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Warmbearbeiteter Verbundstoff und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf Verbundstoffe mit guter Festigkeit bei hohen Temperaturen, sowie auf ein Verfahren zur Erhöhung der Festigkeit von Metallen bei hohen Temperaturen.
Durch Kaltbearbeitung von Metallen nach gebräuchlichen Verfahren wie Walzen, Schmieden oder Gesenkschmieden lassen sich wesentliche Verbesserungen der Zugfestigkeit des Metalles erzielen. Eine Erhöhung der Zugfestigkeit um den mehrfachen Wert ist nicht ungewöhnlich. Diese Festigkeitssteige- rung wird jedoch von einer Zunahme der Härte und einer Einbusse an Zähigkeit begleitet, was häufig unerwünscht ist. DurchGlühen kann das Werkstück zwar wieder auf seine ursprüngliche Härte und Zähigkeit gebracht werden, doch geht dabei die von der Kaltbearbeitung herrührende Erhöhung der Festigkeit wieder verloren.
Auf ähnliche Weise kann die durchKaltbearbeitung erreichte Erhöhung der Festigkeit wieder verloren gehen, wenn das kaltbearbeitete Werkstück bei sehr hohen Betriebstemperaturen eingesetzt wird, weil eine solche Verwendung einer Glühbehandlung gleichwertig ist.
Man hatte nun angenommen, dass dann, wenn Gemische aus (1) pulverförmigen Teilchen von hochschmelzenden Oxyden und (2) Pulver aus Metallen wie Eisen und Kobalt, die bei höheren Temperaturen eine Phasenumwandlung durchmachen, verdichtet und dann bei einer höheren, nicht über dem Phasenumwandlungspunkt liegenden Temperatur warmverformt werden, der Verlust von aufgespeicherter Energie aus dem Produkt weitgehend gehemmt werden kann.
Diese theoretische Erklärung des erzielten Resultates setzt zwingend voraus, dass beim Erhitzen solcher Systeme aut oder über die Temperatur der Phasenumwandlung, wie dies beispielsweise der Fall ist, wenn die Produkte geglüht oder Betriebsbedingungen über dem Phasenumwandlungspunkt unterworfen werden, die ausgespeicherte Energie zerstreut werden muss, womit natürlich die günstigen Wirkungen einer derartigen Energieaufspeicherung verloren gehen.
Im Gegensatz zu dem, was von den üblichen Kaltbearbeitungsvorgängen bzw. von der vorstehenden Theorie zu erwarten war, wurde nun gefunden, dass solche Metalle mit Phasenumwandlung, ja sogar Metalle wie Nickel, die keiner Phasenumwandlung unterliegen, in ihren Eigenschaften ganz wesentlich verbessert werden können, wenn zuerst in der Metallmasse eine Mehrzahl von teilchenförmigen, hochschmelzenden Metalloxyden dispergiert, hierauf dieses System verdichtet und anschliessend die verdichtete Masse aus Metall und Metalloxyden bei einer Temperatur unter der Rekristallisationstemperatur des Metalles (ohne das Oxyd) verformt wird, und weiters, dass nach einer solchen Behandlung die verbesserten Eigenschaften im wesentlichen sogar noch nach einem Glühen der Produkte erhalten bleiben.
Der erfindungsgemässe, warmbearbeitete Verbundstoff besteht aus a) mindestens einem Metall mit einer Atomnummer zwischen 22 und 74 und einem Schmelzpunkt über 11000C, dessen Oxyd eine freie Bildungsenergie bei 270C zwischen 30 und 105 kcal/Grammatom Sauerstoff im Oxyd hat, wobei das Metall eine orientierte Kristalltextur aufweist, deren Orientierung bei Temperaturen unter 8fJ1/o des absoluten Schmelzpunktes des Metalles irreversibel ist, und b) aus 0, 1 bis 10 Volez in diesem Metall gleichförmig dispergierten Teilchen eines in dem Metall unlöslichen, hochschmelzenden Metalloxydes
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einer mittleren Teilchengrösse von 5 bis 1000 mu, wobei das hochschmelzende Oxyd eine bei 10000C gemessene,
freie Bildungsenergie von mehr als 60 kcal/Grammatom Sauerstoff aufweist.
