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Intermetallisches Material und Verfahren zur Herstellung des
Materials und der Formkörper daraus
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Die Metalle beider Gruppen sind im wesentlichen rein. Für besonders hervorragende Ergebnisse hat das binäre intermetallische Material Gesamtverunreinigungen, die vorzugsweise etwa 1 Gew.-% des Ge- samtgewichtes nicht überschreiten.
Die Verfahren zur Herstellung des intermetallischen Grundmaterials sind folgende :
Nach einem Verfahren werden die ausgewählten Metalle, eines von jeder Gruppe, in Form eines
Pulvers, mit einer Teilchengrösse, die etwa einer Sieböffnung von 0, 297 mm entspricht, oder feiner, innig gemischt und miteinander vollständig reagieren gelassen. Die Reaktion kann durch Schmelzen durchgeführt werden, in welchem Falle das resultierende Produkt extrem hart und schwierig zu pulvern ist, um für die Herstellung der endgültigen Formkörper ein Pulver zu bilden.
Nach dem bevorzugten Verfahren wird die Reaktion der Metalle in festem Zustand bei Sintertempe- ratur und unterhalb der Temperatur, bei der ein merkliches Erschmelzen oder Flüssigwerden auftreten würde, bewirkt, um einen zerreibbaren Körper aus dem binären intermetallischen Material herzustellen.
Dieser Körper ist leicht auf eine Teilchengrösse entsprechend etwa einem Sieb mit einer Maschenweite von 0, 074 mm oder feiner zu zerpulvern. Nach dem letzteren Verfahren werden die beiden innig ge- mischten Metallpulver zuerst einem hohen mechanischen Druck bei Raumtemperatur unterworfen, um einen Pressling zu bilden.
Der Pressling wird dann in einen Graphittiegel mit einem Molybdänfutter eingebracht, wobei der
Pressling im Tiegel auf einer Berylliumoxydplatte liegt. Die Öffnung des Tiegels ist mit einer Berylliumoxydplatte bedeckt. Der Tiegel wird dann in einem Ofen einem Vakuum unterworfen, wobei der Druck im Ofen vorzugsweise auf weniger als 1 je Quecksilbersäule herabgesetzt wird.
Um eine genaue Regelung der Heizung zu ermöglichen, wird die nachfolgende Wärmeeinwirkung vorzugsweise mittels einer regelbaren elektrischen Widerstandsheizung, bei Raumtemperatur beginnend, durchgeführt, so dass der Pressling stufenweise auf eine Temperatur von 450 C gebracht wird. Während dieser Anfangsperiode der Erhitzung werden die Feuchtigkeit, eingeschlossene und entwickelte Gase, aus dem Pressling ausgetrieben und durch die Vakuumpumpe aus dem Tiegel und aus dem Pressling abgeführt, Wenn diese Gase entwickelt und freigemacht werden, ist der Druck im Ofen bestrebt, anzusteigen, er wird jedoch durch Fortsetzung der Evakuierung im allgemeinen unter etwa 10 p, vorzugsweise unter etwa 1 p, Quecksilbersäule gehalten.
Als ein Beispiel eines Presslings werden etwa 170 cm3 einer Mischung von zwei Metallpulvern, einem mechanischen Druck von vorzugsweise etwa 4, 72 t/cm2 bei Raumtemperatur ausgesetzt. So wird ein kalter Pressling von etwa 65% der theoretischen Dichte hergestellt.
Es kann aber auch der Verfahrensschritt der Verdichtung fortfallen und die ausgewählte Mischung der Metallpulver kann in loser Form reagieren gelassen werden, wobei die andern Verfahrensschritte, Bedingungen und Mengenverhältnisse unverändert bleiben.
Die Verdichtung hat den Vorteil der Bequemlichkeit der Handhabung der Metalle und der Beschikkung des Tiegels. Überdies besteht hier eine geringere Gefahr der Verunreinigung der Charge durch Reaktion mit dem Behälter, infolge der geringen Kontaktfläche bei Verwendung eines Presslings.
In manchen Fällen, insbesondere wenn die Ausgangsmetalle nicht vorgetrocknet oder entgast wurden, wird die Erhitzung etwa 16 h lang fortgesetzt. Das Vakuum wird während dieser Periode des Heizbeginnes aufrechterhalten. In jedem Falle wird nach der Aufheizung auf etwa 4500C die Temperatur im Ausmass von etwa 100 C je Stunde gesteigert, bis eine höhere Temperatur von etwa 1000 bis 14000C erreicht ist.
Diese höhere Temperatur wird zusammen mit dem Vakuum etwa 1 h lang aufrechterhalten.
Als nächstes wird die Heizung abgeschaltet, das Vakuum jedoch aufrechterhalten, der Pressling auf eine Temperatur unter 1000C abkühlen gelassen und aus dem Ofen entfernt.
Die genaue Zeitdauer der Erhitzung kann beachtlich variiert werden. Jedoch muss die Begrenzung ge-
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Wenn die stufenweise Heizung angewendet wird, ist der resultierende Pressling sehr porös und zerreibbar und kann leicht auf eine Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0,074 mm oder feiner gepulvert werden, um das Ausgangspulver zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung der im folgenden beschriebenen Formkörper zu erhalten.
Wenn mit der angeführten Periode des Heizbeginnes von 16 h begonnen wird und dies bei jeder Charge stufenweise reduziert wird, kann die optimale Zeit zur Behandlung jeder Mischung ohne Verlust des wertvollen Metalles festgelegt werden.
Bei den vorstehend angegebenen Sinterverfahren kann an Stelle des Vakuums eine inerte Atmosphäre treten, wobei die sonstigen Methoden unverändert bleiben. Um jedoch ein Material höchster Reinheit zu
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erreichen, sollte das Gemisch im wesentlichen vor der Reaktion in der inerten Atmosphäre evakuiert wer- den.
