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Elektroofen zum Graphitieren von KohlenstoSTkörpern
Die Erfindung betrifft Elektroöfen zum Graphitieren von Kohlenstoffkörpern bei hoher
Temperatur.
Seit geraumer Zeit ist der übliche Acheson-
Graphitglühofen dazu verwendet worden, Kohlenstoffkörper auf eine so hohe Temperatur zu erhitzen, dass ihr ungeordnetes Gefüge in die kristalline Modifikation umgewandelt wird. Zu diesem Zweck wird ein elektrischer Stromfluss in einem Kern erzeugt, der aus diesen Körpern besteht, die durch körnige Kohlenstoffteilchen voneinander getrennt sind. Die Wärmeisolierung dieses Kerns wurde mit Hilfe von Gemischen aus Koks und siliziumhaltigen Materialien erzielt. In dieser Ofenanordnung begrenzt der hohe Widerstand der siliziumhaltigen Umhüllung den Fluss des elektrischen Stroms durch die aus Kohlenstoffkörpern und körnigem Kohlenstoff bestehende Anordnung.
Im allgemeinen wird dieser körnige Kohlenstoff aus Hüttenkoks hergestellt, der durch Brechen und Klassieren auf eine solche Korngrösse gebracht wird, dass er durch ein Tyler-Sieb mit einer Öffnungsweise von 6, 68 mm hindurchgeht und von einem Tyler-Sieb mit einer Öffnungsweite von 1, 17 mm zurückgehalten wird.
Das in einem solchen Ofen erzielte Produkt ist zwar für viele Verwendungszwecke zufriedenstellend, enthält aber immer noch gewisse Verunreinigungen. In letzter Zeit sind Verfahren zur Beseitigung der letzten Spuren solcher Verunreinigungen in Form von flüchtigen Reaktionsprodukten entwickelt worden. In diesen Verfahren müssen die zu reinigenden Gegenstände gewöhnlich der Einwirkung von halogenhaltigen Gasen bei hohen Temperaturen ausgesetzt werden, wobei sich die mit den Gasen reagierenden Verunreinigungen verflüchtigen.
Bei der Durchführung der vorstehend angegebenen neueren Reinigungsverfahren ist es nicht möglich, den Kern mit den üblichen siliziumhaltigen Isoliermaterialien, wie Sand oder Siliziumkarbid, zu umgeben, weil diese bei den in den genannten Verfahren anzuwendenden Temperaturen mit den halogenhaltigen Gasen reagieren.
Zur erfolgreichen Durchführung eines Reinigungsverfahrens, in dem reaktionsfähige halogenhaltige Gase bei hohen Temperaturen um kohlen- stoffhaltige Körper herumgeführt werden, ist es ferner erforderlich, dass die Gasströmung auf die tatsächliche Behandlungszone beschränkt wird.
Dies ist in den üblichen Öfen nicht möglich, weil das darin verwendete Isoliermaterial eine solche Teilchengrösse hat, dass es unabhängig von seinem Füllfaktor für das Gas ohne weiteres durchlässig ist. Da nun aber verschiedene der gasförmigen Produkte, die sich nach dem Durchtritt der genannten reaktionsfähigen Gase bilden, giftig sind, ist der Betrieb einer Reihe von Öfen innerhalb eines gegebenen Raumes zu gefährlich, wenn keine Mittel zur Beseitigung der gasförmigen Nebenprodukte vorgesehen werden.
Die Erfindung bezweckt daher vor allem die Schaffung eines grossen elektrischen Widerstandsofens zum Graphitieren und Reinigen von Kohlenstoffkörpern in nach Tonnen zu messenden Mengen mit Hilfe von halogenhaltigen Gasen, wobei ein Austritt von schädlichen Gasen und Dämpfen im wesentlichen verhindert wird.
Im allgemeinen betrifft die Erfindung einen Elektroofen zum Graphitieren von Kohlenstoffkörpern, wobei dieser Ofen einen feuerfesten Mantel aufweist, der einen Gasraum enthält, der oben mit einer Gasabzugsleitung in Verbindung steht und in dem zwei Elektroden angeordnet sind, die durch einen Kern aus körnigem Kohlenstoffmaterial voneinander getrennt sind, in dem die zu graphitierenden Körper eingebettet werden, wobei in diesem Kern unter diesen Körpern mehrere mit Öffnungen ausgebildete Verteilerrohre vorgesehen sind, über die ein reaktionsfähiges Gas in den Kern eingeführt werden kann, mit dessen Hilfe während der Graphitierungsbehandlung Verunreinigungen aus den genannten Körpern entfernt werden.