Erfindungsgemäss wurde auch ein Verfahren geschaffen, nach welchem die Zerreissfähigkeit, die
Streckgrenze und die Bruchfestigkeit eines Metalles, gemessen bei 73% seines absoluten Schmelzpunk- tes, erhöht werden kann. Nach diesem Verfahren wird eine 40 bis 95% igue Verminderung der Quer- schnittfläche eines Körpers aus diesem Metall durchgeführt, indem man denselben bei einer Tempe- ratur von nicht mehr als der Hälfte des absoluten Schmelzpunktes des Metalles einer mechanischen Be- arbeitung unterzieht, wobei dieses Metall eine Atomnummer zwischen 22 und 74 hat, einen Schmelz- punkt von über 1100 C besitzt und ein Oxyd mit einer freien Bildungsenergie bei 270C von 30 bis 105 kcal/Grammatom Sauerstoff in dem Oxyd zu bilden vermag und dieses Metall in gleichförmiger Dis- persion 0,
1 bis 10 Vol. -Teilchen eines in dem Metall unlöslichen, hochschmelzenden Metalloxydes einer mittleren Korngrösse von 5 bis 1000 mp enthält, wobei dieses Metalloxyd eine bei 10000C ge- messene freie Bildungsenergie von mehr als 60 kcal/Grammatom Sauerstoff aufweist.
Es ist klar, dass durch das Einbetten der dispergierten Phase des hochschmelzenden Oxydes im Me- tall die unerwartet guten, mit dem erfindungsgemässen Verbundstoff erhältlichen Resultate erzielt wer- den. Dies ist vielleicht darauf zurückzuführen, dass das Einbetten einen Zusammenschluss der hochschmelzenden Oxydteilchen während des Verdichtungsvorganges verhindert und damit auch eine"Streifung"im Werkstück vermeiden lässt. Unter einer derartigen"Streifung"ist ein Verschieben des hochschmelzenden Oxydes zu Streifen mit dazwischen liegenden Abschnitten vonnichtmit Oxyd moditizier- tem Metall zu verstehen.
Metalle, die den erfindungsgemässen Bedingungen hinsichtlich Atomnummer, Schmelzpunkt sowie freier Bildungsenergie ihrer Oxyde entsprechen und sich daher für die erfindungsgemässe Verwendung eig- nen, sind beispielsweise Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Niob, Molybdän, Tantal und Wolfram. Diese Metalle können miteinander, sowie mit kleinen Mengen anderer Elemente legiert werden, vorausgesetzt, dass der Schmelzpunkt der Legierung allein, ohne die dispergierte Phase des hochschmelzenden Oxydes über dem angegebenen Wert von 1100 C liegt. Das Gesamtgewicht derartiger anderer Elemente beträgt dabei in keinem Fall mehr als die Hälfte des Gesamtgewichtes der Masse ohne dispergierte Phase.
Das im Metall dispergierte, hochschmelzende Metalloxyd, das in der Erfindung auch als"Disper- soid"bezeichnet wird, muss eine freie Bildungsenergie bei 10000C von mehr als 60 kcal/Grammatom Sauerstoff haben. Für diesen Zweck können Gemische solcher Oxyde sowie auch Doppeloxyde mit den Eigenschaften des einfachen Oxydes verwendet werden. Für Produkte, die bei den höchsten Betriebstem- peraturen eingesetzt werden sollen, sind Oxyde mit den höchsten freien Bildungsenergien vorzuziehen.
In der nachstehenden Tabelle ist eine typische Gruppe geeigneter Oxyde mit ihren freien Bildungsenergien (sue) angegeben.
