DE1964991A1 - Process for the production of articles with rods of small cross-section and products made from them - Google Patents

Process for the production of articles with rods of small cross-section and products made from them

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DE1964991A1
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rods
alloy
matrix
etched
tungsten
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DE19691964991
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Cline Harvey Ellis
Russell Robert Richard
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General Electric Co
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General Electric Co
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B21/00Unidirectional solidification of eutectic materials
    • C30B21/02Unidirectional solidification of eutectic materials by normal casting or gradient freezing

Description

Verfahren zur Herstellung von Gegenständen mit Stäben von kleinem Querschnitt und danach hergestellte ErzeugnisseProcess for the manufacture of articles with rods of small cross-section and products made therefrom

Die vorliegende Erfindung betrifft ganz allgemein die Erzeugung von Gegenständen mit im wesentlichen geraden und parallelen Stäben, Nadeln oder Fasern von einmalig kleinem Querschnitt, die aus einer Grundfläche hervorragen, sowie daraus hergestellte Erzeugnisse und Kombinationen dieser Gegenstände mit anderen Materialien, die zweckmässig zusammengesetzte Körper ergeben.The present invention relates generally to the production of articles having substantially straight and parallel lines Rods, needles or fibers of uniquely small cross-section that protrude from a base area, as well as those made from them Products and combinations of these objects with other materials, the appropriately composed body result.

Es ist bereits seit langem bekannt, dass ein Körper, der sich aus einer Grundfläche und Stäben oder Nadeln mit ausserordentlich kleinem Querschnitt zusammensetzt, welche aus dieser Grundfläche hervorragen, eine Vielzahl von bedeutsamen Anwendungsmöglichkeiten besitzt, beispielsweise als Kaltkathode für die Erzeugung von Feldemissionseffekten. Auf diese WeiseIt has long been known that a body, which consists of a base and rods or needles with extraordinary composed of small cross-section, which protrude from this base area, a variety of significant application possibilities possesses, for example as a cold cathode for the generation of field emission effects. In this way

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die
werden/Mängel der bekannten Vorrichtungen vermieden, in denen Drähte an einem Träger festgeschweisst oder auf andere Weise mechanisch befestigt sind.
the
are avoided / shortcomings of the known devices in which wires are welded to a support or mechanically fastened in some other way.

Gemäss der vorliegenden Erfindung wird ein Gebilde erzeugt, bei dem aus einer Grundfläche oder einem Träger feine, im wesentlichen gleichmässige Stäbe oder Drähte hervorragen. Falls gewünscht, können diese Stäbe im Durchmesser unter einem MikronAccording to the present invention, a structure is produced at from which fine, essentially uniform rods or wires protrude from a base or a support. If desired, These rods can be less than a micron in diameter

liegen und eine hohe Dichte aufweisen, beispielsweise 10 Stäbelie and have a high density, for example 10 bars

ο
pro cm , wodurch die Anforderungen an die Betriebsspannung wesentlich niedriger sind als bei den bekannten Erzeugnissen. Darüber hinaus kann dieses erfindungsgeraässe Gebilde viel leichter und schneller durch das erfindungsgemässe Verfahren hergestellt werden. In diesem Verfahren lässt sich die Länge, mit der die Drähte aus der Grundfläche herausragen, leicht steuern. Darüber hinaus kann das freie Ende der Drähte für spezielle Anwendungen zugespitzt oder verjüngt ausgebildet werden, um beispielsweise die Feldliniendichte zu erhöhen. Weiterhin können Kosten für eine solche Kathode dadurch verringert werden, dass man von einem erfindungsgemässen Gegenstand eine Nachbildung aus Kunststoff herstellt und dann auf der Nachbildung Metall abscheidet, um ein Produkt zu erhalten, das im wesentlichen die gleiche geometrische Form aufweist, wie die ursprüngliche Vorlage.
ο
per cm, which means that the requirements for the operating voltage are significantly lower than for the known products. In addition, this structure according to the invention can be produced much more easily and quickly using the method according to the invention. This method makes it easy to control the length that the wires protrude from the base. In addition, the free end of the wires can be designed to be pointed or tapered for special applications, for example in order to increase the field line density. Furthermore, costs for such a cathode can be reduced by making a replica of plastic from an article according to the invention and then depositing metal on the replica in order to obtain a product which has essentially the same geometric shape as the original template.

Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung kann ein Körper hergestellt werden, der einen Träger oder Kern umfasst, aus dem Drähte oder Stäbe herausragen; dieser Körper kann aus einer in gerichteter Weise erstarrten Legierung hergestellt werden, um Gegenstände zu erzeugen, die der obigen Forderung voll entsprechen. Weiterhin können erfindungsgemäss im wesentlichen parallele Stäbe einheitlicher Grosse hergestellt werden. A body can be manufactured using the present invention comprising a support or core from which wires or rods protrude; this body can consist of a Alloy solidified in a directional manner can be produced in order to produce objects which fully meet the above requirement correspond. Furthermore, according to the invention, essentially parallel rods of uniform size can be produced.

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Der Fachmann wird ein weiteres und besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung anhand der nachstehenden detaillierten Beschreibung zusammen mit der Abbildung erhalten. Die Abbildung zeigt bei einer Vergrösserung von 7500 fach die geätzte Oberfläche eines Probestücks aus Nickel-Wolfram, das, wie in Beispiel 1 offenbart, hergestellt ist. Die Nickelmatrix ist teilweise weggeätzt worden und die freiliegenden zugespitzten Wolframnadeln sind von der Oberfläche abgeschnitten worden, um ihre Gestalt besser darzustellen.Those skilled in the art will further and better understand the present invention from the detailed below Description received with the picture. The illustration shows the etched surface at a magnification of 7500 times a nickel-tungsten test piece made as disclosed in Example 1. The nickel matrix is partial has been etched away and the exposed pointed tungsten needles have been cut from the surface, to better represent their shape.

Allgemein gesprochen ist ein Gegenstand nach dieser Erfindung ein fester Körper, der eine Vielzahl von Stäben mit minimalem Querschnitt hat, die aus dem Körper herausragen. Diese Stäbe sind im wesentlichen aufeinander ausgerichtet, d. h. sie sind so angeordnet, dass ihre Längsachsen im wesentlichen parallel zueinander sind.Generally speaking, an article of this invention is a solid body comprising a plurality of rods with a minimum of Has cross-section protruding from the body. These rods are substantially aligned with one another, i. H. they are arranged so that their longitudinal axes are substantially parallel to each other.

Der Ausdruck "gerichtete Erstarrung" wird hier in dem Sinne verwendet, dass er die Erstarrung der Legierung in einer einzigen Richtung bedeutet. Weiterhin definiert der Ausdruck "Phase" eine Substanzmenge, die im wesentlichen die gleichen Eigenschaften hat, beispielsweise Kristallstruktur und Zus amme ns e t zung.The term "directional solidification" is used herein to mean the solidification of the alloy in a single direction means. Furthermore, the term "phase" defines an amount of substance that is essentially the same Has properties such as crystal structure and composition.

