AT232746B - Verfahren zur Herstellung von Pulvern und Formkörpern aus einem oder mehreren Metallcarbiden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Pulvern und Formkörpern aus einem oder mehreren Metallcarbiden

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AT232746B AT957261A AT957261A AT232746B AT 232746 B AT232746 B AT 232746B AT 957261 A AT957261 A AT 957261A AT 957261 A AT957261 A AT 957261A AT 232746 B AT232746 B AT 232746B
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Description


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  Verfahren zur Herstellung von Pulvern und Formkörpern aus einem oder mehreren
Metallcarbide 
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von homogene Carbide enthaltenden Massen, insbesondere im Gemisch mit Hartmetallen in Form von Pulvern und Formkörpern. 



   Zur Herstellung zementierter Carbide stellt man im allgemeinen zuerst die einzelnen Carbide durch Karburieren pulverisierter Metalle oder deren Oxyde mit festem Kohlenstoff unterhalb des Schmelzpunkts des Carbids, üblicherweise bei Temperaturen von 1200 bis 1900   C her. Bei der Herstellung von Pulvern, die mehrere Carbide enthalten, werden im allgemeinen mechanische Gemische von Metalloxyden oder von Metallen mit Russ karburiert, oder man vereinigt mechanische Gemische einzelner Carbide durch 
 EMI1.1 
 



   Die Carbidpulver werden dann mit einem als Bindemittel dienenden Metallpulver, für gewöhnlich Kobalt oder Nickel, gemischt, was eine hohe Geschicklichkeit und eine genaue Überwachung der Teilchengrösse voraussetzt, und daher teuer ist. Hiebei ist es notwendig, das Gemisch mehrere Stunden oder mehrere Tage lang zu mahlen, um eine solche Feinheit zu erreichen, dass das Metall von dem Metallcarbid nicht magnetisch getrennt werden kann. Das Mahlen erfolgt üblicherweise mit harten Kugeln in verschleissfesten Mühlen, die z. B. mit Stellit oder Wolframcarbid ausgekleidet sind. Hiebei ist aber eine gewisse Oxydation und eine Mitnahme der   Mahlmittel   nicht zu vermeiden. Um eine Oxydation zu verhindern, ist es notwendig, in einer Wasserstoffatmosphäre oder in Gegenwart einer nichtoxydierenden Flüssigkeit zu mahlen.

   Bei der letzteren Massnahme müssen die Pulver aber einer Reduktion unterworfen werden, um sie zu trocknen und alle Oxyde zu entfernen. Die Pulver sind in diesem Zustand aber schwierig zu verformen und im allgemeinen zu fein, um gleichmässig in Matrizen hineinzufliessen. Deshalb muss man die Pulver mit einem Bindemittel mischen und dieses Gemisch zu einfachen Formen brikettieren, worauf die Briketts erneut gemahlen werden, um leichter fliessbare Pulver zu erhalten. Aber selbst in diesem Zustand lassen sich die Pulver nicht leicht verpressen, und nur einfache Formen sind herstellbar. Die gepressten Körper   werden dann vorgesintert, um ihnen eine gewisse Festigkeit zu geben und das Schmiermittel zu verdampfen. 



  Die verdichteten Körper werden hierauf zu einer Dichte von fast 100% gesintert und dann durch Schleifen   in die endgültige Form gebracht. Es ist klar, dass die Herstellung gesinterter Carbide teuer ist, da hiefür viele Verfahrensschritte, besondere Anlagen und eine besondere Sorgfalt erforderlich sind. 



   Das kontinuierliche Verdichten dieser Pulver mit Hilfe von Metallwalzen macht ernste Schwierigkeiten. 



  Die Pulver sind sehr hart und verletzen die Walzen, wenn sie nicht aus teuren Carbiden hergestellt sind. 



  Die entstehenden Streifen sind äusserst brüchig und zerfallen schon bei der geringsten Erschütterung. 



  Dieses Verfahren wird daher nur im Laboratorium durchgeführt. 



   Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung inniger Gemische aus harten Metallverbindungen und Bindemetallen, bei dem die vorerwähnten Schwierigkeiten wenigstens teilweise vermieden werden. Sie betrifft insbesondere die Herstellung von Carbidgemischen, von Gemischen aus einem einzelnen Carbid und einem einzigen Bindemetall sowie Gemischen aus mehreren Carbiden und mehreren Metallen, die auch als feste Lösungen vorliegen können, weiter von Kombinationen der vorerwähnten Stoffe, und ihre Überführung in Formkörper. 



   Der grosse Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, dass lange Mahlzeiten, sowie ein Brikettieren und weiteres Mahlen zum Agglomerieren der Teilchen entbehrlich sind und die Kugelmühlen nicht verunreinigt werden. Das Verfahren führt zu einem innigen homogenen Gemisch der gewünschten Elemente, liefert ein Pulver von guter Fliessfähigkeit und einen guten Zusammenhalt nach dem Pressen und senkt die Herstellungskosten soweit, dass eine Massenfertigung möglich ist. 



   Erfindungsgemäss stellt man zuerst eine homogene Lösung der Bestandteile in einem flüchtigen Lösungsmittel her. Der   Ausdruck "Lösung" soll   echte Lösungen, kolloidale Suspensionen sowie feine Dispersionen umfassen. Die Lösung wird dann so getrocknet, dass praktisch alle flüchtigen Lösungsmittel entfernt werden, ohne dass eine Entmischung der Bestandteile erfolgt. Die Schnelltrocknung kann so durchgeführt   werden, dass die Lösung in Form feiner Tröpfchen oder eines dünnen Films einer Temperatur über den Siedepunkt der Lösung und über der Zersetzungstemperatur der gelösten Salze unterworfen wird.

   Hiebei zersetzen sich die Salze und die freigesetzte Säure (oder Ammoniak) und Wasser verdampfen gleichzeitig.   

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 Die bei der Zersetzung der Salze entstehenden Metalloxyde vereinigen sich zu einem homogenen molekularen Gemisch in fester Form. Dieses Gemisch wird dann pulverisiert, reduziert und karburiert, wobei   sich Gemische aus Carbiden mit oder ohne Bindemetallen bilden.   



   Carbid-Metall-Pulver nach der vorliegenden Erfindung sind auch solche Gemische, die aus Oxydgemischen unterhalb der Schmelztemperatur der Oxyde und unterhalb derjenigen Temperaturen erhalten werden, bei der ein oder mehrere der Bestandteile schmelzen und sich von den unreduzierten Oxyden und/oder unkarburierten Metallen trennen. Beispiele solcher Kombinationen sind Kobalt-Wolframcarbid, 
 EMI2.1 
 



   In einer besonderen Form umfasst die neue Erfindung folgende sechs hauptsächlichen Verfahrensmassnahmen :
1. Eine Lösung und/oder Suspension aus den gewünschten Bestandteilen wird hergestellt, indem die Elemente, ihre Oxyde, Erze oder Verbindungen in einem geeigneten flüchtigen Lösungsmittel, z. B. 



  Ammoniak, Essigsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure oder Wasser oder Gemengen derselben, gelöst werden. 



   2.   Die gemäss l.   hergestellte Lösung wird   einer Blitztrocknung"unterworfen.   Das Meiste der flüchtigen Lösungsmittel wird rasch verdampft, eine Entmischung der nichtflüchtigen Bestandteile, die letztlich das Endprodukt bilden, tritt nicht auf. Der grösste Teil der verdampften Lösungsmittel kann wiedergewonnen und wiederverwendet werden. 



   3. Das homogene Gemisch aus 2. wird erwärmt, um alle Reste des flüchtigen Lösungsmittels auszutreiben. Auch hier kann das flüchtige Lösungsmittel wiedergewonenen werden. Das Produkt ist nunmehr ein molekulares oder fast molekulares Gemisch der verschiedenen Bestandteile. 



   4. Das Produkt wird nunmehr auf die gewünschte Feinheit gemahlen. Da es in dieser Stufe ein Oxyd ist, lässt es sich leicht und rasch, z. B. in einer Hammermühle vermahlen. 



   5. Die gemahlenen homogenen Oxyde werden nunmehr durch Reduzieren und Karburieren in ein Metall-Carbid-Gemisch oder ein Carbidgemisch übergeführt, was in einem oder in mehreren Arbeitsgängen erfolgen kann. 



