, Sulfat, Citrat und TartraL
In der klinischen Praxis werden die gemäß vorliegender Erfindung hergestellten Heilmittel üblicherweise oral, rektal oder durch Injektion verabreicht, u. zw. in Form von pharmazeutischen Präparaten, die das aktive Ingredienz entweder als freie Base oder als ein pharmazeutisch akzeptables, nicht-toxisches Säuieaddidonssalz, z. B. das Hydrochlorid, Hydrobromid, Lactat, Acetat, Sulfat, Sulfamat od. dgl. in Verbindung mit einem pharmazeutisch akzeptablen Träger enthalten. Demgemäß sollen Ausdrücke, die sich auf die neuen, erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen beziehen, sei es generisch oder spezifisch, sowohl die freie Aminbase als auch die Säureadditionssalze der freien Base umfassen, außer wenn der Zusammenhang, in dem solche Ausdrücke verwendet werden, mit der breiteren Auslegung nicht vereinbar ist
Der Träger in pharmazeutischen Präparaten kann ein fester Stoff, halbfester Stoff oder ein flüssiges Verdünnungsmittel oder eine Kapsel sein. Üblicherweise macht die aktive Substanz zwischen 0,1 und 99 % Masse des Heilmittels bzw. Präparates aus, zweckmäßig zwischen 0,5 und 20 % Masse bei einem zur Injektion bestimmten Präparat und zwischen 2 und 50 % Masse bei zur oralen Verabreichung bestimmten Präparaten.
Um pharmazeutische Präparate herzustellen, die eine neue Verbindung in Form von Dosiseinheiten für orale Anwendung enthalten, kann die erftndungsgemäß verwendete Verbindung mit einem festen, pulverförmigen Träger, z. B. Lactose, Saccharose, Sorbit, Mannit, Stärken, wie Kartoffelstärke, Getreidestärke oder Amylopectin, Zellulosederivate oder Gelatine, und einem Gleitmittel, wie Magnesiumstearat, Kalziumstearat, Polyäthylenglykolwachse od. dgl. vermischt und dann zur Bildung von Tabletten gepreßt werden. Werden beschichtete Tabletten gewünscht, können die Kerne, die auf oben beschriebene Weise hergestellt wurden, mit einer konzentrierten Zuckcrlösung beschichtet werden, die z. B. Gummiarabicum, Gelatine, Talk, Titandioxid od. dgl. enthalten kann. Alternativ kann die Tablette mit einem in einem leicht flüchtigen organischen Lösungsmittel oder einer Mischung von organischen Lösungsmitteln gelösten Lack überzogen werden. Farbstoffe können zu diesen Überzügen zugegeben werden, um zwischen den verschiedene aktive Substanzen oder verschiedene Mengen der aktiven Verbindung enthaltenden Tabletten unterscheiden zu können. Zur Herstellung von weichen, aus Gelatine und z. B. Glyzerin od. dgl. bestehenden Gelatinekapseln oder ähnlichen geschlossenen Kapseln (perlförmige geschlossene Kapseln) kann die aktive Substanz mit einem Pflanzenöl vermischt werden. Hane Gelatinckapscln können Granulate der aktiven Substanz in Kombination mit festen, pulverförmigcn Trägem enthalten, wie Lactose, Saccharose, Sorbit, Mannit, Stärken (z. B. Kartoffelstärke, Getreidestärke oder Amylopectin), Zclluloscdcrivate oder Gelatine.
Dosiseinheiten für rektale Anwendung können in Form von Suppositoricn hergestclli werden, die die aktive Substanz in einer Mischung mit einer neutralen Fettbasis enthalten, oder Gelaiinercktalkapscln, die die aktive Substanz in Mischung mit Pflanzenöl oder Paral'Onöl enthalten.
Flüssige Präparate für orale Anwendung können in Form von Sirups oder Suspensionen hcrgcstcllt werden, z. B. Lösungen, die von ca. 0,2 % bis ca 20 % Masse der erfindungsgemäß verwendeten aktiven Substanz enthalten, wobei der Rest Zucker und eine Mischung aus Äthanol. Wasser, Glyzerin und Propylcnlykol ist. Gegebenenfalls können solche flüssigen Präparate Farbstoffe, Geschmacksstoffc, Saccharin und Carboxymethylzcllulose als Dickungsmiuel enthalten. Lösungen für parenterale Anwendung durch Injektion können in Form einer wässerigen Lösung eines wasserlöslichen pharmazeutisch akzeptablen Salzes der verwendeten Substanz, vorzugsweise in einer Konzentration von ca. 0,5 % bis ca. 10 % Masse hergestclli werden. Diese Lösungen können auch Stabilisierungsmittel und/oder Puffermittcl enthalten und können leicht als Ampi llcn mit verschiedenen Dosiseinheiien bereilgestclll werden. Geeignete perorale Tagesdosen der erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen sind 100-500 mg, vorzugsweise 200-300 mg. Die erfindungsgcmlß bevorzugt verwendeten Verbindungen haben die Formeln -4-
Nr. 389994
,och3 —conhch2 0CIi3 ^2H5
InsbMandsrc sind die (-J-Formen der obigen Verbindunsen bevorzugt.
