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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Verfahrensbedingungen für Gefriertrockenanlagen an Hand einer Serie von Proben in einer Kammer mit vermindertem Druck und eine Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens.
Bei der Gefriertrocknung muss dem gefrierzutrocknenden Gut Wärme übermittelt werden, um die
Sublimation des gefrorenen flüssigen Anteils, meist Wasser, aufrechtzuerhalten. Bisher wurde die
Wärmeübertragung auf konduktivem oder auf konvektivem Wege durchgeführt.
Das gefrierzutrocknende Gut wird bei bekannten Gefriertrockenanlagen in Schalen oder Behälter gegossen, gefroren und in eine Vakuumkammer eingeschoben. In der Vakuumkammer ruhen die Behälter auf waagrechten
Platten. Diese Platten werden entweder mit Dampf (Duplikator) oder mit Strom (Widerstandsdraht) erwärmt.
Diese Platten aus Metall erwärmen sich und die Wärme wird auf die Behälter übertragen. Vom Behältermaterial, auch Metall, meist Aluminium, wird die Wärme auf das Gut übertragen. Zwischen Platte und Behälter befindet sich bei den bekannten Gefriertrockenanlagen immer eine Vakuumschicht. Diese Vakuumschicht behindert den
Wärmeübergang zwischen Platte und Behälter. Diese Erscheinung wirkt sich nachteilig auf die Wärmeübertragung aus und verschlechtert den Wirkungsgrad der Gefriertrockenanlage.
Weitere Nachteile ergeben sich bei bekannten Gefriertrockenanlagen daraus, dass bei dampf- und auch bei strombeheizten Platten, diese Platten aus statischen Gründen aus grösseren Metallmengen hergestellt werden, was bewirkt, dass diese Platten eine grosse Wärmekapazität haben. Das Verhältnis zwischen Behälter und Gut und
Plattengewicht ist bei allen bekannten Gefriertrockenanlagen grösser als 1 : 5. Deshalb reagieren sie auf die
Wärmesteuerung zu träge.
Bei den bisher angewandten Verfahren dauert es monatelang, ein neues sogenanntes"Heizprogramm" auszuarbeiten. Dabei werden die neuen Verfahrensbedingungen bisher im wesentlichen durch Probieren bestimmt, wozu viele langwierig Versuche nötig sind. Diese Zeit kostet viel. Ausserdem muss bei jedem neuen
Versuch die Gefriertrockenanlage vollständig gefüllt werden. Wenn nicht die ganze Heizplattenoberfläche mit
Behältern, in welchen sich Gut befindet, bedeckt wird, ist das durch Versuche ermittelte Heizprogramm nur für diese Gutmenge gültig. Deshalb kostet bei einem neuen Präparat das Ermitteln des Heizprogrammes nicht nur viel Zeit, sondern man muss auch viel Stoff aufarbeiten. Dazu kommt, dass in der pharmazeutischen Industrie die
Stoffe im allgemeinen teuer sind.
In der Lebensmittelindustrie kosten diese Versuche aber wegen der grossen
Warenmenge viel.
In der Lebensmittelindustrie ändert sich ausserdem die Qualität der Rohstoffe öfters und deshalb sind einmal ausgearbeitete Heizprogramme nicht allgemein gültig und man muss immer neue Versuche zwischen die
Produktionsarbeit einschalten.
Wenn bei der Gefriertrocknung dem Gut zu viel Wärme zugeführt wird, schmilzt das Gut und schäumt wegen des Vakuums auf. In diesem Fall verdirbt das Gut.
Bei konduktiver und konvektiver Wärmeübertragung wird das Gut nicht direkt erwärmt, sondern zuerst wird die Wärme von der Platte durch die Vakuumisolierschicht auf den Behälter übertragen, dann von diesem auf das Gut. Die Wärme gelangt zuerst nur bis in eine ganz dünne untere Schicht des Gutes. Wenn diese untere
Schicht schon eine bestimmte Wärmemenge in sich aufgenommen hat, dann wird die Wärme zur folgenden
Schicht übergehen usw. Die Sublimation findet jedoch in erster Linie in der oberen Schicht statt. Wenn man die theoretisch nötige Wärmemenge dem Gut zuführen würde, so fände eine Überwärmung statt und das Gut würde schmelzen.
