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Verfahren und Vorrichtung zum Abschleifen dünner
Oberflächenschichten von festen Materialteilchen
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Entfernung einer dünnen Oberflächenschicht von Teil- chen aus festem Material und insbesondere auf die Entfernung einer feinen Aussenschicht von katalyti- schem Material.
Weiters steht vorliegende Erfindung mit katalytischen Cracksystemen in Zusammenhang, bei wel- chen ein Katalysator mit Kohlenwasserstoffen zum Zwecke ihrer Umwandlung in Berührung gebracht wird.
Durch vorliegende Erfindung werden die Katalysatorteilchen frei von metallischen Verunreinigungen gehalten. Bei der Behandlung von Petroleumkohlenwasserstoffen schlagen sich die metallischen Verunreinigungen am Katalysator nieder und haben eine nachteilige Auswirkung auf die Crackreaktion.
Praktisch alle Erdölraffinerien haben Crackanlagen, in welchen ein Teil des Schwerdestillates durch die Anlage geführt wird, um die Menge von aus jedem Kubikmeter Rohöl gewinnharem Leichtbenzin und leichtem Brennöl zu erhöhen. Ein allgemein bekanntes System ist das TCC-System, in welchem ein körniger Katalysator von etwa 4,7 bis 1,4 mm als kompakte Masse durch Reaktions- und Regenerations- zonen niederfallen gelassen wird. Im Reaktor wird der Katalysator mit erhitztem Erdöl in Berührung gebracht, um zumindest ein grosses Volumen an Dampf zu erzeugen. Die Umwandlung findet während des Durchganges durch die Lücken im Bett statt. Während der Reaktion schlagen sich auf dem Katalysator kohleartige Produkte nieder und der erschöpfte Katalysator wird kontinuierlich dem Regenerator zugeführt und mit einem grossen Luftvolumen in Berührung gebracht.
Dabei wird die Verunreinigung vom Katalysator abgebrannt und der Katalysator wird in seiner Aktivität weitgehend regeneriert.
Bestimmte Metalle, wie z. B. Eisen, Chrom, Nickel und Vanadium, werden vom Katalysator während seiner Verwendung im System insbesondere von der Kohlenwasserstoffbeschickung aufgenommen.
Diese metallischen Verunreinigungen werden nicht während der normalen Regeneration entfernt und sammeln sich im Laufe der Zeit am Katalysator in beträchtlichen Mengen an. Durch diese metallischen Verunreinigungen werden während der Crackreaktion mehr Gas und Koks erzeugt, was eine geringere Ausbeute an Leichtbenzin zur Folge hat. Beispielsweise wurde festgestellt (Oil & . Gas Journal, Vol. 57, Nr. 29,13. Juli 1959, S. 133), dass für einen fluidisierten Katalysator die Summe der T. p. M. (Teile pro Million) von Eisen plus 4mal die T. p. M. Kupfer plus 2mal die T. p. M. Vanadium plus 9, 2mal die T. p. M. Nickel in dem der Anlage zugeführten Kohlenwasserstoff etwa 4,0 nicht überschreiten soll. Dem-
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T. p. M.0, 3 T. p. M. Nickel enthält, was eine Gesamtsumme von 5,2 ausmacht, eine rasche Verunreinigung des fluidisierten Katalysators.
Etwas grössere Mengen an Verunreinigungen können bei Fliessbett-Katalysatorsystemen toleriert werden, wie z. B. im TCC-System, jedoch soll in diesem Falle der Nickelgehalt des Katalysators 100 T. p. M. und vorzugsweise etwa 60 T. p. M. nicht überschreiten, da ansonsten die Produktausbeute nachteilig beeinflusst wird.
Es wurde festgestellt, dass sich die metallischen Verunreinigungen an der Oberfläche oder der Haut der Katalysatorteilchen konzentrieren, und dass durch Entfernung der Aussenfläche des Katalysators letzterer wieder in normale Bedingungen zurückgeführt werden kann. Es wurde angenommen, dass diese Oberflächenkonzentration in einer Schicht von etwa 40 bis 100 Mikron Tiefe vorliegt, und dass demnach die Entfernung einer solch tiefen Schicht erforderlich ist, um den Katalysator wieder verwendbar zu machen. Es wurden bereits verschiedene Verfahren zur Entfernung der Oberflächenschicht des metallisch
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verunreinigten Katalysators vorgeschlagen, wie z. B. die Verwendung von Schleifteilchen, die zugleich mit dem Katalysator in einem Gasstrom geführt werden. Ein solches Verfahren ist in der USA-Patent- schrift Nr. 2, 892, 771 dargelegt.
In der USA-Patentschrift Nr. 2, 421, 212 wird vorgeschlagen, Teilchen von einer Grösse von weniger als 20 Mikron aus einem fluidisierten System zu entfernen, um eine höhere durchschnittliche Crackfähigkeit zu erhalten. In der USA-Patentschrift Nr. 2,651, 600 wird vorgeschla- gen, in ein fluidisiertes Katalysatorsystem Fltissigkeitsströme zu injizieren, um eine grössere Reibung durch Entfernung von Teilchen, von einer Grösse von weniger als 40 Mikron und somit eine Entfernung von metallischen Katalysatorverunreinigungen zu bewirken.