In Tabelle 1 sind physikalische Daten einiger neuer erfindungsgemäß verwendbarer Verbindungen zusammengestellt. labsllsl N-Äthyl-2-(2,6-dialkoxybenzamidomeihyI)-pyirolidin
Verb. Gefunden
Nr. R1 R2 R2 X Fd.°C C H N 0 CI a* Cl + Cl© Br lrac ch3 H H HCl 182-84 58,44 7,66 8,52 10,78 58,7 7,82 8,54 10,8 2rac ch3 Br H HCl 184-85 47,13 5.93 6,87 11,77 46,8 5,97 6,75 11,6 3 rac ch3 CI H HCl 179-80 52,90 6,66 7,71 13,21 9,76 1932 52,9 6,9 7,64 13,2 10,0 19,6 4rac ch3 Br Br HCl 164*65 39,49 4,76 5,76 9,86 7,29 32,84 39,5 4,73 5,47 9,88 7,64 32,7 5 rac ch3 CI CI - 120-21 53,19 6,14 7,76 13,29 19,63 53,4 6,29 7,55 13,1 19,6 6 rac ch3 Br CI * 124-25 47.36 5.47 6,91 11,83 8,74 47,3 5,69 6,79 11,6 8,52 7(+) ch3 Br Br - 161-62 42,69 4,93 6,22 10,66 3530 42,7 4.83 6,06 10,8 353 80 ch3 Br Br HCl 159-60 39,49 4,76 5,76 7,29 39.39 4,73 5.88 7,15 9 0 CH-, Br H HCl 166-68 47,13 5,93 6,87 8,70 47.07 5.91 6,87 8,85 10(+) CH·^ Br H HCl 166-68 47,13 5,93 6,87 8,70 47,0 6.00 6.71 8.77 110 CUH5 Br H HCl 163-64 49,61 6.48 6,43 11,01 8,14 49.6 6.27 6.35 11.2 8,26 -5-
Nr, 389994
Eine Falle von Studien läßt den Schluß zu, daß die antipsychotischc Wirkung von Neuroleptika in gewisser Weise mit dem Abfall der Katecholamintrensmission im Gehirn zusammenhängt, der von diesen Drogen verursacht wird und genauergesagt auf die zentrale Dopamin· (DA) -Rczeptorb’.ockäde zurückzufahren ist, wie ursprünglich von Carlsson behauptet wurde (Acta Pharmacol. 20,140-144,1963; J. Neur. Transmission, 34, 125-132,1973).
Die meisten Verbindungen mit einer tmtipsychotischcn Wirkung scheinen mehrere DA-Systeme im Gehirn zu beeinflussen. Es gibt die Hypothese, daß die antipsychotische Wirkung mit einer Blockade ven DA-Rezeptoren Ln der subkortikalen und kortikalen Limbusstruktur in Verbindung stehen konnte (J. Pharm. PharmacoL 25,346, 1973; Lancct, nov. 6, 1027, 1976) oder mit einer Blockade von DA-Rezcptoren im nigroneostriatalen DA-Systcm (Intern. J. Ncurol. 6,27-45 1967).
Es stehen mehrere Techniken zum Studium der DA-Rezcptor-Blcckade im Gehirn zur Verfügung. Eine Methode basiert auf der Fähigkeit von Antipsycholika, die Auswirkungen im Verhalten, die durch den DA-Agonistcn Apomorphin induziert werden, zu blockieren. Apomorphin erzeugt in Ratten und anderen Gattungen ein charakteristisches Syndrom, das aus sich wiederholenden Bewegungen (Stereotypien) und Überaktivität besteht, welche scheinbar auf die Aktivierung von postsynaptischen DA-Rczcpiorcn im Gehirn zurückzuführen sind (J. Pharm. Pharmacol. 19, 627, 1967; J. Neurol. Transm. 40, 97-113, 1977). Die Stereotypien (Kauen, Schlecken, Beißen) scheinen hauptsächlich die Wirkung auf DA-Rezeptoren des neostriatalen Systems zu reflektieren (J. PsychiaL Res., 11, 1, 1974), wogegen die gesteigerte Bewegung (Überaktivität) hauptsächlich auf der Aktivierung von DA-Rezeptoren in Mesolimbusstrukluren zu beruhen scheint (Nucleus olfactorium, Nucleus accumbens), (J. Pharm. Pharmacol. 25,1003,1973).
