AT383270B - Verfahren zur herstellung von oralen retardformen des alpha-(2,5-dimethoxy-phenyl)-betaglycinamido|thanols - Google Patents

Verfahren zur herstellung von oralen retardformen des alpha-(2,5-dimethoxy-phenyl)-betaglycinamido|thanols

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AT383270B
AT383270B AT158484A AT158484A AT383270B AT 383270 B AT383270 B AT 383270B AT 158484 A AT158484 A AT 158484A AT 158484 A AT158484 A AT 158484A AT 383270 B AT383270 B AT 383270B
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Werner Dr Korsatko
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Chemie Linz Ag
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
   (2, 5-Dimethoxy-- phenyl)-ss-glycinamidoäthanols (Midodrin).    



   Diese Retardformulierungen sind durch Verpressen hergestellte Arzneimittel-Formkörper, 
 EMI1.2 
 handelt es sich um einen seit Jahren bewährten Wirkstoff (DE-PS Nr. 1493917). Zu den bisher bekannten, diesen Wirkstoff - enthaltenden galenischen Darreichungsformeln gehören unter anderem
Tabletten, aus denen der Wirkstoff nach der Einnahme unverzögert freigesetzt wird und die nicht als Retardpräparate formuliert sind (Austria Codex 1982,1983, Österreichischer Apothekerverlag Wien
1982,   S. 440).   



   Die therapeutischen Wirkungen von Midodrin-Hydrochlorid bei sympathotoner und asympatho- toner Hypotonie wurden in klinischen Untersuchungen vielfach bestätigt. Midodrin-Hydrochlorid wirkt zum Unterschied von andern bekannten Sympathomimetika, die auf a- und ss-Rezeptoren ansprechen, selektiv auf die peripheren a-Rezeptoren und findet seinen Anwendungsbereich in der Therapie von konstitutioneller und symptomatischer Hypotonie. Anwendungsgebiete sind beispiels- weise hypotone Zustände bei Infektionen, in der Rekonvaleszenz, bei Operationen und Entbindungen, weiters hypotone Labilität bei Wetterfühligkeit und Föhnbeschwerden oder morgendliche Startbe- schwerden.

   Bei diesen Krankheitsbildern leiden die Patienten bekanntermassen unmittelbar nach dem Aufstehen in den ersten Morgenstunden besonders stark unter den Symptomen der Hypotonie wie   Schwindel- und Schwächegefühlen,   Kopfschmerzen, Antriebslosigkeit usw. 



   Deshalb würden Retardformen von Midodrin-Hydrochlorid, welche den Wirkstoff nach der
Einnahme des Medikaments am Vorabend so gleichmässig und verzögert abgeben, dass therapeutische
Blutspiegelwerte trotz des grossen Einnahmeintervalls über Nacht bis zum nächsten Morgen aufrechter- halten werden könnten, grosse Vorteile bieten, da dem Patienten auf diese Weise ein beschwerde- freies Aufstehen ermöglicht würde. 



   Neuere Untersuchungen haben zudem ergeben, dass die Verabreichung von Midodrin-Hydrochlo- rid für Patienten, die unter schwersten Formen von Kreislaufregulationsstörungen und -fehlregula- tionen, wie beispielsweise der idiopathischen orthostatischen Hypotonie oder dem Shy-Drager-Syn- drom, leiden, in vielen Fällen die einzige bisher bekannte wirksame medikamentöse Behandlung darstellt (vgl. dazu Midodrine, a new agent in the management of idiopathic orthostatic hypoten- sion and Shy-Drager-syndrome von Alexander Schinger et al., erschienen Mayo Clin. Proc., Juli 1981, Vol. 56, Seiten 429-433).

   Da Patienten mit diesen chronischen Krankheitsbildern von einer Dauerbehandlung mit Midodrin-Hydrochlorid abhängig sind, würde eine Verringerung der Zahl der Einnahmen pro Tag die Lebenssituation dieser Patienten verbessern, was gerade bei einer Langzeitmedikation anerkanntermassen von Bedeutung ist. 



