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Verfahren zur Herstellung magnetisch anisotroper
Dauermagnete mit Kristalltextur
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung magnetisch anisotroper Dauermagnete, die aus einer Ni-Co-Al-Cu-Ti-Fe-Legierung mit Kristalltextur bestehen : diese Textur wird dadurch er- halten, dass der geschmolzenen Legierung bei der Erstarrung die Wärme nur in einer Richtung entzogen wird, während zum Erzielen der Anisotropie eine Wärmebehandlung in einem Magnetfeld stattfindet, dessen Richtung sich mit der Richtung deckt, in der die Wärme entzogen wird.
Das Verfahren nach der
Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass einer auf technischem Wege erhaltenen. in bezug auf die
Elemente 0, N, C sehr reinen Legierung, die neben Eisen, 28-42% Co, 10-20% Ni, bis zu 8% Cu und 6-10% A1- letzteres mit einer Reinheit von mindestens 99, 8% enthält, eineMengevon4bis 10% Ti mit einer Reinheit zugesetzt wird, die mit dem bekannten Jodid-Verfahren erzielbar ist, mit weniger als 0,015% 0, weniger als 0, 01% N und weniger als 0,04% C, und dass dafür gesorgt wird, dass während der weiteren Herstellung des Magneten vom geschmolzenen Zustand ab die erhaltene Reinheit in bezug auf die erwähnten Elemente durch Vermeidung von Reaktionen der Schmelze mit der Atmosphäre, dem Material der Tiegelwand und der Form praktisch erhalten bleibt, wobei alle erwähnten Massnahmen,
einschliesslich der Erstarrung und der Wärmebehandlung im Magnetfeld, derart vereinigt durchgeführt werden, dass nach der endgültigen Magnetisierung der Magnet bei einer Koerzitivkraft von mehr als 1000 Oersted einen (BH)-Wert von mindestens 8 X 106, vorzugsweise mindestens 9 X 10'G X Oe hat.
Einegeeignete Schutzatmosphäre zum Beibehalten der Reinheit ist z. B. Argon, Helium oder Vakuum.
Als Material für die Tiegelwand und als Formmaterial eignet sich z. B. bei 19000 C gesintertes, reines Al, 0y
Zum Erzielen der besten Eigenschaften ist es erforderlich, die Legierung einer isothermischen Wärmebehandlung dadurch zu unterwerfen, dass der Magnetkörper von einer Temperatur über 1200 C wenigstens bis auf eine Temperatur von 9000 C abgeschreckt und unter dem Einfluss eines Magnetfeldes in einem Temperaturbereich von 10 C bis 700 C unterhalb der Curie-Temperatur derart 2-30, vorzugsweise 4-15 Minuten auf einer wenigstens nahezu konstanten, sich um weniger als 200 C ändernden Temperatur gehalten wird.
Wenn die Abmessungen des MagnetkOrpers so gross sind, dass der Bereich von aber 12000 C bis 600 C innerhalb einer längeren Zeit als einer Minute aber kürzer als 10 Minuten durchlaufen wird, wird der Körper während dieser Zeit abgekühlt und der Einwirkung eines Magnetfeldes unterworfen, worauf ebenfalls in einem Magnetfeld der Magnetkörper wieder auf den erwähnten Temperaturbereich unterhalb der Curie-Temperatur erhitzt wird.
Wie an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert wird, können durch Anwendung letztgenannter Verfahren (BH)-Werte von mehr als 10 x 106 G X Oe erzielt werden.
Die Fe-cM-A1-cu-Legierung kann dadurch hergestellt werden, dass die gesondert gereinigtenBestandteile in der vorerwähnten Schutzatmosphäre zusammengeschmolzen werden. In diesem Falle kann man von technisch sehr reinen Bestandteilen ausgehen, die im allgemeinen mittels Elektrolyse erhalten werden.
Vorzugsweise werden die nicht gereinigten Bestandteile der Fe-Co-Ni-Cu-Legierung ohne Al in einer Wasserstoffatmosphäre zusammengeschmolzen und gereinigt, worauf das Al zugesetzt wird. Auf
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diese Weise ist es möglich, von weniger reinen Materialien mit Handelsgüte auszugehen, die in einer
Wasserstoffatmosphäre gereinigtwerdenkönnen, allerdings mit Ausnahme des Aluminiums und des Titans.
Letztere können zur Zeit nur durch spezifische Herstellung mit der erforderlichen technischen Reinheit erhalten werden. In der Praxis ist dies ein Vorteil, da technisch sehr reines Ni, Co, Cu und Fe teuer i und somit ihre Verwendung unwirtschaftlich ist.
