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Verfahren und Vorrichtung zum Schmelzspinnen von Fäden aus geschmolzenen organischen fadenbildenden Massen
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Fäden aus synthetischen Materialien, besonders auf das Schmelzspinnen von Fäden aus synthetischen, linearen Polyamiden und auf eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Spinndüsenvorrichtung.
Die Erfindung befasst sich ganz allgemein mit dem Schmelzspinnen von Fäden aus irgendwelchen geschmolzenen, organischen, fadenbildenden Stoffen, ganz besonders jedoch mit der Herstellung von Fäden aus synthetischen, linearen Polyamiden, wie dies in den USA-Patentschriften Nr. 2,071, 250 und Nr. 2, 071, 253 beschrieben wird. Diese synthetischen, linearen Polyamide gehören zwei Gruppen an :
1. solche, die sich aus Monoaminomonocarbonsäuren ableiten und
2. solche, die durch Reaktion geeigneter Diamine mit zweibasischen Carbonsäuren entstehen.
Die synthetischen, linearen Polyamide können z. B. durch Kondensationspolymerisation nach der USA-Patentschrift Nr. 2, 130, 948 dargestellt werden.
Beim Schmelzverspinnen organischer, fadenbildender Stoffe durch Spinndüsen ist es nötig, dass die Schmelzmasse homogen und frei von Klumpen und Fremdkörpern ist, weil sonst der Zugang zu den Spinn- düsen verstopft wird und Unregelmässigkeiten im Durchmesser der Fäden oder im Zuführen der Schmelz- flüssigkeit verursacht werden. Ferner ist es nötig, dass der Zufluss an Schmelzmaterial in die Spinndüsen gleichmässig erfolgt und dass die einzelne Spinndüse ebenso gleichmässige Zufuhr erhält, da Unregelmässigkeiten dieser Art den Durchmesser der Fäden beeinflussen.
Bei der Herstellung der Fäden aus den geschmolzenen Stoffen gelangt das Schmelzmaterial unter bestimmtem Druckund bei bestimmter Temperatur in die fadenbildende Vorrichtung, d. h. zu den Spinndüsen. Die Zuführung erfolgt durch ein Zuleitungsrohr, welches mit einem Vorratsbecken des geschmolzenen Materials in Verbindung steht. Um zu vermeiden, dass ungeschmolzene Teile des Polymeren oder Fremdkörper zu den Spinndüsen gelangen, wird eine Filterpackung zwischen die Zuleitungsröhre und die Spinndüsen eingefügt.
Diese Packung kann aus einer Reihe von Metallsieben bestehen, doch ist diese Anordnung unbequem und kostspielig. Auch treten Schwierigkeiten, wie Tropfenbildung an den Spinndüsen, ungleichmässiger Zufluss zu den Düsen, ferner Unregelmässigkeiten im Durchmesser der ausgepressten Fäden und ähnliches auf, wenn die Siebe nicht sehr sorgfältig konstruiert sind. Dazu kommt, dass Kosten und Mühe der Rei- nigung der Siebe stark ins Gewicht fallen, sobald sie aus irgendeinem Grunde verschmutzt sind, was auch unter normalen Bedingungen nicht allzu selten vorkommt.
Es wurde nun gefunden, dass für den angegebenen Zweck solche Spinndüsenanstelle des mehrfachen Metallfilters eine Einlage aus feinverteilten, indifferenten Stoffen enthalten können. Das erfindungsgemässe Verfahren zum Schmelzspinnen von Fäden aus geschmolzenen organischen fadenbildenden Massen
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ist somit dadurch gekennzeichnet, dass das geschmolzene Material durch eine Spinndüsenpackung aus fein verteilten, indifferenten Materialien, wie z. B. Sand od. dgl., vorzugsweise mit einem Teilchendurchmesser von etwa 0, 83 mm bis etwa 0,29 mm, hindurchgepresst und anschliessend durch Spinndüsen ausgepresst wird. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren gelingt es, fadenbildende organische Massen von der Art der Hochpolymeren unter Vermeidung einer Zersetzung bzw.
Gasbildung oder einer Störung durch gelartige Kügelchen aus dem Polymermaterial in eine homogene Schmelze umzuwandeln und in technisch brauchbarer Weise zu Fäden zu verformen.
Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. In dieser ist ein Schnitt durch eine Spinndüsenvorrichtung gemäss der Erfindung dargestellt. In der Zeichnung bedeutet 1 den unteren Teil einer Schmelzspinnvorrichtung. Der Zufluss 2 steht mit einem Vorratsgefäss des geschmolzenen Materials in Verbindung, das unter Druck zugeführt wird. Der innen mit einem Gewinde versehene, runde Teil 3 zur Aufnahme der Spinndüsenpackung wird auf die Grundfläche 1 (auf den Halter) aufgeschraubt. Dieselbe ist mit einem Vorsprung 4 versehen, an den der runde Teil 3 anstösst. Durch eine dazwischenliegende, runde, metallbedeckte Asbestdichtung 5 wirdeineluftdichteVerbindungzwischenderGrundfläche l und derSpinndüsenvorrichtunggeschaffen.
Das untere Ende des runden Teiles 3 ist aussen mit Schraubenwindungen versehen, auf die der runde Spinndüsenhalter 6, der die Düsenplatte 7 hält, aufgeschraubt ist. Die Platte 7 trägt die Spinndüsen 8, durch welche das Material in Form von Fäden ausgedrückt wird. Zwischen der Düsenplatte 7 und dem runden Teil 3 sind eine oder mehrere runde, metallbedeckte Asbestdichtungen 9 eingefügt, die eine innige Verbindung zwischen dem runden Teil 3 und dem Düsenhalter 6, ebenso das feste Ansitzen der Düsenplatte 7 am Halter 6 ermöglichen.
Der runde Teil 3 bildet eine Kammer, die mit einer Spinndüsenpackung angefüllt ist. Diese Packung besteht aus einem feinverteilten, indifferenten Material 10. das seinerseits auf einem feinmaschigen Metallsieb 11 aufsitzt. Dieses wieder ruht auf einem oder mehreren groben Metallsieben 12, wovon das untere auf der Düsenplatte 7 aufsitzt. Ein grobmaschiges Metallsieb 13 liegt oben auf dem feinverteilten, indifferenten Material auf.
Die Spinndüsenpackung wird in die Spinnvorrichtung eingefügt, wenn dieselbe von der Grundfläche 1 abgeschraubt ist. Um einen Austritt der Flüssigkeit durch die Dichtung 5 zu verhindern, muss die Gesamthöhe der einzelnen Sieblagen und des feinverteilten, indifferenten Materials so beschaffen sein, dass sich die Spinndüsenanordnung zusammen mit der Dichtung 5 fest an die Grundfläche 1 anschrauben lässt. Anderseits ist es oft wünschenswert, dass das feinverteilte, indifferente Material 10 in der Spinndüsenpackung fester zusammengepresst und nicht zu lose geschichtet ist.
Dies lässt sich be- quem dadurch erreichen, dass das feinverteilte, indifferente Material so hoch geschichtet wird, dass beim Anschrauben der Düsenvorrichtung an die Grundfläche 1 mit Hilfe der Dichtung 5 der untere Teil der Fläche 1 mit Sieb 13 in Berührung kommt und dadurch beim Anschrauben den gewünschten Druck auf das feinverteilte Material ausübt.
Das Sieb 13 kann auch weggelassen werden, sofern es nicht einen Druck auf die Filterpackung ausüben soll.
Das geschmolzene Material wird dann mit Hilfe einer geeigneten Pumpvorrichtung unter Druck durch das Zuflussrohr 2 eingeführt und durch die Spinndüsenpackung 10 in die Spinndüsen 8 der Düsenplat- te 7 gedrückt. Das geschmolzene Materialtrifft zuerst auf das grobe Sieb 13, welches hauptsächlich dazu dient, das feinverteilte, indifferenteMaterial festzuhalten und das geschmolzene Polymere auf der ganzen Oberfläche gleichmässig zu verteilen. Die Lagen 10 des feinverteilten, indifferenten Materials halten die festen Klumpen des Polymeren, ferner Fremdkörper, Schmutz u. dgl. zurück. Das feine Sieb 11 unterhalb des feinverteilten, indifferenten Materials vermag auch noch eine Filterwirkung auszuüben, doch ist dies nicht seine Hauptfunktion.