   Auf Grund dieser offensichtlichen Vorteile einer Retardform von Midodrin-Hydrochlorid hat es nicht an Versuchen zu ihrer Realisierung gefehlt. Pharmazeutische Retardformen können beispielsweise dadurch zubereitet werden, dass der Wirkstoff zusammen mit Hilfsstoffen so formuliert wird, dass er langsam freigegeben wird   z. B.   durch Einbetten in eine sich nicht oder nur langsam auflösende Matrix. Bei der Anwendung dieser Methode auf Midodrin-Hydrochlorid hat sich nun gezeigt, dass man mit bekannten Matrixsystemen wie mit Cellulosederivaten, Polyvinylacetat, Polyäthylen, Polyvinylchlorid oder Polymethacrylat zwar eine gute Retardierung des Wirkstoffs erreichen kann, aber dafür den Nachteil in Kauf nehmen muss, dass bei solchen Retardformen die Freisetzung der Initialdosis in der Anfangsphase der Medikation viel zu langsam erfolgt.

   Dieser Nachteil liesse sich nur durch Bereitstellung von aufwendigeren Arzneiformen verringern, bei denen die als Initialdosis benötigte Wirkstoffmenge in der Instantform nachträglich auf die Retardform, beispielsweise durch Aufsprühen, aufgebracht wird. Die Herstellung solcher gemischter Arzneiformen ist aber technisch sehr aufwendig und führt regelmässig zu nicht unerheblichen   Wirkstoffverlusten.   



   Anderseits sind beispielsweise aus der DE-OS 2207635 oder der WO-A1-78/00011 auf chemischem Weg herstellbare Polymerisate oder Polykondensationsprodukte, die sich von   a-oder   ss-Hydroxycarbonsäuren ableiten, als biologisch abbaubare Matrixformen mit gutem Retardeffekt bereits bekannt. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
Ein Nachteil bei diesen   als"Polylactide"bezeichneten   Polymeren besteht darin, dass die Arzneifor- mengebung sehr schwierig durchzuführen oder technisch aufwendig ist.

   Wegen der schlechten
Mischbarkeit, der starken elektrostatischen Aufladung und der schlechten Fliesseigenschaften, wie auch der hohen Elastizität dieser Polylactide gelingt es kaum oder nur unter grossem techni- schem Aufwand, wie Arbeiten unter flüssigem Stickstoff, homogene Mischungen herzustellen und diese direkt zu Arzneimittel-Formkörpern zu verpressen. Präparate, die auf diese Weise hergestellt werden, sind inhomogen und liefern auch keine zufriedenstellenden Ergebnisse in der Wirkstofffrei- setzung.

   Die Arzneiformengebung   beschränkt   sich daher bei der Verwendung von Polylactiden als Verzögerungszusatz bisher hauptsächlich auf die Herstellung von topisch anwendbaren Präpara- ten wie aufsprühbaren Flüssigkeiten oder Emulsionen und bei festen Formen auf die Herstellung von Filmen durch Schmelzpressverfahren oder die Herstellung von Mikrokapseln oder Mikrokugeln durch Sprühtrocknung oder Phasentrennung. Neben dem apparativen Aufwand haben Schmelzpressver- fahren aber den Nachteil, dass der Wirkstoff einer Hitzebehandlung standhalten muss, und die
Verwendung von organischen Lösungsmitteln bei der Sprühtrocknung und Phasentrennung erfordert aus Gründen der Gesundheit und des Umweltschutzes erhebliche technische Schutzvorrichtungen, so dass beide Verfahren nur ungern angewendet werden. 



   In der DE-OS 2836044 ist ein Verfahren zur Herstellung von pharmazeutischen Zubereitungen beschrieben, die als Ergebnis dieses Verfahrens ausschliesslich in Form von Mikrokapseln oder
Mikrokugeln vorliegen. Das Verfahren ist insoferne sehr aufwendig, als es mehrere Verfahrens- schritte beinhaltet und die Verwendung von Dispergier- und Phasentrennungsmitteln bei tiefen
Temperaturen erfordert. 



   Die Herstellung dieser Mikroarzneiformen besteht darin, dass man in einer Lösung eines
Polymeren einen Arzneistoff löst oder dispergiert und   bei-40 bis-100 C   ein Phasentrennungsmittel zusetzt, wodurch das Polymere präzipitiert und die Partikel des Arzneimittels mit einer polymeren
Aussenschicht überzogen werden. Neben einer Vielzahl von natürlichen und synthetischen Polymeren, wie z. B. Cellulosepolymeren, Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol, Polyvinylchlorid, natürlicher oder synthetischer Gummi, Polyacrylate, Polystyrol, Milchsäurepolymeren und Polyglykolsäure, ist auch eine nicht näher spezifizierte Polyhydroxybuttersäure und deren Copolymere als geeignete
Aussenschicht genannt. Die einzige Einschränkung hinsichtlich des Polymeren besteht darin, dass das Polymere mit dem Kernmaterial verträglich sein soll.