Kurz gesagt, umfasst das Verfahren der vorliegenden Erfindung das Giessen einer Legierung, welche im festen Zustand mindestens zwei Phasen umfasst. Die gegossene Legierung wird gerichtet erstarrt, um eine Struktur herzustellen, in der eine der Phasen als Vielzahl von im wesentlichen parallel zueinander ausgerichteten Stäben vorhanden ist, welche sich durch die zweite Phase hindurch erstrecken, die als eine Matrix dient. Die gerichtet erstarrte Struktur wird geätzt, um selektiv mindestens einen Teil der Matrix zu der gewünschten Tiefe zu entfernen, wodurch die stabähnlich ausgebildete Phase teilweise freigelegt wird.Briefly, the method of the present invention comprises casting an alloy which is in the solid state at least comprises two phases. The cast alloy is directionally solidified to produce a structure in which a of the phases is present as a plurality of rods aligned essentially parallel to one another, which extend through extending therethrough the second phase which serves as a matrix. The directionally solidified structure is etched to selectively removing at least a portion of the matrix to the desired depth, thereby creating the rod-like phase is partially exposed.

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Die Legierung nach der vorliegenden Erfindung ist eine eutektische Legierung, welche aus mindestens zwei Phasen im festen Zustand besteht. Sie muss lediglich aus einer Zusammensetzung bestehen, welche beim Giessen und gerichteten Erstarren die stabförmige Phase erzeugt. Eine solche Zusammensetzung ist die eutektische Zusammensetzung oder im allgemeinen eine nahe bei der eutektischen Zusammensetzung liegende Mischung. Der Bereich beidersei+s der eutektischen Zusammensetzung, in dem eine bestimmte Legierung liegen kann, ist empirisch bestimmbar. Für die Mehrzahl dieser Legierungen liegt der Bereich im allgemeinen bis zu etwa 10 Gew.% neben der eutektischen Zusammensetzung.The alloy of the present invention is eutectic Alloy consisting of at least two phases in the solid state. You just have to have a composition exist, which generates the rod-shaped phase during casting and directional solidification. One such composition is the eutectic composition or, in general, a mixture close to the eutectic composition. Of the The range of both sides of the eutectic composition in which a certain alloy can lie can be determined empirically. For the majority of these alloys, the range is generally up to about 10% by weight in addition to the eutectic Composition.

Es gibt eine Anzahl von eutektischen Legierungen, welche, wenn sie gerichtet erstarrt werden, eine Phase in einer stabähnlichen Form aufweisen, wie es durch die vorliegende Erfindung gefordert wird. Repräsentativ für diese Legierungen sind NiAl-Cr, Ni-W, NiAl-Mo, Al-Al3Ni, Ta-Ta3C, CoAl-Co, Cb-Cb3C1 Cb-Th, Ni-Ni17Th3, Ni-Ni3P1 Co-Co17Y2, Fe-FeSb, Cr-C1 Ti-B, Ti-Th, V-V3Si, Ni-Ni3B1 InSb-Sb und Cu-Cr. Typisch für Legierungen mit nicht metallischen Eigenschaften, welche ebenfalls für die vorliegende Erfindung brauchbar sind, sind NaF-LiF, LiF-NaCl, NaF-NaCl und NaF-NaBr.There are a number of eutectic alloys which, when directionally solidified, have a phase in a rod-like shape as required by the present invention. Representative for these alloys are NiAl-Cr, Ni-W, NiAl-Mo, Al-Al 3 Ni, Ta-Ta 3 C, CoAl-Co, Cb-Cb 3 C 1 Cb-Th, Ni-Ni 17 Th 3 , Ni-Ni 3 P 1 Co-Co 17 Y 2 , Fe-FeSb, Cr-C 1 Ti-B, Ti-Th, VV 3 Si, Ni-Ni 3 B 1 InSb-Sb and Cu-Cr. Typical of alloys with non-metallic properties, which are also useful for the present invention, are NaF-LiF, LiF-NaCl, NaF-NaCl and NaF-NaBr.

Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens werden die Legierungskomponenten miteinander eingeschmolzen, um eine möglichst gleichförmige Schmelze zu erhalten. Die Schmelze wird dann nach einem konventionellen Verfahren in die ge wünschte Grosse abgegossen.When carrying out the present method, the alloy components are melted down to one another to obtain the most uniform melt possible. The melt is then poured into the desired size using a conventional method.

Die gegossene Legierung kann durch eine Anzahl von konventionellen Verfahren gerichtet erstarrt werden, welche das Fortschreiten der Trennfläche fest-flüssig in einer Richtung ge statten, d. h. die Abkühlung des Gussstücks von einem linde zun anderen. Im allgemeinen bestellt die Vorrichtung aus einer erhitzten vertikalen Gusnform, die pn ihren unteren Kndo mitThe cast alloy can be made by a number of conventional ones Procedures are directed to be congealed, which is the progression equip the interface solid-liquid in one direction, d. H. the cooling of the casting from a linden tree to others. Generally, the device orders from a heated vertical mold that pn their lower kndo with

!J ü 9 8 ? R / 1 3 1 6! J ü 9 8 ? R / 1 3 1 6

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einem Kühlsystem, gewöhnlich mit Wasser als Kühlmittel, und mit einer Vorrichtung zur Steuerung der Erstarrungsgeschwiridigkeit versehen ist, gewöhnlich dadurch, dass die den Guss enthaltende Gussform mit konstanter Geschwindigkeit von der Wärmequelle wegbewegt wird, die zum Schmelzen des Guss teils verwendet wird.a cooling system, usually with water as the coolant, and with a device for controlling the rate of solidification is provided, usually by the fact that the casting containing Casting mold is moved away from the heat source at constant speed, which is used to melt the casting will.

Die stabförmige Phase, welche in der gerichtet erstarrten Legierung erzeugt wird, ist von der spezifischen Zusammensetzung der Legierung und von ihrer Erstarrungsgeschwindigkeit abhängig. Die Erstarrungsgeschwindigkeit kann in einem grossen Bereich schwanken. Die spezifische Erstarrungsgeschwindigkeit kann empirisch ermittelt werden und hängt zum grössten Teil von der bestimmten Zusammensetzung der ,.,egierung und der Grosse der zu erzeugenden Stäbe ab. Eine zufriedenstellende gerichtete Erstarrung einer Anzahl von Legierungen kann durchgeführt werden mit einer Geschwindigkeit im Bereich von etwa 1 χ 10"' cm/sec bis 0,1 cm/sec. Je schneller die Erstarrungsgeschwindigkeit ist, umso feiner und enger beieinander sind die Stäbe. Umgekehrt werden bei einer Verringerung der Erstarrungsgeschwindigkeit wenige Stäbe ausgebildet, die jedoch im wesentlichen einen entsprechend grösseren Durchmesser besitzen. Eine zu grosse Erstarrungsgeschwindigkeit für eine bestimmte Legierungszusammensetzung kann zur Ausbildung von nicht gleichmässigen Stäben führen. Für die meisten Anwendungen können die Stäbe eine Dicke im Bereich von etwaThe rod-shaped phase which is generated in the directionally solidified alloy is of the specific composition the alloy and its solidification rate. The rate of solidification can be large Area fluctuate. The specific freezing rate can be determined empirically and depends largely on the particular composition of the,., government and the Size of the rods to be produced. A satisfactory one directional solidification of a number of alloys can be performed at a rate in the range of about 1 × 10 "cm / sec to 0.1 cm / sec. The faster the solidification rate, the finer and closer together they are The bars. Conversely, if the solidification rate is reduced a few rods are formed, which, however, essentially have a correspondingly larger diameter own. Too high a solidification rate for a certain alloy composition can lead to the formation of do not lead evenly rods. For most uses The rods can have a thickness in the range of about

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1000 A bis 10 Mikron besitzen. Die Dichte der Stäbe kann
ο
1000 A to 10 microns. The density of the bars can

9 2 entsprechend im Bereich von etwa 10 pro cm bis etwa 10" pro cm liegen.9 2 are correspondingly in the range from about 10 per cm to about 10 "per cm.