Erfindungsgemäss umschliesst der Mantel ein mit einer Vertiefung ausgebildetes Ofenbett, das aus einem Gemisch aus 4 Gew.-Teilen granuliertem Koks, der vollständig durch 1, 17 mm weite Sieböffnungen hindurchgeht, während 90% seiner Teilchen von einem Sieb mit 0, 147 mm weiten Öffnungen zurückgehalten werden, und aus l Gew.-Teil eines unfühlbar feinen Kohlenstoffpulvers, von dessen Teilchen mehr als 80% kleiner als 75fil sind, und das eine Gasdurchlässigkeit von l bis 20 Darcy hat, gebildet ist, dass weiters am Grunde der Vertiefung des Ofenbettes ein Kern-
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bett angeordnet ist, bestehend aus einem Graphitmaterial, dessen Teilchen durch 6, 68 mm weite Sieböffnungen hindurchgehen,
während sie von einem Sieb mit 1, 65 mm weiten Öffnungen zurückgehalten werden, und das eine spezifische Gasdurchlässigkeit von 6000 bis 12. 000 Darcy hat, dass ferner ein körniges Widerstandsmaterial zwischen den zu behandelnden auf dem Kernbett angeordneten Körpern vorgesehen ist, welches aus Teilchen besteht, die durch 1, 65 mm weite Sieböffnungen hindurchgehen, aber von einem Sieb mit 0, 833 mm weiten Öffnungen zurückgehalten werden, und eine spezifische Gasdurchlässigkeit von 600 bis 1200 Darcy hat, und schliesslich gekennzeichnet durch eine Abdeckung der Vertiefung im Ofenbett in Form eines abgestumpfen Prismas, dessen obere Fläche zu dem in dem feuerfesten Mantel vorgesehenen Gasraum hin freiliegt, bestehend aus granuliertem Koks bzw.
Graphit, der durch ein Sieb mit einer Öffnungsweite von 6, 68 mm hindurchgeht, von einem Sieb mit 1,17mm Öffnungsweite jedoch zurückgehalten wird, und daran angrenzende und über dem die Vertiefung umgebenden Teile des Ofenbettes angeordnete Seitenzonen, bestehend aus einem granulierten Koks, der durch ein Sieb mit einer Öffnungsweite von 0, 833 mm hindurchgeht, von einem Sieb mit einer Öffnungsweite von 0, 147 mm jedoch zurückgehalten wird, wobei die Abdeckung eine zehnmal so grosse Gasdurchlässigkeit wie die der daran angrenzenden und über dem die Vertiefung umgebenden Teile des Ofenbettes angeordneten Seitenzonen besitzt.
Infolge der vorstehend genannten Merkmale ist der erfindungsgemässe Ofen an den drei Seiten im wesentlichen gasundurchlässig, so dass die Gase zum oberen Ende des Ofens hin gedrückt werden und eine gefährliche Ansammlung von giftigen Gasen vermieden wird.
Die Zeichnung zeigt in einer weggeschnittenen isometrischen Darstellung einen erfindungsgemäss ausgebildeten Ofen und die räumliche Anordnung der Ofencharge.
In der Zeichnungsfigur ist der Graphitierungsofen mit 10 bezeichnet. Das Ofenbett A ist mit einer Vertiefung ausgebildet, die einen aus körnigem Kohlenstoffmaterial bestehenden Kern aufnimmt, in dem die nicht dargestellten Elektrodenköpfe und die zu reinigenden Kohlenstoffblöcke eingebettet werden. Ein derartiger Kern kann z. B. aus bis zu 28 Kohlenstoffstäben 14 von 10 X 10 X 51 cm bestehen, die in Abständen von 2, 5 cm voneinander angeordnet sind. Ein elektrischer Kontakt der Stangen untereinander wird dadurch hergestellt, dass die Zwischenräume zwischen den Stangen 14-14 mit Graphitkörnchen ausgefüllt werden.