Es ist gefunden worden, dass auf technischem Wege eine sehr reine Co-Ni-Cu-Fe-Legierung dadurch erhalten werden kann, dass die Bestandteile mit Handelsgüte in einer Gesamtmenge von z. B. etwa 0,5 kg nach einer StundeErhitzen auf 9000 C in Wasserstoff noch eine weitere Stunde im geschmolzenen Zustand der Einwirkung des Wasserstoffs ausgesetzt werden.
Vorzugsweise enthält diese gereinigte Vorlegierung höchstens 0, OOSb, insbesondere höchstens
0, 003% 0, höchstens 0, 0020/0 N und höchstens 0, 010/0 C. Dieselben maximalen Prozentsätze gelten für die oben erwähnte Vorlegierung, die aus den vorher gereinigten Bestandteilen hergestellt ist.
Es ist empfehlenswert, das Ti erst nach homogener Mischung der Legierung zuzusetzen. Da das Ti dazu neigt, mit der Tiegelwand zu reagieren, ist es erwünscht, das Ti möglichst kurz in dem Tiegel zu lassen, was durch die erwähnte Massnahme möglich ist.
Es wird insbesondere Ti verwendet, das weniger als 0, 015% 0, (vorzugsweise maximal 0,01 % 0), weniger als 0, 01% N (vorzugsweise maximal 0,008% N) und weniger als 0, 04% C (vorzugsweise maximal
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Die Wärme kann der geschmolzenen Legierung nur in einer Richtung dadurch entzogen werden, dass die Legierung in geschmolzenem Zustand nach einem an sich bekannten Verfahren dem oberen Ende eines Rohres zugeführt und in festem Zustand eines Stabes am unteren Ende des Rohres abgeführt wird, wobei die Temperaturverteilung im Rohr und die Geschwindigkeit des Herausziehens des Stabs derart gewählt werden, dass im Stab eine axiale Kristalltextur erzielt wird.
Die richtige Temperaturverteilung kann durch Erhitzung des Rohres bzw. durch Kühlung des Stabs derart erhalten werden, dass die Erstarrungswärme der Legierung wenigstens im wesentlichen axial abgeführt wird.
Vorzugsweise wird der Stab diskontinuierlich aus dem Rohr abgeführt.
Es ist. auch möglich, die Form mit der geschmolzenen Legierung langsam aus einem Ofen herausgleiten zu lassen, wobei der Boden der Form gekühlt wird.
Gemäss einem weiteren Verfahren kann die Wärme in einer Richtung der Legierung entzogen werden, indem gemäss dem an sich bekannten Verfahren zur Herstellung von Monokristallen oder Pseudo-Monokristallen aus der Schmelze ein Stab in senkrechter Richtung aufgezogen wird.
Es folgt nachstehend ein Ausführungsbeispiel zur Herstellung eines Magneten nach der Erfindung, wobei das letztgenannte Verfahren angewendet worden ist.
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Eisen (35%),güte wird in einem Tiegel aus Al. O in Wasserstoffatmosphäre in einem verschlossenen Raum während einer Stunde auf 9000 C erhitzt. Darauf werden die Bestandteile geschmolzen, ebenfalls in der Wasserstoffatmosphäre, in der sie während der vorerwähnten einen Stunde gehalten werden. Darauf wird 35 g Al (7%) mit 99, 8% dieser gereinigten Legierung zugesetzt und mit dieser zusammengeschmolzen. Dann wird der Wasserstoff abgesaugt und der verschlossene Raum entlüftet, um den noch in der flüssigen Legierung gelösten Wasserstoff zu entziehen ; dies beansprucht nur eine kurze Zeit.
Anschliessend wird die Legierung, stets in Vakuum, bis auf Zimmertemperatur abgekühlt. Diese gereinigte Vorlegierung wird in einem andern verschlossenen Raum wieder in einem Tiegel aus AlO. in einer Argonatmosphäre unter einem Druck von 40 cm Hg geschmolzen, worauf 25 g (50/0) Jodidtitan zugesetzt und umgeschmolzen werden. Darauf wird ein Keim, z. B. ein Stück Ni, in die geschmolzene Legierung getaucht und, stets in der Argonatmosphäre, langsam aufwärts gezogen mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 mm in der Minute, wodurch ein Stab von etwa 8 mm Durchmesser gezogen wird.
Nach Kühlung wird der Stab während einer Stunde bei 1260 C in einer Wasserstoffatmosphäre homogenisiert, die praktisch nicht von der Legierung aufgenommen wird, da diese dann im festen Zustand ist. Darauf wird der Stab in Pressluft bis auf Zimmertemperatur abgekühlt. Stücke von 5 cm Länge werden 10 Minuten in einem Magnetfeld isothermisch bei 8000 C gehärtet und darauf mit einer Geschwindigkeit von 0. 5 bis 10 C pro Sekunde abgekühlt und dann einer üblichen Anlassbehandlung bei einer Temperatur von 5850 C während 14 Stunden unterworfen.