In erster Linie dient es dazu, das feinverteilte, indifferente Material zurückzuhalten. Genaue Untersuchungen der Spinndüsenvorrichtung nach der Erfindung haben ergeben, dass die Entfernung der Fremdkörper aus dem Polymeren nur im fein verteilten, indifferenten Material erfolgt, und dass das Sieb 11 ausschliesslich dazu dient, das fein verteilte, indifferente Material selbst zurückzuhalten.
Das grobe Sieb 12 bzw. Siebe, welche zwischen dem Stützsieb 11 und der Düsenplatte 7 liegen, vorzugsweise zwei an der Zahl, dienen dazu, das Sieb 11 zu stützen, doch ist ihre Hauptaufgabe die, einen Zwischenraum und einen relativ ungehinderten Zugang für das geschmolzene Material vom Boden des feinverteilten, indifferenten Materials zu den Düsen 8 der Platte 7 zu schaffen.
Um den Zufluss des geschmolzenen Materials in die Düsen 8 zu erleichtern und gleichmässig zu gestalten, sind die Düsen, wie bei 14 angedeutet, nach oben hin erweitert.
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Es ist natürlich nicht notwendig, sich streng an die Abmessungen und Einzelheiten der in der Zeichnung beschriebenen Vorrichtung zu halten. Dieselbe stellt nur eine bestimmte Ausführung dar, die sich im Gebrauch bewährt hat. Eine Erweiterung des runden, die Spinndüsenpackung enthaltenden Teiles 3 gegen das obere Ende zu ist nicht notwendig, aber wünschenswert. Dadurch wird nämlich ein vergrösserter Raum zum Filtrieren und natürlich ein entsprechend breiteres und flacheres Sandfilter notwendig.
Diese Anordnung setzt den Reibungswiderstand des geschmolzenen Materials beim Durchgang herab, der auf diese Weise geringer ist als für das gleiche Volumen feinverteilten, indifferenten Materials in einer Anordnung mit kleinerem Durchmesser.
Bei gewissen Prozessen, besonders beim Verspinnen sehr feiner Fäden für die Garnfabrikation u. dgl. ist es nicht immer ein Vorteil, den Reibungswiderstand des geschmolzenen Materials beim Durchgang auf ein Minimum herabzusetzen, da man in solchen Fällen mit hohen Drucken arbeitet. Um die verbreiterte Fläche am oberen Ende der Sandfüllung auszunutzen, ist die Ausflussöffnung des Rohres 2 praktisch bis zum vollen Durchmesser des runden Teiles 3 erweitert.
Die Erfindung sieht die Verwendung der verschiedensten fein verteilten, indifferenten Materialien für die Düsenpackung vor. Voraussetzung ist nur, dass dieselben mit dem feinmaschigen Stützfilter, auf welchem sie aufgeschichtet sind, nicht schmieren bzw. dasselbe verstopfen. Jedes indifferente, körnige Material, das nicht zu viele kleine Teilchen enthält, erfüllt diese Forderung. Faserige Materialien jedoch sind unter gewissen Bedingungen nicht brauchbar, da sie eine Neigung zum Verfilzen haben. Unter dem Ausdruck"indifferentes Material"soll ein Material verstanden werden, das durch den Schmelzfluss nicht angegriffen bzw. zerstört wird, das bei den verlangten Temperaturen fest bleibt, und das ausser- dem genügend mechanische Festigkeit besitzt, um unter den geforderten Bedingungen nicht zu zerfallen oder zerstört zu werden.
Kieselerde hat sich als indifferente Füllung ausserordentlich bewährt. Sie ist verhältnismässig billig, körnig, verfilzt nicht und verstopft die Öffnungen in den Drahtsieben nicht. Zirkonsand ist auch zu verwenden, aber nicht so leicht im Handel zu erhalten. Ferner sind noch feine Eisenspäne zu verwenden, Späne aus nicht rostendem Stahl und ähnlichen indifferenten Metallen.
Beispiel: Es wurde eine Spinnvorrichtung, wie in der Zeichnung angegeben, mit vier Löchern verwendetem gleichzeitig vier Fäden mit einem Durchmesser von 0, 71 mm zu formen. Auf der Düsenplatte lagen zwei 20-Maschen-Metallsiebe 12 (lichte Maschenweite 0, 833 mm) auf, ebenso ein 80-Maschen-Metallsieb 11 (lichte Maschenweite 0, 177 mm).