Wegen der aufgezählten Ursachen werden die auf herkömmliche Weise ermittelten Heizprogramme immer untersteuert ausgelegt. Anders gesagt : dem Gut wird nicht die in der Zeiteinheit nötige Wärmemenge zugeführt, die für den Sublimationsvorgang theoretisch aufgebracht werden sollte, sondern viel weniger. Deshalb ist auch die Sublimationsgeschwindigkeit kleiner als möglich und die Gefriertrocknungszeit verlängert sich. Dadurch liegen die Selbstkosten der gefriergetrockneten Produkte bislang hoch.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem die Verfahrensbedingungen zum Betrieb von Gefriertrockenanlagen rasch und zuverlässig bestimmt werden können, wobei die nach dem erfindungsgemässen Verfahren bestimmten Verfahrensbedingungen, d. h. die Heizprogramme die oben angeführten Nachteile nicht aufweisen und direkt auf Grossanlagen zum Gefriertrocknen angewendet werden können.
Dies wird im Rahmen der Erfindung bei einem Verfahren zur Bestimmung der Verfahrensbedingungen für Gefriertrockenanlagen an Hand einer Serie von Proben in einer Kammer mit vermindertem Druck im wesentlichen dadurch erreicht, dass man einer ersten Probe mit einer ersten Leistung durch Strahlung Wärme zuführt und diese erste Leistung festhält, dass man beim Schmelzen der Probe die Wärmezufuhr abbricht und die bis zum Schmelzen abgegebene erste Wärmemenge und/oder die erste Zeitdauer der Wärmezufuhr festhält, worauf man der nächsten Probe zunächst mit der ersten Leistung eine verminderte erste Zeit lang und dann mit einer gegenüber der ersten Leistung verminderten zweiten Leistung weiter Wärme zuführt, die Wärmezufuhr beim gegebenenfalls eintretenden Schmelzen abbricht und so ermittelte Werte für zweite Wärmemenge und/oder Zeitdauer festhält,
dass einer nächsten Probe mit der ersten und zweiten Leistung die verminderte erste und zweite Zeit lang beginnend und mit einer dritten erneut verminderten Leistung fortsetzend Wärme zugeführt wird, dass diese Folge von Verfahrensschritten an weiteren Proben so lange ausgebaut wird bis bei einer Probe
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Schmelzen ausbleibt und die Probe fertig gefriergetrocknet wird, und dass auf Grund der erhaltenen Werte die
Verfahrensbedingungen für eine Grossanlage aufgestellt werden.
Dadurch, dass die Wärme durch Strahlung zugeführt wird, bildet die Vakuumschicht keine den
Wärmeübergang hemmende Isolierschicht, weil die Wärmestrahlen ohne Hindernis durch Vakuum gehen.
Aber nicht nur wegen der Vakuumschicht ist es vorteilhaft, die Wärme durch Strahlung zu übertragen, sondern auch deshalb, weil die verschiedenen Stoffe der Lebensmittelindustrie und der pharmazeutischen
Industrie ein verschiedenes Wärmeabsorptionsvermögen besitzen. Diese Wärmeabsorptionsvermögen sind wellenlängenabhängig. Wenn das Gut gefroren ist, hängt dieser Wellenlängenbereich im wesentlichen vom Eis ab und liegt bei 1 bis 5 oh.
Es besteht also die Möglichkeit, dem Gut die Wärme durch Strahlung mit solcher Wellenlänge zuzuführen, bei der das Gut ein Absorptionsmaximum besitzt, dann wird das Gut nicht nur in der unteren Schicht erwärmt, sondern bis in einige Millimeter Tiefe. In Fortführung des Erfindungsgedankens ist daher vorgesehen, dass die
Wellenlänge der Wärmestrahlung im Bereich eines Absorptionsmaximums des Gutes liegt.
