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Verfahren zur Gewinnung haarförmiger Metallteilchen
Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung haarförmiger Teilchen und insbesondere auf ein verbessertes Verfahren gemäss Stammpatent zur Gewinnung haarförmiger Metallteilchen mit Submikrongrösse aus dem Wachstumsubstrat dieser Metallteilchen.
Im Patent Nr. 236659 ist ein Verfahren zur Gewinnung von haarförmigen Metallteilchen durch Dampfabscheidung beschrieben. Dieses Verfahren umfasst ganz allgemein das Verdampfen eines als Quelle dienenden Metalls, wie Chrom, Nickel, Eisen, Kupfer, Kobalt, Gold oder Legierungen davon, in einer eingeschlossenen, kontinuierlich evakuierten Kammer und Abscheidung des verdampften Metalls auf einem Wachstumsubstrat, das auf einer sorgfältig geregelten Temperatur gehalten wird. Gleichzeitig mit der Evakuierung wird eine Gettemng bewirkt, wodurch die haarförmigen Teilchen in höherem Masse störstellenfrei als haarförmige Teilchen sind, wie sie früher nach andern Verfahren erhalten wurden.
Die haarförmigen Teilchen, die nach diesem Verfahren gewonnen werden, sind im allgemeinen kleiner als 1 ja und daher verhältnismässig schwierig aus dem Substrat zu entfernen, in dem sie gezüchtet worden sind.
Ziel der Zusatzerfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung von haarförmigen Metallteilchen, insbesondere solchen mit einer Grösse unter 1 Il, zu schaffen, bei welchem diese Teilchen von ihrem Substratkörper, auf welchem sie nach dem Verfahren gemäss Stammpatent Nr. 236659 gezüchtet wurden, abgetrennt werden, und bei dem ein Sammeln dieser Teilchen erfolgt.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung, die zeigt, wie man haarförmige Teilchen aus deren Wachstumsubstrat in einem Quecksilberbad entfernen kann ; Fig. 2 zeigt schematisch, in welcher Weise haarförmige Teilchen aus dem Quecksilber entfernt und in eine mit den haarförmigen Teilchen nicht reagierende Flüssigkeit übergeführt werden können ; Fig. 3 ist eine schematische Darstellung einer Verfahrensweise zur Entfernung der haarförmigen Teilchen aus der nicht-reaktiven Flüssigkeit.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass man den Substratkörper mit den daran haftenden haarförmigen Teilchen in Quecksilber einbringt, ihn in Vibration versetzt, während er in das Quecksilber eingetaucht ist, um die haarförmigen Teilchen daraus in Freiheit zu setzen, den Substratkörper dann aus dem Quecksilber entfernt, eine Flüssigkeit zusetzt, die gegenüber den haarförmigen Teilchen inert (nicht-reaktiv) ist, die beiden Flüssigkeiten miteinander vermischt, um die haarförmigen Teilchen in der zugesetzten Flüssigkeit anzusammeln, die die haarförmigen Teilchen enthaltende Flüssigkeit vom Quecksilber entfernt und die haarförmigen Teilchen aus der zugesetzten Flüssigkeit abtrennt, insbesondere abfiltriert.
Wie bereits oben ausgeführt worden ist, ist das Verfahren gemäss der Erfindung besonders für die Entfernung von haarförmigen Metallteilchen und vor allem von haarförmigen Metallteilchen von Submikrongrösse aus ihrem Wachstumsubstrat von Bedeutung, wobei diese Teilchen für die weitere Verarbeitung und Verwendung gesammelt werden können.
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Das erfindungsgemässe Verfahren wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. In Fig. 1 derselben ist ein Behälter 10 dargestellt, der eine Menge flüssiges Quecksilber 11 enthält.
