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Verfahren zur Gewinnung haarförmiger Metallteilchen
Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung haarförmiger Teilchen und insbesondere auf ein verbessertes Verfahren gemäss Stammpatent zur Gewinnung haarförmiger Metallteilchen mit Submikrongrösse aus dem Wachstumsubstrat dieser Metallteilchen.
Im Patent Nr. 236659 ist ein Verfahren zur Gewinnung von haarförmigen Metallteilchen durch Dampfabscheidung beschrieben. Dieses Verfahren umfasst ganz allgemein das Verdampfen eines als Quelle dienenden Metalls, wie Chrom, Nickel, Eisen, Kupfer, Kobalt, Gold oder Legierungen davon, in einer eingeschlossenen, kontinuierlich evakuierten Kammer und Abscheidung des verdampften Metalls auf einem Wachstumsubstrat, das auf einer sorgfältig geregelten Temperatur gehalten wird. Gleichzeitig mit der Evakuierung wird eine Gettemng bewirkt, wodurch die haarförmigen Teilchen in höherem Masse störstellenfrei als haarförmige Teilchen sind, wie sie früher nach andern Verfahren erhalten wurden.
Die haarförmigen Teilchen, die nach diesem Verfahren gewonnen werden, sind im allgemeinen kleiner als 1 ja und daher verhältnismässig schwierig aus dem Substrat zu entfernen, in dem sie gezüchtet worden sind.
Ziel der Zusatzerfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung von haarförmigen Metallteilchen, insbesondere solchen mit einer Grösse unter 1 Il, zu schaffen, bei welchem diese Teilchen von ihrem Substratkörper, auf welchem sie nach dem Verfahren gemäss Stammpatent Nr. 236659 gezüchtet wurden, abgetrennt werden, und bei dem ein Sammeln dieser Teilchen erfolgt.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung, die zeigt, wie man haarförmige Teilchen aus deren Wachstumsubstrat in einem Quecksilberbad entfernen kann ; Fig. 2 zeigt schematisch, in welcher Weise haarförmige Teilchen aus dem Quecksilber entfernt und in eine mit den haarförmigen Teilchen nicht reagierende Flüssigkeit übergeführt werden können ; Fig. 3 ist eine schematische Darstellung einer Verfahrensweise zur Entfernung der haarförmigen Teilchen aus der nicht-reaktiven Flüssigkeit.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass man den Substratkörper mit den daran haftenden haarförmigen Teilchen in Quecksilber einbringt, ihn in Vibration versetzt, während er in das Quecksilber eingetaucht ist, um die haarförmigen Teilchen daraus in Freiheit zu setzen, den Substratkörper dann aus dem Quecksilber entfernt, eine Flüssigkeit zusetzt, die gegenüber den haarförmigen Teilchen inert (nicht-reaktiv) ist, die beiden Flüssigkeiten miteinander vermischt, um die haarförmigen Teilchen in der zugesetzten Flüssigkeit anzusammeln, die die haarförmigen Teilchen enthaltende Flüssigkeit vom Quecksilber entfernt und die haarförmigen Teilchen aus der zugesetzten Flüssigkeit abtrennt, insbesondere abfiltriert.
Wie bereits oben ausgeführt worden ist, ist das Verfahren gemäss der Erfindung besonders für die Entfernung von haarförmigen Metallteilchen und vor allem von haarförmigen Metallteilchen von Submikrongrösse aus ihrem Wachstumsubstrat von Bedeutung, wobei diese Teilchen für die weitere Verarbeitung und Verwendung gesammelt werden können.
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Das erfindungsgemässe Verfahren wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. In Fig. 1 derselben ist ein Behälter 10 dargestellt, der eine Menge flüssiges Quecksilber 11 enthält.
Zur Durchführung des Verfahrens wird ein Wachstumsubstrat, wie eine Metallfolie 12, von der haarförmige Teilchen 13 ausgehen, in Quecksilber 11 eingetaucht. Die haarförmigen Teilchen sind dabei zur besseren Veranschaulichung in stark vergrössertem Massstab dargestellt. Nach dem Eintauchen wird das Wachstumsubstrat 12 mit einem am oberen Ende desselben angeordneten Vibrator 15 in Vibration versetzt, so dass eine Relativbewegung zwischen dem Wachstumsubstrat 12, den haarförmigen Teilchen 13 und dem Quecksilber 11 entsteht. Diese physikalische Vibration bewirkt eine unerwartet vollständige Freisetzung der haarförmigen Teilchen aus dem Substrat und deren Überführung in das Quecksilberbad. Auf Grund des spezifischen Gewichtes des Quecksilbers steigen die haarförmigen Teilchen zur Oberfläche auf und schwimmen im wesentlichen obenauf.