Die folgenden Beispiele 1 - 9 erläutern die Herstellung des Ausgangspulvers des intermetallischen
Materials und sind charakteristisch für das erfindungsgemässe Verfahren, ob nun der Verfahrensschritt der
Verdichtung angewendet wird oder nicht und ob die Anwendung von Vakuum durch die Anwendung einer inerten Atmosphäre ersetzt wird oder nicht, wobei die andern Verfahrensschritte, Bedingungen und Ver- hältnisse unverändert bleiben.
Beisp iel l : Beryllium-Niob. 3,50 kg feingepulvertes Beryllium wurde innig mit 3, 017 kg fein- gepulvertem Niob gemischt, wobei beide Metallpulver eine Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieb- öffnung von 0, 297 mm oder feiner, aufwiesen. Das Gemisch wurde dann bei Raumtemperatur unter einem
Druck von etwa 4, 72 t/cm2 verdichtet. Der kaltgepresste Pressling wurde in einem Graphittiegel in einer
Ofenkammer eingesetzt, die dann bei Raumtemperatur auf einen Druck von weniger als 1 11 Quecksilber- säule evakuiert wurde. Sobald dieser Evakuierungsgrad erreicht wurde, wurde erhitzt und der Pressling unter Fortsetzung der Evakuierung stufenweise auf 450 C gebracht. Die Erhitzung und Evakuierung wurde dann fortgesetzt, bis der Pressling im wesentlichen frei von Feuchtigkeit und eingeschlossenen Gasen oder
Dämpfen war.
Darauf wurde die Aufheizgeschwindigkeit auf etwa 1000C in der Stunde gesteigert, bis eine Maximaltemperatur von etwa 12700C erreicht wurde. Die Evakuierung wurde unterdessen fortgesetzt.
Diese maximale Temperatur und gleichlaufende Evakuierung wurde etwa 1 h lang aufrechterhalten. Dar- auf wurde die Heizung unterbrochen und der Ofen unter Fortsetzung der Evakuierung auf Zimmertempe- ratur abgekühlt. Das Produkt der Reaktion war ein zerreibbarer und poröser Pressling. Er wurde aus dem
Ofen entfernt und leicht zu einem Pulver mit einer Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0,074 mm oder feiner gepulvert. Der Berylliumgehalt, bestimmt durch eine chemische Analyse, betrug 53,6 Gel.-% des intermetallischen Materials, der Rest bestand im wesentlichen aus Niob.
Beisp iel 2 : Beryllium-Niob. Der Vorgang nach Beispiel l wurde unter Verwendung von 535,4 g
Beryllium und 648, 6 g Niob wiederholt. Der Berylliumgehalt, festgestellt durch eine chemische Analyse, betrug 45, 2 Gew.-% des intermetallischen Materials, der Rest bestand im wesentlichen aus Niob.
Beispiel 3 : Beryllium-Zirkon. Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde unter Verwendung von
3,461 kg Beryllium und 2,644 kg Zirkon durchgeführt. Nach der chemischen Analyse betrug der Berylliumgehalt 56 Gew.-% des intermetallischen Materials, der Rest bestand im wesentlichen aus Zirkon.
Beispiel 4 : Beryllium-Zirkon. Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde unter Verwendung von
524, 3 g Beryllium und 622,7 g Zirkon wiederholt. Der durch die chemische Analyse festgestellte Berylliumgehalt betrug 45, 7 Gew. -0/0 des intermetallischen Materials, der Rest bestand im wesentlichen aus Zirkon.
Beispiel 5 : Beryllium-Tantal. Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde unter Verwendung von 1, 908 kg Beryllium und 3,192 kg Tantal wiederholt. Der durch die chemische Analyse festgestellte Berylliumgehalt betrug 37, 1 Gew.-% des intermetallischen Materials, der Rest bestand im wesentlichen aus Tantal.
Beispiel 6 : Beryllium-Tantal. Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde unter Verwendung von 540, 2 g Beryllium und 1247 g Tantal durchgeführt. Der durch die chemische Analyse festgestellte Berylliumgehalt betrug 29, 8 Gew.-% des intermetallischen Materials, der Rest bestand im wesentlichen aus Tantal.
Beisp iel 7 : Beryllium-Molybdän. Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit 2,676 kg Beryllium und 2, 354 kg Molybdän wiederholt. Durch die chemische Analyse wurde der Berylliumgehalt mit 53 Gew. -0/0 des intermetallischen Materials festgelegt, der Rest bestand im wesentlichen aus Molybdän.
Beispiel 8 : Aluminium-Niob. Das Verfahren nach Beispiel l wurde unter Verwendung von 282 g Aluminium und 324 g Niob wiederholt. Der durch die chemische Analyse festgestellte Aluminiumgehalt betrug 46, 5 Gew.-% des intermetallischen Materials. Der Rest bestand im wesentlichen aus Niob.
Beispiel 9 : Aluminium - Tantal. Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit 258 g Aluminium und 577 g Tantal wiederholt. Durch die chemische Analyse wurde der Aluminiumgehalt mit 30, 9 Gew.-% des intermetallischen Materials ermittelt. Der Rest bestand im wesentlichen aus Tantal.
Nach Herstellung des intermetallischen pulverisierten Ausgangsmaterials besteht der nächste Schritt in der Verformung eines dieser Materialien in Formkörper mit einem feinen Korn, einer Dichte, die im wesentlichen der berechneten theoretischen Dichte entspricht, einer hohen Oxydationsbeständigkeit und hoher Festigkeit, insbesondere bei Temperaturen von etwa 1100 bis 1600 C. Dazu wird das pulverisierte intermetallische Material, vorzugsweise mit einer Teilchengrösse entsprechend einer Sieböffnung von etwa 0,074 mm oder feiner, in eine Graphitform eingebracht, die im wesentlichen die gleiche innere
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Ausgestaltung aufweist, wie sie als äussere Ausgestaltung für den herzustellenden Formkörper verlangt wird.