   Die Druckschrift enthält aber weder
Angaben über Molekulargewicht, Korngrössenfraktion und sterische Einheitlichkeit der polymeren Überzugsmasse noch irgendeinen Hinweis, wie die Freisetzungsgeschwindigkeit des Wirkstoffs aus den Retardpräparaten nach den jeweiligen Anforderungen, die an das Präparat gestellt werden, geregelt werden kann. Kompakte Arzneimittel, wie Tabletten oder Dragees, sind nach dem Verfahren der DE-OS 2836044 nicht herstellbar. 



   Aus der EP-A2-92918 sind implantierbare oder injizierbare pharmazeutische oder veterinärmedizinische Formulierungen von Polypeptiden bekannt, bei denen als Trägermaterial ein Copolymerisat aus einer hydrophoben oder einer hydrophilen Komponente Verwendung findet. Eine nicht näher spezifizierte Poly- (3-hydroxybuttersäure) ist neben einer grossen Anzahl anderer Polymerer als hydrophobe Komponente der als Retardierungsmittel ausschliesslich verwendeten Copolymerisate angegeben. In jedem Fall ist bei diesen Formulierungen ein hoher Anteil an hydrophilen Komponenten im Copolymerisat erforderlich, damit die Matrix durch Wasseraufnahme aus den das Implantat umgebenden Körperflüssigkeiten aufquellen kann und so für die Ausschwemmung der eingeschlossenen, wasserlöslichen Polypeptide durchlässig wird.

   Eine Freisetzung des Wirkstoffs durch hydrolytischen oder enzymatischen Abbau aus der Matrix während der Magen-Darmpassage eines oral applizierten Präparats ist bei den Formulierungen der EP-A2-92918 weder beschrieben noch vorgesehen. 



   Schliesslich werden in der   AU -Al-20040/83   und im inhaltlich identischen Artikel von W. 



  Korsatko B. Wabnegg in Pharm. Ind. 1983,   45 (5),   525-527 (Chemical Abstracts Vol. 99, 1983, Ref. 



  Nr. 434650) Presslinge mit retardierter Wirkstofffreisetzung zur oralen oder parenteralen Applikation von Arzneistoffen beschrieben, die aus einer homogenen Mischung eines Wirkstoffs mit mindestens 20   Gew. -% Poly-D (-) -3-hydroxybuttersäure   bestehen. Diese Veröffentlichungen enthalten aber keinerlei Angaben in bezug auf die Korngrösse für die als Retardierungsmittel eingesetzten 

 <Desc/Clms Page number 3> 

   Poly-D (-)-3-hydroxybuttersäure   und es wird in dieser Hinsicht auch keine Regel für technisches Handeln gegeben. 



   Man musste jedoch feststellen, dass nach den Angaben in den vorerwähnten Druckschriften hergestellte Retardformen die spezifischen Anforderungen, welche an Retardpräparate von Midodrin- - Hydrochlorid hinsichtlich der therapeutisch ausreichenden Initialdosis, Erhaltungsdosis und Dosierungsgenauigkeit gestellt werden, nicht restlos erfüllen. 



   Es ist nun unerwarteterweise gelungen, Midodrin-Hydrochlorid-Retardformen herzustellen, bei denen eine ausreichende- Initialdosis nach der Verabreichung direkt aus einer einheitlichen Retardform freigesetzt und ein lang anhaltender gleichmässiger Midodrin-Hydrochlorid-Blutspiegel gewährleistet wird. Gleichzeitig haben diese Retardformen noch den Vorteil, dass sie auf einfache Weise in Form von üblichen oralen Arzneiformen z. B. Tabletten hergestellt werden können und bei der Arzneiformengebung die oben skizzierten Nachteile von bekannten Matrixformen nicht auftreten. 



   Die erfindungsgemässe Lösung des Problems besteht darin, dass man Midodrin-Hydrochlorid als Wirkstoff in einem geeigneten Gewichtsverhältnis mit einer auf mikrobiellem Weg hergestellten   Poly-D (-)-3-hydroxybuttersäure   mit einem genügend hohen Molekulargewicht und einer bestimmten Korngrösse vermischt und zu Presslingen verarbeitet. 



   Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von oralen Arzneiformen des   a- (2, 5-Dimethoxy-phenyl)-ss-glycinamidoäthanols   (Midodrin) in Form von festen, durch Verpressen hergestellten Arzneimittel-Formkörpern, bestehend aus dem Wirkstoff, einer auf mikrobiellem 
 EMI3.1 
 mindestens 50000, die aus dem Fermentationsprodukt durch Mahlen und Siebanalyse in einer ausgewählten Korngrössenfraktion im Bereich von 0, 05 bis 0, 6 mm gewonnen wurde, im Gewichtsver- hältnis von   1 : 1   bis 1 : 15 auf mechanische Weise vermischt, homogenisiert und gegebenenfalls unter Zusatz von in der Galenik üblichen Hilfs- und Zusatzstoffen unter einem Druck von 9, 81 bis 981   N/mm2 zu Arzneimittel-Formkörpern   verpresst. 



   Als Arzneimittel-Formkörper für die erfindungsgemäss hergestellten Retardformen kommen Presslin- ge in jeder Grösse und Form, die für die orale Applikation geeignet sind, in Betracht, wie Tablet- ten, Drageekerne, Stäbchen usw. Jedoch eignen sich für diesen Zweck auch andere durch Verpres- sen hergestellte Arzneiformen, beispielsweise zerkleinerte Komprimate, die anschliessend in Kapseln abgefüllt werden, oder auch Mehrschichttabletten oder-dragees, bei denen neben der Retardschicht in einer andern Schicht nichtretardierte Wirkstoffe enthalten sein sollen. Besonders bevorzugte Arzneiformen für die erfindungsgemäss hergestellten Retardpräparate sind Tabletten, die auf einfache Weise in einem einzigen Arbeitsgang hergestellt werden können und eine für den Patienten vertraute und dadurch besonders gern angenommene Arzneiform darstellen.

   Diese Tabletten können eine oder mehrere Bruchrillen aufweisen, die es dem Patienten ermöglichen die Tablette zu zerkleinern und das Präparat über die angebotenen Dosierungseinheiten hinaus in der vom Arzt verordneten oder nach eigener Erfahrung gewählten, individuellen Dosis zu sich zu nehmen. 



   Die als Arzneimittelträger und Retardierungsmittel verwendete   Poly-D (-)-3-hydroxybutter-   säure (PHB) wird auf fermentativem Weg aus dem Zellmaterial von Mikroorganismen prokaryotischer Natur, welche imstande sind PHB zellintern als Speicherstoff für Energie und Kohlenstoff anzuhäufen, gewonnen. PHB-speichernde Mikroorganismen sind inzwischen in etwa 50 verschiedenen Arten von Bakterien bei fast 150 verschiedenen Stämmen nachgewiesen worden und finden sich beispielsweise bei phototrophen Bakterien, gramnegativen aeroben Stäbchen und Kokken, gramnegativen Kokken und Kokkobacillen, gramnegativen chemolithothrophen Bakterien, Endosporen bildenden Stäbchen und Kokken, grampositiven asporogenen   stäbchenförmigen   Bakterien, methylotrophen Bakterien, Aktinomycetan, knospenden oder Anhängsel tragenden Bakterien, Cyanobakterien usw.

   Die chemische Struktur einer durch Fermentation und Isolierung aus mikrobieller Zellmasse gewonnenen PHB ist die eines sterisch einheitlichen, chiralen Polymeren, wobei 600 bis 30000 Wiederholungseinheiten gefunden werden können. Für die erfindungsgemäss erhaltenen Matrixformen eignen sich Polymeren mit einem Molekulargewicht von mindestens 50000 bis etwa 2000000, wobei Polymeren mit einem 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 Verabreichung 96, 18% der in der Retardform anfänglich vorhandenen Wirkstoffmenge betragen. 



   Die nachfolgenden Beispiele sollen das Wesen der Erfindung erläutern :
Beispiel   1 :   
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Rezeptur <SEP> : <SEP> 1 <SEP> Stück <SEP> Ansatz <SEP> für <SEP> 5000 <SEP> Stück
<tb> Midodrin <SEP> -Hydrochlorid <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> mg <SEP> 75 <SEP> g
<tb> Poly-D <SEP> (-)-3-hydroxybuttersäure <SEP> (PHB) <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> mg <SEP> 75 <SEP> g
<tb> MG <SEP> 1, <SEP> 06. <SEP> 106 <SEP> 
<tb> Korngrösse: <SEP> 0,2 <SEP> - <SEP> 0,315 <SEP> mm
<tb> 
 
Verarbeitung :
Die Bestandteile werden gesiebt, vermengt und in einem Kubusmischer homogenisiert. 



   Das Homogenat wird bei einem Pressdruck von   39, 24 N/mm2 zu   Tabletten verpresst. 