Nachdem die haarförmigen Teilchen 13 aus dem Substrat 12 in Freiheit gesetzt worden sind, wird das Substrat entfernt und es wird eine Menge einer zweiten Flüssigkeit 16 (eine von Quecksilber verschiedene Flüssigkeit) zugesetzt. Diese Flüssigkeit braucht nur inert (nicht-reaktiv) in bezug auf die haarförmigen Teilchen zu sein, d. h. sie soll sich weder chemisch mit den haarförmigen Teilchen vereinigen, noch soll sie eine Komponente, wie Sauerstoff, enthalten, die eine Oxydation der Teilchen bewirkt. Organische Flüssigkeiten sind von besonderem Wert, speziell solche wie Toluol, Benzol und höhere aromatische Kohlenwasserstoffe, die ohne Bildung eines Films oder Rückstandes auf den Teilchen entfernt werden können.
Anderseits kann sauerstofffreies Wasser, oder Wasser, das eine kleine Menge eines Dichromats, beispielsweise zugesetztes Natrium-oder Kaliumdichromat, enthält, ebenfalls wirksam verwendet werden.
Nachdem die zweite Flüssigkeit 16 dem Behälter zugesetzt worden ist, wird das Ganze gemischt, beispielsweise mittels eines Mischers 17, so dass die haarförmigen Teilchen, die in dem Quecksilber enthalten sind, mit der Grenzfläche zwischen den beiden Flüssigkeiten in Berührung kommen und in die Flüssigkeit 16 übergehen. Durch Bewegen oder Mischen während angemessener Zeit wird gewährleistet, dass ein im wesentlichen vollständiger Übergang der haarförmigen Teilchen in die leichtere der beiden Flüssigkeiten erfolgt. Die Flüssigkeit 16, die dann die haarförmigen Teilchen 13 enthält, kann abgegossen oder in einen Filtrierbehälter 20 gegossen werden, der eine Filtermembrane 21 enthält, die den Durchgang der Flüssigkeit 16 zum Boden des Filters 20 ermöglicht. Die Filtermembrane 21 enthält Öffnungen 22, durch welche die Flüssigkeit 16 hindurchgeht.
Diese Öffnungen 22 sind ausserordentlich klein, da die abzufiltrierenden Teilchen meist kleiner als lu sind. Ein Filter, wie ein glasiertes Keramikfilter, ist ausserordentlich zweckmässig, da dessen Oberfläche sehr glatt ist und keine Tendenz dazu besteht, dass die Teilchen eingebettet werden. Neben der Verhinderung einer Einbettung tritt üblicherweise eine gewisse Ausrichtung der haarförmigen Teilchen 13 auf, so dass dann, wenn eine gewisse Orientierung erwünscht ist, diese mit geringen Schwierigkeiten erreicht werden kann.
Für den Fall, dass magnetische haarförmige Teilchen gesammelt werden sollen, d. s. solche, die aus Eisen, Nickel, Kobalt oder Legierungen dieser Metalle miteinander zusammengesetzt sind, ist es möglich, eine relativ vollständige Orientierung derselben zu erreichen, indem man die Flüssigkeit 16 im oberen Teil des Filters 20 einem angelegten Magnetfeld aussetzt, das eine durch die Flüssigkeit in der Richtung verlaufende Komponente enthält, in welcher die Orientierung der haarförmigen Teilchen erwünscht ist.
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Process for obtaining hair-like metal particles
The invention relates to the recovery of hair-like particles and, more particularly, to an improved method according to the parent patent for the recovery of hair-like metal particles of submicron size from the growth substrate of these metal particles.
