AT3497U1 - Verfahren zur herstellung metallischer formkörper - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Herstellung metallischer Körper durch Sintern von metallische Bestandteile enthaltendem Pulver, wobei das Metallpulver in einer Wirbelschichtreaktion mittels eines reduzierenden Fluidisierungsgases aus Metalloxiden gewonnen wird. Das aus der Wirbelschichtreaktion kommende heiße Metallpulver wird direkt in heißem Zustand in Formen eingetragen, wobei die Temperatur des Metallpulvers zumindest 80% der Reduktionstemperatur beträgt.

Description

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  Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung metallischer Korper durch Sintern von metallische Bestandteile enthaltendem Pulver, wobei das Metallpulver in einer Wirbelschichtreaktion mittels eines reduzierenden Fluidisierungsgases aus Metalloxiden gewonnen wird Die Herstellung metallischer Halbzeuge, beispielsweise Formteile, Bleche oder Brammen ist durch konventionelle schmelzmetallurgische Verfahren nur in beschranktem Masse möglich Die dabei auftretenden Probleme nehmen mit steigender Komplexitat der Formkorper, sowie mit grosseren Gehalten an Legierungszusatzen zu Um solche Halbzeuge herzustellen,

   werden zunehmend pulvermetallurgische Verfahren eingesetzt Dabei wird das gewunschte Metallpulver in Formen gepresst und unter Temperatureinwirkung gesintert Pulvermetallurgische Verfahren weisen eine Reihe von Vorteilen auf Einerseits   konnen   sehr komplizierte Formen exakt hergestellt werden, wobei ein weiterer Vorteil in der weitgehenden Fehlerfreiheit der hergestellten Halbzeuge besteht   Uber   pulvermetallurgische Methoden sind weiters auch Halbzeuge aus Legierungen herstellbar, die in schmelzflussigem Zustand entweder instabil sind, also entweder gänzlich unmischbar sind oder zu Seigerungen neigen, oder ein   unerwunschtes   Kristallisations- bzw Erstarrungsverhalten zeigen Diese sogenannten Sinterlegierungen finden in weiten Gebieten der Technik, etwa bei der Magnetherstellung, auf dem Gebiet der Supraleiter,

   der Elektronik, aber auch in der Raumfahrt Verwendung Die EP 0 014 975 Al offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Presslingen aus Metallpulver, bei welchem Verfahren das Pulver in eine Kapsel eingeschlossen, erwärmt und einem solchen Druck ausgesetzt wird, dass die   Pulverkomer   verbunden werden In der EP 0 409 646 A2 wird ein Verfahren zur Herstellung gesinterter Teile beschrieben, bei dem eine Zusammensetzung aus einem organischen Binder und Metallpulver in einem Emspritzverfahren bei Temperaturen von 150 bis   250 C   und   Einspritzgeschwindigkeiten   von
150 bis 250 mm/sec zu Teilen geformt wird 

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 Die EP   0 041   866 Al offenbart ein Verfahren zur Herstellung poroser Nickelkorper,

   bei dem ein mit geringen Mengen Graphit vermengtes Nickelpulver in wässriger Losung dispergiert, getrocknet und in reduzierender Atmosphäre bei Temperaturen von 750 bis   1050  C   gesintert wird In der EP 0 177 949 A2 wird ein Verfahren zur Herstellung gepresster Pulverkorper beschrieben, bei dem zumindest zwei verschiedene ultrafeine Pulver in einem Tragergas vermischt werden und das resultierende Gas-Pulver-Gemisch gegen eine Oberflache gespruht wird Das durch den Spruhdruck agglomerierte Pulver kann dann ohne oder bei geringer Temperatureinwirkung unter inerter Atmosphäre oder in evakuiertem Zustand zu Korpern verpresst werden Allen bekannten Verfahren ist gemeinsam, dass die Formgebung der zu sinternden Körper bei nicht oder nur geringfugig erhöhter Temperatur stattfindet.

   Es wird also kaltes Rohmaterial verwendet und erst nach dem   Formgebungsprozess   eventuell gepresst und dann unter erneuter Zufuhr von Wärmeenergie gesintert Bei der Herstellung von Metallpulver, insbesondere aus der Reduktion von Metalloxiden, sind erhebliche Energiemengen erforderlich, die grösstenteils zur Reduktionsarbeit benotigt werden Ein Teil der Warmeenergie geht beim Abkühlen des Metallpulvers vor der weiteren Verarbeitung verloren Im weiteren Formgebungsprozess muss dann erneut Energie zugefuhrt werden, um eventuell einen Binder zu entfernen und um letztlich die geformten Teile zu sintern Beim Abkühlen des reduzierten Metallpulvers können, abhängig von der Art der Metalle, Gefugeumwandlungen auftreten Beim Sintern der aus den Metallpulver geformten Teile sind die angewandten Temperaturen in der Regel aber zu niedrig und die Einwirkzeit zu kurz,

   um eine erneute Ruckumwandlung der Gefügestruktur zu bewirken Diese unerwünschte Gefugestruktur kann aber der weiteren Verwendbarkeit des gesinterten Körpers fur den jeweiligen Verwendungszweck entgegenstehen oder sogar für den gewünschten Gebrauch völlig ungeeignet machen. 