   Für solche Endprodukte wie Kobalt-Wolframcarbid oder Kobalt-Wolframcarbid-Molybdäncarbid, bei denen sich sämtliche Metalle leicht reduzieren lassen, kann ein   Zweistufenverfahren   leicht gesteuert und überwacht werden. Die Oxyde werden in einem rotierenden Reduzierofen zu einem Legierungspulver gemäss den folgenden Gleichungen reduziert : 
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Hier befinden sich die zwei Metalle in einem atomaren Gemisch, und es bedarf nur kurzer Zeit, um die zwei Bestandteile miteinander zu vermischen. Die Co-W-Legierung wird nunmehr mit genügend Russ vermischt, um das W zu WC zu karburieren. Das Gemisch wird erneut in einem rotierenden Reduzierofen in einer reduzierenden Atmosphäre erwärmt und das W in wenigen Minuten nach der folgenden Gleichung karburiert : 
 EMI2.3 
 
Das so hergestellte Pulver ist ein molekulares Gemisch von Kobalt mit Wolframcarbid. 



   6. Das aus der Stufe 5. stammende karburierte Pulver wird schliesslich zerkleinert. 



   Für die kontinuierliche Verdichtung von Carbidpulvern durch Metallwalzen zu langen Streifen ist es, wie weiter gefunden wurde, vorteilhaft, von dem Pulver der oben angegebenen Stufe 5 A auszugehen. 



  Dies hat namentlich den Vorteil, dass die Verdichtungswalzen kein hartes Pulver zu bearbeiten haben. 



   Die aus der Stufe 5 A stammenden Pulver werden mit genügend Graphitpulver vermischt, um das   Wolfram zu karburieren ; das weiche Gemisch wird durch Metallwalzen kontinuierlich zu   langen Streifen verdichtet. Der entstandene Streifen wird alsdann zwischen Kohlenstoffblöcken in einem Chargen- oder Durchlaufofen gesintert, wo gleichzeitig eine Karburierung des Wolframs und eine Sinterung des Streifens zu voller Dichte und Härte erfolgen. 



   Nachdem nunmehr die allgemeinen Merkmale des neuen Verfahrens geschildert worden sind, soll iieses an Hand verschiedener Sonderbeispiele näher erläutert werden, auf die jedoch die Erfindung nicht   beschränkt   ist. 



     Beispiel l : 90%   Wolframcarbid + 10% Kobalt. 



   1. Lösen der Rohmaterialien. a) 10 Teile Kobaltpulver werden in einem leichten Überschuss von Salpetersäure nach der folgenden Gleichung gelöst : 
 EMI2.4 
 Das entwickelte NO wurde aufgefangen und zu   HN03   oxydiert. b) 125 Teile Ammoniummetawolframat   (85% WOg)   wurden in 43 Teilen Wasser gelöst. c) Die zwei Lösungen wurden gemischt. 

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   2. Schnelltrocknung. 



   Die Lösung wurde in eine Trockentrommel eingeführt, die auf 250   C gehalten wurde ; hiebei vollzogen sich mehrere Reaktionen gleichzeitig : Die Salze wurden ganz oder teilweise zersetzt, die freigesetzte Säure und das Wasser wurden gleichzeitig verdampft, die bei der Zersetzung der Salze entstandenen Metall-   oxyde vereinigten sich zu einem homogenen molekularen Gemisch in fester Form. Die Reaktionen sind nachstehend aufgeführt.   
 EMI3.1 
 



   Die bei der Reaktion a) freigesetzte   HNOg   wurde kondensiert und wiederverwendet. 



   In dieser Stufe entstand ein homogenes molekulares Gemisch aus Oxyden und Ammoniumwolframat. 



   3. Weitere Trocknung. 



   Das homogene Produkt aus der Stufe 2 wurde in einem Röstofen bei 600   C 15 min lang erhitzt, wobei die folgenden Reaktionen stattfanden : 
 EMI3.2 
 
Das Produkt dieser Stufe war ein homogenes molekulares Gemisch aus Oxyden, vergleichbar einem Mineral. 