   Tablettenmasse : 30 mg   Tablettengrösse :   Durchmesser 4, 0 mm, Höhe 2, 0 mm   Bruchfestigkeit : 9, 8   kg
In vitro-Wirkstofffreigabe Midodrin-Hydrochlorid :
Bedingungen : U. S. P XX-paddle-Methode, 100 Umdr/min,   37 C,   physiol. NaCl   lsg.   analyt.

   Bestimmung : direkt spektralphotometrisch bei   x =   279 nm
Die Freigaben in vitro wurden in den folgenden Beispielen stets unter diesen Bedingungen durchgeführt : 
 EMI6.2 
 
<tb> 
<tb> Stunden <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> % <SEP> Midodrin-
<tb> - <SEP> Hydrochlorid <SEP> 33, <SEP> 66 <SEP> 55, <SEP> 88 <SEP> 91, <SEP> 92 <SEP> 99, <SEP> 42 <SEP> 100
<tb> ¯ <SEP> 0,30 <SEP> 1,29 <SEP> 0,95 <SEP> 1,84
<tb> n <SEP> = <SEP> 10 <SEP> 
<tb> 
 Beispiel 2 : 
 EMI6.3 
 
<tb> 
<tb> Rezeptur <SEP> : <SEP> 1 <SEP> Stück <SEP> Ansatz <SEP> für <SEP> 10000 <SEP> Stück
<tb> Midodrin-Hydrochlorid <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> mg <SEP> 75 <SEP> g
<tb> PHB <SEP> 22, <SEP> 5 <SEP> mg <SEP> 225 <SEP> g <SEP> 
<tb> MG <SEP> 1, <SEP> 06. <SEP> 106 <SEP> 
<tb> Korngrösse <SEP> :

   <SEP> 0, <SEP> 315-0, <SEP> 4 <SEP> mm
<tb> 
 Die Verarbeitung zu Tabletten erfolgt analog Beispiel 1. 



  Pressdruck :39,24N/mm2 Tablettenmasse : 30 mg   Tablettengrösse :   Durchmesser 4, 0 mm, Höhe 2, 0 mm   Bruchfestigkeit : 10, 4   kg In vitro-Wirkstofffreigabe   Midodrin-Hydrochlorid :   

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Stunden <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7
<tb> % <SEP> Midodrin-
<tb> - <SEP> Hydrochlorid <SEP> 47, <SEP> 33 <SEP> 75, <SEP> 30 <SEP> 81, <SEP> 40 <SEP> 91, <SEP> 30 <SEP> 95, <SEP> 60 <SEP> 97, <SEP> 33 <SEP> 100
<tb> i <SEP> 4, <SEP> 10 <SEP> 2, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 46 <SEP> 0, <SEP> 66 <SEP> 0, <SEP> 81 <SEP> 0, <SEP> 13 <SEP> 
<tb> n <SEP> = <SEP> 10 <SEP> 
<tb> 
 
In vivo-Wirkstofffreigabe von   Midodrin-Hydrochlorid :  
Bedingungen :

  
Die Tabletten werden Ratten mittels einer Spezialsonde peroral appliziert und die Ausstrommenge an Midodrin-Hydrochlorid zu den angegebenen Zeitpunkten (2,4, 6,8 h) durch Rückstandsbestimmung ermittelt. Dazu werden die Tiere mittels Nackenschlag getötet und die Tabletten aus dem Gastrointestinaltrakt entnommen. Nach Reinigung und Trocknung der Tabletten werden diese mechanisch zerkleinert, mit H20 versetzt und im Ultraschallbad zur vollständigen Freisetzung von Midodrin-Hydrochlorid weiterbehandelt. Nach dem Zentrifugieren wird Midodrin-Hydrochlorid direkt aus der Lösung bestimmt. 
 EMI7.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Stunden <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 8
<tb> % <SEP> Midodrin-
<tb> -Hydrochlorid <SEP> 67,65 <SEP> 86,48 <SEP> 91,22 <SEP> 96,18
<tb> : <SEP> ! <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 93 <SEP> 1, <SEP> 46 <SEP> 1, <SEP> 73 <SEP> 1, <SEP> 03 <SEP> 
<tb> n <SEP> = <SEP> 6
<tb> 
 Beispiel 3 : 
 EMI7.3 
 
<tb> 
<tb> Rezeptur <SEP> : <SEP> 1 <SEP> Stück <SEP> Ansatz <SEP> für <SEP> 10000 <SEP> Stück
<tb> Midodrin-Hydrochlorid <SEP> 7,5 <SEP> mg <SEP> 75 <SEP> g
<tb> PHB <SEP> 52, <SEP> 5 <SEP> mg <SEP> 525 <SEP> g
<tb> MG <SEP> 2, <SEP> 6. <SEP> 105 <SEP> 
<tb> Korngrösse <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 2-0, <SEP> 5 <SEP> mm
<tb> 
 Die Verarbeitung zu Tabletten erfolgt analog zu Beispiel 1 unter verschiedenen Pressdrucken. 