Nach einer weiteren Abwandlung des Verfahrens der Erfindung ist vorgesehen, dass die Leistung der
Wärmeabgabe in aufeinanderfolgenden Versuchsabschnitten je um einen gleichbleibenden Hundertsatz, z. B. um
10%, vermindert wird.
Ein Heizprogramm, das für das Gefriertrocknen nach einem herkömmlichen Verfahren ausgearbeitet ist, gilt nur für die Substanz und für die bei der Ermittlung in einem Versuchsapparat herrschenden Bedingungen. Bei
Versuchsapparaten sind die Wärmekapazitätsverhältnisse ganz anders als bei Grossanlagen zur Gefriertrocknung, d. h., dass die gemäss herkömmlichen Verfahren ermittelten einzelnen Messergebnisse für Heizprogramme nicht linear auf grössere Apparate übertragen werden können.
Das erfindungsgemäss in einer Versuchskammer bestimmte Heizprogramm kann jedoch linear auf
Grossanlagen zur Gefriertrocknung übertragen werden.
Aus dieser Linearität ergeben sich unter anderem folgende Vorteile : Wegen der Linearität kann man die
Heizprogramme mit sehr kleinen Gutmengen ausarbeiten, wozu man auch sehr wenig Zeit braucht. Dies ist besonders günstig in der Lebensmittelindustrie. Bei Medikamenten ergeben sich aus der Linearität niedrige
Kosten. Die ausgearbeiteten Programme können z. B. mittels Lochkarten gespeichert und mit diesen Lochkarten kann eine grosse Gefriertrockenanlage gesteuert werden. Dies ist von grosser wirtschaftlicher Bedeutung, weil parallel mit der Produktion neue Produkte in sehr kurzer Zeit, in wenigen Tagen, vorbereitet werden können.
Vorrichtungen zum Gefriertrocknen sind schon verschiedentlich vorgeschlagen worden. So beschreibt die
USA-Patentschrift Nr. 3, 382, 585 eine Vorrichtung, bestehend aus einer Kammer zur Aufnahme der Proben des zu gefriertrocknenden Gutes, in der von einer Pumpe verminderter Druck aufrechterhalten wird, und einem
Kondensator zur Erzeugung des notwendigen Temperaturgefälles. Im Gegensatz zur Erfindung umfasst diese bekannte Vorrichtung weiters in den Strömungswegen des von den Produkten wegströmenden Wasserdampfes angeordnete Widerstände in Form von Prallplatten, die nur solche Wege freilassen, die direkt an den
Kondensatorflächen vorbeiführen. Die brit. Patentschrift Nr. 950, 195 gibt ein Verfahren zum Gefriertrocknen an, wobei in die Proben eingefrorene Leitfähigkeitsmesselektroden und Widerstandsthermometer vorgesehen sind.
Gemäss der brit. Patentschrift soll das Gefriertrocknen so gesteuert werden, dass die festgestellte physikalische Eigenschaft (Widerstand, Dielektrizitätskonstante) unverändert bleibt. Bei der brit. Patentschrift müssen die Elektroden der Messzelle mit genau bekannter Lage eingebaut werden, weil die ganze Steuerung als rückgekoppelter Steuerungskreis funktioniert und diese Messzelle die elektrische Heizung steuert.
