AT239195B - Verfahren zur Herstellung von voluminösen Metalloxyden - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von voluminösen Metalloxyden 
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 stellungsmethoden für Metalloxyde sind mannigfach ; so können diese durch Ausfällen aus Lösungen, durch thermische Zersetzung von Metallverbindungen oder auch durch elektrolytische Verfahren hergestellt werden. 



   Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Metalloxyden gefunden, das es gestattet, auf einfache Weise sehr voluminöse Produkte herzustellen. 



   Das Verfahren der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das in Oxyd zu überführende Metallsalz mit dem Fällmittel in trockenem Zustand im Gewichtsverhältnis Metallinhalt des Metallsalzes zu Fällmittel von 1 : 1, 3 bis 2, 5 innig vermischt wird, das Gemisch in intensiv gerührtes Wasser von 30 bis   950C   eingetragen wird, wobei soviel   Metallsalz-Fällmittel-Gemisch   eingetragen wird, dass ein Verhältnis des Metallinhaltes des Metallsalzes zu Wasser von 5, 5 bis 6, 5, vorzugsweise 6 g je Liter Wasser vorliegt, anschliessend unter weiterem intensivem Rühren   0,   01-0, 6 g NaOH je Liter Wasser zugesetzt wird, der entstandene Niederschlag vom Wasser getrennt, gewaschen und vorzugsweise ohne Vortrocknung durch Glühen in das Metalloxyd übergeführt wird. 



     Von, grosser   Bedeutung für die Entstehung der voluminösen Metalloxyde ist das Einstellen des Ver- 
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 carbonat, verwendet. 



   Das Mischen des trockenen Metallsalzes und des trockenen Fällmittels kann in einer beliebigen Mischvorrichtung vorgenommen werden., Die Korngrösse des Metallsalzes und des Fällmittels soll vorteilhafterweise unter 1, 5 mm Durchmesser, liegen. 



   Bereits vor dem Eintragen des Metallsalz-Fällmittel-Gemisches in das vorgelegte Wasser soll dieses mit Hilfe eines Vibro-Mischers in intensive Rührung versetzt werden. Dieses intensive Rühren wird während des ganzen Einbringens und je nach Metallart von   5-30   min nach Beendigung der Alkalizugabe weitergeführt. 



   Das gebildete suspendierte   Metallcarbonat-Hydroxyd-Gemisch   wird vom Wasser getrennt, ausgewaschen und ohne Vortrocknen zu Metalloxyd geglüht. Es wurde nämlich gefunden, dass, wenn der   Metallcarbonat-Hydroxyd-Filterkuchen   nach dem Auswaschen im Filter oder in der Zentrifuge direkt, also noch feucht, der Glühung zugeführt wird, bessere Resultate in bezug auf das Schüttvolumen erzielt werden. 



     Beispiel l j   In   4,     5 I   Wasser von einer Temperatur von   850C   wird unter Rühren mit Hilfe eines   Vibro-Rührersvon   50 Perioden eine trockene Mischung von   151,     8gCr(SO).15H 0 und   46 g kalzinierter Soda eingetragen. Die Menge Chrominhalt berechnet auf Wasser entspricht 6 g/l und die Menge Fällmittel berechnet auf 1   gChorminhalt   beträgt 1, 7 g. Nach dem Eintragen des Gemisches werden 0, 3 g NaOH zugesetzt und das Rühren noch 22 min fortgesetzt. Anschliessend wird filtriert und der Filterkuchen mit   600C   warmem Wasser gewaschen. Der noch feuchte Filterkuchen wird danach 90 min bei 9800C geglüht und das Chromoxyd nach dem Erkalten abgesiebt.

   Das so erhaltene Chromoxyd ist von intensiv grüner Farbe und hat ein Volumen von 550 bis 580 cm3 pro 100 g. 

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2 :werden noch weitere 9 min gerührt, danach wird filtriert, der Niederschlag mit angesäuertem Wasser (PH   1, 8)   gewaschen und der feuchte Filterkuchen 120 min bei   8000C   geglüht und abgesiebt. Es resultiert ein tiefschwarzes Kupferoxyd, dessen Volumen 250   cm3   pro 100 g beträgt. 



   Beispiel 3 : In   4, 5 l   Wasser von einer Temperatur von 330C wird unter intensivem Rühren ein Gemisch von 127,   5g NiS04.7H 0   und 46,   5g (NH4) 2COg.H2O   eingerührt. Das Verhältnis Nickelinhalt des Gemisches zu Wasser beträgt 6 g/l. Anschliessend werden 0, 05 g NaOH zugesetzt. Nach 9 min Rühren wird der Niederschlag durch Zentrifugieren vom Wasser getrennt, mit warmem Wasser ausgewaschen und der noch feuchte Niederschlag 80 min bei 4900C geglüht und abgesiebt. Es resultiert ein tiefschwarzes Nickeloxyd mit einem Volumen von 285 bis 290 cm3 pro 100 g. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von voluminösen Metalloxyden, dadurch gekennzeichnet, dass dasin Oxyd zu überführende Metallsalz mit dem Fällmittel in trockenem Zustand im Gewichtsverhältnis Metallinhalt des Metallsalzes zu Fällmittel von   1 : 1, 3 - 2, 5   innig vermischt wird, das Gemisch in intensiv gerührtes W asser von 30 bis 950C eingetragen   wird, wobei soviel Metallsalz-Fällmittel-Gemisch eingetragen   wird, dass ein Verhältnis Metallinhalt des Metallsalzes zu Wasser von 5, 5 bis 6, 5, vorzugsweise 6 g je Liter Wasser vorliegt, anschliessend unter weiterem intensivem Rühren   0,   01-0, 6 g NaOH je Liter Wasser zugesetzt wird, der entstandene Niederschlag vom Wasser getrennt, gewaschen und durch Glühen in das Metalloxyd übergeführt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der gewaschene Niederschlag ohne Vortrocknung in das Metalloxyd übergeführt wird.