<Desc/Clms Page number 1>
Gerät zur halbautomatischen Schnelltitration
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur halbautomatischen Schnelltitration von strömenden Flüssigkeiten. Es sind bereits zahlreiche Titrationsgeräte bekannt, von der einfachen Laborbürettebiszur vollautomatischen Titrationsvorrichtung mit lichtelektrischer Messung des Äquivalenzpunktes. Zur Titration von strömenden Flüssigkeiten konnten aber bisher nur vollautomatische Titrationsvorrichtungen mitlicht- elektrischer Messung verwendet werden. Infolge der komplizierten Konstruktion und des hohen Anschaffungspreises solcher Vorrichtungen sind ihrer Verwendung jedoch Grenzen gesetzt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Titrationsgerät, mit dessen Hilfe strömende Flüssigkeiten schnell und zuverlässig halbautomatisch titriert werden können.
Das Gerät zur halbautomatischen Schnelltitration gemäss der Erfindung ist durch ein mit einer Bürette, einen Vorratsbehälter für die Masslösung, einem Titrierbehälter mit vorgeschaltetem Dosiergerät und einem Spülsystem in Verbindung stehendes Steuergerät gekennzeichnet, welches den Zufluss der Masslösung, die Entleerung der im Titrierbehälter befindlichen Flüssigkeit, das Ausspülen des Titrierbehälters und das Wiederauffüllen der Bürette steuert.
Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung ist das Schaltgerät so ausgebildet, dass es im Bereich seiner Ausgangsstellung den Vorratsbehälter für die Masslösung mit der Bürette und im Bereich seiner Endstellung die Bürette mit dem Titrierbehälter verbindet, während es beim Rücklauf nach Unterbrechung der Verbindung zwischen Titrierbehälter und Bürette zuerst den Ablauf aus dem Titrierbehälter freigibt, dann das Spülsystem in Betrieb setzt und nach Schliessen der Zuleitung für die Spülflüssigkeit vor Erreichen der Ausgangsstellung den Ablauf aus dem Titrierbehälter verschliesst. Zweckmässig wird im Schaltgerät auch ein Schliesskontakt vorgesehen, der einen Stromkreis für eine auf die zu titrierende Flüssigkeit einwirkende Rührvorrichtung, insbesondere für einen Magnetrührer, und bzw. oder eine Beleuchtungsvorrichtung schliesst.
Dabei wird der Schliesskontakt in der Weise ausgebildet, dass er nach Verlassen der Ausgangsstellung des Schaltgerätes den Stromkreis schliesst und diesen beim Rücklauf vor Erreichen der Ausgangsstellung öffnet.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf eine in den Zeichnungen schematisch dargestellte beispielsweise Ausführungsform näher erläutert. Fig. l zeigt schematisch die beim Titriergerät verwendeten Einrichtungen mit den zugehörigen Verbindungsleitungen. In Fig. 2 ist eine beispielsweise Ausführungsform eines Schaltgerätes für das Titriergerät in fünf verschiedenen Stellungen a-e im Längsschnitt dargestellt.
Das in Fig. l schematisch dargestellte Titriergerät umfasst ein Dosiergerät 1, einen Titrierbehälter 2, z. B. Titrierkolben, mit einem zweckmässig elektromagnetisch betriebenen Rührwerk 3, einen Vorratsbehälter 4 für die Aufnahme der Masslösung, z. B. einer eingestellten Säure+Indikator, eine Bürette 5 und ein Schaltgerät 6.
Das Dosiergerät 1 kann z. B. als Messhahn mit einem Durchgangskanal 17 ausgebildet sein, der in zwei Stellungen umschaltbar ist, in dem der als Dosierkammer dienende Durchgangskanal die Lagen 17 bzw. 17 a einnimmt. Das Dosiergerät 1 ist durch Rohrleitungen 20, 20 a an einer Hauptleitung 18 für die zu titrierende Flüssigkeit, z. B. Lauge, im Nebenschluss angeschlossen. Die Leitung 18 führt von einem Vorratsbehälter 19 zur Verbrauchs- oder Verwendungsstelle dieser Lauge. Vom Dosiergerät 1 führt ausserdem eine Rohrleitung 21 in den Titrierkolben 2. Dem Dosiergerät 1 ist ein zweckmässig mit einem Trichter ausgestattetes Rohr 23 zugeordnet.