Im allgemeinen wird vor dem Xtzen der gerichtet erstarrte Gussblock in einer Richtung quer zu der stabhaltigen Phase auf die für das Ätzen erwünschte Grösse geschnitten. Hierzu kann jede konventionelle Vorrichtung, beispielsweise eine be wegte Säge, eine Trennscheibe oder ein Funkenschneidverfahren verwendet werden. Die Scheiben können in Abhängigkeit von derIn general, prior to etching, the directionally solidified ingot is turned in a direction transverse to the rod-containing phase cut to the size desired for etching. For this purpose, any conventional device, for example a BE wegte saw, a cutting disc or a spark cutting process be used. The slices can vary depending on the

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Festigkeit der Legierung und der endgültigen Verwendung des geätzten Produktes jede gewünschte Dicke aufweisen. Die Legierungsscheibe kann unmittelbar geätzt werden, oder vorzugsweise wird sie vor dem Ätzen poliert, um die während der mechanischen Abtrennung erzeugte gestörte Oberflächenschicht zu beseitigen. Das Polieren ist ausserdem nützlich bei der Verkleinerung der Scheibe auf die gewünschte Dicke.Strength of the alloy and the end use of the etched product have any desired thickness. The alloy disc can be etched immediately, or, preferably, it is polished prior to etching in order to avoid that during the mechanical Separation to eliminate generated disturbed surface layer. Polishing is also useful in reducing the size of the Slice to the desired thickness.

Das Ätzen der Legierung kann auf verschiedenste Weise durchgeführt werden. Die Probe kann ,jede gewünschte Form aufweisen, und nur der Teil der Probe, aus dem Stäbe herausragen sollen, muss selektiv zur Abtragung der Matrix geätzt werden. Beispielsweise kann bei einer Legierung in Form einer Scheibe eine Seite der Scheibe mit Ätzmittel in Berührung gebracht werden, um die Matrix abzuätzen und Stäbe der gewünschten Länge zu erhalten. Wenn gewünscht können beide Seiten der Scheibe mit Ätzmittel in Berührung gebracht werden, um die Matrix auf beiden Seiten abzuätzen. Für einige Anwendungen kann es erwünscht sein, die gesamte Probe in Ätzmittel einzutauchen, um die Matrix abzuätzen, wodurch ein Kern zurückbleibt, aus dem aus beiden Seiten Stäbe herausragen. In einigen Fällen, besonders wenn die Probe sehr dünn ist und die Stäbe sehr fein sind, wird das Ätzen vorzugsweise elektrolytisch durchgeführt, da eine solche Ätzung, obwohl sie mit grosser Geschwindigkeit verläuft, leicht beherrscht werden kann.The alloy can be etched in a variety of ways will. The specimen can have any desired shape, and only the part of the specimen from which the rods are to protrude, must be etched selectively to remove the matrix. For example In the case of an alloy in the form of a disk, one side of the disk can be brought into contact with etchant in order to achieve the Etch the matrix and get the rods of the desired length. If desired, both sides of the disc can be etched with be brought into contact to etch away the matrix on both sides. For some applications it may be desirable to have the Immerse the entire specimen in etchant to etch away the matrix, leaving a core from which to make up both sides Sticks stick out. In some cases, especially when the sample is very thin and the rods are very fine, etching becomes preferred carried out electrolytically, since such an etching, although it proceeds at great speed, easily mastered can be.

Das bestimmte verwendete Ätzmittel hängt in starkem Masse von der spezifischen Zusammensetzung der stabähnlichen Phase und der Matrix, welche sie durchsetzt, ab. Solche Zusammensetzungen sind aus Phasendiagrammen in der Literatur bekannt. Wenn das Phasendiagramm nicht verfügbar ist, dann können die Zusammensetzungen durch standardmässige metallografIsche Verfahren und durch Rontgenanalvse leicht ermittelt werden. Das verwendete Ätzmittel sollte selektiv die Matrix wegätzen und die restliche Probe nicht wesentlich beeinflussen. Bei Beendigung der Ätzung sollte die Probe mit Wasser oder einem NeutralisationsmittelThe particular etchant used depends in large measure on the specific composition of the rod-like phase and the matrix through which it penetrates. Such compositions are known from phase diagrams in the literature. If the phase diagram is not available then the compositions through standard metallographic processes and can easily be determined by X-ray analysis. That used Etchant should selectively etch away the matrix and not significantly affect the remainder of the sample. At the end of the etching the sample should be washed with water or a neutralizing agent

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gespült werden, um weiteres Ätzen zu unterbrechen.rinsed to interrupt further etching.

Zusätzlich dazu können für bestimmte Anwendungen die freien Endteile der Stäbe verjüngt oder zugespitzt ausgebildet werden, beispielsweise dadurch, dass die freien Endteile der Stäbe aus einem geeigneten Elektrolvten herausgezogen werden, während sie elektrolytisch geätzt werden.In addition, the free end parts of the rods can be tapered or pointed for certain applications, for example by the fact that the free end parts of the rods are pulled out of a suitable electrolyte while they be electrolytically etched.

Alternativ zur Anwendung als Kaltkathode kann der durch das vorliegende Verfahren erzeugte Gegenstand als Mutterstempel, als Schablone oder als Prägestempel für die Herstellung von billigen Kopien aus Materialien verwendet werden, welche für verschiedenste Zwecke besonders erwünschte Eigenschaften besitzen. Solche Kopien können in konventioneller Weise mit einer Anzahl von Materialien hergestellt werden, welche sich an die Form der Stäbchen anschmiegen können und/oder in die feinen Hohlräume zwischen den Stäbchen eindringen können. Besonders brauchbare Materialien zur Herstellung billiger Kopien sind Polymere und Elastomere. Diese Materialien können in erweichter oder in flüssiger Form oder in Form von Lösungen, Dispersionen oder Emulsionen verwendet werden. Beispielsweise kann auf den Stäbchen ein dünner Film eines Polymers abgeschieden werden. Die daraus erhaltene Anordnung kann erhitzt werden, um das Polymeifzu erweichen, und ein Vakuum kann verwendet werden, um das Eindringen des Polymers in die feinen Hohlräume zwischen den Stäbchen zu begünstigen. Das thermoplastische Polymer kann auch soweit erhitzt werden, dass es flüssig wird und dann auf dem geätzten Berexch erstarrt werden. Gleicherweise kann ein durch Wärme aushärtendes Polymer vor der Umwandlung in seine durch Wftrme aushärtbare Form in flüssiger oder erweichter Form verwendet werden, und man lässt es dann auf der geätzten Fläche aushärten, um die Kopie zu bilden. Für eine Anzahl von Anwendungen ist es möglich, auf die geätzte Fläche eine Lösung, Dispersion oder Emulsion des Polymers oder des Elastomers zu giessen und sie an Ort und Stelle trocknen oder aushärten zu lassen. Die Kopie kann auf verschiedenste Weise gewonnenAs an alternative to use as a cold cathode, the object produced by the present process can be used as a mother stamp, Can be used as a template or as an embossing stamp for the production of cheap copies from materials which are suitable for have particularly desirable properties for a wide variety of purposes. Such copies can be made in a conventional manner with a number of materials which may adhere to the Shape of the chopsticks can nestle and / or can penetrate into the fine cavities between the chopsticks. Particularly Polymers and elastomers are useful materials for making cheap copies. These materials can be softened in or in liquid form or in the form of solutions, dispersions or emulsions. For example, the A thin film of a polymer is deposited on rods. The assembly obtained therefrom can be heated to the Polymeif to soften, and a vacuum can be used to promote the penetration of the polymer into the fine cavities between the rods. The thermoplastic polymer can can also be heated to the point where it becomes liquid and then solidifies on the etched area. Likewise can a thermosetting polymer prior to conversion to its thermosetting form in liquid or softened form can be used and then allowed to cure on the etched surface to form the copy. For a number of uses it is possible to apply a solution, dispersion or emulsion of the polymer or the elastomer to the etched surface pour them and let them dry or harden in place. The copy can be obtained in various ways