Die Charge und die Form werden bei Raumtemperatur und gleichzeitiger Evakuierung in einem Ofen einem mechanischen Druck von etwa 70 kg/cm2 ausgesetzt. Das Vakuum und der mechanische Druck werden so lange aufrechterhalten, bis die Ofenkammer mit dem beschickten Tiegel auf einen 100 Quecksilbersäule, vorzugsweise etwa 40 g Quecksilbersäule, entsprechenden Druck evakuiert ist. Wenn der Druck in der Ofenkammer eine gewisse relative Stabilität erreicht hat, die anzeigt, dass im wesentlichen alle Gase und Dämpfe entfernt sind, wird mit der Hitzeeinwirkung begonnen, wobei der mechanische Druck und das Vakuum aufrechterhalten werden.
DieTemperatur und der mechanische Druck werden gleichzeitig gesteigert,. bis der Druck ein Maximum von etwa 140 kg/cm2 erreicht und die Temperatur ansteigt, bis im wesentlichen eine vollständige Verdichtung und eine maximale Dichte erreicht wird, was bei etwa 1400 bis etwa 1650 C der Fall ist.
Wenn letztere Temperatur und Drücke erreicht sind, wird die Einwirkung des mechanischen Druckes unterbrochen, die Einwirkung des Vakuums und der erhöhten Temperatur wird aber fortgesetzt, bis die im Körper durch die vorhergehenden Verfahrensschritte gebildeten Spannungen abgenommen haben. Der letztere Schritt, der im allgemeinen einer Temperung entspricht, erfordert üblicherweise für kleine Presslinge etwa 1/2 h.
Nachdem der Formkörper so getempert wurde, wird die Heizung abgeschaltet und der Ofen, die Form und der Formkörper unter Vakuum allmählich auf Raumtemperatur abgekühlt, worauf der Körper entnommen und verwendet werden kann.
Wie erwähnt, kann Beryllium und Aluminium in Beträgen von etwa 20 Gel.-% des Formkörpers bis zu stöchiometrischen Proportionen von im Falle von Beryllium MBe und im Falle von Aluminium MAI verwendet werden, wobei M in jedem Fall ein Metall der aus Niob, Zirkon, Tantal und Molybdän bestehenden Gruppe ist. Der Gehalt an Beryllium und Aluminium soll die oben angeführten stöchiometrischen Proportionen nicht überschreiten. Wenn entweder Beryllium oder Aluminium in Mengen geringer als die stöchiometrischen Proportionen verwendet werden, kann nicht mit Sicherheit gesagt werden, dass das resultierende Material eine richtige Verbindung ist. Dafür hat es etwas von der Natur sowohl einer richtigen Verbindung als auch eines Gemisches von Verbindungen.
Eine grosse Zahl von intermetallischen Materialien, von denen manche verschiedene Phasen aufweisen, kann durch die Auswahl vorbestimmter Verhältnisse der gewünschten Ausgangspulver hergestellt werden.
Die Festigkeit und die Oxydationsbeständigkeit der verschiedenen intermetallischen Materialien bei erhöhter Temperatur variiert bei verschiedenen Verhältnissen der ausgewählten Metalle.
Im allgemeinen verlieren die binären intermetallischen Materialien ihre hohen Festigkeit-un Oxydationsbeständigkeitseigenschaften bei höheren Temperaturen, wenn bei der Herstellung der erfindungsgemässen intermetallischen Materialpulver ein grösseres Verhältnis von Beryllium oder Aluminium als obere Grenze des Bereiches verwendet wird, als der stöchiometrischen Proportion des Beryllium-reichen MBe bzw. dem Aluminium-reichen MAI entspricht.
Der Verlust dieser erwünschten Eigenschaften ist, wie man glaubt, der Gegenwart von freiem oder nicht reagiertem Beryllium oder Aluminium zuzuschrieben, die beide unter 12880C schmelzen. Im Falle von sehr geringen Mengen des freien Metalles ergibt sich eine Porosität und Rissbildung und im Falle von grösseren Mengen verhindert das Schmelzen die Bildung eines festen und dichten Körpers, bei dem im erfindungsgemässen Verfahren angewendeten Heisspresstemperaturen.
Diese oberen, im wesentlichen stöchiometrischen Grenzen an Beryllium oder Aluminium in den oben genannten Beryllium- und Aluminium-reichen Materialien gemäss der Erfindung sind obere kritische Grenzen, die vorzugsweise überhaupt nicht überschritten werden sollten und sicherlich nicht durch mehr als einen geringen Bruchteil eines Prozentes überschritten werden. Überraschenderweise führt der Einbau dieser Metalle in geringeren als stöchiometrischen Verhältnissen in manchen Fällen zu grössten mechanischen Festigkeiten bei erhöhten Temperaturen.
Anderseits sind die unteren Grenzen des bestimmten Bereiches von Beryllium und Aluminium nicht kritisch, da ein intermetallisches Material, das 10-15 Gew.-% an Beryllium oder Aluminium enthält, nichtsdestoweniger einen hohen Schmelzpunkt besitzt. Die angegebenen Bereiche umschliessen jedoch intermetallische Materialien, die eine äusserst günstige Korngrösse, Dichte, Oxydationsbeständigkeit und hohe Festigkeit bei erhöhten Temperaturen von etwa 1093 bis 15930C zeigen.
Es ist zu beachten. dass die zur Herstellung des intermetallischen Materials verwendeten Metallpulver, wie dies bei den meisten Metallen der Fall ist, geringere Mengen an Verunreinigungen enthalten.
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Das verwendete Berylliumpulver besass jedoch eine Reinheit von 99, 00/0 oder mehr und enthielt in der
Hauptsache Berylliumoxyd und sehr geringe Mengen an Schwermetallen und Aluminium als Verunreini- gungen. Eine so hohe Reinheit wird bevorzugt, aber es können Verunreinigungen bis zu etwa 3% in man- chen Fällen toleriert werden. Die verwendeten Pulver aus Niob, Tantal, Molybdän und Zirkon besassen j eine Reinheit von mindestens etwa 99, 50/0.