Das Schaltgerät 6 ist als Kolbenschieber (Fig. 2) ausgebildet und hat einen Zylinder 7, in welchem ein Steuerkolben 8 axial verschiebbar und verdrehbar geführt ist, wobei der Kolben 8 beim Vorschub unverdreht bleibt, beim Beginn des Rücklaufes jedoch, z. B. um 90 , verdreht und am Ende des Rücklaufhubes wieder in seine Anfangsstellung zurückgedreht wird. Diese Verdrehung kann beispielsweise durch eine nicht dargestellte Lenkvorrichtung, Kulissenführung od. dgl. bewirkt werden. Mit dem Kolben 8 ist eine Druckstange 9 verbunden, mit welcher
<Desc/Clms Page number 2>
eine am Zylinderdeckel 10 abgestützte Druckfeder 11 zusammenwirkt, die den Kolben 8 in seine Ruhelage zieht. Der Zylinder ist mit einer hydraulischen oder pneumatischen Bremse ausgestattet, die z.
B. aus einem am Zylinderboden 12 angeschlossenen Rohr 13 mit einem nach aussen sich öffnenden Rückschlagventil 14 und einem Kapillarrohr 15 mit Regelventil 16 bestehen kann.
Das Schaltgerät 6 steuert den Durchlass durch verschiedene Rohrleitungen. Die erste Rohrleitung verbindet eine an einen Behälter 4 (Fig. 1) für die Masslösung angeschlossene Rohrleitung 24 mit einer zur Bürette 5 führenden Rohrleitung 25. Die zweite Rohrleitung 26 verbindet das Schaltgerät mit dem Titrierbehälter 2. Die dritte an das Schaltgerät angeschlossene Rohrleitung ist eine Auslassleitung 27, die zur Entleerung des Titrierbehälters 2 dient und die mit einem Abflussrohr 28 verbunden werden kann. Die vierte Rohrleitung, die vom Schaltgerät 6 gesteuert wird, ist eine Frischwasserzuleitung 29, welche durch das Schaltgerät mit einem zum Dosiergerät 1 führenden Wasserzufuhrrohr 30 verbunden werden kann.
Die Steuerung durch den Kolben 8 des Schalt-
EMI2.1
rung 31, durch einen Langschlitz 32 und eine zylindrische Bohrung 33 bewirkt, wobei Langschlitz 32 und Bohrung 33, wie z. B. Fig. 2 a zeigt, gegen die Bohrung 31 um 900 versetzt sind.
Die Bohrung 31 ist an einem Ende über eine Rinne 34 (Fig. 2 a, 2 c) mit einer Vertiefung 35 verbunden.
Bei in Ruhestellung (Fig. 2 a) befindlichem Kolbenschieber 8 kann aus dem Behälter 4 durch die Leitung 24, den Durchlass 31 und die Leitung 25 Masslösung, z. B. Säure mit vorbestimmter Konzentration, welche auch einen Indikator enthält, zur Bürette 5 fliessen und füllt diese vollständig an, wobei nach erfolgter Füllung die Bürette, z. B. durch ein Kugelventil 36, abgeschlossen wird.
Um jederzeit die genaue Nullstellung der Bürette zu gewährleisten, bleibt bis zur nächsten Titration und damit Betätigung des Steuergerätes 6 die Bürette unter dem Druck des Gefälles aus dem Behälter mit Säure gefüllt.
Bei Betriebsstellung des Messhahnes 1 strömt aus dem Behälter 19 über die Leitung 18, den Hahndurchlass 17 und die Leitung 20, 20a, die zu titrierende Flüssigkeit, z. B. Lauge, zur Verbrauchsstelle. Soll dem Flüssigkeitsstrom eine Probe entnommen werden, so wird der Dosierhahn 1 um 900 gedreht, wodurch der Hahndurchlass 17 in die Stellung 17 a gelangt und die im Hahndurchlass enthaltene Lauge, deren Menge bekannt und durch das Volumen der Bohrung 17 gegeben ist, durch das Rohr 21 in den Titrierkolben 2 abfliesst. Die aus dem Behälter 19 zur Verbrauchsstelle fliessende Lauge strömt jetzt nur im Hauptstrom über Rohr 18.