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werden, beispielsweise dadurch, dass man sie von der Vorlage abzieht. Wenn die Stäbchen durch das abgeschiedene Material hindurchragen und das Material verfestigt ist, ist es nach dem Abheben für die Verwendung als Filter geeignet.for example, by subtracting them from the template. When the chopsticks through the deposited material protrude through and the material is solidified, it is suitable for use as a filter after lifting.

Repräsentativ für die in dem vorliegenden Verfahren zur Herstellung von Kopien verwendbaren thermoplastischen Polymere sind Zelluloseacetate, Acetylzellulose, Polyäthylen, Polypropylen und Polystyrol. Repräsentativ für die durch Wärme aushärtbaren Polymeren, welche für die vorliegende Erfindung brauchbar sind, sind durch konventionelle Härter gehärtete Epoxydkunstharze. Ebenso können Naturgummi oder synthetische Gummiarten verwendet werden.Representative of the thermoplastic polymers useful in the present method of making copies are cellulose acetates, acetyl cellulose, polyethylene, polypropylene and polystyrene. Representative of the warmth Curable polymers useful in the present invention are cured by conventional hardeners Epoxy resins. Likewise, natural rubber or synthetic rubber can be used Types of rubber are used.

Ein Gegenstand nach der vorliegenden Erfindung, bei dem die freien Endteile der Stäbe sich verjüngen, ist besonders brauchbar für die Herstellung feiner Filter mit sich verjüngenden Poren aus billigen Materialien. Solche Filter sind sehr nützlich, da sie für eine vorgegebene begrenzte Grosse eine grosses Strömungsmenge gestatten. Der Verjüngungsgrad in den Poren kanr dadurch eingestellt werden, dass man die Grosse der verjüngten Teile der Stäbe durch Ätzverfahren steuert und auch dadurch, dass man die Dicke des abgeschiedenen Films regelt.An article of the present invention in which the free end portions of the rods are tapered is particularly useful for making fine filters with tapered pores from cheap materials. Such filters are very useful since it is a large one for a given limited size Allow flow rate. The degree of rejuvenation in the pores can be adjusted by changing the size of the pores Parts of the rods are controlled by etching processes and also by regulating the thickness of the deposited film.

In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Gegenstand mit einem anderen Material kombiniert, um einen zusammengesetzten Gegenstand zu erzeugen, der für gewisse Anwendungen brauchbar ist. Diese zusammengesetzten Gegenstände können so modifiziert werden, dass man Artikel für noch umfassendere Anwendungsgebiete erzeugen kann. Beispielsweise können die aus dem Träger herausragenden Stäbe oder Nadeln mit einem dielektrischen Material isoliert werden und eine solche Struktur kann dazu verwendet werden, um elektrooptische Vorrichtungen herzustellen, wie beispielsweise Targets für elektrostatische Speicherung oder Elektronenkanalvervielfacher. In a further embodiment of the present invention the object is combined with another material to create a composite object that for certain Applications is useful. These composite objects can be modified in such a way that articles can be produced for even more extensive areas of application. For example the rods or needles protruding from the carrier can be insulated with a dielectric material and such a structure can be used to manufacture electro-optic devices such as targets for electrostatic storage or electron channel multipliers.

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Alle nachstehend angegebenen Anteile und Mengen sind, wenn nicht anders angegeben, auf das Gewicht bezogen.Unless otherwise stated, all proportions and amounts given below are based on weight.

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele weiter veranschaulicht.The invention is further illustrated by the following examples.

In den nachstehenden Beispielen wurde eine konventionelle Anlage verwendet, um die Legierung gerichtet zu erstarren. Sie enthielt einen Induktionsschmelzofen zum Schmelzen der Legierung und einen wassergekühlten Bodenteil für die Erstarrung.In the examples below, conventional equipment was used to directionally solidify the alloy. she contained an induction melting furnace for melting the alloy and a water-cooled bottom part for solidification.

Beispiel 1example 1

Durch Einschmelzen der Bestandteile wurde eine eutektische Legierung mit 55 Gew.% Nickel und 45 Gew.% Wolfram hergestellt. Die Bestandteile hatten ,jeweils einen Reinheitsgrad von 99,9 % und wurden unter Argonatmosph&re in einem Tonerde-Schmelztiegel eingeschmolzen. Die geschmolzene Legierung wurde in Argonatmosphäre in eine Gussform aus Kupfer gegossen, um einen zylindrischen Gussteil von einem Durchmesser von 2,2 cm und einer Länge von 15 cm herzustellen. Das Gussstück wurde in einen Tonerde-Schmelztiegel eingesetzt und mit einer Geschwind
starrt.
A eutectic alloy with 55% by weight of nickel and 45% by weight of tungsten was produced by melting down the constituents. The constituents were each 99.9 % pure and were melted in an alumina crucible under an argon atmosphere. The molten alloy was poured into a mold made of copper in an argon atmosphere to prepare a cylindrical casting 2.2 cm in diameter and 15 cm in length. The casting was placed in an alumina crucible and at a speed
stares.

schwindigkeit von 7 χ 10~ cm/sec in Argon gerichtet er-speed of 7 χ 10 ~ cm / sec in argon

Das gerichtet erstarrte Gussstück wurde senkrecht zu der mit Wolfram angereicherten stahförmigen Phase in Scheiben geschnitten und jede Scheibe wurde mit AI2 0O-Schleifmitteln poliert, um saubere Oberflächen frei von Störungen herzustellen. Die Dicke jedes poliert®!! Stückes war etwa 1,6 mm (1/16 Zoll). Ein Stück wurd© bei Zimmer tempera tux· 10 min lang in ein Ätzmittel eingetaucht, das aus einer Lösung vom 2 Teilen konzentrierter (38 %iger) HCl und einem Teil von 30 %igeta HgO2 bestand.The directionally solidified casting was cut perpendicular to the enriched tungsten stahförmigen phase into slices and each slice was polished with AI 2 0 O abrasives to prepare clean surfaces free of interference. The thickness of each polished® !! Piece was about 1.6 mm (1/16 inch). A piece was immersed in an etchant for 10 minutes at Zimmer tempera tux, which consisted of a solution of 2 parts of concentrated (38%) HCl and one part of 30% igeta HgO 2 .