Die Analyse der hier angeführten Beispiele zeigt, dass das binäre intermetallische Material gemäss der Erfindung nicht 100% betrug, d. h. rein war, sondern dass es eine oder mehrere der folgenden typi- schen Verunreinigungen in den angegebenen Prozentbereichen enthielt :
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<tb>
<tb> Verunreinigung <SEP> Gew.-% <SEP> des <SEP> binären <SEP> intermetallischen <SEP> Materials
<tb> 02 <SEP> 0, <SEP> 8-1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Fe <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 07
<tb> Al <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 02
<tb> Si <SEP> 0, <SEP> 001-0, <SEP> 01 <SEP>
<tb> C <SEP> 0, <SEP> 07-0, <SEP> 09 <SEP>
<tb> Cr, <SEP> Ni, <SEP> Mg, <SEP> Mn <SEP> (insgesamt) <SEP> 0,01 <SEP> - <SEP> 0,015
<tb>
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der Gase und Dämpfe.
In dem speziellen Beispiel betrug der Druck im Ofen 170 11 Quecksilbersäule. Die anschliessende Evakuierung war zur schnellen Entfernung der Gase und Dämpfe, die sich während der Er- hitzung und des Pressens gebildet hatten, ausreichend. Der Druck bei der anschliessenden Evakuierung be- wegte sich in diesem Beispiel zwischen 500 und 1000 11 Quecksilbersäule.
B Beispiel 11 (Probe B in den Tabellen) : 254 g eines intermetallischen pulverförmigen Materials mit 51, 6 Ge\". -0/0 Beryllium, Rest im wesentlichen Niob, und einer Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0,074 mm oder feiner, wurde in einem Graphittiegel in einem Ofen eingefüllt.
Entsprechend den im Beispiel 10 geschilderten Verfahren wurden die Temperaturen und der Druck auf ein
Maximum von etwa 15200C und 140 kg/cm2 gesteigert, während gleichzeitig das Vakuum aufrechterhal- ten wurde. Die Einwirkung des mechanischen Druckes wurde dann unterbrochen und die maximale Tem- peratur und das Vakuum etwa nach 1/2 h aufrechterhalten. Nach dieser Zeit wurde die Heizung abge- stellt und der Ofen unter Vakuum auf Raumtemperatur abgekühlt.
Nach Entfernung aus dem Ofen hatte der Formkörper ein Gewicht von 217, 5 g und eine Dichte von 2,99 g/cm3, was 99, 7% der berechneten theoretischen Dichte entspricht. Der Berylliumgehalt betrug nach der chemischen Analyse 51,6 Gew. -0/0, bezogen auf den Formkörper, wobei der Rest im wesentlichen aus Niob bestand. Die Korngrösse betrug
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Der Druck im Ofen betrug während der anfänglichen Evakuierung 500 but und schwankte während der anschliessenden Evakuierung zwischen 300 und 500 p Quecksilbersäule.
Beispiel 12 (Probe E der Tabellen) : Entsprechend dem Verfahren nach Beispiel 10 wurden 309 g gepulvertes intermetallisches Material mit 46, 4 Gew.-% Beryllium, Rest im wesentlichen Niob, mit einerTeilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0, 074mm oder feiner in den Tiegel gefüllt. Während der gleichzeitigen Aufrechterhaltung von Temperatur, mechanischem Druck und Vakuum führte der stufenweise Anstieg zu einer maximalen Temperatur von etwa 15200C und zu einem mechanischen Druck von etwa 140 kg/cm2. Die Einwirkung des Druckes wurde dann unterbrochen und gleichzeitig die maximale Temperatur und die Evakuierung etwa noch 1/2 h aufrechterhalten. Nach dieser Zeit wurde die Beheizung eingestellt und der Ofen unter Vakuum auf Raumtemperatur abgekühlt.
Nach Entnahme aus dem Ofen hatte der Formkörper ein Gewicht von 297 g und eine Dichte von 3, 08 g/cm3, was 97, 5% der errechneten theoretischen Dichte entspricht. Die Korngrösse betrug 15 11. Die chemische Analyse des Formkörpers ergab 46,4 Gel.-% Be, wobei der Rest im wesentlichen aus Niob bestand.
Der Druck während der anfänglichen Evakuierung betrug 200 11 und schwankte während der anschlie- ssenden Evakuierung zwischen 180 und 250 11 Quecksilbersäule.
Beispiel 13 (Probe F der Tabellen) : Nach dem Verfahren des Beispiels 10 wurden 264 g eines intermetallischen Materials mit 45, 2 Gew.-% Beryllium, Rest im wesentlichen Niob, in Pulverform mit einer Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0, 074mm oder feiner in eine Form gefüllt.
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Temperatur wurde gleichzeitig aufrechterhalten. Nach Erreichen der Maximaltemperatur wurde die Druckeinwirkung abgestellt und gleichzeitig die Maximaltemperatur und Evakuierung für etwa noch 1/2 h aufrechterhalten. Dann wurde die Heizung abgeschaltet und der Ofen unter Vakuum auf Raumtemperatur abgekühlt.
Der Körper wog nach Entnahme aus dem Ofen 235 g und hatte eine Dichte, die 99, 40/0 der be-
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Der Druck betrug während der anfänglichen wesentlichen Evakuierung 40/l und schwankte während der anschliessenden Evakuierung zwischen 100 und 250 li Quecksilbersäule.