Zur Durchführung der Titration wird der Steuerkolben 8 des Steuergerätes 6 durch Druck auf die Kolbenstange 9 im Zylinder in der durch den Pfeil 38 (Fig. l und 2 a) in die Endstellung verschoben, wobei er unverdreht bleibt. Die vor dem Kolben 8 befindliche Luft strömt hiebei durch das unter dem Überdruck sich öffnende Rückschlagventil 14 aus dem Zylinder aus.
In dieser Endstellung (Fig. 2 b) gelangt der Durchlass 31 vor die Öffnung der Leitung 26, wodurch aus der Bürette 5 durch die Leitung 25, die Vertiefung 35, die Überströmrinne 34 und die Leitung 26 Säure in den Titrierkolben 2 fliessen kann ; da die Überströmrinne 34 relativ eng ist, erfolgt der Abfluss aus der Bürette 5 sehr langsam, so dass die Reaktion im Kolben 2 genau beobachtet und der Umschlagspunkt des
Indikators genau ermittelt werden kann. Die Regelung der Titrationsgeschwindigkeit kann ferner noch mittels der Rücklaufbremse, die feststellbar ist, geregelt werden. Sobald der Umschlagspunkt erreicht ist, wird der Steuerkolben 8 freigegeben, der nun durch die Feder 11 in Richtung zur Ausgangsstellung zurückgedrückt wird. Dadurch wird die Verbindung zwischen Leitung 26 und 25 gesperrt.
Nun wird, während der Steuerkolben unter dem Einfluss der Federkraft langsam zurückgeht, der Verbrauch an Masslösung an der Skala der Bürette abgelesen.
Entsprechend dem an der Bürette abgelesenen Verbrauch kann unter Verwendung von unmittelbar daneben auf für den einzelnen Bedarfsfall berechneten und auswechselbaren Skalen 22 der Prozentgehalt, beispielsweise einer Reinigungslauge, und auf den gleichen Skalen fernerhin die nachzudosierende Menge, beispielsweise in Kilogramm Reinigungsmittel, abgelesen werden.
Der Rücklauf des Steuerkolbens wird pneumatisch oder hydraulisch gebremst, indem man die durch den Kolben in den Zylinder eingesaugte Luft nur durch das Kapillarrohr 15 einströmen lässt ; der Durchgangsquerschnitt des Kapillarrohres 15 kann durch das Regelventil 16 verändert werden, wodurch die Rücklaufgeschwindigkeit des Kolbens geregelt wird. Diese Bremse ist mit einer arretierbaren Feineinstellung versehen, womit die Zutropfgeschwindigkeit bei dem Titrationsvorgang in gewünschter Weise geregelt werden : kann.
Der Kolben 8 wird während seines Rücklaufes in der durch den Pfeil 39 angedeuteten Richtung durch eine Kulisse od. dgl. um 90'gedreht (Pfeil 40, Fig. l und 2 b). Durch diese Drehung : gelangen beim Kolbenrücklauf die Durchlässe 32 und 33 in Wirkstellung und der Durchlass 31 und die Überströmrinne 34 ausser Wirkstellung.
Beim Kolbenrücklauf verbindet zunächst der Langschlitz 32 die Leitungen 27 und 28 (Fig. 2 c), wodurch der Inhalt des Titrierkolbens 2 in einen Ablauf abfliessen kann. Hierauf verbindet der Durchlass 33 die Leitungen 29 und 30 (Fig. 2 d), so dass Spülflüssigkeit, z. B. Leitungswasser, zum Trichter des Rohres 23 und durch den] Leitungsweg 23, 17 a, 21 (Fig. 1) in den Titrierkolben 2 einfliessen kann. Dabei wird sowohl der Kanal 17a des Dosiergerätes als auch der
<Desc/Clms Page number 3>
Titrierkolben 2 durchspült, worauf das Wasser ebenfalls durch die Leitung 27, den Durchlass 32 und das Rohr 28 zum Auslass abströmt.
Beim weiteren Rücklauf des Steuerkolbens 8 wird die Verbindung zwischen der Spülflüssig- keitszuleitung 29 und der Spülleitung 30 unter- brochen (Fig. 2 e), der Durchlass 32 wird aber erst kurze Zeit später geschlossen, so dass aus dem
Titrierkolben 2 die Flüssigkeit vollständig ab- strömen kann.