  Pressdruck :49,05N/mm298,1147,15196,2N/mm2   Bruchfestigkeit : 13, 0   kg 20 kg   Tablettengrösse :   Durchmeser 6, 0 mm, Höhe 2, 2 mm, Steghöhe 1, 45 mm In vitro-Wirkstofffreigabe von Midodrin-Hydrochlorid : 
 EMI7.4 
 
<tb> 
<tb> Stunden <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8
<tb> % <SEP> Midodrin-
<tb> - <SEP> Hydrochlorid <SEP> 20, <SEP> 6 <SEP> 29, <SEP> 28 <SEP> 39, <SEP> 08 <SEP> 47, <SEP> 99 <SEP> 54, <SEP> 35 <SEP> 67, <SEP> 37 <SEP> 68, <SEP> 53 <SEP> 72, <SEP> 06 <SEP> 
<tb> ¯ <SEP> 1,77 <SEP> 1,78 <SEP> 2,04 <SEP> 1,86 <SEP> 2,09 <SEP> 2,45 <SEP> 2,65 <SEP> 3,12
<tb> 
 
Die Freisetzungsraten sind vom Pressdruck im Bereich von 49, 05 bis   196, 2 N/mm2,   mit dem das Homogenat in Beispiel 3 zu Tabletten verpresst wurde, druckunabhängig. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 



  Beispiel 4 : 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Rezeptur <SEP> : <SEP> 1 <SEP> Stück <SEP> Ansatz <SEP> für <SEP> 5000 <SEP> Stück
<tb> Midodrin-Hydrochlorid <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> mg <SEP> 75 <SEP> g
<tb> PHB <SEP> 45 <SEP> mg <SEP> 225 <SEP> g <SEP> 
<tb> MG <SEP> 6, <SEP> 2. <SEP> 104 <SEP> 
<tb> Korngrösse <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 2-0, <SEP> 4 <SEP> mm
<tb> 
 Die Verarbeitung zu Tabletten erfolgt analog zu Beispiel 1. 



    Pressdruck : 98, 1   bis   196, 2 N/mm2   Tablettenmasse : 60 mg Tablettengrösse : Durchmesser 6, 0 mm, Höhe 2, 2 mm, Steghöe 1, 45 mm Bruchfestigkeit : grösser als 20 kg In vitro-Wirkstofffreigabe von   Midodrin-Hydrochlorid :   
 EMI8.2 
 
<tb> 
<tb> Stunden <SEP> 0,5 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8
<tb> % <SEP> Midodrin-
<tb> - <SEP> Hydrochlorid <SEP> 30, <SEP> 00 <SEP> 39, <SEP> 55 <SEP> 53, <SEP> 16 <SEP> 65, <SEP> 58 <SEP> 72, <SEP> 60 <SEP> 80, <SEP> 72 <SEP> 87, <SEP> 87 <SEP> 94, <SEP> 40 <SEP> 100
<tb> i <SEP> 1, <SEP> 27 <SEP> 2, <SEP> 36 <SEP> 1, <SEP> 95 <SEP> 3, <SEP> 34 <SEP> 3, <SEP> 35 <SEP> 3, <SEP> 00 <SEP> 1, <SEP> 84 <SEP> 1, <SEP> 87 <SEP> 
<tb> n <SEP> = <SEP> 10 <SEP> 
<tb> 
 Beispiel 5 : 
 EMI8.3 
 
<tb> 
<tb> Rezeptur <SEP> :

   <SEP> 1 <SEP> Stück <SEP> Ansatz <SEP> für <SEP> 10000 <SEP> Stück
<tb> Midodrin-Hydrochlorid <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> mg <SEP> 150 <SEP> g
<tb> PHB <SEP> 75, <SEP> 0 <SEP> mg <SEP> 750 <SEP> g
<tb> MG <SEP> 1, <SEP> 46. <SEP> 106 <SEP> 
<tb> Korngrösse: <SEP> 0,2 <SEP> - <SEP> 0,315 <SEP> mm
<tb> 
 Die Verarbeitung zu Tabletten erfolgt analog zu Beispiel 1. 



