AT276454B - Verfahren zur Herstellung von Eisen-Einkristallen höchster Reinheit - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Eisen-Einkristallen höchster Reinheit 
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 reines gesintertes Carbonyleisen, eingesetzt. Der einzusetzende Elektrolyt wird durch Auflösen reinen Eisens oder Eisen (II) salzes hergestellt und/oder nach bekannten Verfahren vorgereinigt. Zum Schutz gegen Oxydation wird die Elektrolysezelle mit einem sauerstoffarmen bzw. sauerstofffreien Inertgas   ge-   spült und bei höheren Temperaturen mit diesem Inertgas der notwendige Druck in der Zelle eingestellt. 



   Die Erfindung bietet den Vorteil, Eisen-Einkristalle mit weniger als   10-3   % Gesamtverunreinigung bei einer Stromausbeute von nahezu   100%   herzustellen, ohne einen wesentlichen technischen und   ökono -   mischen Mehraufwand zu beanspruchen. Dabei besteht die Möglichkeit, sowohl Eisen-Einkristalle auf polykristallinem Material zu erzeugen als auch auf elektrolytisch abgeschiedenen oder auf anderem Wege erhaltenen Eisen-Einkristallen weiter Eisen epitaktisch aufwachsen zu lassen. 



   Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispieles nachstehend näher erläutert : Als Elektrolyt wird eine wässerige, saure, eisenhaltige Lösung verwendet. Je nach der gewünschten Form der Einkristalle wird bei zwei verschiedenen Temperaturbereichen gearbeitet. Für die einkristalline Abscheidung von Eisen auf Eisen-Einkristallen vorzugsweise im Bereich zwischen 50 und 1250 C und für die Herstellung von Eisen-Einkristallen vorzugsweise im Bereich zwischen 125 und 1900 C. 



    Die entsprechenden Stromdichten liegen vorzugsweise im Bereich zwischen 0, 3 und 8 A/dm2 bzw. zwischen 10 und 200 A/dm2. Bei den höheren Temperaturen ist die Elektrolysezelle als Autoklav zu ge-   stalten oder diese in einem Autoklaven unterzubringen. Der Autoklav muss mindestens für solche Drucke ausgelegt sein, die dem Dampfdruck des Elektrolyten bei der jeweiligen Temperatur entsprechen. Um den Einfluss der Gefässmaterialien auszuschalten, wird die Elektrolysezelle aus Kunststoff, Platin oder reinem Eisen gefertigt oder der Autoklav mit einem dieser Materialien ausgekleidet. Als Kathodenmaterial werden Eisen, Platin oder andere im Elektrolyten beständige Metalle eingesetzt, vorzugsweise Eisen-Einkristalle, die aus vorangegangenen elektrolytischen Abscheidungen oder auf anderem Wege erhalten wurden. Als Anodenmaterial verwendet man Eisen.

   Das Elektrodenmaterial besteht beispielsweise aus reinem Elektrolyt- oder Carbonyleisen. Der Elektrolyt wird bevorzugt durch Auflösen reinen Eisens oder Eisen (II) salzes hergestellt und/oder nach bekannten Verfahren vorgereinigt. Um die Oxydation der   Eisen (II) ionen im Elektrolyten   durch atmosphärischen Sauerstoff zu vermeiden, wird die Elektrolysezelle mit einem sauerstoffarmen bzw. sauerstofffreien Inertgas gespült und danach mit diesem Inertgas der notwendige Druck in der Zelle eingestellt. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von Eisen-Einkristallen höchster Reinheit durch elektrolytische Ab- 
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 gen, eisenhaltigen Lösung bei einer Eisenkonzentration zwischen 10 und 400 g/l, vorzugsweise zwischen 80 und 180 g/l, bei pH-Werten zwischen 0, 5 und 6, vorzugsweise zwischen 1, 5 und 4, 5, bei Badtemperaturen zwischen 20 und 3200 C und bei Stromdichten zwischen 0, 05 und 400   A/dm   erfolgt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Badtemperatur für die einkristalline, epitaktische Abscheidung von Eisen auf Eisen-Einkristallen zwischen 20 und 1500 C, vorzugsweise zwischen 50 und 1250 C, und für die Herstellung von Eisen-Einkristallen auf polykristallinem Kathodenmaterial zwischen 100 und 3200 C, vorzugsweise zwischen 125 und 1900 C, gehalten wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen l und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die einkristallne, epitaktische Abscheidung von Eisen auf Eisen-Einkristallen bei Stromdichten zwischen 0, 3 und 8 A/dm und die Herstellung von Eisen-Einkristallen auf polykristallinem Kathodenmaterial bei Stromdichten zwischen 10 und 200 A/dm2 erfolgt.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrolysezelle bei höheren Temperaturen als Autoklav gestaltet oder diese in einem Autoklaven untergebracht ist.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrolysezelle aus Kunststoff, vorzugsweise Teflon, reinem Eisen, Platin oder einem andern im Elektrolyten beständigen Metall hergestellt oder der Autoklav mit einem dieser Materialien ausgekleidet ist.

   6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Stromdurchführungen aus reinem Eisen, Platin oder einem andern im Elektrolyten beständigen Metall, die Isolierung aus Kunststoff, vorzugsweise Teflon, hergestellt sind. EMI2.2 material Eisen, Platin oder ein anderes im Elektrolyten beständiges Metall bzw. Eisen-Einkristalle verwendet werden. <Desc/Clms Page number 3> EMI3.1 trodenmaterial vorgereinigtes Eisen, vorzugsweise Elektrolyteisen und/oder reines gesintertes Carbonyleisen, eingesetzt wird.

   10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der einzusetzende Elektrolyt durch Auflösen reinen Eisens oder Eisen (II) salzes hergestellt und/oder nach bekannten Verfahren gereinigt wird. EMI3.2 gegen Oxydation die Elektrolysezelle mit einem sauerstofffreien bzw. sauerstoffarmen Inertgas gespült und bei höheren Temperaturen mit diesem Inertgas der notwendige Druck in der Zelle eingestellt wird.