EMI2.1
<tb>
<tb>
Oxyd <SEP> AF <SEP> bei <SEP> 10000C <SEP> Oxyd <SEP> AF <SEP> bei <SEP> 1000'C <SEP>
<tb> Y2O3 <SEP> 125 <SEP> ZrO2 <SEP> 100
<tb> CaO <SEP> 122 <SEP> BaO <SEP> 97
<tb> La2O <SEP> 121 <SEP> ZrSiO4 <SEP> 95 <SEP>
<tb> BeO <SEP> 120 <SEP> TiO <SEP> 95
<tb> Th02 <SEP> 119 <SEP> TiO <SEP> 85
<tb> MgO <SEP> 112 <SEP> Si02 <SEP> 78
<tb> UO2 <SEP> 105 <SEP> Ta20s <SEP> 75
<tb> HfO2 <SEP> 105 <SEP> VOg <SEP> 74
<tb> CeO2 <SEP> 105 <SEP> Mb02 <SEP> 70
<tb> Al203 <SEP> 104 <SEP> Crag <SEP> 62
<tb>
Die durchschnittliche Grösse der hochschemelzenden Oxydteilchen muss im Bereich von 5 bis 1000 m liegen. Das heisst also, dass am unteren Ende des Bereiches liegende Oxydteilchen von nur molekularer Grösse nicht ausreichend sind.
Eine Korngrösse von 5 bis 250 I11j. ist vorzuziehen, wobei eine untere
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Grenze von 10 mu und eine obere Grenze von 150 mu ganz besonders bevorzugt werden. Daraus ist zu ersehen, dass sich die bevorzugten Grössen im Grössenbereich kolloidaler Teilchen bewegen. Zur Her- stellung geeigneter hochschmelzender Oxydteilchen können daher bereits bekannte Verfahren zur Er- zeugung kolloidaler Teilchen verwendet werden.
Der Anteil der im Metall dispergierten, hochschmelzenden Oxydteilchen muss in den Bereichen von 0, 1 bis 10 Vol. -10 fallen, wobei ein Bereich von 0,5 bis 5 Vol. -10 bevorzugt wird. Ganz besonders hervorragende Resultate wurden mit einem Anteil der dispergierten Phase von 2 Vol. -10 erzielt.
Es ist wichtig, dass eine Vielzahl von hochschmelzenden Oxydteilchen im Metall gleichförmig dispergiert wird. Die wliksamste Methode zur Herstellung einer solchen Dispersion besteht darin, dass man das wasserhältige Oxyd des Metalles und der Dispersoidteilchen gleichzeitig ausfällt, das Metall- oxyd mit Wasserstoff zu Metall reduziert und das reduzierte Produkt sintert, wie dies in der USA-Pa- tentschrift Nr. 3, 019, 103 beschrieben ist. Bei Metallen, die mit Wasserstoff nur schwer oder überhaupt nicht reduzierbar sind, wie Titan oder Niob, kann die Reduktion des mitsammen ausgefällten Metall- oxydes und des Dispersoids in einem geschmolzenen Salzbad erfolgen, wobei als Reduktionsmittel ein aktives Metall wie Natrium oder Kalzium verwendet wird. Dieses Verfahren ist in der USA-Patentschrift
Nr. 3, 082, 084 eingehend beschrieben.
Gewöhnliche mechanische Mischverfahren für pulverförmiges
Metall und pulverförmigesDispersoid sind zur Erzielung eines geeigneten Gemisches nicht geeignet. Eine längere Behandlung solcher Pulvergemische in der Kugelmühle, beispielsweise während mehr als 30 h unter Bedingungen, die zur Einbettung des Dispersoids im Metall führen, ergibt jedoch ein Gemisch, das gemäss der Erfindung weiterverarbeitet werden kann.
Nach Herstellung einer gleichförmigen Dispersion von Dispersoidteilchen des hochschmelzenden
Oxydes in einem bestimmten Metall, wie vorstehend beschrieben, wird das Gemisch verdichtet und er- forderlichenfalls gesintert, um einen Formkörper zu erhalten, der als Werkstück für die erfindungsge- mässe, mechanische Bearbeitung geeignet ist. Verfahren zum Verdichten und Sintern sind wohl bekannt und es kann ein beliebiges dieser Verfahren verwendet werden.
Zur Verdichtung der nach einem der oben erwähnten Einbettungsverfahren erhaltenen pulverförmi- gen Produkte kann das Pulver beispielsweise in einen Gummibehälter gegeben werden, wonach der
Gummibehälter hydraulisch komprimiert wird. Es ist aber auch das Pressen des Pulvers mit Stempeln oder das Walzen des Pulvers od. dgl. Verfahrensweisen möglich. Eine derartige Verdichtung sollte das
Produkt auf mehr als 70% der theoretischen Dichte verdichten.