Diese Systeme waren nicht vollkommen befrie- digend, weil die Entfernung einer übermässigen Katalysatormenge erforderlich war, um die Metallver- unreinigungen auf dem erforderlichen geringen Ausmass zu halten, und weil weiters mit diesen Verfahren ein übermässiger Bruch an Katalysatorteilchen verbunden war. was eine nichtselektive Entfernung von
Katalysator aus dem System zur Folge hat.
Es wurde nun gefunden, dass, im Gegensatz zu den früheren Annahmen, die hauptsächliche Konzen- tration der metallischen Verunreinigungen in einer Schicht von höchstens nicht mehr als etwa 10 Mikron
Tiefe und allgemein in einer Schicht von weniger als etwa 5 Mikron Tiefe vorliegen. Es ist somit nicht ein Verfahren zur Entfernung von einer Schicht von 20,40 d'der 60 Mikron, sondern ein solches zur Ent- fernung einer Schicht von nicht mehr als etwa 10 Mikron, und im allgemeinen nicht mehr als etwa
5 Mikron Tiefe erforderlich.
Durch vorliegende Erfindung wird ein Verfahren und eine Vorrichtung geschaffen, womit von einem mit Metallen verunreinigten Katalysator eine feine Aussenschicht von Material, welche einen grossen Anteil der metallischen Verunreinigungen enthält, entfernt werden kann, ohne gleichzeitig wesentliche Mengen des nicht verunreinigten Katalysators zu entfernen.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren und die zur Durchführung des Verfahrens dienende Vorrichtung kann von einem metallisch verunreinigten Katalysator eines Cracksystems die Aussenschicht des Katalysators bis zu einer bestimmten erforderlichen Tiefe entfernt werden, um damit eine grosse Menge der metallischen Verunreinigungen ohne wesentliche Katalysatorverluste zu entfernen.
Erfindungsgemäss wird der metallische Verunreinigungen enthaltende Katalysator einer Wiederinstandsetzungsbehandlung unterworfen, um die metallischen Verunreinigungen ohne wesentliche Katalysatorverluste wirksam zu reduzieren.
Erfindungsgemäss wird eine dünne Oberflächenschicht von Teilchen eines Feststoffes, wie z. B. eine Oberflächenschicht von einem Crackkatalysator in Form von Staub von einer Teilchengrösse von nicht mehr als 2 Mikron entfernt. Durch vorliegende Erfindung ist es weiters möglich, eine dünne Oberflächenschicht von Teilchen von festem Material, wie z. B. eine Crackkatalysator-Oberflächenschicht von einem teilchenförmigen Crackkatalysator, der mit Metallen verunreinigt ist, als Staub von einer Teilchengrösse von weniger als etwa 1 Mikron Durchmesser zu entfernen.
Vorliegende Erfindung umfasst die Überführung von mit Metall verunreinigten Katalysatorteilchen zu einer Aufbereitungszone, in welcher die Teilchen in Form eines Bettes im wesentlichen in Berührungkontakt, aber im wesentlichen schwerelos durch Aufwärtsführen von Gas oder Dampf durch die Masse gehalten werden. Die Masse wird mechanisch bewegt, um einen leichten kontinuierlichen Bewegungskontakt von einem Teilchen gegen das andere bei einer genügend hohen Geschwindigkeit zu bewirken, und Teilchen von einer Grösse von wenigstens weniger als etwa 2 Mikron und vorzugsweise weniger als 1 Mi- kron zu entfernen. Die aufbereiteten Teilchen werden von der Aufbereitungszone entfernt.
Durch die Zeichnung wird vorliegende Erfindung beispielsweise und ohne Beschränkung hierauf näher erläutert. In der Zeichnung bedeutet Fig. 1 ein vollständiges Fliessbett-Kohlenwasserstoffumwandlungssystem, in welchem die die Erfindung bildenden Teile enthalten sind, Fig. 2 die Ansicht im Schnitt der erfindungsgemässen Rührvorrichtung, Fig. 3 eine Ansicht im Schnitt auf der Linie III-III von Fig. 2 und Fig. 4 ein Diagramm, aus welchem der Nickel im entfernten Staub, T. p. M. gegenüber entferntem Staub (Gewichtsprozent) und die Hautstärke (Mikron) zu entnehmen sind.
Gemäss Fig. 1 fällt der Katalysator als kompakte Säule durch die Leitung 10 in den Reaktor 11 und wandelt als kompaktes Fallbett durch den Reaktor in Berührung mit den Kohlenwasserstoffen, die umgewandelt werden. Diese Kohlenwasserstoffe werden für die Behandlung vorbereitet und durch die Leitung 12 in den Reaktor eingeführt. Die Produkte werden über die Leitung 13 zur weiteren Aufarbeitung in nicht
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und dieser erschöpfte Katalysator wird durch die Leitungen 14 dem Regenerator 15 zugeführt.
