AT227959B

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Info

Publication number: AT227959B
Application number: AT797060A
Authority: AT
Original assignee: Cassella Farbwerke Mainkur Aktiengesellschaft
Priority date: 1960-02-19
Filing date: 1960-10-24
Publication date: 1963-06-25

Description


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  Verfahren zur Herstellung verformbarer Schichtpressstoffe 
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B.*) Der Vorkondensationsgrad der beharzten Papiere wird durch Bestimmung des prozentualen Gewichts- verlustes bei einer Nachtrocknung während 5 min/1600C ermittelt. 

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   10 Natronzellstoffpapiere, Rohgewicht 80   g/m,   mit Phenolharz   imprägniert ;   Vorkondensationsgrad etwa 5 - 7%; Harzanteil etwa   40%,   werden 10 min bei 1400C unter einem Druck von 100 kg/cm2 verpresst. Vor dem Entformen werden die
Platten auf 60 - 40 C bei vollem Druck abgekühlt. 



   Die so hergestellte Schichtstoffplatte wird 1 - 2 min auf 1500C erwärmt und kann ohne Rissbildung der Dekorschicht in entsprechenden Formen auf einen Biegeradius unter 20 mm gebogen werden. 



   Das in diesem Beispiel verwendete Polykondensationsprodukt der Harnstoffreihe wird wie folgt hergestellt :
Eine homogene Mischung von 240 g Harnstoff, 240 g Paraformaldehyd und 330,8 g Äthylenglykol wird mit 0,6 cm3 10 n-NaOH verrührt und langsam bis auf 112  erhitzt. Die erste Reaktion ist deutlich exotherm. Unter   Rückfluss   des sich bildenden Kondensationswassers wird bei dieser Temperatur weitergerührt, wobei die von Zeit zu Zeit bei 200 gemessene Viskosität der Lösung stetig ansteigt. Nach 52 - 53h wird abgekühlt. Die so entstandene fast klare Kondensatlösung wird nach Zugabe von etwas Kieselgur filtriert. Man   erhält 785-790   g einer klaren, schwach gelbstichigen, viskosen Kondensatlösung mit einem Harzgehalt von etwa 67%. Das Produkt ist mit neutraler bis schwach alkalischer Reaktion in Wasser klar löslich. 



   Beispiel 2 : Folgende Schichten
1 Deckbogen, Rohgewicht 30   g/m,   getränkt in   53% figer   wässeriger Lösung aus 100 Festanteilen eines Melamin-Form- aldehyd-Harzes, das pro Mol Melamin   2 - 3   Methylolgruppen enthält, und 15 Festan- teilen eines   glykolverätherten   Melamin-Formaldehyd-Harzes, getrocknet bei 1300C ;
Vorkondensationsgrad etwa 3-4 ;

   Harzanteil 70-75%,
1 Dekorbogen, Rohgewicht 150   g/m,   getränkt in   53% iger wässeriger Lösung aus gleichen Festanteilen   eines Melamin-Form- aldehyd-Harzes, das pro Mol Melamin 2 - 3 Methylolgruppen enthält, und dem un- ten beschriebenen Polykondensationsprodukt der Harnstoffreihe, getrocknet bei 130 C;
Vorkondensationsgrad etwa   3 - 50 ; 0,   Harzanteil etwa   50%,  
10 Natronzellstoffpapiere, Rohgewicht 80   g/m\   mit Phenolharz imprägniert, getrocknet bei 1300C ; Vorkondensationsgrad   5 - 7tao,  
Harzanteil etwa   40ale,   werden unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen verpresst. Die so hergestellte Schichtstoffplatte lässt sich beim "post-forming"-Prozess gemäss Beispiel 1 ebenfalls auf einen sehr kleinen Radius biegen. 



   Das in diesem Beispiel verwendete Polykondensationsprodukt der Harnstoffreihe wird wie folgt hergestellt :
Ein Gemisch aus 480 g Harnstoff, 480 g Paraformaldehyd und 496 g Glykol wird mit 14,4 gBorax verrührt und angeheizt, wobei die Innentemperatur mit deutlich exothermer Reaktion bis etwa 1200 ansteigt. Man lässt die Temperatur bis auf 1100 zurückgehen und rührt dann unter schwachem Rückfluss des Kondensationswassers bei   110-112    weiter. Nach einer Erhitzungszeit von   25 - 26h   wird abgekühlt. Man erhält etwa 1425 g einer fast klaren, nahezu farblosen viskosen Lösung, die nach Einrühren von etwas Kieselgur vollständig klar filtriert werden kann. Dieses Kondensat ist in beliebigen Mengen Wasser mit schwach alkalischer Reaktion klar löslich und besitzt einen Festkörpergehalt von etwa   74%.   