   4. Mahlen. 



   Die in der Stufe 3 anfallenden bröckeligen oder mürben Oxyde wurden in einer Hammermühle leicht auf einen Teilchendurchmesser von 1 Mikron zermahlen. 



   5 A. Reduktion. 



   Die gemahlenen Oxyde aus der Stufe 4 wurden in einem rotierenden Reduzierofen bei   1000 C   40 min lang in einer Atmosphäre aus gekracktem Propan gemäss den folgenden Gleichungen reduziert : 
 EMI3.3 
 Das Produkt war ein feines Pulver einer Legierung aus Kobalt und Wolfram in molekularer Mischung. 



  5 B. Karburierung. 
 EMI3.4 
 
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 EMI3.6 
 Mischung. 



   6. Entagglomerierung. 



   Das Pulver aus der Sutfe 5 wurde in einer Hammermühle zu einer Teilchengrösse von annähernd 1 Mikron zerkleinert. 



   7. Prüfung. 



   Das Pulver wurde mit 1% Campher vermischt und bei 3100   kgjcm2 zu   rechtwinkligen Prüfkörpern gepresst. Diese Körper wurden in einem Kohlentiegel in einem Muffelofen in einer Wasserstoffatmosphäre 60 min lang bei 1500   C erwärmt. Der so behandelte Körper hatte eine Dichte von   14, 4 gjcm3,   eine Härte 
 EMI3.7 
 



   Das Carbidpulver aus Beispiel   l,   Stufe 5 A, wurde mit Graphit vermischt und in einer Pulverwalzenmühle mit horizontalen Walzen kontinuierlich zu einem langen Streifen von etwa 0, 76 mm Dicke verdichtet. 



  Der Streifen besass eine gute Verarbeitungsfestigkeit. 



   Ein Teil dieses Streifens wurde zwischen Kohlenstoffblöcken in einem Ofen in einer Wasserstoffatmosphäre 120 min lang bei 1500   C gesintert. Der entstandene karburierte Streifen hatte eine Dichte von 14, 4g/ cm3, eine Härte von 89 RA und eine Querbruchfestigkeit von 14000   kgjcm2.   



   Ein weiterer Teil des Streifens wurde zu verschiedenen Schneidwerkzeugen, z. B. Sägeblättern und Messerklingen, verarbeitet ; die entstandenen Formen wurden gesintert und karburiert, wie oben geschildert   wurde. Die Formen schrumpften gleichmässig um etwa 15%, so dass man die verschiedenen Werkzeuge nicht zu schleifen brauchte. Die Werkzeuge waren hart und dicht und liessen sich handelsüblich   gebrauchen. 

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 EMI4.1 
 
 EMI4.2 
 b) 22, 4 Teile   NiS04. 6H2O   und 23, 9 Teile   CoSo4. 7H2O   wurden in etwas Wasser gelöst. 



   Die zwei Lösungen wurden gemischt. 



   2. Schnelltrocknung. 



   Die Lösung wurde einem rotierenden Trommeltrockner zugeführt, der auf 200   C gehalten wurde, wobei mehrere Reaktionen gleichzeitig auftraten. Die Salze zersetzten sich teilweise, das Ammoniak und das Wasser verdampften, und die Salze und basischen Salze bildeten ein homogenes molekulares Gemisch in fester Form. 



    Das freigesetzte wurde für eine Wiederverwendung kondensiert.   



   3 A. Weitere Trocknung. 



   Das homogene molekulare Gemisch aus der Stufe 2 wurde in einem Röstofen 15 min lang bei 600   C erhitzt, wobei alles Ammoniak entwich und ein homogenes molekulares Gemisch aus Oxyden und Sulfaten entstand. 



   Das ausgetriebene Ammoniak wurde für eine Wiederverwendung kondensiert. 



   3 B. Weitere Trocknung. 



   Das homogene Gemisch aus Oxyd und Sulfat gemäss 3 A wurde hierauf in einem rotierenden Röstofen
15 min lang bei   900   C   erhitzt, wobei sich die Sulfate zersetzten und ein festes homogenes molekulares
Gemisch aus Oxyden, vergleichbar einem Mineral, entstand. 