Beispiel 14 (Probe G der Tabellen) : 163, 2 g eines pulverförmigen intermetallischen Materials mit 56 Gew.-% Beryllium, Rest im wesentlichen Zirkon, und einer Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0,074 mm oder feiner wurden in eine Form innerhalb eines Ofens gefüllt. Entsprechend Beispiel 10 wurde der Ofen gleichzeitig mit der Anwendung eines mechanischen Druckes von etwa 70 kg/cm2 evakuiert. Das Vakuum wurde aufrechterhalten und Hitze einwirken gelassen, wobei gleichzeitig ein Ansteigen des mechanischen Druckes vorgenommen wurde. Während der gleichzeitigen Anwendung von Vakuum und mechanischem Druck und Hitze wurde eine maximale Temperatur von etwa 1550 C und ein maximaler Druck von etwa 140 kg/cm2 erreicht.
Zu diesem Zeitpunkt wird die Druckeinwirkung unterbrochen und die Evakuierung und Temperatur gleichzeitig für etwa 1/2 h weiter aufrechterhalten,
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Der Druck betrug während der anfänglichen weitgehenden Evakuierung etwa 180 p und während der folgenden Evakuierung 1000 p Quecksilbersäule.
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15 sentlichen Zirkon, und einer Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0,074 mm oder fei- ner in eine Form in einen Ofen gebracht. Während der gleichzeitigen Anwendung von Hitze, mechani- schem Druck und Vakuum führte der Anstieg der Temperatur zu einer Maximaltemperatur von etwa 1550 C. Der Anstieg im mechanischen Druck führte zu einem Maximum von etwa 140 kg/cm2. Der ma- ximale Druck wurde dann abgestellt und die Maximaltemperatur sowie das Vakuum für etwa weitere ) 40 min aufrechterhalten. Die Erhitzung wurde dann abgestellt und der Ofen unter Vakuum auf Raumtem- peratur abkühlen gelassen.
Der Formkörper wog nach der Entfernung 488, 6 g und hatte eine Dichte von 2. 84 g/cm3. entsprechend 98, 6% der berechneten theoretischen Dichte. Die Korngrösse betrug 24 p. Die chemische Analyse ergab 51, 5 Gew.-% Beryllium, bezogen auf den Formkörper. Der Rest bestand im wesentlichen aus Zirkon.
Der Druck während der anfänglichen wesentlichen Evakuierung betrug 150 p und schwankte während der anschliessenden Evakuierung zwischen 75 und 150 p Quecksilbersäule.
Beispiel 16 (Probe M der Tabellen) : Gemäss dem Verfahren nach Beispiel 10 wurden 240 g eines pulverförmigen intermetallischen Materials mit 45, 7 Gew.-% Beryllium, Rest im wesentlichen Zirkon. mit einerTeilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0, 074 mm oder feiner in die Form ein- geführt. Während der Evakuierung wurde bei gleichzeitigem Anstieg des mechanischen Druckes und der
Temperatur eine Maximaltemperatur von etwa 15500C und ein maximaler mechanischer Druck von etwa
140 kg/cm2 erreicht. Der mechanische Druck wurde dann unterbrochen und die gleichzeitige Evakuierung und maximale Temperatur für etwa 1/2 h aufrechterhalten, wonach die Erhitzung abgestellt und der Ofen im Vakuum auf Raumtemperatur gekühlt wurde.
Der Formkörper wog nach dem Entfernen 225 g, hatte eine Dichte von 3. 06 g/cm3. entsprechend 100% der berechneten theoretischen Dichte. Die Korngrösse betrug 30p ; die chemische Analyse zeigte einen Gehalt des Formkörpers von 45, 7 Gew.-% an Beryllium
Der Rest bestand im wesentlichen aus Zirkon.
Der Druck während der anfänglichen wesentlichen Evakuierung betrug 40 f. l und während der anschlie- ssenden Evakuierung schwankte der Druck von 200 bis 500 p Quecksilbersäule.
Beispiel 17 (Probe N der Tabellen) : In Übereinstimmung mit dem Verfahren nach Beispiel 10 wurde ein pulverförmiges intermetallisches Material in einer Menge von 345 g mit 37, 2 Gew.-% Beryl- lium, Rest im wesentlichen Tantal, mit einer Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von
0, 074 mm oder feiner in die Form eingefüllt, der Ofen dann evakuiert, während ein mechanischer Druck von etwa 70 kg/cm ausgeübt wurde.
Sobald der Ofen im wesentlichen evakuiert war, wurde Hitze ange- wendet und gesteigert, begleitet von einem gleichzeitigen Anstieg des mechanischen Druckes bis auf
Werte von etwa 11500C und etwa 140 kg/cm. Darauf wurde die Druckeinwirkung unterbrochen und die maximale Temperatur und gleichzeitige Evakuierung für etwa 1/2 h aufrechterhalten, wonach das Erhit- zen eingestellt und der Ofen im Vakuum auf Raumtemperatur gekühlt wurde. Der aus dem Ofen entfern- te Formkörper wog 328 g und hatte eine Dichte von 4, 11 gfcm3 entsprechend 96, 9% der berechneten theoretischen Dichte. Die Korngrösse betrug 12 p. Die chemische Analyse ergab 37, 2 Gew.-% Beryllium und einen Rest von im wesentlichen Tantal.
Der Druck während der anfänglichen hauptsächlichen Evakuierung betrug 800 lui und während der folgenden Evakuierung ebenfalls etwa 800 p Quecksilbersäule.
Beispiel 18 (Probe Q der Tabellen); In Übereinstimmung mit dem Verfahren nach Beispiel 10 wurden 900 g eines intermetallischen Materials mit 29, 8 Gew.-% Beryllium, Rest im wesentlichen Tantal, mit einer Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0,074 mm oder feiner, in die Graphitform im Ofen eingebracht. Während der gleichzeitigen Evakuierung und der Anwendung von steigender Hitze und Druck wurde eine Maximaltemperatur von etwa 15500C und ein maximaler mechanischer Druck von etwa 140 kg/cm2 erreicht. Sobald diese Maxima erreicht wurden. wurde die Einwirkung des mechanischen Druckes unterbrochen und die Evakuierung und maximale Temperatur für etwa 1/2 h fortgesetzt. Die Erhitzung wurde abgestellt, das Vakuum aufrechterhalten und der Ofen und die Form auf Raumtemperatur abgekühlt.