Durch das Sintern der verdichteten Masse werden in derselben eine Reihe von sehr günstigen Ver- änderungen bewirkt, insbesondere dann, wenn das Sintern in Wasserstoff bei höheren Temperaturen erfolgt. Es werden die letzten Spuren des reduzierbaren Metalloxydes reduziert. Die Festigkeit der verdichteten Masse nimmt zu, weil die Metalloberflächen dann oxydfrei sind und daher leichter aneinanderhaften. Die Dichte des metallischen Produktes nimmt zu, die Porosität entsprechend ab. Die spezifische Oberfläche der verdichteten Masse nimmt infolge der Beseitigung der Poren ab, so dass eine Rückoxydation des Produktes an der Luft viel schwächer ist oder sogar überhaupt nicht stattfindet. Das gesinterte Produkt kann eine so kleine spezifische Oberfläche wie etwa 0,01 m/g aufweisen.
Nach dem Sintern kann das durch das hochschmelzende Oxyd modifizierte Metall noch warmbearbeitet werden, um im wesentlichen alle im Werkstück noch vorhandenen Poren zu beseitigen. Diese Warmbearbeitung wird bei höheren Temperaturen durchgeführt, d. h. über der in Abwesenheit des Dispersoids gemessenen Rekristallisationstemperatur des Metalles. Für Nickel pflegt man dabei beispielsweise Temperaturen von über 5000C zu verwenden. Die Bearbeitung kann auf verschiedene Art erfolgen, beispielsweise durch Strangpressen, Schmieden, Gesenkschmieden, Walzen od. dgl. Verfahren.
Da das Ziel der Warmbearbeitung darin liegt, die Dichte des Produktes auf 1000lu des theoretischen Wertes zu bringen, wird das Werkstück genügend lange bearbeitet, um dieses Resultat zu erzielen. Ein sehr praktischer Weg hiefür ist das Warmstrangpressen. Dabei wird das Metall unter Beseitung von Hohlräumen zusammengepresst und gleichzeitig infolge des Gleitens oder plastischen Fliessens des Materials bei seinem Durchgang durch die Strangpressdüse die Querschnittsfläche vermindert. Diese Wirkung des Warmpressens ist in der Fachwelt wohl bekannt.
Das in geeigneter Weise vorbereitete Werkstück, gleichgültig ob dessen Herstellung nach den oben beschriebenen Methoden oder nach Abänderungen derselben erfolgte, weist eine gleichförmige Dispersion der Dispersoidteilchen aus hochschmelzendem Oxyd in der Metallmatrix auf. Das System hat dabei eine Dichte, die im wesentlichen 100% des theoretischen Wertes beträgt. Das Material kann nun der erfindungsgemässen, mechanischen Bearbeitung unterworfen werden.
Das Werkstück wird jetzt bei einer Temperatur, die nicht mehr als die Hälfte vom absoluten Schmelzpunkt des Metalles beträgt, mechanisch bearbeitet, wobei darunter der in Abwesenheit des
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Dispersoids gemessene Schmelzpunkt zu verstehen ist. Unter dem "absoluten Schmelzpunkt" ist der
Schmelzpunkt in absoluten Temperaturgraden zu verstehen. Die Schmelzpunkte der in Frage kommen- den Metalle sind entweder leicht aus Tabellen kritischer Konstanten zu entnehmen, oder können, wie im Falle von Legierungen, nach bekannten Verfahren leicht experimentell bestimmt werden. Die Be- arbeitungstemperatur ist kritisch und muss unbedingt im angegebenen Bereich liegen, wenn die besten
Wirkungen des erfindungsgemässen Verfahrens erzielt werden sollen.
In diesem Zusammenhang ist es wichtig zu beachten, dass bei der Metallbearbeitung die Tempe- raturangaben oft die Temperatur des Werkstückes darstellen, die dasselbe vor Beginn des Bearbeitungs- vorganges aufweist. Häufig wird die Temperatur während der Verformung gar nicht wirklich gemessen.