    Pressdruck : 98, 1   bis   196, 2 N/mm2   Tablettenmasse : 90 mg   Tablettengrösse :   Durchmesser 8, 0 mm, Höhe 1, 6 mm Bruchfestigkeit : grösser als 20 kg In vitro-Wirkstofffreigabe   Midodrin-Hydrochlorid :   
 EMI8.4 
 
<tb> 
<tb> Stunden <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP> 12
<tb> % <SEP> Midodrin-
<tb> - <SEP> Hydrochlorid <SEP> 21,28 <SEP> 32, <SEP> 22 <SEP> 44, <SEP> 26 <SEP> 64, <SEP> 43 <SEP> 78, <SEP> 33 <SEP> 86, <SEP> 34 <SEP> 91, <SEP> 52 <SEP> 95, <SEP> 02 <SEP> 
<tb> ¯ <SEP> 0,56 <SEP> 0,37 <SEP> 0,28 <SEP> 0,26 <SEP> 1,50 <SEP> 0,80 <SEP> 0,16 <SEP> 0,27
<tb> n <SEP> = <SEP> 10 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 
 EMI9.2 
 
<tb> 
<tb> :Rezeptur <SEP> :

   <SEP> l <SEP> Stück <SEP> Ansatz <SEP> für <SEP> 10000 <SEP> Stück
<tb> Midodrin-Hydrochlorid <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> mg <SEP> 150 <SEP> g
<tb> PHB <SEP> 105 <SEP> mg <SEP> 1050 <SEP> g <SEP> 
<tb> MG <SEP> 6, <SEP> 2. <SEP> 104 <SEP> 
<tb> Korngrösse <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 05-0, <SEP> 2 <SEP> mm
<tb> 
 Die Verarbeitung zu Tabletten erfolgt analog zu Beispiel 1. 



  Pressdruck :49,05N/mm2 Tablettenmasse : 120 mg   Tablettengrösse :   Durchmesser 8, 0 mm, Höhe 1, 6 mm   Bruchfestigkeit : 13, 0   kg In vitro-Wirkstofffreigabe von   Midodrin-Hydrochlorid :   
 EMI9.3 
 
<tb> 
<tb> Stunden <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP> 12
<tb> % <SEP> Midodrin-
<tb> -Hydrochlorid <SEP> 18, <SEP> 02 <SEP> 23, <SEP> 73 <SEP> 32, <SEP> 39 <SEP> 45, <SEP> 57 <SEP> 53, <SEP> 71 <SEP> 61, <SEP> 93 <SEP> 69, <SEP> 77 <SEP> 77, <SEP> 87 <SEP> 
<tb> ¯ <SEP> 0,85 <SEP> 1,17 <SEP> 1,03 <SEP> 1,58 <SEP> 1,79 <SEP> 2,38 <SEP> 2,83 <SEP> 3,56
<tb> n <SEP> = <SEP> 10 <SEP> 
<tb> 
 Beispiel 7 : 
 EMI9.4 
 
<tb> 
<tb> Rezeptur <SEP> :

   <SEP> 1 <SEP> Stück <SEP> Ansatz <SEP> für <SEP> 5000 <SEP> Stück
<tb> Midodrin-Hydrochlorid <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> mg <SEP> 375 <SEP> g
<tb> PHB <SEP> 52, <SEP> 5 <SEP> mg <SEP> 265 <SEP> g <SEP> 
<tb> MG <SEP> 2, <SEP> 6. <SEP> 105 <SEP> 
<tb> Korngrösse <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 315 <SEP> mm
<tb> 
 Die Verarbeitung zu Tabletten erfolgt analog zu Beispiel 1. 



    Pressdruck : 98, 1 N/mm2    Tablettenmasse : 60 mg   Tablettengrösse :   Durchmesser 6, 0 mm, Höhe 2, 1 mm, Steghöhe 1, 6 mm   Bruchfestigkeit : 15, 8   kg In vitro-Wirkstofffreigabe von   Midodrin-Hydrochlorid :   
 EMI9.5 
 