Eine Anzahl von Studien hat gezeigt, daß Neuroleptika Apomorphinstereotypien blockieren und daß diese Blockade wohl mit der Blockade von DA-Transmission, die mittels anderer Methoden gemessen wurde, in Zusammenhang steht. Somit steht der Antiapomorphineffekt in Wechselwirkung mit Veränderungen im DA-Umsatz (Eur. J. Pharmacol., 11,303, 1970), DA-Rezeptorbindungsstudicn (Life Science, 17,993-1002, 1976) und, was am bedeutendsten ist, mitantipsychotischcr Wirksamkeit (Nature, 263,388-341,1976).
Es wurden Sprague-Dawley-Ratten mit einem Gewicht von 225-275 g verwendet. Die Ratten wurden in Perspcx-Käflgcn (40 1 x 25 b x 30 h cm) beobachtet und das Verhalten 5, 20, 40 und 60 Minuten nach Verabreichung von Apomorphin aufgezeichnct. Die Verbindungen wurden 60 Minuten vor dem Apomorphinhydrochlorid (1 mg/kg), das subcutan in den Hals injiziert wurde, gespritzt Es stellte sich heraus, daß diese Dosis und Vcrabreichungsform eine sehr reproduzierbare Reaktion und sehr niedrige Abweichung in der Rcaktionsstärke erzeugte. Weiters erzeugte s.c. verabreichtes Apomorphin auch eine sehr reproduzierbare Überaktivität.
Direkt nach der Injektion wurden die Tiere in die Käfige gesetzt, jeweils eines in einen Käfig. Die Aufzeichnung der Stereotypien erfolgte mittels zweier separater Methoden. Das erste Aufzeichnungssystem war eine modifizierte Version des von Costall und Naylor (1973) eingeführten Systems. Die Stärke der Stereotypie wurde auf einer 0-3-Skala wie folgt festgcstcllL
Stärkegrad 0 1 2 3
Beschreibung des stereotypen Verhaltens
Keine Veränderung im Verhalten im Vergleich zu mit Salzlösung behandelt odersedierten KontroUticrcn
Unterbrochenes Schnuppem
Kontinuierliches Schnuppem
Kontinuierliches Schnuppem. Kauen, Beißen und Schlecken.
Beim zweiten System wurde die Zahl der Tiere aufgezeichnct, die eine durch Apomorphin verursachte Überaktivität zeigten. Jede Gruppe bestand aus 6-8 Tieren. Mit Salzlösung behandelte Kontrollticrc wurden immer gleichzeitig beobachtet. ED^g-Werte im ersten Aufzeichnungssystem (0-3-Skala) bedeuten die Dosen, die die Stärke der Stereotypien um 50 % während des Beobachtungszcitraumcs von 60 Minuten verringern. Die ED^g-Werte des zweiten Aufzcichnungssystems sind die Dosen, die die Anzahl der Tiere mit Übcraküvität über den Beobachtungszeilraum von 60 Minuten um 50 % verringern. Die EDjg-Wcrtc wurden aus log Dosis-
Rcakiionskurvcn mittels der Methode der kleinsten Quadrate von 4-6 Dosisbereichen mit 6-8 Tieren pro Dosisbereich berechnet
Die Resultate sind in Tabelle 2 angeführt Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen wurden mit dem antipsychotischen Sulpirid (Life Science, 17, 1551*1556, 1975) verglichen. Die in de; Tabelle angeführten Resultate zeigen, daß die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen potente Inhibitoren von DA-Rczcptorcn im Gehirn sind. Aufgrund ihrer Fähigkeit, sowohl Apomorphin-Stereotypien als auch Übcraküvität enlgegenzuwirkcn, blockieren sie wahrscheinlich DA-Rezcptoren sowohl im Strialus- als auch im Limbusbcreich -6-
Nr. 389994 (siehe Einleitung). Weiters sind sie erheblich aktiver als die antipsychotische Droge Sulpirid. Da eins äußerst bedeutende Wechselwirkung zwischen der Blockade von Apomorphin und klinischer Antipsychctikwirksamkcit besteht (Nature, 263, 388-341, 1976), besteht die größte Wahrscheinlichkeit, daß die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen eine höchst potente antipsychotische Wirkung beim Menschen zeigen werden.
Tabelle 2 Fähigkeit, apomoiphininduzierte Stereotypien und Überaktivität zu blockieren.