Der Formkörper wog nach der Entfernung 855, 5 g und hatte eine Dichte von 4, 88 g/cm3, entsprechend 96% der berechneten theoretischen Dichte. Die Teilchengrösse betrug 18 p.
Die chemische Analyse ergab 29, 8 Gew.-% Beryllium, bezogen auf den Formkörper. Der Rest war im wesentlichen Tantal.
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Beispiel 19 (Probe R der Tabellen) : Entsprechend den Verfahren nach Beispiel 10 wurden 250 g des intermetallischen Materials mit 53 Gew. -0/0 Beryllium. Rest im wesentlichen Molybdän, und einer Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0, 074 mm oder feiner in eine Form in einem Ofen eingebracht. Während der gleichzeitigen Evakuierung und des Anstieges des angewendeten mechanischen Druckes und der Erhitzung wurde eine Maximaltemperatur von etwa 15500C und ein Maximum des Druckes von etwa 140 kg/cm2 erreicht. Sobald dieses Temperaturmaximum erreicht wurde, wurde die Einwirkung des Druckes unterbrochen und die gleichzeitige Evakuierung und Maximaltemperatur für etwa 1/2 h fortgesetzt. Die Heizung wurde dann abgestellt, die Evakuierung jedoch fortgesetzt, bis der Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt war.
Der Formkörper wog 236 g und hatte eine Dichte von 3, 02 g/ ems, entsprechend 97. 70/0 der berechneten theoretischen Dichte. Die Korngrösse betrug 16 11. Die chemische Analyse ergab 53 Gew. -0/0 Beryllium. bezogen auf den Formkörper. Der Rest bestand im wesentlichen aus Molybdän.
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Beispiel 20 (Probe S der Tabellen) : Ein intermetallisches Material in einer Menge von 205, 65 g mit 46, 5 Gew.-% Aluminium, Rest im wesentlichen Niob, mit einer Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0, 074 mm oder feiner wurde in eine Graphitform eingefüllt. Gemäss dem Verfahren nach Beispiel 10 wurde der Ofen dann bei Raumtemperatur während einer gleichzeitigen Anwendung eines mechanischen Druckes von etwa 70 kg/cm2 evakuiert. Sobald der Ofen im wesentlichen evakuiert war, wurde erhitzt und gleichzeitig der Druck stufenweise gesteigert, wobei die Evakuierung fortgesetzt wurde.
Die gleichzeitige Evakuierung, die Anwendung von Hitze und der Anstieg des mechanischen Druk- kes wurde fortgesetzt, bis ein Temperaturmaximum von etwa 14650C und ein Maximum des Druckes von etwa 140 kg/cm erreicht wurde. Die Anwendung des Druckes wurde dann unterbrochen, das Vakuum und das gleichzeitige Temperaturmaximum wurden dann für etwa 1/2 h aufrechterhalten, wonach die Heizung abgestellt, die Evakuierung aber bis zur Abkühlung des Ofens auf Raumtemperatur fortgesetzt wurde. Der Formkörper wurde dann dem Ofen entnommen. Er wog 197, 5 g und hatte eine Dichte von 4. 36 g/eml, was 95. 40/0 der berechneten theoretischen Dichte entspricht. Die Korngrösse betrug 25 1l.
Die chemische Analyse ergab 46, 5 Gew.-% Aluminium, bezogen auf den Formkörper, wobei der Rest im wesentlichen aus Niob bestand.
Beispiel 21 (Probe T der Tabellen) : Entsprechend Beispiel 10 wurden 346 g eines intermetalli- schen Materials, bestehend aus 30, 9 Gew.-% Aluminium, wobei der Rest im wesentlichen Tantal war, mit einer Teilchengrösse entsprechend etwa einer Sieböffnung von 0, 074mm oder feiner in einen in einem Ofen befindlichen Graphittiegel eingebracht. Während der gleichzeitigen Evakuierung und dem Anstieg der Erhitzung und des mechanischen Druckes wurde eine Maximaltemperatur von etwa 1465 C und ein Druckmaximum von etwa 140 kg/cm2 erreicht. Sobald die Maxima der Temperatur und des Druckes erreicht waren, wurde die Einwirkung des Druckes abgestellt, die Evakuierung und die Maximaltemperatur für eine weitere halbe Stunde aufrechterhalten. Der Ofen wurde dann unter Vakuum auf Raumtemperatur abgekühlt.
Der Formkörper wurde dem Ofen entnommen. Er wog 288, 8 g und hatte eine Dichte von 6, 60. g/cm3. was 95, 4% der berechneten theoretischen Dichte entspricht. Die chemische Analyse ergab einen Gehalt von 30, 9% des Gewichtes des Formkörpers an Aluminium, der Rest war im wesentlichen Tantal.
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Tabelle I Festigkeitseigenschaften (Querbruchfestigkeit) der intermetallischen Materialien.