<tb> 
<tb> Stunden <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8
<tb> % <SEP> Midodrin-
<tb> - <SEP> Hydrochlorid <SEP> 30, <SEP> 32 <SEP> 40, <SEP> 85 <SEP> 54, <SEP> 74 <SEP> 64, <SEP> 27 <SEP> 71, <SEP> 05 <SEP> 78, <SEP> 76 <SEP> 82, <SEP> 06 <SEP> 84, <SEP> 06 <SEP> 90, <SEP> 89 <SEP> 
<tb> ¯ <SEP> 1,06 <SEP> 0,41 <SEP> 0,06 <SEP> 0,82 <SEP> 0,39 <SEP> 0,45 <SEP> 0,63 <SEP> 0,26 <SEP> 0,34
<tb> n <SEP> = <SEP> 10 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 Beispiel 8 : 
 EMI10.1 
 
<tb> 
<tb> Rezeptur <SEP> :

   <SEP> 1 <SEP> Stück <SEP> Ansatz <SEP> für <SEP> 20000 <SEP> Stück
<tb> Midodrin-Hydrochlorid <SEP> 3, <SEP> 75 <SEP> mg <SEP> 75 <SEP> g
<tb> PHB <SEP> 56, <SEP> 25 <SEP> mg <SEP> 1125 <SEP> g
<tb> MG <SEP> 2, <SEP> 6. <SEP> 105 <SEP> 
<tb> Korngrösse <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 4-0, <SEP> 6 <SEP> mm
<tb> 
 Die Verarbeitung zu Tabletten erfolgt analog zu Beispiel   l.   



  Pressdruck :98,1N/mm2 Tablettenmasse : 60 mg   Tablettengrösse :   Durchmesser 6, 0 mm, Höhe 2, 2 mm, Steghöhe 1, 6 mm   Bruchfestigkeit : 15, 8   kg In vitro-Wirkstofffreigabe von   Midodrin-Hydrochlorid :   
 EMI10.2 
 
<tb> 
<tb> Stunden <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8
<tb> % <SEP> Midodrin-
<tb> - <SEP> Hydrochlorid <SEP> 22, <SEP> 42 <SEP> 29, <SEP> 35 <SEP> 41, <SEP> 15 <SEP> 50, <SEP> 85 <SEP> 61, <SEP> 20 <SEP> 68, <SEP> 23 <SEP> 74, <SEP> 85 <SEP> 81, <SEP> 04 <SEP> 87, <SEP> 07 <SEP> 
<tb> ¯ <SEP> 0,31 <SEP> 0,09 <SEP> 0,84 <SEP> 0,16 <SEP> 0,25 <SEP> 0,00 <SEP> 0,50 <SEP> 0,23 <SEP> 0,46
<tb> n <SEP> = <SEP> 10 <SEP> 
<tb> 
 
PATENTANPRÜCHE : 
1.

   Verfahren zur Herstellung von oralen Retardformen des   a- (2, 5-Dimethoxy-phenyl)-&commat;-glycin-   amidoäthanols (Midodrin) in Form von festen, durch Verpressen hergestellten Arzneimittel-Formkörpern, bestehend aus dem Wirkstoff, einer auf mikrobiellem Weg durch Fermentation gewonnenen   Poly-D (-)-3-hydroxybuttersäure   und gegebenenfalls in der Galenik üblichen Hilfs- und Zusatzstof- 
 EMI10.3 
 mit einem Molekulargewicht von mindestens 50000, die aus dem Fermentationsprodukt durch Mahlen und Siebanalyse in einer ausgewählten Korngrössenfraktion im Bereich von 0, 05 bis 0, 6 mm gewonnen wurde, im Gewichtsverhältnis von   1 : 1   bis 1 :

   15 auf mechanische Weise vermischt, homogenisiert und gegebenenfalls unter Zusatz von in der Galenik üblichen Hilfs- und Zusatzstoffen unter einem Druck von 9, 81 bis 981   N/mm2 zu   Arzneimittel-Formkörpern verpresst.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Poly-D (-)-3-hydroxybuttersäure mit einem Molekulargewicht von 50000 bis 1500000 einsetzt.
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Poly-D (-)- -3-hydroxybuttersäure in einer Korngrössenfraktion im Bereich von 0, 2 bis 0, 5 mm einsetzt.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Gew.-Teil Midodrin-Hydrochlorid mit 3 bis 5 Gew.-Teilen Poly-D(-)-3-hydroxybuttersäure zu einer homogenen Mischung verarbeitet.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die homogene Mischung aus Midodrin-Hydrochlorid und Poly-D (-)-3-hydroxybuttersäure direkt zu Arzneimittel- - Formkörpern verpresst.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die homogene Mischung aus Midodrin-Hydrochlorid und Poly-D (-)-3-hydroxybuttersäure zu Tabletten verpresst, die gegebenenfalls eine oder mehrere Bruchrillen aufweisen.
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