Nach der endgültigen Magnetisierung wurden nachfolgende Werte gemessen :
Br = 11.800 Gauss
Hc = 1. 330 Oersted (BH) j = 11. 1 X 106 G X Oe
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8 = Remanenz/Sättigung = 0, 96. y = (BH)/Br X Hc = Ausbauchungsfaktor = 0, 72.
Die Entmagnetisierungskurve dieses Magneten ist in der Zeichnung angegeben.
Magnete anderer Zusammensetzung, welche in gleicher vorstehend geschilderter Weise behandelt worden sind, weisen magnetische Werte auf, die in der nachfolgenden Tabelle angegeben sind, in der ausserdem die Art der isothermischen Wärmebehandlung angedeutet ist.
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<tb>
<tb>
Nr. <SEP> Zusammensetzung <SEP> isothermische
<tb> Co <SEP> Ni <SEP> Al <SEP> Ti <SEP> Cu <SEP> Fe <SEP> Br <SEP> Hc <SEP> BHmax <SEP> Behandlung
<tb> 1 <SEP> 29, <SEP> 9 <SEP> 14. <SEP> 4 <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP> 4, <SEP> 1 <SEP> 4, <SEP> 1 <SEP> Rest <SEP> 11300 <SEP> 1020 <SEP> 8, <SEP> 1 <SEP> x <SEP> 106 <SEP> 3 <SEP> Min. <SEP> auf <SEP> 810 C <SEP>
<tb> 2 <SEP> 30, <SEP> 1 <SEP> 14, <SEP> 3 <SEP> 7,3 <SEP> 6,1 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> Rest <SEP> 9700 <SEP> 1305 <SEP> 9, <SEP> 3 <SEP> X <SEP> 106 <SEP> 9 <SEP> Min. <SEP> auf <SEP> 8100C <SEP>
<tb> 3 <SEP> 34, <SEP> 0 <SEP> 14,5 <SEP> 7,2 <SEP> 5. <SEP> 75 <SEP> 4,3 <SEP> Rest <SEP> 10100 <SEP> 1510 <SEP> JLO, <SEP> 8 <SEP> x <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> Min. <SEP> auf <SEP> 8100C
<tb> 4 <SEP> 34. <SEP> 0 <SEP> 14. <SEP> 4 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 7. <SEP> 5 <SEP> 4,0 <SEP> Rest <SEP> 9000 <SEP> 1340 <SEP> 8, <SEP> 2X10" <SEP> 3Min.
<SEP> auf820 C <SEP>
<tb> 5 <SEP> 38,0 <SEP> 14,5 <SEP> 7,5 <SEP> 6,0 <SEP> 4,2 <SEP> Rest <SEP> 9500 <SEP> 1425 <SEP> 9,6x106 <SEP> 15 <SEP> Min. <SEP> auf <SEP> 800 C
<tb> 6 <SEP> 34,0 <SEP> 18,0 <SEP> 8,3 <SEP> 5,3 <SEP> 2,0 <SEP> Rest <SEP> 9800 <SEP> 1290 <SEP> 8,5x106 <SEP> 12 <SEP> Min. <SEP> auf <SEP> 790 C
<tb>
PATENTANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zur Herstellung magnetisch anisotroper Dauermagnete, die aus einer Ni-Co-Al-Ti-Cu-
Fe-Legierung mit einer Kristalltextur bestehen, die dadurch erhalten ist, dass einer geschmolzenen Legierung bei der Erstarrung die Wärme nur in einer Richtung entzogen wird, während zum Erzielen der
Anisotropie einer Wärmebehandlung in einem Magnetfeld stattfindet, dessen Richtung sich mit der Rich-
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Co,eine Menge von 4 bis 10% Ti mit einer Reinheit zugesetzt wird, die durch das bekannte Jodidverfahren erhältlich ist, mit weniger als 0, 015% 0, weniger als 0,01% N und weniger als 0, 04% C, und dass dafür gesorgt wird, dass während der weiteren Herstellung des Magneten vom geschmolzenen Zustand ab die erzielte Reinheit in bezug auf die erwähnten Elemente durch Vermeidung von Reaktionen der Schmelze mit der Atmosphäre,
dem Material der Tiegelwand und der Form praktisch erhalten bleibt, wobei alle erwähnten Massnahmen, einschliesslich der Erstarrung und der Wärmebehandlung in dem Magnetfeld, der- art vereinigt durchgeführt werden, dass nach der endgültigen Magnetisierung der Magnet bei einer Koerzitivkraft von mehr als 1000 Oersted einen (BH)-Wert von mindestens 6 X 106, vorzugsweise mindes- tens 9 x 106 G x Oe aufweist.