Dazu müssen alle Gutträger vollkommen gleich der Messzelle sein, da sonst das Steuerungssystem nicht richtig arbeitet. Die Aufgabe, beim Aufsuchen von Verfahrensbedingungen für Gefriertrockenanlagen das Schmelzen von Proben festzustellen, kann der brit. Patentschrift nicht entnommen werden. Vielmehr soll dort Schmelzen vermieden werden, was beim Gefriertrocknen an sich-die brit. Patentschrift betrifft ein Verfahren zum Gefriertrocknen und nicht, wie die gegenständliche Erfindung, ein Verfahren zum Bestimmen der Verfahrensbedingungen für Gefriertrockenanlagen-richtig ist.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung, bestehend aus einer Kammer zur Aufnahme der Proben des zu gefriertrocknenden Gutes, in der von einer Pumpe verminderter Druck aufrechterhalten wird und einem Kondensator zur Erzeugung des notwendigen Temperaturgefälles, zeichnet sich dadurch aus, dass die Kammer mit einem elektrischen Impulsgenerator zur Regelung der Wärmezufuhr über in der Kammer vorgesehene Wärmestrahler, die vom Impulsgenerator impulsförmig mit Strom gespeist werden, in Verbindung steht, wobei der Impulsgenerator von einer mit der Kammer gekoppelten Rechenanlage gesteuert wird, ferner, dass die Rechenanlage zur Weitergabe der ermittelten Werte der Wärmemengen, der entsprechenden Leistungen und Zeiten an einen Speicher angeschlossen ist,
von dem eine Grossanlage über einen Befehlsgeber steuerbar ist und dass ein logisches Element wie ein an sich bekanntes Paar Leitfähigkeitsmesselektroden, die gegebenenfalls eintretendes Schmelzen feststellen, und an sich bekannte Temperaturfühler, z. B.
Widerstandsthermometer im Gut jeder Probe vorgesehen sind.
Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnungen, in denen schematisch eine beispielsweise Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung und in einem Zeit-Temperatur-Diagramm beispielsweise
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Heizprogramme dargestellt sind, näher erläutert. Es zeigt : Fig. la und 1b Blockschemata einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung, Fig. 2 eine Vakuumkammer, Fig. 3 eine Einzelheit der Vakuumkammer nach Fig. 2 und Fig. 4 ein Heizprogramm, das nach dem Verfahren der Erfindung ermittelt wurde und auf herkömmliche Weise bestimmte Heizprogramme.
Die in Fig. la als Blockschema dargestellte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung besteht aus einem elektrischen Impulsgenerator--G--, einer Vakuumkammer--VK--, einer Rechenanlage--R--und aus einem Speicher--S-. Die in der Vakuumkammer--VK--ermittelten Werte werden in die Rechenanlage--R--eingegeben, wobei das Rechenwerk einerseits den elektrischen
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die Werte in den Speicher -S-- einspeist.
Die Rechenanlage--R--verarbeitet die Werte für Leistung, Wärmemenge und/oder Zeitdauer der vom Impulsgenerator--G--gesteuerten Warmeabgabe der Wärmestrahler und gibt diese Werte an den Speicher --S-- weiter, in dem sie gespeichert werden.
Das in der Vorrichtung nach Fig. la erstellte Heizprogramm wird dann über einen Befehlsgeber--B--, wie in Fig. lb dargestellt, in eine Grossanlage--A--zur Gefriertrocknung eingespeist, in der dann die
Gefriertrocknung betriebsmässig durchgeführt wird.
Die verschiedenen zu gefriertrocknenden Stoffe, z. B. der Lebensmittelindustrie und der pharmazeutischen
Industrie, besitzen, wie erwähnt, ein verschiedenes Wärmeabsorptionsvermögen. Die Wärmeabsorptionsvermögen liegen bei verschiedenen Wellenlängen.
Wenn bei der Gefriertrocknung dem Gut die Wärmestrahlen mit solcher Wellenlänge zugeführt werden, bei welcher das Gut ein Absorptionsmaximum besitzt, dann wird das Gut bis in tiefere Schichten erwärmt. Die
Gefriertrocknung findet dann nicht nur an der Oberfläche, sondern auch in tiefer gelegenen Bereichen statt. Die
Eindringtiefe beträgt in der Praxis zwischen 5 und 12 mm.