  Die Aufgabe der gegenstandlichen Erfindung ist es daher, ein Verfahren zu schaffen, bei dem die Energieverluste aus dem Herstellungsprozess der Metallpulver verringert werden und bei dem das Auftreten unerwünschter Gefugeumwandlungen verhindert wird. 

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 Die Losung dieser Aufgabe ist erfindungsgemass dadurch gekennzeichnet, dass das aus der Wirbelschichtreaktion kommende heisse Metallpulver direkt in heissem Zustand in Formen eingetragen wird, wobei die Temperatur des Metallpulvers zumindest 80 % der Reduktionstemperatur betragt Das mittels eines Reduktionsgases in einer Wirbelschichtreaktion aus Metalloxiden gewonnene Metallpulver wird heiss ausgetragen In diesem heissen Zustand wird das Metallpulver in die   gewunschten   Formen eingebracht,

   wo es sintert und sich ein kompaktes Formstuck bildet Es wird dabei der aus dem Reduktionsprozess vorhandene Warmeinhalt des Metallpulvers direkt fur das Sintern ausgenutzt, woraus eine betrachtliche Energieeinsparung resultiert Zusatzlich kann durch die Auswahl einer geeigneten Abkuhlrate der gesinterten Körper sichergestellt werden, dass die gewunschte Kristall- bzw Gefugestruktur erhalten bleibt bzw gebildet wird Es wird also zusatzlich ein besserer Sinterkorper hergestellt, als er aus einem bereits einmal erkaltete Metallpulver ohne zusatzliche Massnahmen wie z B Tempern herstellbar ist Wenn die Reduktion der Metalloxide bei geringen Drücken erfolgt, also beispielsweise unterhalb   atmospharischen   Drucks, ist es   zweckmässig,   das heisse Metallpulver zusatzlich mit einem heissen Gas zu beaufschlagen,

   um eine ausreichend grosse Geschwindigkeit der Metallpartikel zu gewahrleisten Das heisse Gas kann dabei in Bezug auf Redoxreaktionen der Metallpartikel inert sein oder reduzierend wirken Wenn die Reduktion der Metalloxide bei hohen Drucken erfolgt, wird das heisse Metallpulver vorteilhafterweise mittels des reduzierenden Fluidisierungsgases aus der Wirbelschichtreaktion in die Formen eingebracht.

   Eine ausreichend grosse Geschwindigkeit der Metallpartikel ist erforderlich, damit das heisse Metallpulver beim Eintrag in die Formen ausreichend verdichtet wird Mit dem   erfindungsgemässen   Verfahren kann der Eintrag heissen Metallpulvers in Formen sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich erfolgen Bei diskontinuierlichem Eintrag werden also diskrete Formkorper, bzw Halbzeuge produziert, während bei kontinuierlichem Eintrag ein in eine Richtung "unendlich" ausgedehnter Korper gebildet, der blech-, stangenoder brammenahnlich sein kann Die Geschwindigkeit der Metallpartikel beim Eintrag in Formen soll ausreichend gross sein, damit das Metallpulver, noch bevor es zusammensintert, soweit verdichtet wird,

   dass ein 

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 zwischengeschalteter Pressvorgang unnotig wird Um dies zu gewahrleisten betragt die Geschwindigkeit der heissen Metallpartikel bevorzugt 5 bis 50 m/sec Als besonders geeignet haben sich Geschwindigkeiten zwischen 8 und 20 m/sec erwiesen Ein weiterer wichtiger Parameter ist die Partikelgrösse. Die Metallpartikel sollen nicht zu gross sein, damit ein homogener Sinterkorper hergestellt werden kann Daruberhinaus soll aufgrund der statistisch verteilten Ausrichtung der Metallpartikel die Gefugestruktur des Sinterkorpers anisotrop, d h in alle Raumrichtungen gleich, sein.

   Der Sinterkorper soll nicht nur raumlich homogen sein, also keine Locher, Risse, etc. aufweisen, sondern es sollen auch, falls Mischungen verschiedener Metalle eingesetzt werden, die unterschiedlichen Legierungsbestandteile homogen und   moglichst   fein vermengt sein Es hat sich gezeigt, dass die obigen Anforderungen erfüllt werden, wenn der Durchmesser der Metalloxidpartikel   200 jam   nicht überschreitet, wobei ein Durchmesser der Metalloxidpartikel von kleiner als 150 um bevorzugt wird Die Temperatur der heissen Metallpartikel soll so gross sein, dass die Korngrenzen der Partikel erweichen und diese sich mit benachbarten Partikeln verbinden können.