Zur Durchführung des Verfahrens wird ein Wachstumsubstrat, wie eine Metallfolie 12, von der haarförmige Teilchen 13 ausgehen, in Quecksilber 11 eingetaucht. Die haarförmigen Teilchen sind dabei zur besseren Veranschaulichung in stark vergrössertem Massstab dargestellt. Nach dem Eintauchen wird das Wachstumsubstrat 12 mit einem am oberen Ende desselben angeordneten Vibrator 15 in Vibration versetzt, so dass eine Relativbewegung zwischen dem Wachstumsubstrat 12, den haarförmigen Teilchen 13 und dem Quecksilber 11 entsteht. Diese physikalische Vibration bewirkt eine unerwartet vollständige Freisetzung der haarförmigen Teilchen aus dem Substrat und deren Überführung in das Quecksilberbad. Auf Grund des spezifischen Gewichtes des Quecksilbers steigen die haarförmigen Teilchen zur Oberfläche auf und schwimmen im wesentlichen obenauf.
Nachdem die haarförmigen Teilchen 13 aus dem Substrat 12 in Freiheit gesetzt worden sind, wird das Substrat entfernt und es wird eine Menge einer zweiten Flüssigkeit 16 (eine von Quecksilber verschiedene Flüssigkeit) zugesetzt. Diese Flüssigkeit braucht nur inert (nicht-reaktiv) in bezug auf die haarförmigen Teilchen zu sein, d. h. sie soll sich weder chemisch mit den haarförmigen Teilchen vereinigen, noch soll sie eine Komponente, wie Sauerstoff, enthalten, die eine Oxydation der Teilchen bewirkt. Organische Flüssigkeiten sind von besonderem Wert, speziell solche wie Toluol, Benzol und höhere aromatische Kohlenwasserstoffe, die ohne Bildung eines Films oder Rückstandes auf den Teilchen entfernt werden können.
Anderseits kann sauerstofffreies Wasser, oder Wasser, das eine kleine Menge eines Dichromats, beispielsweise zugesetztes Natrium-oder Kaliumdichromat, enthält, ebenfalls wirksam verwendet werden.
Nachdem die zweite Flüssigkeit 16 dem Behälter zugesetzt worden ist, wird das Ganze gemischt, beispielsweise mittels eines Mischers 17, so dass die haarförmigen Teilchen, die in dem Quecksilber enthalten sind, mit der Grenzfläche zwischen den beiden Flüssigkeiten in Berührung kommen und in die Flüssigkeit 16 übergehen. Durch Bewegen oder Mischen während angemessener Zeit wird gewährleistet, dass ein im wesentlichen vollständiger Übergang der haarförmigen Teilchen in die leichtere der beiden Flüssigkeiten erfolgt. Die Flüssigkeit 16, die dann die haarförmigen Teilchen 13 enthält, kann abgegossen oder in einen Filtrierbehälter 20 gegossen werden, der eine Filtermembrane 21 enthält, die den Durchgang der Flüssigkeit 16 zum Boden des Filters 20 ermöglicht. Die Filtermembrane 21 enthält Öffnungen 22, durch welche die Flüssigkeit 16 hindurchgeht.
Diese Öffnungen 22 sind ausserordentlich klein, da die abzufiltrierenden Teilchen meist kleiner als lu sind. Ein Filter, wie ein glasiertes Keramikfilter, ist ausserordentlich zweckmässig, da dessen Oberfläche sehr glatt ist und keine Tendenz dazu besteht, dass die Teilchen eingebettet werden. Neben der Verhinderung einer Einbettung tritt üblicherweise eine gewisse Ausrichtung der haarförmigen Teilchen 13 auf, so dass dann, wenn eine gewisse Orientierung erwünscht ist, diese mit geringen Schwierigkeiten erreicht werden kann.
Für den Fall, dass magnetische haarförmige Teilchen gesammelt werden sollen, d. s. solche, die aus Eisen, Nickel, Kobalt oder Legierungen dieser Metalle miteinander zusammengesetzt sind, ist es möglich, eine relativ vollständige Orientierung derselben zu erreichen, indem man die Flüssigkeit 16 im oberen Teil des Filters 20 einem angelegten Magnetfeld aussetzt, das eine durch die Flüssigkeit in der Richtung verlaufende Komponente enthält, in welcher die Orientierung der haarförmigen Teilchen erwünscht ist.
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