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Lagerbeständige härtbare Masse auf der Grundlage ungesättigter Polyester
Gegenstand des Stammpatentes Nr. 259 233 sind lagerbeständige härtbare Massen aus Mischungen ungesättigter Polyester und anpolymerisierbarer monomerer ungesättigter Verbindungen und/oder nicht polymerisierbarer Lösungsmittel mit einem Gehalt Ketonhydroperoxyden, die durch einen Gehalt an sekundären aromatischen Aminen der allgemeinen Formel R-NH-Ar worin Ar einen gegebenenfalls substituierten aromatischen Rest und R einen aliphatischen, cycloali- phatischen oder aromatischen Rest bedeuten, gegebenenfalls mit einem zusätzlichen Gehalt an andern Aminen und/oder Phosphinen und/oder Arsinen und/oder Stibinen, gekennzeichnet sind.
Es wurde nun gefunden, dass solche Massen an Stelle der Ketonhydroperoxyde auch andere Hydroperoxyde, wie Alkyl-, Cyc1oalkyl- und Aralkylhydroperoxyde, z. B. Cumolhydroperoxyd, tert. Butylhydroperoxyd, Tetralinhydroperoxyd, Cyclohexylhydroperoxyd und Diisopropylbenzol-monohydroper- oxyd, enthalten können.
Beispiel l : Ein durch Kondensieren von 152 Gew.-Teilen Maleinsäureanhydrid, 141 Gew.- Teilen Phthalsäureanhydrid und 195 Gew.-Teilen Propandiol-1, 2 hergestellter Polyester mit der Säurezahl 47 wird mit 0, 045 Gew.-Teilen Hydrochinon versetzt und 65 ig in Styrol zu einer härtbaren Masse gelöst. Je 50 g dieser Masse werden mit den in der Tabelle angegebenen Peroxyden, erfindungsgemässen Zusätzen und noch jeweils 10 g Styrol versetzt. Die Haltbarkeitsprüfung erfolgt bei 300C in einem Thermostaten.
Die in der Tabelle noch angegebenen Reaktivitäten wurden entweder durch Erwärmen der jeweiligen Massen auf 80 C zwischen Glasplatten oder durch Zugaben von 0,016 Gew.-% Kobalt als Kobaltnaphthenat bei 200C im Thermostaten bestimmt.
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EMI2.1
<tb>
<tb>
Peroxyd-Zusatz <SEP> erfindungsgemä#e <SEP> Lagerbe- <SEP> Reaktivität
<tb> Zusätze <SEP> zur <SEP> härtbaren <SEP> ständigkeit <SEP> (als <SEP> Gelierzeit)
<tb> Masse <SEP> bei <SEP> 300C
<tb> (Tage)
<tb> 4 <SEP> % <SEP> Cumolhydroperoxyd <SEP> (70 <SEP> %ig) <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 7h*, <SEP> 15'**
<tb> 4% <SEP> tert. <SEP> Butylhydroperoxyd
<tb> (75 <SEP> %ig) <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 20'**
<tb> 4 <SEP> % <SEP> tert.
<SEP> Butyl- <SEP>
<tb> hydroperoxyd
<tb> (75 <SEP> %ig) <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> % <SEP> Äthylanilin <SEP> 5 <SEP> 20'* <SEP> * <SEP>
<tb> 4 <SEP> % <SEP> Cumolhydroperoxyd <SEP> (70 <SEP> %ig) <SEP> 0,03 <SEP> % <SEP> Äthylanilin <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> h*, <SEP> 15'** <SEP>
<tb> 4 <SEP> % <SEP> Cumolhydro-0, <SEP> 006 <SEP> % <SEP> Äthylanilin <SEP> +
<tb> peroxyd <SEP> (70 <SEP> ig) <SEP> 0, <SEP> 17 <SEP> % <SEP> Triphenylphosphin <SEP> 3
<tb> 4 <SEP> % <SEP> Cumolhydro-0, <SEP> 01 <SEP> % <SEP> Äthylanilin <SEP> +
<tb> peroxyd <SEP> (70 <SEP> %ig) <SEP> 0,1 <SEP> % <SEP> Di-a-butylamin <SEP> 4
<tb>
EMI2.2
Beispiel 2 : Ein durch Kondensieren auf 882 Gew.-Teilen Maleinsäureanhydrid, 1332 Gew.Teilen Phthalsäureanhydrid, 1098 Gew.-Teilen Äthylenglykol und 963 Gew.-Teilen Trimethylol- propan-diallyläther in Gegenwart von 0,43 Gew.-Teilen Hydrochinon hergestellter ungesättigter Polyester mit der Säurezahl 23 wird 65 %ig in Styrol zu einer Form- bzw. Überzugsmasse gelöst. Proben dieser Masse werden, wie in der nachstehenden Tabelle angegeben, mit erfindungsgemässen Zusätzen versetzt. Nach weiterem Zusatz von 4 % Cumolhydroperoxydlösung (70 %ig) wird die Haltbarkeit bei 300 in einem Thermostaten gemessen.
EMI2.3
<tb>
<tb>
Zusatz <SEP> zur <SEP> Lagerbestän-Reaktivität <SEP> (als
<tb> Polyesterformmasse <SEP> digkeit <SEP> bei <SEP> 300 <SEP> C <SEP> Gelierzeit <SEP> gemessen)
<tb> l, <SEP> 5 <SEP> Tage <SEP> 25' <SEP>
<tb> 0, <SEP> 03 <SEP> % <SEP> N-Äthylanilin <SEP> 3,5 <SEP> Tage <SEP> 20'
<tb> 0, <SEP> 01 <SEP> % <SEP> N- <SEP> ss-Hydroxyäthylanilin <SEP>
<tb> + <SEP> 0,2 <SEP> % <SEP> Triphenylphosphin <SEP> 3 <SEP> Tage <SEP> 20'
<tb>
Die in der Tabelle noch angegebenen Reaktivitäten wurden nach weiterer Zugabe von 0, 016 Gew.- b Kobalt (als Kobaltnaphthenat) bei 80 C in einem Thermostaten bestimmt.