   Die bevorzugte Temperatur des heissen Metallpulvers beim Eintrag in die Formen beträgt 650 bis   1050  C   Bei darunterliegenden Temperaturen sind die Korngrenzen der Partikel nicht genugend erweicht, bzw ist dann der Druck des Gases mit dem in die Formen eingetragen wird, nicht gross genug um das Zusammenbacken der Partikel zu gewährleisten Bei hoheren Temperaturen sind die Metallpartikel teilweise durchgeschmolzen, wodurch sich beim Abkuhlen eine bevorzugte Kristallisationsrichtung ausbilden kann. Dies würde der geforderten Anisotropie des Sinterkorpers entgegenstehen Ein besonders bevorzugter Temperaturbereich beim Eintrag des heissen Metallpulvers in die Formen beträgt 700 bis   900 oc.   



  Fur das erfindungsgemässe Verfahren sind alle Metalloxide oder Mischungen solcher Metalloxide einsetzbar, die durch ein reduzierendes Gas im angegebenen Temperaturbereich zu den Metallen reduzierbar sind Insbesondere werden beim   erfindungsgemässen   Verfahren die Oxide der Metalle der Eisengruppe, sowie Nickel, Kobalt, Chrom und Kupfer verwendet Dadurch sind Sinterkorper aus einem weiten Bereich technisch wertvoller "Legierungen" mit besonders vorteilhaften Eigenschaften herstellbar. 

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 Hochreine naturliche Feinerze werden durch geeignete Massnahmen mittels bekannter Verfahren, beispielsweise durch Flotation, noch weiter aufbereitet, um dadurch die Gangart zu entfernen Dieses oxidische Material wird in einem Wirbelschichtreaktor mit einem reduzierenden Gas behandelt.

   Das sich bildende Metallpulver wird aus der Wirbelschicht mittels des fluidisierenden Reduktionsgases in die vorgelegten Formen ausgetragen, wo sich gesinterte, kompakte Formkorper bilden Die gebildeten Formkorper oder Halbzeuge   konnen   vorteilhafterweise in einem weiteren Formgebungsschritt wie beispielsweise Walzen nachbearbeitet werden Herstellung eines Formkorpers aus der Reduktion von Eisenoxiden Reduzierendes Gas (in   Vol-%)   Wasserstoff H2 60 Kohlenmonoxid CO 10 Methan CH4 25 Stickstoff N2 5 Reduktionstemperatur   850  C   (= Temperatur beim Eintrag in Formen) Druck im Reaktor 12 bar Austragsgeschwindigkeit aus dem Reaktor in die Formen 10-13 m/sec Teilchendurchmesser < 150   pm  

Claims (8)

1. Ansprüche 1. Verfahren zur Herstellung metallischer Körper durch Sintern von metallische Bestandteile enthaltendem Pulver, wobei das Metallpulver in einer Wirbelschichtreaktion mittels eines reduzierenden Fluidisierungsgases aus Metalloxiden gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, dass das aus der Wirbelschichtreaktion kommende heisse Metallpulver direkt in heissem Zustand mittels eines unter erhöhtem Druck stehenden Gases in Formen eingetragen wird, wobei die Temperatur des Metallpulvers zumindest 80 % der Reduktionstemperatur beträgt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das heisse Metallpulver mittels des reduzierenden Fluidisierungsgases in Formen eingetragen wird.
3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung einzelner Körper der Eintrag des heissen Metallpulvers in Formen diskontinuierlich erfolgt.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung von Körpern, welche ein grosses Seitenverhältnis von Länge zu Breite aufweisen, beispielsweise Bleche, Brammen oder Stangen, der Eintrag des heissen Metallpulvers in Formen kontinuierlich erfolgt.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Geschwindigkeit der Partikel des Metallpulvers beim Eintrag in die Formen 5- 50 m/sec, bevorzugt 8-20 m/sec beträgt.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der Metalloxidpartikel vor dem Reduktionsschritt kleiner als 200 um, bevorzugt kleiner als 150 um ist.
7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des heissen Metallpulvers beim Eintrag in die Formen 650 - 1050 oc, bevorzugt 700-900 C beträgt. <Desc/Clms Page number 7>
8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die heissen Metallpartikel aus Metallen oder Mischungen solcher Metalle bestehen, deren Oxide durch ein reduzierendes Gas reduzierbar sind, wobei die Metalloxide aus der Gruppe der Oxide der Metalle der Eisengruppe, sowie Nickel, Kobalt, Chrom und Kupfer ausgewählt werden.