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<tb>
<tb>
Probe <SEP> Zusammensetzung <SEP> Testtemperatur <SEP> Bruchfestigkeit <SEP> Young-Modulx
<tb> C <SEP> (kg/cm2) <SEP> (104 <SEP> kg/cm2)
<tb> A <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 10 <SEP> 53, <SEP> 6% <SEP> Be,'1260 <SEP> 2751 <SEP> 280
<tb> 46, <SEP> 4% <SEP> Nb <SEP> 1371 <SEP> 2751 <SEP> 280
<tb> 1510 <SEP> 1309 <SEP> 140
<tb> B-Beispiel <SEP> 11 <SEP> 51, <SEP> 6% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 3906 <SEP> 168
<tb> 48, <SEP> 40/0 <SEP> Nb <SEP> 1371 <SEP> 3765 <SEP> 126
<tb> 1510 <SEP> 2240 <SEP> b <SEP> 56
<tb> C <SEP> - <SEP> 50,2% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 3493 <SEP> 119
<tb> 49, <SEP> 8% <SEP> Nb <SEP> 1371 <SEP> 3500 <SEP> 77
<tb> 1510 <SEP> 2016 <SEP> b <SEP> 28
<tb> D <SEP> - <SEP> 48, <SEP> 9% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 4977 <SEP> 91
<tb> 51, <SEP> 1% <SEP> Nb <SEP> 1371 <SEP> 4438 <SEP> 49
<tb> 1510 <SEP> 2583 <SEP> b <SEP> 21
<tb> E <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 12 <SEP> 46,
4% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 4977 <SEP> 98
<tb> 53,6% <SEP> Nb <SEP> 1371 <SEP> 4424 <SEP> 70
<tb> 1510 <SEP> 2464 <SEP> b <SEP> 28
<tb> F <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 13 <SEP> 45. <SEP> 2% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 2730 <SEP> 154
<tb> 54, <SEP> 8% <SEP> Nb <SEP> 1371 <SEP> 2626 <SEP> b <SEP> 140 <SEP>
<tb> 1510 <SEP> 1148 <SEP> b
<tb> G <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 14 <SEP> 56,0% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 2583 <SEP> 98
<tb> 44, <SEP> 0% <SEP> Zr <SEP> 1371 <SEP> 2618 <SEP> 105
<tb> 1510 <SEP> 1722 <SEP> 70
<tb> H-54, <SEP> 1% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 2464 <SEP> 140
<tb> 45, <SEP> 9% <SEP> Zr <SEP> 1371 <SEP> 3115 <SEP> 168
<tb> 1510 <SEP> 2352 <SEP> 112
<tb> I <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 15 <SEP> 51, <SEP> 5% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 3052 <SEP> 175
<tb> 48, <SEP> 5% <SEP> Zr <SEP> 1371 <SEP> 3948 <SEP> 105
<tb> 1510 <SEP> 1869 <SEP> b <SEP> 105
<tb> J <SEP> - <SEP> 49,
8% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 2226
<tb> 50, <SEP> 20/0 <SEP> Zr <SEP> 1371 <SEP> 2289
<tb> 1510 <SEP> 2562
<tb> K <SEP> - <SEP> 48,3% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 2513 <SEP> 147
<tb> 51,7% <SEP> Zr <SEP> 1371 <SEP> 3570 <SEP> 147
<tb> 1510 <SEP> 1764 <SEP> b <SEP> 28
<tb> L <SEP> - <SEP> 47,1% <SEP> Be, <SEP> 1371 <SEP> 2660 <SEP> 119
<tb> 52, <SEP> 9% <SEP> Zr <SEP> 1510 <SEP> 2219
<tb> M <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 16 <SEP> 45, <SEP> 7% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 2772 <SEP> 175
<tb> 54, <SEP> 3% <SEP> Zr <SEP> 1371 <SEP> 1904 <SEP> 105
<tb> 1510 <SEP> 1708 <SEP> 70
<tb> N <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 17 <SEP> 37, <SEP> 2% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 3724 <SEP> 168
<tb> 62, <SEP> 80/0 <SEP> Ta <SEP> 1371.2520 <SEP> 98
<tb> 1510 <SEP> 1820 <SEP> 70
<tb>
<Desc/Clms Page number 10>
EMI10.1
<tb>
<tb> Tabelle <SEP> I <SEP> (Fortsetzung)
<tb> Probe <SEP> Zusammensetzung <SEP> a <SEP> Testtemperatur <SEP> Bruchfestigkeit <SEP> Young-Modul <SEP> x
<tb> C <SEP> (kg/cm2) <SEP> (104 <SEP> kg/cm2) <SEP>
<tb> 0-35, <SEP> 5% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 3290 <SEP> 182
<tb> 64, <SEP> 5% <SEP> Ta <SEP> 1371 <SEP> 2646 <SEP> 84
<tb> 1510 <SEP> 1309 <SEP> b <SEP> 70 <SEP>
<tb> P-32, <SEP> 0% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 3976 <SEP> 140
<tb> 68, <SEP> 0% <SEP> Ta <SEP> 1371 <SEP> 2625 <SEP> b <SEP> 133 <SEP>
<tb> 1510 <SEP> 1309 <SEP> b <SEP> 105
<tb> Q <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 18 <SEP> 29, <SEP> 8% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 4676 <SEP> 105
<tb> 70, <SEP> 20/0 <SEP> Ta <SEP> 1371 <SEP> 3745 <SEP> 77
<tb> 1510 <SEP> 2142 <SEP> 70
<tb> R <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 19 <SEP> 53, <SEP> 0% <SEP> Be, <SEP> 1260 <SEP> 2926 <SEP> 105
<tb> 47,
<SEP> 0% <SEP> Mo <SEP> 1371 <SEP> 2093 <SEP> 84
<tb> 1510 <SEP> 826 <SEP> 7
<tb> S <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 20 <SEP> 46, <SEP> 5% <SEP> Al, <SEP> 1260 <SEP> 1372 <SEP> 70
<tb> 53, <SEP> 5% <SEP> Nb <SEP> 1260 <SEP> 1456 <SEP> 42
<tb> T <SEP> - <SEP> Beispiel <SEP> 21 <SEP> 30, <SEP> 9% <SEP> Al, <SEP> 1260 <SEP> 1267 <SEP> 91
<tb> 69,1% <SEP> Ta <SEP> 1260 <SEP> 1337 <SEP> 105
<tb>
a Angenäherte Zusammensetzung, wobei geringere Mengen an Verunreinigungen nicht berücksichtigt wurden. b Proben bis zu der in der Testapparatur zulässigen Grenze gebogen, aber nicht gerissen. Die angegebe- ne Bruchfestigkeit basiert auf der Belastung der Probe in dem Augenblick, in dem die Biegung aufhört. xElastizitäts-oderDehnungsmodul.
Tabelle II
Oxydationstest der intermetallischen Materialien.