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Das Ätzmittel ätzte die Nickelmatrix selektiv ab, ohne irgendeine bedeutungsvolle Wirkung auf die Stäbchen zu besitzen. Die Abtragungsgeschwindigkeit der Matrix in dem Ätzmittel war etwa 2 bis 4 Mikron pro Minute. Dies wurde dadurch ermittelt, dass das Stück periodisch aus dem Ätzmittel herausgenommen, mit Wasser gespült und unter einem optischen Mikroskop mit hoher Vergrösserung ausgemessen wurde. Auf diese Weise erhielt man eine genaue Kontrolle der Länge der aus der geätzten Oberfläche herausragenden Wolframstäbe.The etchant selectively etched away the nickel matrix without having any meaningful effect on the rods. the The rate of removal of the matrix in the etchant was about 2 to 4 microns per minute. This was determined by the fact that the piece periodically removed from the etchant, rinsed with water and placed under an optical microscope at high Magnification was measured. In this way an accurate control of the length of the etched surface was obtained outstanding tungsten rods.

Nach dem Eintauchen in das Ätzmittel während 10 Minuten wurde das Stück aus dem Ätzmittel herausgenommen, mit Wasser abgespült und metallografisch untersucht. Die Stäbe hatten eine Länge von etwa 30 Mikron.After immersion in the etchant for 10 minutes, the piece was removed from the etchant, rinsed with water and examined metallographically. The wands had one Length of about 30 microns.

Diese geätzte Probe wurde als Anode in einer Standardelektrolytzelle eingesetzt, welche eine Elektrolytlösung aus 2 g Natriumhydroxid in 100 ml Wasser enthielt. Als Kathode wurde rostfreier Stahl verwendet. Bei einer Gleichspannung von 20 V wurde die geätzte Oberfläche in den Elektrolyten eingetaucht und dann während einer Zeltdauer von 10 Sekunden 5 mal langsam aus dem Elektrolyten herausgezogen.This etched sample was used as an anode in a standard electrolyte cell which contained an electrolyte solution of 2 g of sodium hydroxide in 100 ml of water. Stainless steel was used as the cathode. At a DC voltage of 20 V. the etched surface is immersed in the electrolyte and then slowly removed from the electrolyte 5 times over a period of 10 seconds Electrolyte pulled out.

Durch dieses Verfahren wurde ein Gegenstand hergestellt, der eine Nickelwolframunterlage mit angespitzten, daraus herausragenden Wolframfäden enthielt. Eine Untersuchung des Gegenstandes unter einem optischen Mikroskop mit hoher Vergrösserung zeigte, dass die Fäden einen Durchmesser von etwa 2 Mikron undThis process produced an article which contained a nickel tungsten backing with pointed tungsten filaments protruding therefrom. An examination of the object under a high magnification optical microscope showed that the filaments were about 2 microns in diameter and eine Länge von etwa 30 Mikron besassen. Sie hatten eine Dichteapproximately 30 microns in length. They had a density

ο
von 5 000 000 Stäbchen pro cm ,' dies wurde durch Auszählung der Stäbchen auf einer Mikrofotografie und rechnerischer Ermittlung der Anzahl der Fäden pro cm anhand der bekannten Vergrößerung der Fotografie ermittelt. Die Abbildung zeigt die Gestalt einiger der Fäden, welche zur besseren Darstellung aus der Oberfläche des geätzten Nickel-Wolframstücks herausgeschnitten wurden.
ο
of 5,000,000 rods per cm, 'this was determined by counting the rods on a microphotograph and calculating the number of threads per cm using the known magnification of the photograph. The illustration shows the shape of some of the threads which have been cut out of the surface of the etched nickel-tungsten piece for better illustration.

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Beispiel 2Example 2

In diesem Beispiel wurde ein 4 cm grosser Teil des nach Beispiel 1 erzeugten Gegenstandes, d. h. eine Nickelwolframunterlage mit daraus herausragenden zugespitzten Wolframfäden, zur Herstellung einer Kaltkathode verwendet. Im Abstand von 0,5 mm von der Kathode wurde eine Wolframanode angeordnet, und die gesamte Anordnung wurde in ein Glasrohr eingeschlossen, das ein Ionisationsmanometer zur Vakuummessung enthielt. Das Rohr wurde bei 4000C ausgeheizt und auf 10~ ' Torr evakuiert. An das Rohr wurde eine Gleichspannung angelegt und bei einer Spannung von 1,5 kV wurde eine Stromstärke von 1 Mikroampere und bei einer Spannung von 2,2 kV eine Stromstärke von 1 mA erzeugt. Bei einem Strom von 1 mA wurde das Vakuum schlecht wegen der Erhitzung der Anode und über der Strecke von 0,5 mm trat eine Bogenentladung im Vakuum auf. Nach 10 Betriebsstunden und vielen Vakuumbogenentladungen bei Strömen von etwa 1 mA erhöhte sich die zur Einstellung von 1 mA Stromstärke notwendige Spannung auf 5 kV. Die Stärke des gleichförmigen Feldes, das für die Erzeugung einer Emission aus dieser Kathode erforderlich war, betrug 20 bis 100 kV pro cm. Dies kann jedoch dadurch verringert werden, dass man die Grosse, den Abstand und den Spitzenradius der Wolframnadeln optimiert.In this example, a 4 cm large part of the object produced according to Example 1, ie a nickel tungsten base with pointed tungsten filaments protruding therefrom, was used to produce a cold cathode. A tungsten anode was placed at a distance of 0.5 mm from the cathode, and the entire arrangement was enclosed in a glass tube containing an ionization manometer for vacuum measurement. The tube was baked out at 400 ° C. and evacuated to 10 ~ 'Torr. A DC voltage was applied to the tube and a current of 1 microampere was generated at a voltage of 1.5 kV and a current of 1 mA was generated at a voltage of 2.2 kV. At a current of 1 mA, the vacuum became poor due to the heating of the anode, and an arc discharge occurred in the vacuum over the distance of 0.5 mm. After 10 hours of operation and many vacuum arc discharges at currents of around 1 mA, the voltage required to set a current of 1 mA increased to 5 kV. The strength of the uniform field required to produce an emission from this cathode was 20 to 100 kV per cm. However, this can be reduced by optimizing the size, spacing and tip radius of the tungsten needles.