Patent No. 236659 describes a process for the recovery of hair-like metal particles by vapor deposition. This process generally involves vaporizing a source metal, such as chromium, nickel, iron, copper, cobalt, gold, or alloys thereof, in an enclosed, continuously evacuated chamber and depositing the vaporized metal on a growth substrate that is on a carefully controlled Temperature is maintained. Simultaneously with the evacuation, a Gettemng is effected, whereby the hair-like particles are free of defects to a greater extent than hair-like particles, as they were previously obtained by other processes.
The hair-like particles obtained by this process are generally smaller than 1 yes and therefore relatively difficult to remove from the substrate in which they have been grown.
The aim of the additional invention is to create a process for the production of hair-like metal particles, in particular those with a size below 1 Il, in which these particles are separated from their substrate body on which they were grown according to the method according to parent patent no. 236659 , and in which these particles are collected.
Fig. 1 is a schematic illustration showing how hair-like particles can be removed from their growth substrate in a mercury bath; 2 shows schematically the manner in which hair-like particles can be removed from the mercury and converted into a liquid which does not react with the hair-like particles; Figure 3 is a schematic representation of a procedure for removing the hairy particles from the non-reactive liquid.
The method according to the invention essentially consists in placing the substrate body with the hair-like particles adhering to it in mercury, causing it to vibrate while it is immersed in the mercury in order to release the hair-like particles therefrom, then the substrate body removed from the mercury, added a liquid that is inert to the hairy particles (non-reactive), mixed the two liquids together to collect the hairy particles in the added liquid, which removes the hairy particle-containing liquid from the mercury and the hairy ones Particles are separated from the added liquid, in particular filtered off.
As already stated above, the method according to the invention is particularly important for the removal of hair-like metal particles and especially hair-like metal particles of submicron size from their growth substrate, which particles can be collected for further processing and use.
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The method according to the invention is explained in more detail with reference to the drawings. In Fig. 1 of the same a container 10 is shown which contains a quantity of liquid mercury 11.
To carry out the method, a growth substrate, such as a metal foil 12, from which hair-like particles 13 emanate, is immersed in mercury 11. The hair-like particles are shown on a greatly enlarged scale for better illustration. After immersion, the growth substrate 12 is set in vibration with a vibrator 15 arranged at the upper end thereof, so that a relative movement occurs between the growth substrate 12, the hair-like particles 13 and the mercury 11. This physical vibration causes an unexpectedly complete release of the hair-like particles from the substrate and their transfer into the mercury bath. Due to the specific gravity of the mercury, the hair-like particles rise to the surface and essentially float on top.
After the hair-like particles 13 have been released from the substrate 12, the substrate is removed and an amount of a second liquid 16 (a liquid other than mercury) is added. This liquid need only be inert (non-reactive) with respect to the hair-like particles, i.e. H. it should not combine chemically with the hair-like particles, nor should it contain a component, such as oxygen, which causes the particles to oxidize. Organic liquids are of particular value, especially those such as toluene, benzene, and higher aromatic hydrocarbons, which can be removed without forming a film or residue on the particles.
On the other hand, oxygen-free water or water containing a small amount of dichromate such as sodium or potassium dichromate added can also be effectively used.
After the second liquid 16 has been added to the container, the whole is mixed, for example by means of a mixer 17, so that the hair-like particles contained in the mercury come into contact with the interface between the two liquids and into the liquid 16 pass over. By agitation or mixing for a reasonable time, it is ensured that there is essentially complete transition of the hair-like particles into the lighter of the two liquids. The liquid 16, which then contains the hair-like particles 13, can be poured off or poured into a filter container 20 which contains a filter membrane 21 which enables the liquid 16 to pass to the bottom of the filter 20. The filter membrane 21 contains openings 22 through which the liquid 16 passes.
These openings 22 are extremely small, since the particles to be filtered off are usually smaller than 1u. A filter, such as a glazed ceramic filter, is extremely useful because its surface is very smooth and there is no tendency for the particles to become embedded. In addition to preventing embedding, a certain orientation of the hair-like particles 13 usually occurs, so that if a certain orientation is desired, this can be achieved with little difficulty.
In the event that magnetic hair-like particles are to be collected, i. s. those composed of iron, nickel, cobalt or alloys of these metals with each other, it is possible to achieve a relatively complete orientation thereof by exposing the liquid 16 in the upper part of the filter 20 to an applied magnetic field, one through the liquid contains component extending in the direction in which the orientation of the hair-like particles is desired.
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