Vor Erreichen der Ruhestellung wird der
Kolben 8 durch eine Kulisse od. dgl. in der durch den Pfeil 41 (Fig. 1 und 2 e) angedeuteten Rich- tung in seine Ausgangslage zurückgedreht, wo- durch der Durchlass 31 mit der Überströmrinne 34 (Fig. 2 a) in Wirkstellung gelangt, so dass aus dem Behälter 4 neuerdings Säure in die Bürette einströmen kann, bis diese wieder vollständig gefüllt ist.
Soll eine neue Bestimmung durchgeführt wer- den, so wird der Messhahn 1 wieder um 90 gedreht, wodurch nun der Dosierkanal 17 mit
Lauge gefüllt wird. Nach Drehen in Stellung 17 a wird die im Messhahn enthaltene Menge der zu titrierenden Flüssigkeit in den Titrierkolben 2 entleert. Der Verbrauchsstelle wird jetzt die
Lauge aus dem Behälter 19 ausschliesslich über
Leitung 18 zugeführt.
Das umschaltbare Dosiergerät wie auch das
Steuergerät können im Rahmen der Erfindung noch verschiedenartig abgewandelt werden. So kann z. B. der Steuerkolben während der Bewegung in die Endstellung verdreht werden und während des Rücklaufes geradlinig geführt sein.
Das Steuergerät kann aber auch als Doppelkolbenschieber mit einem Schleppkolben ausgebildet sein, wodurch eine Verdrehung des Kolbens unterbleiben kann.
Die Betätigung des Dosiergerätes und des Steuergerätes kann auch in der Weise gekuppelt werden, dass durch das Einrücken des Steuerkolbens eine Vierteldrehung des Dosiergerätes bewirkt wird und eine vorbestimmte Flüssigkeitsmenge in den Titrierkolben entleert wird.
Dieses Gerät kann beispielsweise an Spülmaschinen angebaut werden und arbeitet dann wie folgt :
Aus der Laugendruckleitung wird eine Vierteloder Achtelzoll-Nebenleitung durch den Messhahn 1 geführt und geht von diesem wieder in die Laugendruckleitung zurück. Hiedurch ist gewährleistet, dass die zur Prüfung gelangende Lauge jeweils den effektiv augenblicklichen Verhältnissen entspricht. Es kann also immer nur Lauge titriert werden, die tatsächlich im Augenblick der Probenahme auch zur Einsatzstelle, beispielsweise einer Flaschenspülmaschine, kommt.
Durch geeignete Schaltung bzw. Montage kann auf einfachem Wege auch ein zweiter Messhahn angebaut werden, so dass die Möglichkeit besteht, auch eine zweite oder dritte Lauge auf die gleiche beschriebene Art und Weise zu titrieren, u. zw. mit nur einem Gerät. Sind beispielsweise verschieden hohe Konzentrationen gewünscht, so kann dies auf der Skala mit einer zusätzlichen Zahlenreihe entsprechend berücksichtigt werden.
Der Titrationskolben, die Bürette sowie die entsprechenden Skalen können so angebracht sein, dass sie in einem Blickfeld liegen und mit Hilfe eines optischen Gerätes, beispielsweise einer Lupe, gleichzeitig beobachtet werden können.
Mit diesem Gerät können schon nach kurzfristiger Einarbeitung Titrationen durchgeführt werden.
Die einzige Wartung bei diesem Gerät besteht in der Überprüfung des Standes der Masslösung. Diese wird fix und fertig samt dem Indikator entsprechend eingestellt eingefüllt. Da der Säurevorratsbehälter beliebig gross gewählt werden kann, kann auch bei hohem Verbrauch mit einer einzigen Nachfüllung für sehr lange Zeit, d. h. für sehr viele Titrationen, das Auslangen gefunden werden.
PATENTANSPRÜCHE : l. Gerät zur halbautomatischen Schnelltitration von Flüssigkeiten, insbesondere von Proben aus strömenden Flüssigkeiten, gekennzeichnet durch ein mit einer Bürette (5), einem Vorratsbehälter (4) für die Masslösung, einem Titrierbehäl-
EMI3.1
stehendes Steuergerät (6), welches den Zufluss der Masslösung, die Entleerung der im Titrier-
EMI3.2
auffüllen der Bürette (5) steuert.