Der Katalysator fällt als kompakte Masse durch den Regenerator 15, in welchem er mit Luft in Be-
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rührung kommt und das auf ihm befindliche kohleartige Material abgebrannt wird. Die Luft wird in den Regenerator durch die Leitung 16 eingeführt und als Abgas durch die Leitungen 17 und 18 entfernt.
Im Regenerator herrscht eine Temperatur zwischen etwa 540 - 7600C und gewöhnlich etwa atmosphärischer Druck.
Der regenerierte Katalysator fällt-in Form kompakter Ströme durch die Leitungen 19 in den Förder- behälter 20. Dort kommt der Katalysator mit einem Strom von Fördergas, welches in den Förderbehälter Über die Leitung 21 eingeführt wird, in Berührung und gelangt durch das Steigrohr 22 als verdünnter Fliess- strom in den Abscheider 23. Das Fördergas wird aus dem Abscheider 23 durch die Leitung 24 abgelassen und der abgetrennte Katalysator wird vorwiegend dem Reaktor 11 durch die Leitung 10 zugeführt.
Verschiedene verunreinigende Metalle, wie z. B. Nickel und Vanadium, werden mit der Erdölbe- schickung eingeführt und setzen sich auf dem Katalysator im Reaktor 11 ab. Diese Metalle werden nicht durch die Verbrennung in dem Regenerator 15 entfernt und konzentrieren sich somit immer mehr auf dem Katalysator, wenn dieser im System eine entsprechende Anzahl von Kreisläufen geführt wurde. Frühere Fliessbettsysteme und in diesen Systemen verwendete Katalysatoren hatten eine gewisse Abreibung des Katalysators sowohl im katalytischen Teil als auch im Förderteil zur Folge, wodurch verhindert wurde, dass sich auf dem Katalysator ein zu hoher Gehalt an metallischen Verunreinigungen aufbaut.
Die in letzter Zeit durchgeführten Verbesserungen des Systems und des Katalysators machten es jedoch für den Katalysator möglich, so lange im System unbeschädigt zu verweilen, bis übermässige Konzentrationen an Metallverunreinigungen erreicht waren. Dies hatte zur Folge, dass grosse Mengen von verwendbarem Katalysator entfernt und durch frischen Katalysator ersetzt werden mussten, oder dass die Mengen an schwerer Beschickung, die in die Reaktoren eingeführt werden kann, eingeschränkt werden mussten, um den Metallgehalt auf dem Katalysator innerhalb zulässiger Betriebsbedingungen zu halten. Ein solcher Betrieb gestaltet sich teuer und unwirtschaftlich. Solche gehärtete Katalysatorteilchen sind z. B. in der USA-Patentschrift Nr. 2,900, 349 beschrieben.
Gemäss vorliegender Erfindung wird ein Seitenstrom des Katalysators dem Abscheider 23 entnommen und Über die Leitung 25 einer Aufbereitungseinrichtung 26 zugeführt. In letztere wird Gas vom Rohr 27 zugefuhrt.
Über die Leitung 28 werden aus der Aufbereitungseinrichtung Gas und feine Teilchen entfernt. Der Gasstrom wird so geregelt, dass gerade die Schwerkraft des Katalysators in der Aufbereitungseinrichtung 26 aufgehoben wird, wobei die Aufbereitungseinrichtung nahezu voll mit Katalysator als homogene Masse gehalten wird. Dadurch kann der Katalysator schnell, jedoch immer in konstanter Berührung mit andern Katalysatorteilchen bewegt werden. Ein Motor 40 ist an eine Welle 41 angeschlossen, die einen mechanischen Rührer in der Aufbereitungseinrichtung 26 dreht, so dass die Katalysatorteilchen dauernd in beweglichem Kontakt miteinander ge-
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gerissen werden. Der sich drehende Rührer muss gewährleisten, dass im wesentlichen die ganze Teilchenmasse dauernd bewegt und dass kontinuierlich der Berührungspunkt mit andern Teilchen erneuert wird.
Bei der praktischen Anwendung müssen die Teilchen einer bedeutenden Vielzahl von Berührungen je Zeiteinheit untereinander unterworfen werden. Der aufbereitete Katalysator wird durch die Leitung 42 abgeführt und dem Förderbehälter 20 zwecks Wiederverwendung im Verfahren zugeftihrt.
Um bei der Entfernung des Metallgiftes die optimale Menge an Oberfläche, die entfernt werden soll, festzustellen, und um so die maximale wünschenswerte Staubteilchengrösse zu bestimmen, wurden einige Experimente durchgeführt, bei welchen die äusserste Fläche der Katalysatorteilchen oder, wie in diesem Falle, der runden Katalysatorperlen, durch sanftes Walzen der in Schwerbenzinflaschen suspendierten Perlen entfernt wurde. Bei diesen Experimenten wurde, nachdem die Perlen eine bestimmte Zeit gewalzt worden sind, das entfernte Oberflächenmaterial gesammelt. Die Perlen wurden zwecks Entfernung weiterer Anteile von Oberfläche wieder zurtickgegeben. Die in diesen Tests verwendeten Katalysatorperlen waren neu entwickelte Katalysatorperlen von ungewöhnlicher Härte und Abriebfestigkeit (wie z. B. die in der USA-Patentschrift Nr. 2, 900,349 beschriebenen).