Eine Wellenlänge von 1 bis 5 JH wird von Metallen ausgestrahlt, welche mehrere hundert C Temperatur haben. Dabei ist die vom Wärmestrahler ausgestrahlte Wellenlänge bei gegebenem Widerstand des Strahlers von der aufgegebenen Spannung abhängig. Man wählt die Spannung und damit die Wellenlänge, mit der der
Wärmestrahler strahlt, so, dass die Wärme vom Gut optimal absorbiert wird.
Die im Rahmen der Erfindung verwendeten Wärmestrahler sind vorzugsweise Netze oder Wendeln aus
Tantal- oder Konstantandraht mit einer Stärke von beispielsweise 0, 18 mm, welche eine sehr kleine Wärmeträgheit besitzen. Mit diesen Strahlern lassen sich im Wellenlängenbereich für solche Wärmestrahler für die Gefriertrocknung beliebige Wellenlängen herstellen. Wenn aber die Spannung niedriger ist als die früher gewählte, verschiebt sich die Wellenlänge der ausgesendeten Wärmestrahlung und liegt nicht mehr im optimalen Absorptionsbereich.
Mit dieser optimalen Wellenlänge ist also gleichzeitig auch die auf den Wärmestrahler aufgegebene Spannung festgelegt. Anderseits kann man mit der Spannung eine bestimmte Wellenlänge festlegen. Würde man dem Wärmestrahler ständig eine so grosse Spannung aufgeben, dass er mit der erforderlichen Wellenlänge strahlt, dann wäre die Leistung der Wärmezufuhr zu gross und die Gesamtenergie würde in zu kurzer Zeit auf das Gut abgegeben werden, wodurch dieses schmelzen würde. Erfindungsgemäss wird dem Wärmestrahler daher die Spannung vom elektrischen Impulsgenerator--G--diskontinuierlich (impulsförmig) aufgegeben. Die vom Wärmestrahler abgegebene Gesamtenergie wird durch die gesamte Zeitdauer der einzelnen Impulse eingestellt.
Dadurch, dass dem Wärmestrahler der Strom von einem Impulsgenerator-G--impulsförmig aufgegeben wird, hat der Wärmestrahler in den Zeiträumen, in denen Strom fliesst, immer nahezu dieselbe Temperatur und strahlt mit nahezu konstanter Wellenlänge.
Um auch die beim Verfahren nach der Erfindung nötigen Änderungen der Leistung der Wärmeabgabe durchführen zu können, wird die zeitliche Dauer der Einzelimpulse geändert. Man hat also durch die impulsförmige Speisung der Strahler mit Spannung erreicht, dass bei vorgegebener Wellenlänge der Wärmestrahlung die Leistung, mit der diese abgegeben wird, bei gleichbleibender Wellenlänge geändert werden kann. Der Impulsgenerator stellt also einen wesentlichen Bestandteil der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung dar.
Die in Fig. 2 dargestellte Vakuumkammer--VK--ist im wesentlichen eine kleine Gefriertrockenanlage.
In der Vakuumkammer--VK--befinden sich beispielsweise sechzehn Wärmestrahler--5a bis 5p--und
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- -7-- aufgesetzt. Die Wärmestrahler--5--sind jeweils mit dem Impulsgenerator--G--verbunden. In die Proben in den Tassen --6-- ist zum Feststellen von gegebenenfalls auftretendem Schmelzen der Probe als logisches Entscheidungselement je ein Widerstandsthermometer--3--und je ein Paar Leitfähigkeitsmess- elektroden--4--etwa senkrecht zur Gutoberfläche eingefroren. Die Vakuumkammer--VK--enthält weiters einen Kondensator--l--von einer Oberflächentemperatur von-50 C oder darunter und ist über den Anschluss --2-- mit einer nicht gezeigten Vakuumpumpe verbunden.