Beispiel 3Example 3

Wie im Beispiel 1 angegeben, wurde ein gerichtet erstarrtes Gussstück des Eutektikums aus 55 Gew.% Nickel und 45 Gew.% Wolfram hergestellt. Das Gussstück war zylindrisch und hatte einen Durchmesser von etwa 3,2 mm (1/8 Zoll). Ein Ende des Gussstücks wurde geschliffen mit einem Stein, um es wie den angespitzten Endteil eines Bleistiftes abzurunden, und an der Spitze wurde ein Radius von 0,5 mm angeschliffen. Der Spitzenteil wurde durch Einspannen des Stabs in einer elektrischen Bohrmaschine glatt poliert, wobei ein Poliertuch, das mit feinem Poliermittel imprägniert war, daran gedrückt wurde,As indicated in Example 1, a directionally solidified casting of the eutectic was made of 55% by weight nickel and 45% by weight Made of tungsten. The casting was cylindrical and about 3.2 mm (1/8 inch) in diameter. An end to the The casting was ground with a stone to round it off like the sharpened end of a pencil, and on the The tip was ground to a radius of 0.5 mm. The tip part was made by clamping the rod in an electric Drill polished smooth, with a polishing cloth impregnated with fine polishing agent being pressed against it,

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während er sich mit hoher Geschwindigkeit drehte. Der ganze Stab mit Ausnahme des Teils der Spitze wurde dann abgedeckt und der Spitzenteil bei Zimmertemperatur 10 Minuten lang in ein Ätzmittel eingetaucht, das aus einer Lösung von zwei Teilen konzentrierter (38 %iger) HCl und einem Teil von 30 %igem H2O2 bestand. Am Ende dieser Zeit wurde der Spitzenteil des Stabes aus dem Ätzmittel herausgenommen, mit Wasser abgespült und unter einem optischen Mikroskop mit hoher Vergrösserung untersucht. Das Ätzmittel hatte die Nickelmatrix selektiv abk geätzt, ohne irgendeine bedeutungsvolle Auswirkung auf die Wolframstäbchen zu zeigen. Die Stäbchen hatten einen Durchmesser von etwa 2 Mikron und eine länge von 30 Mikron.while spinning at high speed. The entire rod except for the part of the tip was then covered and the tip part immersed in an etchant composed of a solution of two parts of concentrated (38%) HCl and one part of 30% H 2 O 2 at room temperature for 10 minutes duration. At the end of this time, the tip portion of the rod was removed from the etchant, rinsed with water, and examined under a high magnification optical microscope. The etchant had selectively etched off the nickel matrix without showing any meaningful effect on the tungsten rods. The rods were approximately 2 microns in diameter and 30 microns in length.

Dieses geätzte Stück wurde als Anode in eine Standard-Elektrolyi Zelle eingesetzt, die eine Elektrolytlösung aus 2 g Natriumhydroxid in 100 ml Wasser enthielt. Als Kathode wurde rostfreier Stahl verwendet. Bei einem Gleichspannungspotential von 20 V wurde die geätzte Oberfläche in den Elektrolyt eingetaucht und dann fünfmal während einer Zeit von 10 Sekunden langsam aus dem Elektrolvten herausgezogen. Durch dieses Verfahren wurde ein Produkt hergestellt, das aus einer Nickel-Wolfram-Unterlage bestand, von der ein Endteil verjüngt aus-) gebildet war, und bei der aus diesem verjüngten Teil zugespitzte Wolframfäden herausragten. Die Fäden hatten eineThis etched piece was used as the anode in a standard electrolyte Cell used which contained an electrolyte solution of 2 g of sodium hydroxide in 100 ml of water. The cathode became more rustproof Steel used. At a direct voltage potential of 20 V, the etched surface was immersed in the electrolyte and then slowly withdrawn from the electrolyte five times over a period of 10 seconds. Through this procedure a product was made that consists of a nickel-tungsten backing existed, of which an end part was tapered), and the tapered part from this tapered Tungsten threads protruded. The threads had one

Dichte von 5 000 000 pro cm , die entsprechend Beispiel 1 ermittelt wurde.Density of 5,000,000 per cm, which corresponds to Example 1 was determined.

Dieser spitze Gegenstand wurde als Kathode verwendet. In einem Abstand von 5 cm von der Kathode wurde eine ebene Leuchtschirm-Anode angeordnet, und die ganze Anordnung wurde in einem Glasrohr dicht verschlossen, das ein Ionisationsmanometer zur Messung des Vakuums enthielt. Das Rohr wurde bei 400°C aus-This pointed object was used as a cathode. At a distance of 5 cm from the cathode was a flat fluorescent screen anode arranged, and the whole assembly was sealed in a glass tube that used an ionization manometer Measurement of the vacuum contained. The tube was turned off at 400 ° C

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geheizt und auf 10 Torr evakuiert. An das Rohr wurde dann
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heated and evacuated to 10 torr. Then it was attached to the pipe

. eine Gleichspannung angelegt. Bei einer angelegten Spannung von 6 kV wurde eine Emisalon von 1 Mikroampere erzeugt. Bei einer Spannung von lfl kV wurde eine Emission von 0,1 tnA er-. a DC voltage is applied. With an applied voltage of 6 kV, an emission of 1 microampere was produced. at with a voltage of 1fl kV, an emission of 0.1 tnA was

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zeugt und etwa 40 Flecke waren auf dem Leuchtstoffschirm, d. h. der Anode, sichtbar und deuteten eine multiple Feldemission an.and about 40 spots were on the phosphor screen, i.e. H. the anode, visible and indicated a multiple field emission.

Der Strom wurde begrenzt durch die Erhitzung der Anode. Es wurdeThe current was limited by the heating of the anode. It was

2 eine Stromdichte von 0,1 A pro cm erzielt bevor das Vakuum2 A current density of 0.1 A per cm is achieved before the vacuum sich verschlechterte. Insbesondere wurde das Rohr 25 Stunden lang bei einem Vakuum von 5 x 10" Torr und einem Strom von 0,1 mA betrieben bevor die Stromspannungscharakteristik sich zu ändern begann.Während dieser Zeit blieb der durchschnittliche Strom konstant, obwohl einzelne fadenförmige Emitter durch Ionenbombardement flackerten. Diese spitze Kathode wäre besonders brauchbar als Elektrodenkanone, wenn zur Erzeugung eines dünnen Strahlenbündels nur die Spitze des Stabes geätzt würde.got worse. In particular, the tube was 25 hours operated at a vacuum of 5 x 10 "Torr and a current of 0.1 mA for a long time before the voltage characteristic changes began to change. During this time the average current remained constant, although there were single filamentary emitters flickered by ion bombardment. This pointed cathode would be particularly useful as an electrode gun when generating a thin bundle of rays would only etch the tip of the rod.

Beispiel 4Example 4

Ee wurde ein geätztes Stück aus Nicke!-Wolfram, im wesentlichen wie in Beispiel 1 offenbart, hergestellt. Die Nickelmatrix wurde auf eine Tiefe von 20 Mikron weggeätzt, wodurch Wolframdrähte mit einem Durchmesser von 2 Mikron zurückblieben, die aus der Legierungsunterlage herausragten.Ee became an etched piece of Nicke! Tungsten, essentially as disclosed in Example 1, prepared. The nickel matrix was etched away to a depth of 20 microns, leaving tungsten wires 2 microns in diameter, the protruded from the alloy backing.

Es wird erwartet, dass ein Glasfilm pyrolytisch auf der geätzten Oberfläche unter Verwendung eines flüssigen organischen Silikats abgeschieden werden könnte mit einer ausreichenden Menge, um jeden der Wolframdrähte zu isolieren.A glass film is expected to be pyrolytically applied to the etched surface using a liquid organic Silicate could be deposited in an amount sufficient to insulate each of the tungsten wires.