Die Packung aus feinverteiltem, indifferentem Material bestand aus einer oberen Lage A (25 cm3 Ottawa- Sand), die durch ein 20-Maschen-Sieb (lichte Maschenweite 0, 833 mm) hindurchging, aber von einem 30-Maschen-Sieb (lichte Maschenweite unter 0, 589 mm) zurückgehalten wurde ; ferner aus einer unteren Lage B (15 cms Berkshire-Sand), der durch ein 40-Maschen-Sieb (lichte Maschenweite 0, 420 mm) hindurchfiel, aber von einem 50-Maschen- Sieb (lichte Maschenweite 0, 293 mm) noch zu- rückgehalten wurde. Der innere Durchmesser des runden Teiles 3 betrug im unteren Teil 38, 1 mm und im oberen Teil 50, 8 mm. Die Höhe der Sandlage belief sich auf ungefähr 43, 45 mm. Über dem Sand war ein 20-Maschen-Metallsieb 13 (lichte Maschenweite 0, 833 mm) angebracht.
Diese Einrichtung wurde an der Grundfläche der Schmelz-Spinnvorrichtung angeschraubt, wie in der Zeichnung angegeben.
Polyhexamethylenadipamid wurde geschmolzen und bei einer Temperatur von 280 bis 295 C in einem Gefäss gehalten, worin die Luft durch reine Kohlensäure, wie sie im Handel erhältlich ist, verdrängt worden war. Die Schmelzmasse wurde mit einer Geschwindigkeit von 76, 2 m in der Minute durch die oben beschriebene Düsenvorrichtung gepresst. Während des Verspinnens der Schmelze entstand hinter der Spinndüsenpackung ein innerer Druck von ungefähr 21-35 kg/cm2. Das geschmolzene Polymere wurde in einer Menge von 150 g in der Minute zu Fäden ausgedrückt.
Obiges Beispiel dient zur Erläuterung und betrifft ein Verspinnen von relativ dicken Fäden bei mä- ssigem Druck. Es ist nicht notwendig, dass verschiedene Sandschichten bei diesem Verfahren zur Anwendung kommen, da eine einzige Schicht von geringerer Teilchengrösse zufriedenstellend arbeitet, dies besonders bei der Herstellung von relativ dicken Fäden, wie z. B. für Borsten, Zahnbürsten u. dgl. Eine Spinndüsenpackung aus einer einzigen Lage Sand, der durch ein 20-Maschen-Sieb (lichte Maschenweite 0, 833 mm) hindurchgeht, aber von einem 50-Maschen-Sieb (lichte Maschenweite 0,293 mm) zu- rückgehaltenwird, kann vorteilhaft an Stelle der zwei Sandschichten, wie in dem Beispiel beschrieben, Verwendung finden.
Die Anwendung von verschiedenen Lagen feinverteilten, indifferenten Materials als Spinndüsenpackung ist besonders vorteilhaft beim Verspinnen relativ feiner Fäden für Garne u. dgl. Ein bevorzugtes indifferentes Material ist Sand, der zur Entfernung von Staub und kleinsten Teilchensorgfältig
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geschlemmt wurde. Die verschiedenen Sandlagen sind so angeordnet, dass die Teilchengrösse in der Strömungsrichtung des geschmolzenen Stoffes abnimmt. Die Teilchengrösse selbst liegt zwischen 0, 83 und 0,104 mm.
Eine bevorzugte Anwendung einer Spinndüsenpackung besteht aus vier Sandschichten. In der untersten wird feiner Sand mit einer Teilchengrösse von 60 bis 150 Maschen (0, 246-0, 104 mm), vorzugsweise 100-150 Maschen (0, 147-0, 104 mm), verwendet. Der Sand der nächsten Schicht ist vorzugsweise in derGrösse45-100 Maschen (0, 295-0, 147mm), vorwiegend 45-65 Maschen (0, 295-0, 208 mm), der Sand der darauffolgenden Schicht sollte eine Maschengrösse von 35 bis 65 (0, 417-0, 208 mm) haben, wobei die gröberen Teilchen vorherrschen. In der obersten Schicht sollte der Sand gröber als 65 Maschen (0, 208 mm), jedoch nicht über 20 Maschen (0, 833 mm) sein. Unter der Definition der Teilchen nach der Maschenzahl ist zu verstehen, dass diese Teilchen gerade noch durch ein Sieb der Standardmaschengrösse hindurchgehen.