Fig. 3 zeigt schematisch einen Schnitt durch ein gefriertrocknendes Gut mit einem eingefrorenen Widerstandsthermometer--3--, einem Paar eingefrorener Leitfähigkeitsmesselektroden--4--und einem
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Wärmestrahler--5-. Die Linie-A-A-in Fig. 3 ist eine Grenzlinie zwischen getrocknetem und nichtgetrocknetem Teil des Gutes. Während der Gefriertrocknung sinkt diese Grenzlinie langsam, bis sie beim Ende der Gefriertrocknung bei--B-B-liegt. Das z. B. aus Platindraht hergestellte Widerstandsthermometer
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geschaltet. Bei der Gefriertrocknung wird die Sublimation vom oberen Teil des Gutes, also bei einer oberen
Schicht anfangen. In der Schicht über der Grenzlinie-A-A-ist das Gut schon getrocknet und deshalb liegt die Temperatur in diesem Bereich über OOC, da kein Eis mehr vorhanden ist.
Unter der Grenzlinie-A-A-- liegt die Temperatur unter 0 C. Da das Widerstandsthermometer eine mittlere Temperatur zwischen den
Temperaturen der Bereiche über und unter der Grenzlinie-A-A-anzeigt, ergibt sich eine indirekte
Möglichkeit der Beobachtung der Erscheinungen im Laufe des Gefriertrocknens.
Bei herkömmlichen Verfahren zur Ermittlung von Heizprogrammen musste zunächst ein
Gefriertrocknungsprozess nach einem beliebig ausgewählten Programm durchgeführt werden. Wenn ein solches
Programm durchgeführt wurde, musste das gefriergetrocknete Gut untersucht und wiederholt gefriergetrocknet werden, bis das Gut endlich eine gute Trocknungsqualität besitzt. So erhält man ein Temperatur-Zeitdiagramm, welches als Programm eingehalten werden muss. In der pharmazeutischen Industrie ist ein auf diese Weise erhaltenes Programm als Heizprogramm für dieselben Stoffe oder Präparate bei Verwendung der gleichen
Gefriertrockenanlage auch späterhin gültig.
Aber in der Lebensmittelindustrie, in der die Eigenschaften der
Rohstoffe stark von den Bedingungen, wie Umgebung, Ort, Boden und Wetter, unter denen sie gewachsen sind, abhängen, wird ein einmal ausgearbeitetes Heizprogramm nicht lange gültig sein, sondern bei jeder neuen
Lieferung muss ein neues Heizprogramm erstellt werden. Wenn dies auch nicht so lange dauert wie beim ersten
Versuch, so ist dies doch ein immer wieder auftretendes Hindernis. Deshalb war es bisher besser, die
Vakuumkammer nicht vollkommen zu füllen, sondern mit weniger Füllung gefrierzutrocknen und auch die
Heizung zu untersteuern. Dies kostet mehr Geld und dabei erhöhen sich auch die Selbstkosten.
Es ist also sehr unvollkommen, ein Heizprogramm nur durch Temperaturmessungen zu erstellen. Wenn beim Gefriertrocknen die Temperatur gemessen und gleichzeitig registriert wird, kann man beobachten, dass unter Umständen im Laufe des Gefriertrocknens die Temperatur konstant bleibt. Temperaturkonstanz kann dann auftreten, wenn das Gut wegen zu viel zugeführter Wärme schmilzt und bei dieser Phasenumwandlung die
Temperatur konstant bleibt, da die weiterhin zugeführte Wärmemenge zum Schmelzen des Gutes verbraucht wird. Temperaturkonstanz kann aber auch dann auftreten, wenn im Laufe des Gefriertrocknens dem Gut zuwenig Wärme zugeführt wird und deshalb die Temperatur nicht weiter ansteigt. Bei Temperaturkonstanz wird die Heizung von Steuerorganen normalerweise so geregelt, dass sie dem Gut mehr Wärme zuführt. Dies ist im zweiten Fall der Temperaturkonstanz richtig.
Im ersten Fall der Temperaturkonstanz jedoch würde dies bedeuten, dass dem schon geschmolzenen Gut noch mehr Wärme zugeführt wird.
Ein Widerstandsthermometer allein kann im Falle einer Temperaturkonstanz nicht entscheiden, ob das Gut geschmolzen ist oder ob dem Gut zu wenig Wärme zugeführt wurde.
