AT352687B - Vorrichtung zur verbrennung von organischen und bzw. oder biologischen proben - Google Patents

Description

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   Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Verbrennung von organischen und bzw. oder biologischen Proben in einem über eine an eine Brennkammer angeschlossene Sauerstoffzuleitung zugeführten Sauerstoffstrom und zum Sammeln der freigesetzten Spurenelemente. 



   Zur Bestimmung anorganischer Bestandteile in organischen Materialien muss die organische Matrix oxydiert werden. Zu diesem Zwecke wurde eine Vorrichtung entwickelt (B. Morsches, G. Tölg : Zeitschrift für Analytische Chemie 219 [1966],   61 - 68),   mit Hilfe derer organische und biologische Proben im
Sauerstoffstrom verbrannt und die zurückbleibenden anorganischen Bestandteile gesammelt werden. 



   Bei dieser bekannten Vorrichtung wird die Probe mit Hilfe einer Probenhalterung in eine Brenn- kammer eingeführt, wobei die Probe zunächst unter Zufuhr von Sauerstoff verbrannt wird und die
Verbrennungsprodukte im oberen Teil der Vorrichtung kondensiert werden. Hierauf werden die festgehaltenen Elemente durch Rückflusskochen in einem Gefäss gesammelt. Dabei tritt der Nachteil auf, dass bei diesem Kochvorgang Säuredämpfe in die Sauerstoffzuleitung diffundieren, wodurch Störungen auftreten können. Um solche Störungen zu vermeiden, ist es bekanntgeworden, während des gesamten Kochvor- ganges durch die Sauerstoffzuleitung einen geringen Sauerstoffstrom zuzuführen, durch den das
Eindringen von Säuredämpfen in die Sauerstoffzuleitung verhindert werden kann. Dies führt aber zu
Verlusten an leicht flüchtigen Elementen,   z. B.   von Quecksilber. 



   Die Sauerstoffzufuhr in die Brennkammer erfolgt bei dieser bekannten Vorrichtung radial. Dadurch tritt in der Brennkammer eine Wirbelbildung auf, so dass sich über einer kritischen Probenmenge unverbrannte Probenteile an der Gefässwand niederschlagen. 



   Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei der während des Kochvorgangs kein Sauerstoffstrom durch die Sauerstoffzuleitung geleitet werden muss, so dass auch leicht flüchtige Elemente, z. B. Quecksilber, quantitativ in der vorgelegten Säure verbleiben. 



   Erfindungsgemäss ist die Sauerstoffzuleitung als Kapillarrohr ausgebildet und mit einem Kühler versehen, der bei abgeschalteter Sauerstoffzufuhr eindringende Säuredämpfe kondensiert. 



   Durch diese Massnahme kann die erfindungsgemässe, in der chemischen Analytik wertvolle Vorrichtung auch für die in der Umweltanalytik wichtige Bestimmung von Quecksilberspuren in organischen und biologischen Materialien eingesetzt werden. 



   Zweckmässigerweise mündet die Sauerstoffzuleitung tangential in die Brennkammer, wodurch Wirbelbildungen in der Brennkammer vermieden werden und grössere Probenmengen rückstandsfrei verbrennen. 



   Dadurch wird der Sauerstoff in der Brennkammer rotierend von aussen nach innen an die Probe geführt, so dass auch grössere Probenmengen vollständig und russfrei verbrennen. Durch die Möglichkeit der Verbrennung grösserer Substanzmenge wird die Nachweisgrenze analytischer Bestimmungen verbessert. 



   Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen, in denen schematisch ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemässen Vorrichtung dargestellt ist, näher erläutert. Fig. l zeigt schematisch eine Seitenansicht einer erfindungsgemässen Vorrichtung und Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie II-II der   Fig. 1.   



   Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung besteht aus Quarzglas und umfasst drei Zonen. In der Mitte befindet sich eine   Brennkammer --1--,   darüber ein   Kühler --2--,   der mit flüssigem Stickstoff N2 beschickt wird, und darunter ein   Schliffreagenzglas --3--,   in dem 2 ml Säure vorgelegt werden. Die Probe wird mit Hilfe einer Probenhalterung --4-- in die   Brennkammmer-l-eingeführt   und mit einem IR-Strahler --5--, beispielsweise einer Halogenlampe, gezündet.

   Der für die Verbrennung notwendige Sauerstoff 02 wird über die   Sauerstoffzuleitung --6-- zugeführt.   Im oberen Teil der Vorrichtung werden alle Verbrennungsprodukte in dem mit flüssigem Stickstoff gefüllten   Kühler --2-- kondensiert.   Die dort gleichzeitig festgehaltenen flüchtigen Elemente können ebenso wie die nicht flüchtigen, im Verbrennungsraum verbliebenen Elemente anschliessend mit einer minimalen Säuremenge (zirka 2 ml) durch Rückflusskochen von den Wänden der Quarzapparatur gelöst und im unteren Schliffreagenzglas --3-- gesammelt werden. Zu diesem Zwecke wird der IR-Strahler --5-- in die untere strichliert dargestellte Position gebracht. 



   Damit nun bei diesem Kochvorgang keine Säuredämpfe in die Sauerstoffzuleitung --6-- diffundieren können, ist gemäss der Erfindung die Sauerstoffzuleitung --6-- als Kapillarrohr ausgeführt und mit einem   Kühler --7-- versehen,   der beispielsweise von Wasser durchströmt wird. Dadurch kondensieren die in die 

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   Sauerstoffzuleitung-6-eindringenden Säuredampfe,   werden durch die Kapillarkraft fixiert und verschliessen auf diese Weise die Sauerstoffzuleitung. 



   Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, mündet die Sauerstoffzuleitung --6-- tangential in die Brennkammer wodurch eine Wirbelbildung vermieden wird und grössere Probenmengen ohne Rückstand verbrennt werden können. 



   PATENTANSPRÜCHE   :   
1. Vorrichtung zur Verbrennung von organischen und bzw. oder biologischen Proben in einem über eine an eine Brennkammer angeschlossene Sauerstoffzuleitung zugeführten Sauerstoffstrom und zum Sammeln der freigesetzten Spurenelemente, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Sauerstoffzuleitung (6) als Kapillarrohr ausgebildet ist und mit einem Kühler (7) versehen ist, der bei abgeschalteter Sauerstoffzufuhr eindringende Säuredämpfe kondensiert. 
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Claims (1)

1. Sauerstoffzuleitung (6) tangential in die Brennkammer (1) mündet, wodurch Wirbelbildung in der Brennkammer (1) vermieden wird und grössere Probenmengen rückstandsfrei verbrennen.