   4. Mahlen. 



   Das homogene Oxydgemisch aus der Stufe 3 wurde in einer Hammermühle auf eine durchschnittliche
Grösse von annähernd 1 Mikron gemahlen. 



   5 A. Reduktion. 



   Die gemahlenen Oxyde wurden in einem rotierenden Reduzierofen 40 min lang bei 1000   C in einer Atmosphäre aus gekracktem Propan reduziert ; es entstand ein feines Legierungspulver aus Mo, W, Ni und Co in atomarer Mischung. 



   5 B. Karburierung. 



   Das Pulver aus der Stufe 5 A wurde mit   5, 7%   Russ vermischt und in einem rotierenden Reduzierofen 20 min lang bei 1000   C in einer Atmosphäre aus gekracktem Ammoniak erhitzt. Das Mo und das W wurden karburiert ; es entstand ein pulverförmiges homogenes Gemisch aus   45%     Molybdäncarbid, 45% Wolf-   ramcarbid, 5% Nickel und 5% Kobalt. 



   6. Entagglomerierung. 



   Das Pulver aus der Stufe 5 B wurde in einer Hammermühle zu einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 1 Mikron zerkleinert. 



   7. Prüfung. 



   Dieses Pulver wurde mit 1% Campher vermischt und zu Prüfkörpern verpresst. Die Prüfkörper wurden in einem Kohlenstofftiegel in einem Muffelofen in einer Wasserstoffatmosphäre 60 min lang bei 1500   C erhitzt. Es entstand ein harter dichter Körper hoher Härte und hoher Querbruchfestigkeit. 



   Beispiel 4 : 45% Molybdäncarbid + 45% Wolframcarbid + 5% Nickel + 5% Kobalt in Streifen. 



   Das Carbidpulver aus Beispiel 3, Stufe 5 A wurde mit   5, 7%   Graphit vermischt und in einer Pulver-   walzmühle   mit horizontalen Walzen kontinuierlich zu einem langen Streifen von annähernd 0, 75 mm Dicke verdichtet. Dieser Streifen besass eine gute Verarbeitungsfestigkeit. 



   Ein Teil dieses Streifens wurde zwischen   Kohlenstoffblöcken   in einem Muffelofen in einer Wasserstoffatmosphäre 120 min lang bei 1500   C gesintert. Der entstandene karburierte Streifen war hart und dicht. 



   Ein weiterer Teil des Streifens wurde zu verschiedenen Schneidwerkzeugen, z. B. Sägeblättern und Messerklingen, verarbeitet ; die entstandenen Formen wurden gesintert und karburiert, wie oben geschildert wurde. Die verschiedenen Formen schrumpften gleichmässig um etwa   15%,   so dass man die Werkzeuge nicht zu schleifen brauchte. Die Werkzeuge waren hart und dicht und liessen sich handelsüblich gebrauchen. 
 EMI4.3 
 
 EMI4.4 
 b)   63, 6   Teile   NiHgOHaO   wurden in 50 Teilen   H20   gelöst. c) Die zwei Lösungen wurden gemischt. 

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   2. Schnelltrocknung. 



   Die Lösung wurde in einem rotierenden Trommeltrockner bei 200   C getrocknet, wobei verschiedene Reaktionen gleichzeitig auftraten. Die Salze wurden ganz oder teilweise zersetzt, freigesetzes Ammoniak und Wasser verdampften gleichzeitig, wobei die bei der Zersetzung der Salze entstandenen Metalloxyde und die unzersetzten Salze sich zu einem homogenen festen Gemisch vereinigten. 



   Das entwickelte wässerige Ammoniak wurde für eine Wiederverwendung kondensiert. 



   3. Weitere Trocknung. 



   Das homogene Gemisch aus der Stufe 2 wurde in einem Röstofen 15 min lang bei 550   C erhitzt, wobei der Rest des Ammoniaks ausgetrieben wurde und ein festes homogenes Oxydprodukt in molekularer Mischung entstand. 



   4. Mahlung. 



   Die homogenen Oxyde aus der Stufe 3 wurden in einer Hammermühle auf eine durchschnittliche Teilchengrösse von 1 Mikron gemahlen. 