   Beispiel 3 : Folgende Schichten
1 Deckbogen, Rohgewicht 30   g/m,   getränkt in   53% figer   wässeriger Lösung aus 100 Festanteilen eines Melamin-Form- aldehyd-Harzes, das pro Mol Melamin 2 - 3 Methylolgruppen enthält, und 15 Fest- anteilen eines glykolverätherten Melamin-formaldehyd-Harzes, getrocknet bei 1300C ;
Vorkondensationsgrad*) etwa   3-4% ;   Harzanteil 70 - 75%,
1 Dekorbogen, Rohgewicht 150 g/m2, getränkt in   53% iger   wässeriger Lösung aus gleichen Festanteilen eines Melamin-Form - aldehyd-Harzes, das pro Mol Melamin 2 - 3 Methylolgruppen enthält, und dem un- ten   beschriebenenPolykondensationsprodukt   der Harnstoffreihe, getrocknet bei   130 C ;

    
Vorkondensationsgrad *) etwa 3 - 5%, Harzanteil etwa   50%,  
10 Natronzellstoffpapiere, Rohgewicht 80 g/m2, mit Phenolharz imprägniert, getrocknet bei 130 C; Vorkondensationsgrad*) 5 - 7%,
Harzanteil etwa   40%   *) Der Vorkondensationsgrad der beharzten Papiere wird durch Bestimmung des prozentualen Gewicht- verlustes bei einer Nachtrocknung während 5 min/160 C ermittelt. 

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 werden 10 min bei 1400C unter einem Druck von 100   kg/cm   verpresst. Vor dem Entformen werden die Platten auf   60 - 400C   bei vollem Druck abgekühlt. 



   Die so hergestellte Schichtstoffplatte wird   1 - 2   min auf 1500C erwärmt und kann ohne Rissbildung der Dekorschicht in entsprechenden Formen auf einen Biegeradius unter 20 mm gebogen werden. 



   Das in diesem Beispiel verwendete Polykondensationsprodukt der Harnstoffreihe wird wie folgt hergestellt :
720 kg Harnstoff
2028 kg Formaldehyd   39, l Gew.-%   mit 1% Methanol werden mit Natronlauge auf PH 9 gestellt (zirka 2,6 kg Natronlauge   500/0)   und bis zum Sie- den aufgeheizt. Temperatur im Kessel   103 - 1040.   Man hält etwa lh unter Rückfluss und destilliert dann 210 kg Wasser ab. Nun gibt man
417 kg Äthylenglykol und weitere
8,4 kg Natronlauge   50%   hinzu und hält die Reaktionsmischung 40h unter   Rückfluss.   Anschliessend wird auf zirka 400 abgekühlt und filtriert. 



   Ausbeute : 2970 kg
Harzgehalt : 49,5 kg   pH-Wert 7,   75
Verdünnbarkeit mit   HO : l :  o     Viskosität/200   = 19 sec (DIN-Auslaufbecher 4 mm Düse). 



   Ein für das Verfahren gemäss obigem Beispiel gleich gut geeignetes Harnstoffharz wird nach folgender Arbeitsweise hergestellt :
720 kg Harnstoff
1690 kg Formaldehyd   39, 1 Gew.   



   132 kg Paraformaldehyd
417 kg Glykol werden in einem V4A-Kessel angeschlämmt und mit Natronlauge (zirka 11 kg   50% figer)   auf einen pH-Wert von 10,5 gestellt. Man erhitzt 40h unter Rückfluss bei einer Temperatur von zirka 1030 im Kessel, kühlt dann auf 700 ab und filtriert. Der pH-Wert ist im Verlauf der Reaktion auf 7,6 zurückgegangen. 



   Ausbeute : 2900 kg
Harzgehalt : 50,   5%  
Verdünnbarkeit mit   HO : l :     
Viskosität : 23 sec   (DIN-Auslaufbecher   4 mm Düse). 



   PATENTANSPRÜCHE2 
1. Verfahren zur Herstellung verformbarer Schichtpressstoffe, zu deren Aufbau mit AminotriazinFormaldehyd-Kondensationsprodukten imprägnierte Trägerbahnen verwendet wurden, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerbahnen ausser mit Aminotriazin-Formaldehyd-Kondensationsprodukten mit im neutralen oder schwach alkalischen pH-Bereich hergestellten Polykondensationsprodukten aus Harnstoff, Formaldehyd und mehrwertigen Alkoholen imprägniert und sodann in üblicher Weise verpresst werden.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Imprägnierung mitbenutzten Harnstoff-Polykondensationsprodukte aus Harnstoff, Paraformaldehyd und mehrwertigen Alkoholen hergestellt sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Imprägnierung mitverwendeten Harnstoff-Polykondensationsprodukte aus Harnstoff, wässeriger Formaldehydlösung und mehrwertigen Alkoholen hergestellt sind.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mitverwendeten Harnstoff-Polykondensationsprodukte aus Harnstoff, einem Gemisch aus wässeriger Formaldehydlösung und Paraformaldehyd sowie mehrwertigen Alkoholen hergestellt sind.