Da es beispielsweise sehr schwierig ist, die Temperatur eines Knüppels in einer Strangpresse zu messen, wird üblicherweise die Temperatur des Knüppels bei seinem Eintritt in die Presse bestimmt und diese
Temperatur dann als die Bearbeitungstemperatur bezeichnet. Wenn diese Bezeichnungsweise auch nicht sehr genau ist, so sind derartige Angaben doch aufschlussreich, wenn man die obige Einschränkung stets im Auge behält.
Es ist auch von kritischer Bedeutung, die Dauer der Bearbeitung so zu bemessen, dass eine 40 bis 95% igue Querschnittsverminderung des Werkstückes erzielt wird. Eine weniger als 40% igue Verminderung reicht nicht für eine Bearbeitung zur Verbesserung der Eigenschaften im gewünschten Ausmass aus. Eine
Querschnittsverminderung von mehr als 95% führt zu einem"über-bearbeiteten"Werkstück, d. h., dass das Werkstück oft die verbesserten Eigenschaften wieder verliert, wenn es sehr hohen Temperaturen ausgesetzt wird.
Soll die Querschnittsverminderung jedoch bis zur oder nahe an die maximale Grenze des angegebenen Bereiches erfolgen, so ist es oft vorzuziehen, das Werkstück nur teilweise zu verfor- men, beispielsweise auf eine Verminderung von 600/0, dann das bearbeitete Werkstück zu glühen und es anschliessend auf den gewünschten Endwert der Querschnittsverminderung weiter zu bearbeiten.
Die mechanische Bearbeitung kann nach Verfahren wie Strangpressen, Walzen, Schmieden, Ge- senkschmieden, Ziehen od. ähnl. bekannten Methoden erfolgen.
Das einzigartige Resultat, das bei der Verformung eines Metallproduktes nach den eben erwähnten
Bearbeitungsmethoden erfindungsgemäss erzielt werden kann, liegt darin, dass das Werkstück geglüht werden kann, um die ursprüngliche Härte und Zähigkeit wieder herzustellen, ohne dass während der Glühbehandlung die bei 737o des absoluten Schmelzpunktes gemessene, auf die Bearbeitung zurückzuführende Festigkeitserhöhung wieder verloren geht.
Der nachfolgend gebrauchte Ausdruck "Glühen" bezieht sich auf eine Behandlung bei hohen Temperaturen, die ein weicheres Metall bei Raumtemperatur und gewöhnlich auch eine Verbesserung in der Zähigkeit ergibt. Das Glühen besteht darin, dass man ein Metall in solcher Weise behandelt, dass seine Härte bei Raumtemperatur abnimmt und seine Zähigkeit zunimmt. Der Ausdruck "Glühen" ist ein umfassender Begriff und die Resultate des Glühens lassen sich auf verschiedene Arten erzielen. So kann das Erhitzen auf eine derart hohe Temperatur vorgenommen werden, dass tatsächlich Rekristallisation des Metalles erfolgt. Es ist aber anderseits gar nicht notwendig, dass Rekristallisation eintritt, um die gewünschten Resultate erzielen zu können.
Ist eine lösliche und eine andere Phase vorhanden, so braucht das Erhitzen gerade nur ausreichen, um das Auflösen eines Teiles der löslichen Metallphase in der Matrixphase zu bewirken. Ein solcher Vorgang ist als Wärmebehandlung unter Lösungsbildung bekannt. Dabei kann das Metall je nach der Abkühlungsgeschwindigkeit od. dgl. geglüht werden. Das Erhitzen kann jedoch auch auf eine so hohe Temperatur erfolgen, dass die Phasenumwandlungstemperatur überschritten wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird das bearbeitete Produkt anschliessend bei einer Temperatur in einer Höhe von 65 bis 950/0 des in absoluten Temperaturgraden ausgedrückten Schmelzpunktes des Metalles (ohne Dispersoid) geglüht. Die nach solchen Verfahren erhaltenen Produkte haben im wesentlichen die gleiche Zähigkeit und Härte wie vor der Bearbeitung, behalten aber im wesentlichen sämtliche bei der Bearbeitung erzielten verbesserten Eigenschaften, wie z. B. eine bessere Zug- und Zerreissfestigkeit.