Die Perlen wurden in einer üblichen TCC-Anlage verwendet und hatten eine durchschnittliche Nickelkonzentration von 45 T. p. M. Nickel angehäuft. Bei den ersten entfernten Teilchen wurde eine maximale Nickelkonzentration von 7400 T. p.
M. gefunden. Dies entsprach einer Hautstärke von nur 0,005 Mikron oder 0. 001 Gew.-% der Perle. Bei
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kron Hautstärke und 33 : 1 bei 0, 2 Mikron Hautstärke, im Vergleich zum durchschnittlichen Nickelgehalt auf der Katalysatorperle. Diese zeitraubenden Versuche zeigten, dass bei einer Entfernung von weniger als ungefähr 2, 5 Mikron Schalenstärke vom Katalysator tatsächlich ein wesentlicher Teil der metallischen
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Verunreinigungen entfernt werden wurde, und dass dies folglich eine praktische Methode der Aufberei- tung des Katalysators ohne wesentliche Katalysatorgewichtsverluste darstellen würde, vorausgesetzt, dass die Entfernung einer so feinen Schicht auf praktischer Basis verwirklicht werden könnte.
Diese Versuche wurden bei schon gebrauchten Katalysatoren, bei welchen der Katalysator schon erheblich mit metalli- schen Verunreinigungen versetzt war, durchgeführt. Bei frischen Katalysatoren kann die Aufbereitung durch Entfernung einer noch dünneren Schicht erfolgen, da die Metalle auf den frischen Katalysatoren nicht so weit in diese eindringen. Die in der Fig. 4 graphisch dargestellten Ergebnisse beziehen sich auf
Katalysatoren, die bereits etwa ein Jahr in Verwendung waren. In vielen Fällen ist folglich die Entfer- nung einer Schicht von einer Stärke von etwa 2,5 Mikron bei neuen Katalysatoren ausreichend, um den
Katalysator dauernd in ausgezeichnetem Betriebszustand zu erhalten.
Sorgfältige Messungen, die zur Bestimmung der für das Aufbrechen der Perlen und für das Bilden neuer Oberflächen darauf erforderlichen Energie durchgeführt wurden, zeigten, dass 8, 1 mkg je Quadrat- meter neuer Oberfläche erforderlich sind. Unter Verwendung dieses Wertes wurde bestimmt, dass 70 500 mkg erforderlich wären, um 1 kg Katalysatorstaub von einer Grösse von 1 Mikron zu erzeugen.
Überträgt man diese Ergebnisse auf übliche Masse, so erfordern 1000 kg Staub pro Tag etwa 5, 5 PS bei lOOiger Mahlwirksamkeit. Wendet man den Energiewert von 8, 1 mkg pro Quadratmeter auf die Bildung neuer Katalysatoroberflächen an, so beträgt die zur Herstellung eines Teilchens von 1 Mikron erforderli- che Energie 22. 10-12 mkg. Diese Energie entspricht der, die erhalten wird, wenn man eine einzige Perle von einer Grösse von 6 Maschen, von einer Höhe von etwa 0, 0008 mm herabfallen lässt.
Da 1 kg Staub von einer Teilchengrösse von 1 Mikron 3, 2 Millionen Billionen Teilchen enthält, oder da 420 Millionen
Teilchen bei der Entfernung von 0,5 Gew.-% von einer einzigen Perle erzeugt werden, kann man aus diesen Experimenten schliessen, dass eine Schleifmaschine zur Entfernung einer so dünnen Schicht den Perlen eine ungeheure Anzahl von Energiestössen je Minuten mitteilen mUsste. Es wurde demnach für notwendig erachtet, eine Schleifeinrichtung zu entwickeln, die das Prinzip der beschränkten Bewegungsfreiheit der Perlen, der sanften, vielmillionenfachen Berührung der Perle mit andern Perlen unter Entfernung des Staubes im Moment seiner Bildung, so dass der Staub die Perlenoberfläche nicht bedecken und ein weiteres Abschleifen verhindern kann, vereinigt.
Ein zufriedenstellend arbeitender Abschleifmechanismus kann geschaffen werden, wenn man einen Rührteil vertikal an einem horizontalen Schaft in einer Kammer befestigt, wie in den Fig. 2 und 3 dargestellt ist. Die Kammer 43 kann gehäuseartig ausgebildet sein und einen perforierten Boden 44 aufweisen, welcher die Katalysatorteilchen oder Perlen oberhalb des Bodens 45 des Gehäuses hält. Durch die Leitung 46 wird ein Gas, wie z. B. Luft. in den Raum 47 eingeführt. Das Gas verteilt sich gleichförmig durch die Öffnungen 48 im perforierten Boden 44, wobei der Druckabfall so eingestellt ist, dass eine gleichförmige Gasverteilung erzielt wird. Die Teilchen werden durch das nach oben strömende Gas getragen, wobei der Druckabfall so eingestellt ist, dass das Gewicht des Katalysators im Gehäuse im wesentlichen ausgeglichen wird.