Es wird erwartet, dass man eine Anordnung von Wolframdrähten in der Glasmatrix erhalten kann. Hierzu wäre es notwendig, die Glasoberfläche zu polieren, dann die Unterlage» aus Nickel-Wolf ramlegierung mechanisch und/oder chemisch zu entfernen, wobei gewünschtenfalls ein Metallring als Träger zurückbleiben kann. Eine, solche Struktur wäre brauchbar als Target für Ladungsspeicherung und könnte mis Gedächtnieaufzeichnung verwendet werden, die durch eine "Fllegen«ugen"-Elektronenoptik zugänglich ist. Eine sjslcjie Struktur hätte Vorteile gegenüberIt is expected that one would have an array of tungsten wires can be obtained in the glass matrix. For this it would be necessary to polish the glass surface, then mechanically and / or chemically remove the base made of nickel-tungsten alloy, with a metal ring remaining as a carrier if desired can. Such a structure would be useful as a target for Charge storage and could be used to record memory by using "eye-eye" electron optics is accessible. A sjslcjie structure would have advantages over

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bekannten Speichertargets wegen des gleichmässigen Abstandes der Drähte.known storage targets because of the uniform distance of the wires.

Zusätzlich dazu ist das poröse Glas als Filter verwendbar, wenn man durch Wegätzen der in der Glasmatrix eingebetteten Stäbe Löcher erhält. Die Poren oder Löcher in dem Glas könnten jedoch durch Aufdampfverfahren mit einem Material beschichtet werden, das ein resistenter Sekundärelektronenemitter ist. Alternativ dazu könnten die Löcher stark mit Bleioxid gefüllt werden. Solche Vorrichtungen können als multiple mikrochemische Elektronenvervielfacher verwendet und in einem optischen oder Röntgenbildverstärker angewendet werden.In addition to this, the porous glass can be used as a filter if one can, by etching away those embedded in the glass matrix Rods gets holes. However, the pores or holes in the glass could be coated with a material by vapor deposition which is a resistant secondary electron emitter. Alternatively, the holes could be heavily filled with lead oxide will. Such devices can be used as multiple microchemical electron multipliers and incorporated in an optical or X-ray image intensifiers are used.

Beispiel 5Example 5

Es wurde eine eutektische Legierung aus 33 Gew.% Nickel, 33 Gew.% Aluminium und 34 Gew.% Chrom hergestellt. Hierzu wurden die Bestandteile, die jeweils einen Reinheitsgrad von etwa 99,9 % besassen, in einem Tonerde-Schmelztiegel unter Argonatmosphäre eingeschmolzen. Die geschmolzene Legierung wurde unter Argonatmosphäre in eine Kupferform gegossen, um ein zylindrisches Gussstück von 2,2 cm Durchmesser und 15 cm Länge herzustellen. Das Gussstück wurde in einem Tonerde-Schmelztiegel eingesetzt und in Argon mit einer Geschwindigkeit von 7 χ lo" cm pro Sekunde gerichtet erstarrt, um ein Gussstück mit einem Durchmesser von etwa 4,8 mm (3/16 Zoll) zu erzeugen, das aus parallelen chromreichen Stäben in einerA eutectic alloy of 33% by weight nickel, 33% by weight aluminum and 34% by weight chromium was produced. For this purpose, the components, each with a degree of purity of about 99.9% owned, melted in an alumina crucible under an argon atmosphere. The molten alloy was poured into a copper mold under an argon atmosphere to produce a cylindrical casting 2.2 cm in diameter and 15 cm Length. The casting was placed in an alumina crucible and directionally solidified in argon at a rate of 7 lo "cm per second Casting approximately 4.8 mm (3/16 inch) in diameter to produce that from parallel chromium-rich rods in one intermetallischen Aluminiummatrix bestand. Die Stäbe hattenintermetallic aluminum matrix. The wands had

7 einen Durchmesser von 0,5 Mikron, eine Dichte von 5 χ 107 has a diameter of 0.5 microns, a density of 5 χ 10

Stäbe pro cm und nahmen 30 % des Volumejis der Probe «in.Rods per cm and took up 30% of the volume of the sample «in.

Aus dem gerichtet erstarrten Gussstück wurde eine Scheibe so herausgeschnitten, dass die chromreiche Stabphase senkrecht zu den Schnittflächen orientiert war. Jede Fläche d®r ScheibeA disc was cut out of the directionally solidified casting so that the rod phase rich in chromium was perpendicular was oriented towards the cut surfaces. Every surface of the pane

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wurde mechanisch geschliffen und poliert, um eine dünne Scheibe mit ungestörten parallelen Flächen und einer Stärke von etwa 0,08 mm (0,003 Zoll) zu erhalten.was mechanically ground and polished to a thin disk with undisturbed parallel surfaces and a thickness of about 0.08 mm (0.003 in).

Eine polierte Fläche der dünnen Scheibe wurde dadurch geätzt, dass sie bei Zimmertemperatur in einer Lösung von 10 ml Wasser, 20 ml Salzsäure und 5 g CrO„ eingetaucht wurde, um die NiAl-Phase mit einer Geschwindigkeit von 0,1 Mikron pro Sekunde bis auf eine Tiefe von 20 Mikron zu entfernen. Diese wurde unter einem optischen Mikroskop mit hoher Vergrösserung mit Hilfe von üblichen metallografischen Verfahren ermittelt. Die chromreichen Stäbe wurden durch das Ätzen nicht angegriffen und ragten aus der geätzten Oberfläche heraus.A polished surface of the thin disk was etched by that it was immersed at room temperature in a solution of 10 ml of water, 20 ml of hydrochloric acid and 5 g of CrO 2 to form the NiAl phase at a rate of 0.1 microns per second to a depth of 20 microns. This was under determined by an optical microscope with high magnification using standard metallographic methods. The chrome-rich Rods were not attacked by the etching and protruded from the etched surface.

Nach dem ätzen wurde die dünne Scheibe so in eine Form eingesetzt, dass die geätzte Oberfläche frei blieb. Über die geätzte Oberfläche wurde flüssiges Epoxydharz, das einen Katalysator enthielt, gegossen. Das Epoxydharz wird unter dem Handelsnamen HySoI R8 - 2038 von der HySoI, Abteilung, DEXTER Gesellschaft vertrieben. Der Katalysator wird unter dem Handelsnamen HySol-Härter H 2-3404 vertrieben. Für 100 g flüssigen Kunstharz wurden etwa 11 g Katalysator verwendet. Die Form wurde in eine Vakuumkammer eingebracht, welche dann auf ein erhebliches Vakuum evakuiert wurde. Die Kammer wurde mehrfach eine Minute lang auf Vakuum und dann auf Atmosphärendruck gebracht, um das Eindringen des Kunstharzes in die feinen Hohlräume zwischen den Stäben zu fördern. Dies wurde so lange fortgesetzt, bis die visuelle Beobachtung des Epoxyds im Vakuum keine Blasenbildung und daher kein weiteres Ausgasen von Luft aus der Oberfläche der dünnen Scheibe zeigte. Die Form mit der Scheibe und dem Epoxyd wurde dann aus der Vakuumkammer herausgenommen und mehrere Stunden stehengelassen, während das Epoxydkunstharz aushärtete.After the etching, the thin disk was placed in a form that the etched surface remained free. Liquid epoxy resin, which is a catalyst, was applied over the etched surface contained, poured. The epoxy resin is sold under the trade name HySoI R8 - 2038 by the HySoI, department, DEXTER Society expelled. The catalyst is sold under the trade name HySol-Härter H 2-3404. For 100 g of liquid Resin was used about 11 grams of catalyst. The mold was placed in a vacuum chamber, which was then opened to a considerable vacuum was evacuated. The chamber was repeatedly brought to vacuum for one minute and then to atmospheric pressure, to promote the penetration of the synthetic resin into the fine cavities between the rods. This has continued for so long until the visual observation of the epoxy in a vacuum no bubble formation and therefore no further outgassing of air showed from the surface of the thin disk. The mold with the disc and epoxy was then removed from the vacuum chamber and allowed to stand for several hours while the epoxy resin hardened.