EMI10.2
<tb>
<tb>
Probe <SEP> Zusammensetzung <SEP> a <SEP> Dichte <SEP> Test-Atmo-Gew.-Ein-
<tb> (% <SEP> der <SEP> temp. <SEP> sphäre <SEP> b <SEP> Zunahme <SEP> dringtheoret.) <SEP> ( C) <SEP> 100 <SEP> h <SEP> tiefe
<tb> (mg/cm2) <SEP> Il <SEP>
<tb> A <SEP> 53, <SEP> 6% <SEP> Be, <SEP> 99,0 <SEP> 1371 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 10,7 <SEP> 33,02
<tb> Beispiel <SEP> 10 <SEP> 46, <SEP> 4% <SEP> Nb <SEP> 98, <SEP> 7 <SEP> 1371 <SEP> feuchte <SEP> Luft <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> 15,24
<tb> B <SEP> 51, <SEP> 6% <SEP> Be, <SEP> 100 <SEP> 1371 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 3,6 <SEP> 10, <SEP> 16 <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> 11 <SEP> 48, <SEP> 4% <SEP> Nb <SEP> 99,4 <SEP> 1482 <SEP> feuchte <SEP> Luft <SEP> 17,3 <SEP> 50,8
<tb> F <SEP> 45, <SEP> 2% <SEP> Be, <SEP> 98,8 <SEP> 1482 <SEP> trock.
<SEP> Luft <SEP> 17,4 <SEP> 50,8
<tb> Beispiel <SEP> 13 <SEP> 54, <SEP> 8% <SEP> Nb <SEP> 97,3 <SEP> 1482 <SEP> feuchte <SEP> Luft <SEP> 17,3 <SEP> 50,8
<tb> G <SEP> 56, <SEP> 0% <SEP> Be, <SEP> 100 <SEP> 1538 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 10,8 <SEP> 35,56
<tb> Beispiel <SEP> 14 <SEP> 44, <SEP> 0% <SEP> Zr <SEP> 95,4 <SEP> 1593 <SEP> Raumluft <SEP> 22,8 <SEP> 73,66
<tb> 99,0 <SEP> 1371 <SEP> feuchte <SEP> Luft <SEP> 6, <SEP> 1 <SEP> 20,32
<tb> H <SEP> 54, <SEP> 1% <SEP> Be, <SEP> 100 <SEP> 1427 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 25,40
<tb> 45, <SEP> 9% <SEP> Zr
<tb>
<Desc/Clms Page number 11>
Tavelle il (Fortsetzung)
EMI11.1
<tb>
<tb> Probe <SEP> Zusammensetzung <SEP> a <SEP> Dichte <SEP> Test- <SEP> Atmo- <SEP> Gew. <SEP> - <SEP> Ein- <SEP>
<tb> (0/0 <SEP> der <SEP> temp.
<SEP> Sphäre <SEP> Zunahme <SEP> dring- <SEP>
<tb> theoret.) <SEP> ( C) <SEP> 100 <SEP> h <SEP> tiefe
<tb> (mg/cm) <SEP> IJ
<tb> M <SEP> 45. <SEP> 7% <SEP> Be, <SEP> 99,5 <SEP> 1482 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 9,4 <SEP> 30,48
<tb> Beispiel <SEP> 16 <SEP> 54, <SEP> 3% <SEP> Zr
<tb> N <SEP> 37, <SEP> 2% <SEP> Be, <SEP> 100 <SEP> 1538 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 9,2 <SEP> 27,94
<tb> Beispiel <SEP> 17 <SEP> 62, <SEP> 8% <SEP> Ta <SEP> 100 <SEP> 1371 <SEP> feuchte <SEP> Luft <SEP> 3,5 <SEP> 10, <SEP> 16 <SEP>
<tb> 0 <SEP> 35, <SEP> 5% <SEP> Be, <SEP> 100 <SEP> 1371 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> 17,78
<tb> 64, <SEP> 5% <SEP> Ta <SEP> 96,5 <SEP> 1482 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 7,5 <SEP> 22,86
<tb> Q <SEP> 29. <SEP> 8% <SEP> Be, <SEP> 97, <SEP> 7 <SEP> 1260 <SEP> trock.
<SEP> Luft <SEP> 2,0 <SEP> 5, <SEP> 08
<tb> Beispiel <SEP> 18 <SEP> 70, <SEP> 2% <SEP> Ta <SEP> 100 <SEP> 1260 <SEP> feuchte <SEP> Luft <SEP> 6,0 <SEP> 17,78
<tb> 100 <SEP> 1538 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 29, <SEP> 0 <SEP> 81,28
<tb> R <SEP> 53, <SEP> 0% <SEP> Be, <SEP> 98,0 <SEP> 1482 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 6,8 <SEP> 15, <SEP> 24
<tb> Beispiel <SEP> 19 <SEP> 47, <SEP> 0% <SEP> Mo <SEP> 98,7 <SEP> 1371 <SEP> feuchte <SEP> Luft <SEP> 9,7 <SEP> 20,32
<tb> S <SEP> 46, <SEP> 5% <SEP> AI, <SEP> 92,0 <SEP> 1371 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 10,2 <SEP> 33, <SEP> 02
<tb> Beispiel <SEP> 20 <SEP> 53, <SEP> 5% <SEP> Nb <SEP> 99,3 <SEP> 1371 <SEP> feuchte <SEP> Luft <SEP> 7,8 <SEP> 25,40
<tb> T <SEP> 30, <SEP> 9% <SEP> AI, <SEP> 98,8 <SEP> 1427 <SEP> trock. <SEP> Luft <SEP> 6,9 <SEP> 22,86
<tb> Beispiel <SEP> 21 <SEP> 69.
<SEP> 1% <SEP> Ta <SEP> 99,4 <SEP> 1371 <SEP> feuchte <SEP> Luft <SEP> 5,0 <SEP> 15,24
<tb>
EMI11.2