Die neuen Produkte gemäss der Erfindung, die nach den oben beschriebenen Verfahren erhalten werden, sind warmbearbeitete Verbundstoffe mit einer im Vergleich zu ähnlichen Produkten ohne Gehalt eines Dispersoids oder mit einem nicht gleichförmig im Metall dispergierten Dispersoid hohen Zerreissfestigkeit, einer hohen Fliessgrenze und einer hohen Bruchfestigkeit, wobei alle diese Festigkeitswerte bei 7, Wo des absoluten Schmelzpunktes des Metalles gemessen sind.
Die Produkte sind auch durch eine orientierte Kristalltextur gekennzeichnet, Diese Orientierung ist bei Temperaturen unterhalb von 85% des Schmelzpunktes des Metalles in absoluten Temperaturgraden
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irreversibel. Die Metalle und Dispersoide der Produkte entsprechen natürlich den weiter oben für das Verfahren angegebenen Bedingungen. Erfindungsgemässe Produkte, in welchen das Metall Nickel und das Dispersoid Thoriumoxyd ist, weisen die erfindungsgemäss erzielbaren Vorteile in aussergewöhnlichem Masse auf.
Das orientierte Kristallgefüge in den erfindungsgemässen Produkten ist bei der metallographischen Untersuchung in Form von Kolonien von nebeneinanderliegenden Körnern in Gestalt von Superkörnern feststellbar, wobei die Dispersoidteilchen darin gleichförmig verteilt sind. Eine derartige metallographische Untersuchung kann nach den hiefür üblichen Untersuchungsmethoden durchgeführt werden, wofür das folgende typisch ist.
Die Proben werden in Bakelit eingesetzt und aufeinanderfolgend bis auf Schleifpapier 4/0 poliert.
Sie werden dann von dem Träger abgenommen und thermisch 5 h lang bei 10000C unter Hochvakuum (10-5 mmHg) geätzt. Auf die Metalloberfläche wird dann unter Vakuum eine dünne Kohlenstoffschicht aufgebracht. Das Metall wird mit einer 1 bis 2%igen Bromlösung weggelöst. DerKohlenstoffabdruck wird dann auf ein Sieb der USA-Siebnummer 250 aufgesetzt und unter dem Elektronenmikroskop betrachtet.
Die nachstehend angeführten Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel l : Nickelpulver mit einem Gehalt von 2 Vol. do einer dispergierten Phase aus submikroskopischen Thoriumoxydteilchen, hergestellt durch gemeinsame Ausfällung nach der USA-Patentschrift Nr. 3, 019, 103, wurde hydrostatisch zu einem Knüppel von 5, 1 cm Durchmesser verdichtet. Dieser Knüppel wurde dann bei 12040C während 6 h in trockenem Wasserstoff gesintert und bei 9270C zu einer Stange von 1, 9 cm Durchmesser stranggepresst.
Die Zugfestigkeitseigenschaften dieser Stange im stranggepressten Zustand waren bei 9820C die folgenden :
EMI5.1
<tb>
<tb> Zerreissfestigkeit <SEP> 413 <SEP> kg/cm2
<tb> streckgrenze <SEP> bei <SEP> 0,2% <SEP> Dehnung <SEP> 343 <SEP> kg/cm2
<tb> Dehnung <SEP> 12elm
<tb> Verminderung <SEP> der <SEP> Querschnittsfläche <SEP> 2 <SEP> 6, <SEP> 6vwo <SEP>
<tb>
Die Stange wurde dann bei Raumtemperatur auf 727o der Querschnittsfläche gesenkgeschmiedet und wieder bei 731o der Schmelztemperatur in absoluten Temperaturgraden des Metalles, nämlich bei 9820C, auf ihre Festigkeitseigenschaften unter Zugbeanspruchung untersucht.
Dabei wurden die folgenden Resultate erzielt :
EMI5.2
<tb>
<tb> Zerreissfestigkeit <SEP> 1173 <SEP> kg/cm <SEP> 2
<tb> Streckgrenze <SEP> bei <SEP> 0, <SEP> 21o <SEP> Dehnung <SEP> 1113 <SEP> kg/cm <SEP> 2
<tb> Dehnung <SEP> 6%
<tb> Verminderung <SEP> der <SEP> Querschnittsfläche <SEP> 16, <SEP> 97"
<tb> Bruchfestigkeit <SEP> bei <SEP> 630 <SEP> kg/cm2 <SEP> 11,3 <SEP> h
<tb>
Beispiel 2 : Eine andere Probe der gesenkgeschmiedeten Stange des Beispiels 1 wurde durch Erhitzen in Luft während 3 h bei 12040C geglüht.