Zum automatischen Aufsuchen des Heizprogrammes ist daher neben dem Widerstandsthermometer noch ein weiteres logisches Entscheidungselement vorgesehen. Dieses weitere logische Entscheidungselement ist ein Paar von Leitfähigkeitsmesselektroden, die in das Gut eingefroren sind und dem dazugehörigen Messkreis. Mit Hilfe dieser Leitfähigkeitsmesselektroden kann man durch Messung der elektrischen Leitfähigkeit des Gutes feststellen, ob das Gut gefroren oder geschmolzen ist, da die elektrische Leitfähigkeit beim Schmelzen des Gutes ansteigt. Das Schmelzen des Gutes kann neben der Änderung der elektrischen Leitfähigkeit auch durch die Änderung anderer physikalischer Eigenschaften, wie Induktionseigenschaften, optische Eigenschaften, elektrische Kapazität und magnetische Eigenschaften festgestellt werden.
Zum Aufsuchen der Verfahrensbedingungen nach dem Verfahren der Erfindung für Gefriertrockenanlagen wird nun wie folgt vorgegangen. Im folgenden wird auf Fig. 4 Bezug genommen, wobei zu Fig. 4 zu bemerken ist, dass aus Gründen der Übersichtlichkeit der Verlauf der Schmelzpunkte im Laufe des Gefriertrocknens nur für das gemäss der Erfindung ermittelte Heizprogramm ("Programm nach der Erfindung") eingezeichnet ist : Die Vakuumkammer--VK--wird mit den Tassen --6-- mit gefrorenem Gut und mit je einem Widerstandsthermometer--3--und einem Paar Leitfähigkeitsmesselektroden-4--, die in den Proben eingefroren sind, beschickt und verschlossen. Hierauf wird die Vakuumpumpe und ein Kühlkompressor eingeschaltet.
Zunächst wird der Wärmestrahler-5a-vom Impulsgenerator-G-impulsförmig mit Spannung gespeist, wodurch sich die Temperatur der Probe in der Tasse --6a-- langsam erhöht und das Gut gefriergetrocknet wird. Die andern Strahler--5b bis 5p-bekommen vom Impulsgenerator keine Spannung, geben also keine Wärme ab.
Wesentlich ist es, den Impulsgenerator-G-vor dem Versuch richtig einzustellen. Die Einstellung soll etwa so gewählt werden, dass der Wärmestrahler--5a--in der Zeiteinheit etwa 10% mehr Wärme abgibt als
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bewirkt, die von den Leitfähigkeitsmesselektroden--3--festgestellt und an die Rechenanlage weitergegeben wird. Die erste Leistung--NI--und die bis zum Schmelzen vom Wärmestrahler --5a-- abgegebene erste Wärmemenge und/oder die Zeitdauer dieser Wärmezufuhr werden im Speicher--S--festgehalten. Die Rechenanlage schaltet dann den Impulsgenerator automatisch vom Wärmestrahler-5a--auf den Wärmestrahler--5b--weiter.
Der Wärmestrahler--5b--gibt auf das in der Tasse--6b--eingefrorene Gut der zweiten Probe zunächst Wärme in der ersten Leistung--Nl--ab. Die Zeitdauer --t'1-- der Wärmeabgabe mit der ersten Leitung--NI--ist dabei um einen bestimmten Betrag, z. B. um 10%, kürzer als die erste Zeitdauer--t,--. Daraus ergibt sich, dass der zweiten Probe in der ersten Leistung--Ni--eine kleinere Wärmemenge--Qi-- (in Fig. 4 von links oben nach rechts unten schraffiert) als der ersten Probe zugeführt wird. Nach Ablauf dieser Zeit--t}--, also noch vor dem Eintreten des Schmelzens wird auf eine verminderte Leistung--N2-, die z. B. um 10% kleiner als die Leistung--Ni--ist, umgeschaltet.