Das gehärtete Produkt wurde aus der Form herausgenommen. Die nicht geätzte Legierungsunterlage wurde sorgfältig abgeschliffenThe cured product was taken out from the mold. The non-etched alloy backing was carefully sanded off

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und wegpoliert und liess eine dünne Scheibe zurück, welche aus den im Epoxydharz eingebetteten chromreichen Stäben bestand. Es wurde ein metallografischer Längsschnitt einer Kante der dünnen Scheibe hergestellt. Er zeigte, dass die Stäbe untereinander parallel und einzeln in dem Oxidharz eingebettet waren. Die in der dünnen Epoxvdharzscheibe eingebetteten Stäbe hatten eine Länge von etwa 6 Mikron.and polished away, leaving a thin slice which was left off the chrome-rich rods embedded in the epoxy resin. A metallographic longitudinal section of one edge of the thin Disc made. He showed that the rods were embedded parallel and individually in the oxide resin. the The rods embedded in the thin epoxy disk were approximately 6 microns in length.

Diese dünne Scheibe ist brauchbar für die gleichen Anwendungen wie in Beispiel 4 angegeben.This thin disk is useful for the same applications as given in Example 4.

Es können daher zusammengesetzte Gegenstände mit einer Anzahl von verschiedenen metallischen Stäben durch geeignete Wahl der eutektischen Legierung hergestellt werden. Ebenso kann das für die Ausbildung einer Matrix für die Stäbe verwendete Material verschieden sein in Abhängigkeit von den im Endprodukt erwünschten Eigenschaften und schliesst solche Materialien wie Glasarten, Metalle oder Halbleiter ein. Die Technik zur Herstellung von zusammengesetzten Gegenständen aus der geätzten Struktur gemäss der vorliegenden Erfindung könnte auf eine beliebige Kombination von Materialien für verschiedene Anwendungen ausgedehnt werden, in denen eine Kombination von Eigenschaften in feiner Verteilung erwünscht ist.There can therefore be assembled articles with a number of different metallic rods by suitable choice the eutectic alloy. This can also be used to form a matrix for the rods Material may be different depending on the properties desired in the end product and includes such materials as Types of glass, metals or semiconductors. The technique of making composite objects from the etched Structure according to the present invention could be any Combination of materials can be expanded for different applications, requiring a combination of properties in fine distribution is desirable.

Beispiel 6Example 6

Dieses Beispiel veranschaulicht die elektrolytische Ätzung einer gerichtet erstarrten Legierungsprobe.This example illustrates electrolytic etching a directionally solidified alloy sample.

Eine polierte dünne Scheibe der eutektischen Legierung aus 33 Gew.% Nickel, 33 Gew.% Aluminium und 34 Gew.% Chrom wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 5 offenbart hergestellt.A polished thin disk of the eutectic alloy composed of 33% by weight nickel, 33% by weight aluminum and 34% by weight chromium was used prepared in the same manner as disclosed in Example 5.

Eine polierte Fläche der dünnen Scheibe wurde dadurch elektrolytisch geätzt, dass die dünne Scheibe zur Anode in einer Standard-Gleichspannungszelle bei einem Potential von 1,5 VA polished surface of the thin disk thereby became electrolytic etched that the thin disk to the anode in a standard DC voltage cell at a potential of 1.5V

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gemacht wurde, die eine Kathode aus rostfreiem Stahl enthielt. Der Elektrolyt war eine Lösung von 10 ml HgO, 20 ml Salzsäure und 5 g CrO3. Die Nickel-Aluminiummatrix wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,2 Mikron pro Sekunde bis auf eine Tiefe von etwa 20 Mikron abgeätzt. Die chromreichen Stäbchen wurden durch das Ätzen nicht angegriffen und ragten aus der geätzten Oberfläche heraus.containing a stainless steel cathode. The electrolyte was a solution of 10 ml HgO, 20 ml hydrochloric acid and 5 g CrO 3 . The nickel-aluminum matrix was etched at a rate of about 0.2 microns per second to a depth of about 20 microns. The chromium-rich rods were not attacked by the etching and protruded from the etched surface.

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Claims (7)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes, bestehend aus einer Unterlage mit daraus herausragenden, im wesentlichen parallelen Stäben mit kleinem Querschnitt, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensstufen: 1. A method for producing an object, consisting of a base with protruding therefrom, essentially parallel bars with a small cross-section, characterized by the following process stages: a) es wird eine gegossene Legierung hergestellt, die in dem gegossenen festen Zustand mindestens zwei Phasen enthält,a) a cast alloy is produced which contains at least two phases in the cast solid state, b) die gegossene Legierung wird gerichtet erstarrt, um einen Körper herzustellen, in dem eine Phase als eine Vielzahl von im wesentlichen parallelen Stäben vorhanden ist, die sich durch die zweite Phase, welche als eine Matrix dient, erstrecken, undb) the cast alloy is directionally solidified to produce a body in which one phase is more than a plurality of substantially parallel rods extending through the second phase, which serves as a matrix, extend, and c) die Matrix wird auf die gewünschte Tiefe abgeätzt.c) the matrix is etched to the desired depth. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Legierung eine Zusammensetzung entsprechend dem Eutektikum oder innerhalb eines Bereiches von 10 % neben der eutektischen Zusammensetzung besitzt.2. The method according to claim 1, characterized that the alloy has a composition corresponding to the eutectic or within a range of 10% besides the eutectic composition. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , dass die Legierung mindestens ein Element enthält, das ein Metall ist.3. The method according to claim 2, characterized in that the alloy has at least one element contains, which is a metal. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , dass die Legierung ein Nichtmetall oder Ni-W oder NiAl-Cr ist.4. The method according to claim 2, characterized that the alloy is a non-metal or Ni-W or NiAl-Cr. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Erstarrungsgeschwindigkeit im Bereich von 1 χ 10 bis 0,1 cm/sec liegt.5. The method according to claim 1, characterized that the solidification rate is in the range of 1 × 10 to 0.1 cm / sec. 009828/1315009828/1315 BAD ORIGINALBATH ORIGINAL 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die durch das Ätzen weggenommene Matrix mindestens teilweise durch ein die im wesentlichen parallelen, durch das Ätzen freigelegten Stäbe umgebendes dielektrisches Material ersetzt wird.6. The method according to claim 1, characterized in that the removed by the etching Matrix at least partially by one surrounding the essentially parallel rods exposed by the etching dielectric material is replaced. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , dass das dielektrische Material von der Matrixunterlage abgenommen wird.7. The method according to claim 6, characterized in that the dielectric material of the Matrix pad is removed. Q09028/131SQ09028 / 131S BAD ORIGINALBATH ORIGINAL L e e r s e i t eL e r s e i t e
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0207300A1 (en) * 1985-06-04 1987-01-07 Erkens, Herbert E., Dipl.-Ing. Process for making ceramic-oxide products with a high ratio surface to mass and a high strength
DE3804555A1 (en) * 1988-02-13 1989-08-24 Raymond A Fa Plug-in bolt with retaining plate
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