Dann wurden wieder die Zugfestigkeitseigenschaften der geglühten Probe bei 9820C gemessen, wobei die folgenden Resultate erzielt wurden :
EMI5.3
<tb>
<tb> Zerreissfestigkeit <SEP> 1183 <SEP> kg/cm <SEP>
<tb> Streckgrenze <SEP> bei <SEP> eo <SEP> Dehnung <SEP> 1127 <SEP> kg/cm <SEP>
<tb> Dehnung <SEP> 60/0
<tb> Verminderung <SEP> der <SEP> Querschnittsfläche <SEP> 22, <SEP> 5 <SEP> % <SEP>
<tb> Bruchfestigkeit <SEP> bei <SEP> 630 <SEP> kg/cm <SEP> (geglüht <SEP> bei <SEP> 13160C) <SEP> 20,2 <SEP> h
<tb>
Daraus ist ersichtlich, dass die Verbesserung der Zugfestigkeitseigenschaften bei hohen Temperaturen auch noch nach der Glühbehandlung vorhanden waren.
Beispiel 3 : Ein warmbearbeiteter Verbundstoff gemäss der Erfindung in Form eines Bleches mit verbesserten Hochtemperatureigenschaften, die auch die Glühbehandlung überdauerten, wurde auf folgende Weise hergestellt :
Ein nach Beispiel 1 hergestelltes Pulver aus Nickel mit einem Gehalt von 2 Vol.-T Thoriumoxyd wurde in eine Pressform von 6,35 x 12,7 cm gegossen. Das Pulver wurde bei Raumtemperatur unter Anwendung eines Gesamtdruckes von 360 t auf den Pressstempel zu einer 1, 65 cm dicken Platte gepresst.
Die Platte wurde 8 h bei 12040C in trockenem Wasserstoff gesintert und dann durch Warmwalzen bei 1204 C auf im wesentlichen 1000/0 der theoretischen Diche verdichtet. Die Oberflächen des warmge-
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walzten Produktes wurden maschinell bearbeitet, wobei man eine konditionierte Platte von 4 mm Dikke erhielt.
In sechs Walzendurchgängen durch das Walzwerk bei Raumtemperatur wurde die Dicke der kon-
EMI6.1
trug.
Eine weitere Probe des 1 mm dicken Bleches wurde während 1 h bei 1093 C in trockenem Wasser- stoff geglüht und bei 9820C auf seine Zugfestigkeitseigenschaften untersucht. Dabei wurde eine Zug- festigkeit von 980 kg/cm festgestellt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Warmbearbeiteter Verbundstoff, dadurch gekennzeichnet, dass er a) aus mindestens einem Metall mit einer Atomnummer zwischen 22 und 74 und einem Schmelzpunkt über 1100 C, dessen Oxyd eine freie Bildungsenergie bei 270C zwischen 30 und 105 kcal/Grammatom Sauerstoff im Oxyd aufweist, und das eine orientierte Kristalltextur hat, deren Orientierung bei Temperaturen unterhalb von 85% des absoluten Schmelzpunktes des Metalles irreversibel ist, wobei das Metall mit einer Atomnummer zwischen 22 und 74 gegebenenfalls bis zu 5 o mit einem oder mehreren andern Metallen legiert ist und einen Schmelzpunkt der Legierung von über 1100 C ergibt, sowie b) aus 0, 1 bis 10 Vol.
dO in dem Metall gleichförmig dispergierter Teilchen eines hochschmelzenden, in dem Metall unlöslichen Metalloxydes einer mittleren Korngrösse von 5 bis 1000 nit, wobei dieses hochschmelzende Oxyd eine bei 10000C gemessene, freie Bildungsenergie von mehr als 60 kcal/Grammatom Sauerstoff aufweist, besteht.