   5 A. Reduktion. 



   Das gemahlene homogene Oxyd aus der Stufe 4 wurde in einem rotierenden Reduzierofen unter gekracktem Propan 60 min lang reduziert. Der Röstofen wurde abgestuft geheizt, u. zw. auf 300   C bei der   Eintrittsstelle und auf 1200  C bei dem Austragende. 



  In dem Ofen traten folgende Reaktionen ein :    
 EMI5.1 
 
Es entstand ein feines Pulver aus   Mo-Ni-V203 in   atomar-molekularer Mischung. 



   5 B. Karburierung. 



   Das Pulver aus der Stufe 5 B wurde mit   23, l %   Russ gemischt und in einem Nickeltiegel in einem Stossofen in einer Atmosphäre aus gekracktem Ammoniak 2 h lang bei 1200   C erwärmt. Die folgenden Reaktionen traten ein : 
 EMI5.2 
 
 EMI5.3 
 



   Das Produkt aus Stufe 5 wurde in einer Hammermühle gebrochen und dann auf eine durchschnittliche Teilchengrösse von 1 Mikron zerkleinert. 



   7. Prüfung. 



   Das Pulver aus der Stufe 3 wurde mit 1% Campher gemischt und bei einem Druck von 3100 kg/cm2 zu einem Prüfkörper verpresst. Der Prüfkörper hatte 60% der theoretischen Dichte und besass eine gute Verarbeitungsfestigkeit. 
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 festigkeit. 



     Beispiel 6 : 13, 3% Titancarbid+86, 7%   Wolframcarbid. 



   1. Lösen der Rohmaterialien. a) 120 Teile Ammonium-Metawolframat   (85%   WOg) wurden in 42 Teilen   H20   gelöst. b) 17, 7 Teile sehr feines   Ti02-Pulver   wurden der obigen Lösung unter Rühren zugesetzt, wobei sich eine sehr stabile Suspension bildete. 



   2. Schnelltrocknung. 



   Die Lösung wurde in einem rotierenden Trommeltrockner bei 250  C getrocknet, wobei mehrere Reaktionen gleichzeitig auftraten. Das Ammoniumwolframat zersetzte sich teilweise, das Wasser verdampfte und die Metalloxyde und die Salze vereinigten sich zu einem homogenen festen Gemisch. 



   3. Weitere Trocknung. 



   Das homogene Produkt aus der Stufe 2 wurde in einem Röstofen 15 min lang bei 500   C erhitzt, wobei der Rest des Ammoniaks ausgetrieben wurde und die Oxyde ein molekulares Gemisch einem Mineral vergleichbar, bildeten. 



   4. Mahlung. 



   Die Oxyde aus Stufe 3 wurden in einer Hammermühle leicht zu Teilchen von 1 Mikron vermahlen. 



   5 A. Reduktion. 



   Die gemahlenen Oxyde aus der Stufe 4 wurden in einem rotierenden Reduzierofen 4 min lang bei 1000  C in einer Atmosphäre aus gekracktem Propan reduziert. Es entstand ein leicht agglomeriertes Pulver aus   Wund Ti02   in extrem homogener Mischung. 



   5 B. Karburierung. 



   Das Pulver aus der Stufe 5 A wurde fein gemahlen, mit   l6, 0%   Russ gemischt und in einem Kohlenstofftiegel mit einem Kohlenstoffdeckel 3 h lang bei   1900  C erhitzt, wobei   das Wolfram zu Wolframcarbid 

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 karburiert und das   TiO   reduziert und zu Titancarbid karburiert wurde. Eine leicht gesinterte Masse aus homogenen Teilchen eines molekularen Gemisches aus Wolframcarbid und TiC Titancarbid, ent- stand. 



   6. Entagglomerierung. 



   Das Produkt aus der Stufe 5 B wurde gebrochen und hierauf in einer Hammermühle auf eine Teilchen- grösse von annähernd 1 Mikron gemahlen. Das Produkt enthielt   13, 3%   Titancarbid und   86, 7%   Wolfram- carbid. 



   Beispiel 7 : 12% Titancarbid + 78% Wolframcarbid + 10% Kobalt. 