Mit andern Worten ist der Druckabfall der Luft in kg/cm2 gleich dem Gewicht einer Säule von Perlen im Bett mit einem Querschnitt von 1 cm2. Die obere Grenze ist jener Punkt, bei welchem das Bett aufwallt, wenn der Rührmechanismus in Ruhelage ist, was jedoch aufhört, wenn der Rührmechanismus in Bewegung gesetzt wird. Es ist nicht zweckmässig, bei einem so hohen Gasstrom zu arbeiten. dass das Bett noch aufwallt, wenn das Material gerührt wird. Dadurch werden die Katalysatorteilchen ge. wichtlos und frei, sich in jeder Richtung zu bewegen, ohne in ausreichender Weise anstossende Teilchen zu berühren. Wenn man die Katalysatormasse in Beruhrungskontakt hält, können sich die Teilchen nicht in irgendeiner Richtung bewegen, ohne an andere Teilchen anzustossen. Das Rührrad 49 liegt vertikal in der Katalysatormasse auf dem horizontalen Schaft 50.
Dieser Schaft reicht durch die Wand 51 des Gehäuses 43 und bewegt sich mit mässiger Geschwindigkeit auf Grund des Antriebes durch Motor 52. Die Geschwindigkeit des Rades hängt von der Grösse des Rades, seiner Rauheit oder Gestalt und von seiner Fähigkeit, die Perlen in rascher Bewegung zu halten, ab. Das in der Zeichnung dargestellte Rad hat eine Nabe mit radial abstehenden Speichen, die als Rührteile dienen, wenn das Rad in Bewegung ist. Das Rührrad bewirkt eine Bewegung im Katalysatorbett, die Teilchen versuchen, langsam dem Rad zu folgen. Die Teilchen berühren die Radoberfläche, werden jedoch, und das ist wichtiger, veranlasst, sich miteinander viele Male zu berühren. Der Gasfluss durch das Bett ist so eingestellt, dass das Bett gestützt wird, und unter diesen Bedingungen können die Teilchen sich nicht bewegen, ohne an danebenliegende Teilchen-anzustossen.
Durch diese Bewegung wird die Energieübertragung in dem begrenzten Ausmass geschaffen, welches erforderlich ist, Teilchen von einer Grösse von etwa 1 Mikron oder weniger zu entfernen. Wo das Schüttgewicht der Teilchen geringer ist als in einem im wesentlichen festen Bett. wie z. B. in einem Wirbelschichtbett, ist die Energieübertragung zu gross und der Katalysator bricht oder zumindest
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sind die gebildeten Teilchen wesentlich grösser als l Mikron. Wo der Gasstrom geringer ist als der, der erforderlich ist, um die Teilchen im wesentlichen zu flotieren, liegt ein vergrösserter Widerstand gegen die Bewegung vor, es findet ein übermässiger Teilchenbruch statt und die gebildeten Teilchen sind we- sentlich grösser als 1 Mikron.
Bei den gerade schwerelosen Teilchen jedoch haben die meisten Teilchen eine Grösse von etwa 1 Mikron oder weniger und diese Teilchen sind so klein, dass sie vom aufsteigenden
Gas mitgerissen werden und mit dem Gas im wesentlichen bei ihrer Bildung entfernt werden. Das Gas und die feinen Teilchen treten durch die Öffnungen 53 in der Deckelplatte 54 aus und werden von der
Sammelzone 55 unter dem Gehäusedeckel 56 über die Leitung 57 abgezogen.
Beispiel l : Zur Erläuterung der Erfindung wurde ein 10 cm breites, 25 cm langes und 30 cm ho- hes Gehäuse bis etwa 5 cm unter dem Deckel mit Katalysatorperlen gefüllt. Ein Schleifrad mit einem
Durchmesser von 10 bis 15 cm drehte sich in einer vertikalen Ebene im mittleren Teil des Gehäuses. Luft wurde durch das Perlenbett nach oben in einer solchen Geschwindigkeit geführt, die gerade ausreichte, die Schwerkraft der Perlen aufzuheben und das Bett im wesentlichen flotierend zu erhalten. Der Druck- abfall der Luft war gerade gleich dem Gewicht der Perlensäule für eine Flächeneinheit im Gehäuse.