Die Wärmestrahler--5a und 5c bis 5p-- erhalten jetzt keine Stromimpulse. Das Gut in den nichtbeheizten Schalen kühlt sich dabei durch eine geringfügige Sublimation auf eine tiefe Temperatur ab, bleibt aber im wesentlichen unverändert. Da der Wärmestrahler--5b--mit der zweiten Leistung-N2-in der Zeiteinheit weniger Wärme auf das Gut in der Tasse--6b--abgibt, wird die Sublimation hier weiter fortschreiten, ohne dass das Gut schmilzt, als dies beim Gut der ersten Probe in der Tasse--6a--der Fall war.
Zu einem bestimmten Zeitpunkt--t--wird auch das Gut in der Tasse--6b--schmelzen. Auch die in dieser Stufe des Verfahrens ermittelten Werte für die zweite Wärmemenge und/oder Zeitdauer werden im Speicher--S--festgehalten. Dieses Schmelzen wird vom Leifähigkeitsmesselektrodenpaar --3-- an die Rechenanlage--R--weitergegeben, die den Impulsgenerator --G-- vom Wärmestrahler --5b-- auf den Wärmestrahler--5c--weiterschaltet.
Der Wärmestrahler--5c--gibt auf die dritte Probe in der Tasse--6c--Wärme zunächst mit der ersten Leistung--Ni--die verminderte erste Zeitdauer--tll-- (Qi) lang ab, setzt dann die Wärmeabgabe mit der Leistung--N2--eine um einen bestimmten Bruchteil, z. B. 10%, verminderte Zeitdauer-12-- (Q2j lang fort. Hierauf wird die Wärmeabgabe auf die dritte Probe in einer dritten wieder verminderten Leistung --N3--, weil ja bei der zweiten Probe Schmelzen auftrat, fortgesetzt, bis-wie in Fig. 4 angenommen wurde-die Gefriertrocknung beendet ist (t3, Q3).
In Fig. 4 ist der Fall angenommen, dass mit drei Proben ein vollständiges Heizprogramm für Gefriertrockenanlagen ermittelt werden konnte. In der Praxis werden dazu in der Regel mehr als drei Proben nötig sein. Diese oben beschriebene Folge von Verfahrensschritten wird dann so lange wiederholt, bis die in der Zeiteinheit abgegebene Wärmemenge eines Wärmestrahlers--5--nicht mehr ausreicht, das Gut zu schmelzen, und dieses fertig gefriergetrocknet wird. Schmilzt auch das Gut in der Tasse--6p--, dann wird wieder bei dem Wärmestrahler --5a-- begonnen.
In Fig. 4 sind auch Verfahrensbedingungen für Gefriertrockenanlagen, wie sie nach herkömmlichen Verfahren ermittelt wurden, dargestellt. Es ist bei einem Vergleich der in Fig. 4 eingezeichneten Heizprogramme
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Dies deswegen, weil die herkömmlichen Heizprogramme aus den weiter oben angeführten Gründen immer untersteuernd ausgelegt sind.
Die insgesamt für das Gefriertrocknen nötige Wärmemenge (Qges) ist bei sonst vergleichbaren Bedingungen gleich gross, so dass gilt : Ql'+ Q2 + Q3 = Q + Q Q = Q-
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Es ist beispielsweise auch möglich, zum Aufsuchen der Verfahrensbedingungen für Gefriertrockenanlagen die den Schmelzpunkten entsprechenden Leistungswertpunkte zu benutzen. Hiezu ist es nötig, dass der Impulsgenerator und die Rechenanlage entsprechend umgestellt werden.
In der pharmazeutischen Industrie kann es sein, dass sich biologische Eigenschaften, z. B. bei Hormonen und Vitaminen, bei einer bestimmten Temperatur ändern. Da die Temperatur einem bestimmten Zeitpunkt des Gefriertrocknens entspricht, ist es möglich, dass in diesem Falle die Rechenanlage so eingestellt wird, dass vor und nach dem Zeitpunkt durch Wahl einer geringeren Leistung der Wärmezufuhr schonender gefriergetrocknet wird.