   1. Lösen und Dispergieren der Rohmaterialien. 



   90 Teile des nach Beispiel 6, Stufe 6 erhaltenen Pulvers wurden 150 Teilen einer wässerigen Lösung zugesetzt, die 41, 9 Teile   CoHgOHjjO   enthielt. 



   2. Schnelltrocknung. 



   Die Lösung wurde kräftig gerührt und einem rotierenden Trommeltrockner zugeführt, der auf 200   C gehalten wurde, wobei mehrere Reaktionen gleichzeitig eintraten. Das Kobaltacetat wurde teilweise zer- setzt, das Wasser verdampfte und das teilweise zersetzte Kobaltacetat überzog gleichmässig jedes Teilchen des Carbidpulvers. 



   3. Weitere Trocknung. 



   Das Produkt aus der Stufe 2 wurde in einem Röstofen 15 min lang bei 500   C in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt, wobei sich alles Acetat zersetzte und ein Produkt entstand, das aus Carbid-Teilchen bestand, die mit CoO gleichmässig beschichtet waren. 



   4. Mahlung. 



   Das Pulver aus der Stufe 3 wurde in einer Hammermühle leicht zu Teilchen von 1 Mikron Durchmesser gemahlen. 



   5. Reduktion. 



   Das Pulver aus der Stufe 4 wurde in einem rotierenden Reduzierofen 20 min lang bei 800   C in einer Atmosphäre aus trockenem Wasserstoff behandelt, wobei das Kobaltoxyd zu Co reduziert wurde ; das Produkt war ein Pulver aus Titancarbid-Wolframcarbid-Teilchen, die gleichförmig mit Kobalt beschichtet waren. 



   6. Entagglomerierung. 



   Das Pulver aus der Stufe 5 wurde in einer Hammermühle zu Teilchen von annähernd 1 Mikron zerkleinert. Das Pulver enthielt   10%   Kobalt, 12% Titancarbid und 78% Wolframcarbid. 



   7. Prüfung. 



   Das Pulver aus der Stufe 6 wurde mit 1% Campher gemischt und bei 3100   kg/cm   zu rechtwinkeligen Prüfkörpern verpresst. Die Körper hatten eine gute   Bearbeitungs-und Behandlungsfestigkeit.   Diese Körper wurden in einem Kohleschiffchen in einem Muffelofen in trockenem Wasserstoff 60 min lang bei 1500   C erhitzt. Der entstandene Körper hatte die hohe Festigkeit und hohe Härte, die für Materialien dieser Zusammensetzung charakteristisch sind, mit dem zusätzlichen Vorteil einer homogenen Zusammensetzung in extrem homogener Mischung. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von Pulvern und Formkörpern aus einem oder mehreren Metallcarbide, gegebenenfalls unter Zusatz eines oder mehrerer Metalle, aus den entsprechenden Oxyden, Salzen, Säuren und Elementen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Ausgangsstoffe in einem flüchtigen Lösungsmittel homogen löst bzw. dispergiert, diese Lösung bzw. Dispersion dann so schnell zur Trockne eindampft, dass eine wesentliche Entmischung der gelösten bzw. dispergierten Bestandteile vermieden wird, den festen Rückstand zerkleinert, reduziert, karburiert und gegebenenfalls zu Formkörpern verarbeitet.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als flüchtiges Lösungmittel Ammoniak, Essigsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure und/oder Wasser verwendet.
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung oder Dispersion in Tröpchenform oder in dünner Schicht zur Trockne eindampft.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung oder Dispersion bei etwa 150 bis 450 C zur Trockne eindampft.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man den nach dem Eindampfen der Lösung oder Dispersion erhaltenen Rückstand vor der Weiterverarbeitung erhitzt, um die letzten Reste des Lösungsmittels auszutreiben und etwa vorhandene Verbindungen weiter zu zersetzen.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das beim Reduzieren erhaltene Gemisch mit Kohle vermengt, presst und bis zur Sinterung erhitzt.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man das Kohle enthaltende Gemisch vor dem Karburieren und Sintern zu Körpern, wie Werkzeugen oder Werkzeugschneiden, formt.
AT957261A 1961-12-18 1961-12-18 Verfahren zur Herstellung von Pulvern und Formkörpern aus einem oder mehreren Metallcarbiden AT232746B (de)

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