Es wurde gefunden, dass die Einrichtung hinsichtlich der Fliessgeschwindigkeit der Luft nicht besonders emp- findlich war, und damit die Perlen in Schwebe gehalten wurden, war ein Wert von 100/0 höher oder geringer als der erforderliche anwendbar. Übermässige Abweichungen von dieser das Gewicht ausgleichenden Fliessgeschwindigkeit ergaben jedoch unbefriedigende Resultate, da die Perlen absplitterten und der Abschliff geringer war. Es wurde weiters gefunden, dass die Schleifkammer bis wesentlich Über die Höhe des Rades mit Perlen gefüllt werden soll, um zu verhindern, dass ein einzelnes Teilchen eine zu grosse Geschwindigkeit annimmt, ehe es mit andern Perlen oder den Gehäusewänden in Berührung gekommen ist.
Das Ziel der Erfindung wird durch eine grosse Anzahl von sehr kleinen Energieübertragungen von Katalysatorperle zu Katalysatorperle je Zeiteinheit erreicht. Die meisten dieser Experimente wurden bei einer Luftgeschwindigkeit durchgeführt, die ein schwaches Wallen im Bett bewirkte. Wenn das Rad in Drehung versetzt wurde, verschwand das Wallen und die Perlen drehten sich langsam in derselben Richtung wie das Rad, wobei die Perlen Bewegungsfreiheit hatten. In dieser Vorrichtung wurden verschiedene Arten von Rädern getestet und alle lieferten zufriedenstellende Staubteilchen (0, 5 - 1, 5 Mikron), ohne die Perlen zu zersplittern. Die verschiedenen Räder ergaben auch etwa dieselbe Konzentration von Metallgiften im Staub, die im allgemeinen etwa 10- bis 12mal höher war als die der ursprünglichen Perlen.
Dieses Konzentrationsverhältnis ist in einem kontinuierlichen System, durch welches die Perlen gleichmässig fliessen, höher als im Vergleich mit dem oben beschriebenen System der Einzelbeschickung. Die Ergebnisse dieser Versuche sind der Fig. 4 zu entnehmen, die ein Diagramm der Nickelkonzentration im Staub in T. p. M. (Koordinate) gegenüber dem entfernten Staub als Gewichtsprozent der Katalysatorperlen (untere Abszisse) und der entfernten Hautstärke in Mikron (obere Abszisse) darstellt. Die geprüften Schleifräder waren :
1. Ein äusserst dichtes, mit Epoxydharz imprägniertes Siliciumkarbidrad.
2. Ein Wolframkarbid-Schleifstaubrad, gebunden mit Epoxydharz.
3. Ein Borkarbid-Schleifstaubrad, gebunden mit Epoxydharz.
4. Ein Stahl-Schleifstaubrad, hart temperiert und mit Epoxydharz gebunden.
5. Ein Drahtbtirstenrad mit einem Durchmesser von 15 cm, umfasst von Weicheisen-Seitenplatten von einem Durchmesser von 14 mm.
6. Eine hart temperierte Riffelstahlscheibe mit konzentrierten Riffeln (66 Rockwell C).
7. Ein Weicheisenrad, bestehend aus einer Scheibe mit einem Durchmesser von 14 cm, die aus einem Schwarzeisenblech Nr. 16 (60 Rockwell B) geschnitten wurde.
8. Ein Weichaluminiumrad, bestehend aus einer Scheibe mit einem Durchmesser von 14 cm, die aus einem Aluminiumblech Nr. 16 geschnitten wurde.
9. Ein Naben-und Speichenrad, bestehend aus zwei Reihen versetzt angeordneter, fester, radial abstehender Stahlspeichen, die in der Radnabe angeordnet sind. Die Speichen waren hart temperiert (63 Rockwell C) und in jeder Reihe waren sechs Speichen angeordnet. Die Leistung dieser Räder ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben :
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Tabelle I Leistung verschiedener Schleifräder (Rühreinrichtungen)
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<tb>
<tb> Radart <SEP> Raddurch- <SEP> Umdr/min <SEP> Schleifleistung <SEP> kg <SEP> erzeugter <SEP> Staub <SEP> Bemerkungen
<tb> messer, <SEP> mm <SEP> kg <SEP> pro <SEP> Tag <SEP> pro <SEP> dm2 <SEP> pro <SEP> kg <SEP> Radverlust
<tb> Schleiffläche
<tb> Siliciumkarbid.