Das Schmelzspinnen von geschmolzenem Material durch eine Spinndüsenanordnung mit einer Sandpackung, wie oben beschrieben, verursacht einen ziemlich hohen Gegendruck um 56 kg/cmodermehr.
Dieser Druck sollte frciliclJ'105 kg/cmz nicht überschreiten. Vorteilhaft ist bei dieser Anordnung, dass das geschmolzene Polymere, welches zur Verspinnung gelangt, dauernd unter einem sehr hohen Druck steht, so dass Blasenbildung, die bei feinen Fäden sehr hinderlich ist, praktisch vollkommen vermieden wird.
Die Teile der Apparatur, welche mit dem geschmolzenen Material in Berührung kommt, müssen aus einem Metall bestehen, das gegen die Schmelze indifferent ist. Maschinenstahl, Chrom-VanadiumStahl und rostfreier Stahl der Type 18/8 sind überall zu haben und eignen sich sowohl zur Herstellung der massiven Teile als auch der für die Apparatur benutzten Siebe.
Die Temperatur der Schmelze sollte sich beim Durchgang durch die Spinndüsenvorrichtung nicht sehr stark vermindern, da nicht nur ein Festwerden des Materials zu vermeiden ist, sondern auch ein Anwachsen der Viskosität. Man fand, dass das Abgleiten der Temperatur der Schmelze beim Durchgang durch die Spinndüsenvorrichtung nicht so gross ist, dass ein Heizmantel notwendig wird, dies jedenfalls nur unter ganz bestimmten Bedingungen.
Das Verfahren wurde hauptsächlich in Verbindung mit der Herstellung von Fäden aus synthetischen, linearen Polyamiden, wie Polyhcxamethylenadipamid, beschrieben. Die Erfindung ist natürlich ebenso anwendbar auf das Schmelzverspinnen jedes organischen, fadenbildenden Stoffes. Als Beispiele für solche iadenbildende Stoffe sollen folgende erwähnt sein : synthetische, lineare Polyamide, d. h. synthetische, lineare Polymere mit-CONH-Gruppen in der unverzweigten Kette, synthetische, lineare Polymere, wie z. B. Polyester, Polyäther, Polyacetale und Mischpolyamide, wie sie durch Kondensations-
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nen ebenso vorteilhaft nach diesem Verfahren versponnen werden.
Das fadenbildende Material kann Zusatzstoffe enthalten, wie z. B. glanzbeeinflussende Stoffe, Weichmacher, Pigmente und Farbstoffe, antioxydierende Mittel, Harze usw.
Die Verwendung einer Spinndüsenpackung nach vorliegendem Verfahren hat viele Vorteile gegenüber früheren, im Schmelzspinnprozess gebrauchten Packungen. Die Herstellung einer genügend dicken Pakkung ist leicht möglich, und diese kann viel länger gebraucht werden, ehe ein Auswechseln nötig wird, als dies mit den früheren mehrfachen Metallsieben der Fall war. Der relativ wenig ausgefüllte Zwischenraum zwischen dem Boden der Spinndüsenpackung und den Spinndüsen, also der Raum, den die Zwischensiebe und die vergrösserten Düsenöffnungen einnehmen, sorgt für gleichmässigen Zulauf des ge- schmolzenen Materials zu den einzelnen parallelen Spinndüsen und schützt auf diese Weise vor Ungleichförmigkeit im Fadendurchmesser der hergestellten Fäden.
Ein grosser Vorzug dieser Erfindung ist die Verwendungsmöglichkeit von billigen und überall erhältlichen Materialien, wie z. B. Sand, als Hauptbestandteil der Spinndüsenpackung. Dies vereinfacht und verbilligt die Reinigungskosten, verglichen mit denen bei mehrfachen Lagen von permanenten Metallsieben, wenn es nötig wird, die verschmutzte Einrichtung zu reinigen, oder wenn das zu verspinnende Material aus irgendeinem Grunde unter dem Schmelzpunkt abgekühlt wurde. Der zur Verwendung gelangte Sand wird einfach weggeworfen und durch neuen ersetzt, wobei fast keine Kosten entstehen, während die Metallsiebe, drei oder vier an der Zahl, entweder gereinigt werden müssen oder durch neue zu ersetzen sind.