Verbindung Nummer Stereotypien ED5q μΜοΙ/kg i.p. Überaktivität ED50 μΜοΙ/kg i.p. 1 122 70 2 23 11 3 47 30 4 53 U 5 5.8 3.0 6 63 3,9 7 >178 -11 8 3,3 0,33 9 5,6 0,83 10 > 196 -123 11 23 0,27 Sulpirid 293 50
Die Vetbindungcn Nr. 1-11 sind in Tabelle 1 angeführt
Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen wurde im gleichen Testsystem auch nach oraler Verabreichung mit Sulpirid verglichen. Die Resultate sind in der folgenden Tabelle angeführt
Tabelle 3
Verbindung Stereotypien Überaktivität Nummer ED50 μΜοΙ/kg p.o. ED^q μΜοΙ/kg p.o. 2 47 (19 mg/kg) 17 (7 mg/kg) 4 8,2 (4,0 mg/kg) 5,5 (2,7 mg/kg) Sulpirid > 586 (> 200 mg/kg) > 586 (> 200 mg/kg)
Wie zu sehen ist, hat Sulpirid alle Aktivität verloren. Das zum Unterschied von den getesteten, eriindungsgemäß verwendeten Verbindungen, die auch noch nach oraler Verabreichung wirksam sind.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert
Beispiel 1:
Herstellung von weichen Gclatinckapseln 500 g aktive Substanz wurden mit 500 g Maisöl vermischt worauf die Mischung in weiche Gclatinckapseln gefüllt wurde, wobei jede Kapsel 100 mg der Mischung enthielt (d. h. 50 mg aktive Substanz).
Beispiel 2;
Herstellung von weichen Gclatinckapseln 500 g aktive Substanz wurden mit 750 g Erdnußöl vermischt, worauf die Mischung in weiche Gclatinckapseln gefüllt wurde, wobei jede Kapsel 125 mg der Mischung enthielt (d. h. 50 mg aktive Substanz). -7-

Claims (2)

  1. Nr. 389994 &»«ρΜ3ι Herstellung von Tabletten 50 kg aktive Substanz wurden mit 20 kg feinteüi^sr KiesclrSsrc (Aercsü^ (Dr^uro)) vermischt. 45 kg Kmoffclstfirkc und 50 kg Lactose wurden damit vermischt, und die Mirch'jrg wede mit einer SCdic^nne nngefcuchtot, die aus 5 kg Kartoffelstärke und destilliertem Wasser hcrgccsllt werden war, woiraf die Mfcchctg durch ein Sieb granuliert werde. Das Granulat wurde getrocknet und gesiebt» worauf 2 kg Magneshimstearat hineingemischt wurden. Schließlich wurde die Mischung zu Tabletten mit einer Masse von je 172 mg gepreßt. J&ismcJL4: Herstellung von Brausstablcttcn 100 g aktive Substanz, 140 g fein zerteilte Zitronensäure, 100 g fein zerteiltes Natriumhydrogencaibonat, 3,5 g Magnesiumstearat und Gcschmacksstoffe (q.s.) wurden vermischt, und die Mischung wurde zu Tabletten mit einem Gehalt von je 100 mg an aktiver Substanz gepreßt. Beispiel 5; Herstellung von Tabletten mit Langzeitwirkung 200 g aktive Substanz wurden mit 50 g Stearinsäure und 50 g Kamaubawachs zusammengeschmolzcn. Die so erhaltene Mischung wurde gekühlt und auf eine Teilchengröße von höchstens 1 mm Durchmesser gemahlen. Die so erhaltene Mischung wurde mit 5 g Magnesiumstearat vermischt und zu Tabletten mit einer Masse von je 305 mg gepreßt. Jede Tablette enthält somit 200 mg aktive Substanz. PATENTANSPRÜCHE 1. Verwendung von neuen 2,6-Dialkoxybenzamiden der allgemeinen Formel
    worin Cj- bis Cj-Alkyi darstellt und sowie R^ gleich oder verschieden sind und jeweils für Wasserstoff. Chlor oder Brom stehen, ihrer nicht toxischen Salze und/oder ihrer Stereoisomeren, zur Herstellung von antipsychotischen Heilmitteln.
  2. 2. Verwendung des neuen 2,6-Dialkoxybenzamides der allgemeinen Formel (1) nach Anspruch 1, worin R^ für Methyl, R^ für Brom und R^ für Wasserstoff stehen, seiner nicht toxischen Salze und/oder seiner Stereoisomeren, für den im Anspruch 1 angeführten Zweck. -8-
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE2548968A1 (de) * 1975-11-03 1977-05-12 Thomae Gmbh Dr K Neue amino-benzoesaeureamide

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