<SEP> mit <SEP> 152, <SEP> 4 <SEP> 1250 <SEP> 0,63 <SEP> 210 <SEP> Stahlränder <SEP> am <SEP> Rad, <SEP> um
<tb> Epoxydharz <SEP> imprägniert <SEP> Absplitterung <SEP> zu <SEP> vermeiden
<tb> Wolframkarbid-Schleifstaub, <SEP> 101,6 <SEP> 2460 <SEP> 1, <SEP> 60 <SEP> 450 <SEP> Schleifpulver <SEP> schien <SEP> eher
<tb> mit <SEP> Epoxydharz <SEP> gebunden <SEP> abzubröckeln <SEP> als <SEP> zu <SEP> scheuern
<tb> Borkarbid-Schleifstaub, <SEP> 101,6 <SEP> 3550 <SEP> 0,63 <SEP> 20 <SEP> Schleifpulver <SEP> schien <SEP> bruchig
<tb> mit <SEP> Epoxydharz <SEP> gebunden
<tb> Stahl-Schleifstaub, <SEP> 101, <SEP> 6 <SEP> 2460 <SEP> 0, <SEP> 78 <SEP> 400 <SEP> Schleifpulver <SEP> entwickelte
<tb> mit <SEP> Epoxydharz <SEP> gebunden <SEP> polierte <SEP> Oberfläche
<tb> DrahtbUrstenrad <SEP> mit <SEP> 152, <SEP> 4 <SEP> 1240 <SEP> 1,
<SEP> 12 <SEP> 340 <SEP> Die <SEP> Ergebnisse <SEP> beziehen
<tb> Seitenplatten <SEP> sich <SEP> auf <SEP> die <SEP> Fläche <SEP> des
<tb> Umkreises
<tb> hart <SEP> temperiertes <SEP> Riffel <SEP> 101,6 <SEP> 2470 <SEP> 0,34 <SEP> 550 <SEP> Riffelkanten <SEP> entwickelten
<tb> stahlrad <SEP> polierte <SEP> Oberfläche
<tb> Weicheisenscheibe <SEP> 139, <SEP> 7 <SEP> 2450 <SEP> 0,73 <SEP> 28 <SEP> Scheibe <SEP> entwickelte
<tb> eine <SEP> Rauheit <SEP> von <SEP> 4 <SEP> Mikron
<tb> Weichaluminiumscheibe <SEP> 139, <SEP> 7 <SEP> 2440 <SEP> 1, <SEP> 46 <SEP> 10 <SEP> Scheibe <SEP> zeigte <SEP> radiale
<tb> A <SEP> bntitzungsrillen <SEP>
<tb> Nabe <SEP> und <SEP> Speichen, <SEP> hart <SEP> 127,0 <SEP> 1250 <SEP> 7,
95 <SEP> 7500 <SEP> Speichen <SEP> bekamen <SEP> eine
<tb> temperierte <SEP> Stahlspeichen <SEP> hochpolierte <SEP> Oberfläche
<tb>
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Aus der Tabelle I kann man ersehen, dass die Schleifleistung bei den verschiedenen Rädern merklich schwankte. Die Schleifleistung könnte fur jedes Rad gleich gemacht werden, wenn man die Umdrehung geschwindigkeiten entsprechend verändern würde. Weiters ist aus der Tabelle ersichtlich, dass sehr grosse Unterschiede in der Menge des erzeugten Staubes pro kg Radverlust erzielt werden. Räder aus gehärtetem Stahl, insbesondere das Naben- und Speichenrad, ergaben sehr hohe Ausbeuten per kg Radverlust, wogegen Räder aus allgemein angewandten Schleifmaterialien weniger zufriedenstellend, jedoch immer noch annehmbar arbeiteten.
Wenn sich auch die Weicheisenräder rasch abnutzen, so wird diese rasche Abnutzung weitgehend durch den geringen Gestehungspreis dieser Räder, im Vergleich zu den gehärteten Stahlrädern oder gebräuchlichen Schleifmaterialien, aufgehoben. Bei der oben beschriebenen Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung waren die Ruhrräder in einer vertikalen Ebene auf einer horizontalen Achse montiert. Es können jedoch allenfalls gute Resultate erzielt werden, wenn die Rührvorrichtung in einer andern als in einer vertikalen Ebene montiert ist.
Bei Erhöhung der Umdr/min des Schleifrades erhöht sich die Menge des erzeugten Staubes, dies wird jedoch gewöhnlich bei einer geringeren Staubmenge pro kg Radverlust erreicht. Ergebnisse von Versuchen mit der oben beschriebenen Einrichtung unter Anwendung verschiedener Umdr/min sind in der Tabelle U angeführt :
Tabelle 11
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<tb>
<tb> Rad <SEP> Umdr/min <SEP> Schleifleistung, <SEP> Gewicht <SEP> an <SEP> Staub
<tb> Gramm <SEP> pro <SEP> Stunde <SEP> pro <SEP> Gewicht
<tb> Radverlust
<tb> Siliciumkarbidrad <SEP> 660 <SEP> 29 <SEP> 74
<tb> 1270 <SEP> 73 <SEP> 32
<tb> Wolframkarbid <SEP> mit <SEP> 127 <SEP> !) <SEP> 28 <SEP> K20
<tb> Epoxydharz <SEP> 2440 <SEP> 149 <SEP> 495
<tb> 4271 <SEP> 415 <SEP> 177
<tb> Weicheisenrad <SEP> 127U <SEP> 45 <SEP> 2t
<tb> 2450 <SEP> 80 <SEP> 29 <SEP>
<tb>
Katalysatorperlen nehmen bei der Berührung mit atmosphärischer Luft Feuchtigkeit in Mengen von etwa 1 bis 5%, bezogen auf das Gewicht der Perlen, auf. Wenn die Katalysatorteilchen auf hohe Temperaturen erhitzt werden, verlieren sie diese Feuchtigkeit.
Um den Einfluss der Feuchtigkeit beim Schleifen der Oberfläche von Katalysatorperlen zu testen, wurden Versuche unternommen, bei denen bei etwa 4800C getrocknete Perlen verwendet wurden.
Die Ergebnisse zeigten, dass das Trocknen der Perlen vor dem Abschleifen der Oberfläche keinerlei Einfluss weder auf die Schleifleistung der Perlen noch auf das Verhältnis von erzeugtem Staub zum Gewicht des Radverlustes hat.
Die Abschleifwirkung der verschiedenen Arten der versuchten Schleifräder wurde bestimmt und die Teilchengrösse wurde in optischen Versuchen und unter Verwendung des Elektronenmikroskops berechnet und beobachtet. Diese Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1II zusammengefasst :
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Tabelle III Energiebedarf und Radleistungen zum Abschleifen von harten Bettkatalysatoren von einer Grösse von etwa 6 bis 8 Maschen
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<tb>
<tb> Versuch <SEP> Gramm <SEP> er- <SEP> Energie <SEP> Schleif- <SEP> Energie
<tb> Nr. <SEP> zeugter <SEP> kgm/min <SEP> leistung, <SEP> % <SEP> verbraucht <SEP> bert. <SEP> Staub- <SEP> (a) <SEP> beobachtete <SEP> (b)
<tb> Staub <SEP> pro <SEP> (Energie <SEP> zur <SEP> pro <SEP> kg <SEP> Staub, <SEP> teilchen-StaubteilStunde <SEP> Dem <SEP> Schleif- <SEP> Durch <SEP> Reibe <SEP> Verbraucht <SEP> zur <SEP> Erzeugung <SEP> von <SEP> mkg <SEP> (Rei- <SEP> grösse, <SEP> chengrösse,
<tb> rad <SEP> zugefuhrt <SEP> in <SEP> Wärme <SEP> Erzeugung <SEP> von <SEP> neuer <SEP> Ober- <SEP> kg <SEP> Mikron <SEP> Mikron
<tb> übergeführt <SEP> neuer <SEP> Oberfläche <SEP> fläche <SEP> :
<SEP> bungsenergie <SEP>
<tb> (durch <SEP> Differenz) <SEP> Energie, <SEP> ab-nicht <SEP> eingegegeben <SEP> an <SEP> schlossen)
<tb> Schleifrad)
<tb> Drahtbürstenrad
<tb> 1 <SEP> 144 <SEP> 965 <SEP> 635 <SEP> 330 <SEP> 34 <SEP> 138 <SEP> 000 <SEP> 0, <SEP> 51 <SEP> Von <SEP> 0,2 <SEP> bis
<tb> 2 <SEP> 108 <SEP> 1085 <SEP> 765 <SEP> 320 <SEP> 30 <SEP> 179 <SEP> 000 <SEP> 0, <SEP> 39 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> Mikron,
<tb> 3 <SEP> 95 <SEP> 1015 <SEP> 690 <SEP> 325 <SEP> 32 <SEP> 260 <SEP> 000 <SEP> 0,34 <SEP> durchschnitt <SEP> !. <SEP>
<tb> 4 <SEP> 99 <SEP> 1000 <SEP> 860 <SEP> 139 <SEP> 14 <SEP> 84300 <SEP> 0, <SEP> 83 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> Mikron
<tb> 5 <SEP> 144 <SEP> 935 <SEP> 635 <SEP> 300 <SEP> 32.
<SEP> 126000 <SEP> 0, <SEP> 56 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 131 <SEP> 925 <SEP> 635 <SEP> 290 <SEP> 31 <SEP> 132 <SEP> 000 <SEP> 0,53
<tb> Weicheisenscheibe
<tb> 1 <SEP> 108 <SEP> 550 <SEP> 490 <SEP> 61 <SEP> 11 <SEP> 33750 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> durchschnittl. <SEP>
<tb> 2 <SEP> 49 <SEP> 950 <SEP> 405 <SEP> 540 <SEP> 57 <SEP> 660 <SEP> 000 <SEP> 0,11 <SEP> etwa <SEP> 0,6 <SEP> bis
<tb> 3 <SEP> 77 <SEP> 610 <SEP> 575 <SEP> 137 <SEP> 22 <SEP> 106500 <SEP> 0, <SEP> 66 <SEP> 0,8 <SEP> Mikron
<tb> 4 <SEP> 45 <SEP> 265 <SEP> 165 <SEP> 100 <SEP> 37 <SEP> 131000 <SEP> 0.
<SEP> 54
<tb> Rad <SEP> aus <SEP> Nabe <SEP> und
<tb> Speiche
<tb> 1 <SEP> 322 <SEP> 580 <SEP> 465 <SEP> 112 <SEP> 20 <SEP> 21500 <SEP> 3,3 <SEP> durchschnittl.
<tb> 2 <SEP> 312 <SEP> 580 <SEP> 440 <SEP> 139 <SEP> 24 <SEP> 27 <SEP> 000 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> etwa <SEP> 0,6 <SEP> bis
<tb> 0,8 <SEP> Mikron
<tb>
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