Das Ofenbett A und das Dichtungsmaterial, mit dem die Rohrverbindungen abgedichtet sind, über die das Reaktionsgas in den Ofen eingeleitet wird, bestehen aus einem siliziumfreien kohlenstoffhaltigen Gemisch von geringer Gasdurchlässig- keit. Ein derartiges Gemisch von geringer Gasdurchlässigkeit und guten Dichtungseigenschaften kann zweckmässig aus 4 Gew.-Teilen granuliertem Koks und 1 Gew.-Teil unfühlbar feinem Kohlenstoffpulver bestehen. Das Granulat wird in der gewünschten Korngrösse erhalten, indem man Stückkoks derart bricht oder mahlt, dass er vollständig durch ein Tyler-Sieb mit einer Öffnungsweite von 1, 17 mm hindurchgeht und zu
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unfühlbar feine Kohlenstoffpulver ist von jener Art, wie es in Entstaubungsanlagen anfällt.
Mehr als 80% der Teilchen sind kleiner als 75 ; je..
Dieses Gemisch mit einer spezifischen Gasdurchlässigkeit zwischen 1 und 20 Darcy (1 Darcy ist die Einheit der spezifischen Gasdurchlässigkeit und hat folgende Dimension :
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hat einen hohen Strömungswiderstand für Gas. Es kann zu einer massiven Schicht von 30, 5 cm Höhe gestampft werden, die nach Begehung durch einen Mann von mittlerem Gewicht nur schwache Fussabdrücke zeigt.
Die Rohrleitung zur Einführung des Reaktionsgases in den Ofen besteht aus drei ineinandergesteckten Elementen. Das Einlassrohr 16 besteht aus nichtkristallinem Kohlenstoff, der eine niedrige Wärmeleitzahl von weniger als 0, 0413 cal-cnr-s- grad aufweist. Ein in vielen Öfen zweckmässig verwendbares Rohr hat eine lichte Weite von 6, 4 mm, einen Aussendurchmesser von 22, 2 mm und eine Länge von 50, 8 cm. Der schlecht wärmeleitende Kohlenstoff behindert an dieser Stelle die Wärmeableitung von der heissen Ofencharge so sehr, dass das aus dem Ofen vorragende Ende des Rohres auf einer genügend niedrigen Temperatur gehalten wird. Daher können Gummischläuche zum Anschluss der Kohlenstoffrohranordnung an ausserhalb des Ofens angeordnete Verteilerrohre verwendet werden.
Bei der Durchführung der Erfindung hat es sich als vorteilhaft erwiesen, in diese äusseren Verteilerrohre Verteilerscheiben einzusetzen, die mehrere Öffnungen von etwa 0, 76 mm Durchmesser haben.
Das Rohr 18 besteht aus nichtkristallinem Kohlenstoff und hat zweckmässig eine lichte Weite von etwa 2, 54 cm, einen Aussendurchmesser von 3, 81 cm und eine Länge von etwa 22, 9 cm.
Das dritte Rohr 20 der Rohranordnung ist ein aus Graphit bestehendes Verteilerrohr. Es kann z. B. eine lichte Weite von 5, 08 cm und einen Aussendurchmesser von 6, 67 cm haben und muss in seiner Länge die des zu reinigenden Kohlenstoffkörpers um etwa 10 cm übertreffen. Das Rohr 20 weist einen Längsschlitz 22 auf, der in einem Rohr der vorstehend genannten Grösse eine Breite von 9, 5 mm hat und etwa 10 cm kürzer ist als das Rohr 20, damit dieses genügend fest bleibt. Die örtliche Anordnung des Schlitzes ist wichtig. Die besten Ergebnisse erzielt man,
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wenn er 30'unter der Horizontalen angeordnet ist.
Bei andern Anordnungen des Schlitzes kann körniges Material in das Verteilerrohr gelangen, oder es wird bei Anordnung des Schlitzes direkt auf dem gestampften Bett die Gasströmung und damit die gewünschte Reaktion behindert.
Wie vorstehend gesagt wurde, stellt aus granuliertem Graphit bestehendes Widerstandsmaterial in dem Ofen einen Kontakt zwischen einander benachbarten Kohlenstoffstäben her. Die Anordnung ist derart, dass das unterhalb der Stäbe angeordnete und die Verteilerrohre umgebende körnige Material der Gasströmung einen geringeren Widerstand bietet als das zwischen den Stäben angeordnete Widerstandsmaterial. Zu diesem Zweck ist zwischen den Stäben ein Kernbett D vorgesehen, das die Verteilerrohre umgibt. Es besteht aus Graphitmaterial, das durch ein Tyler-Sieb mit einer Öffnungsweite von 6, 68 mm hindurchgeht, von einem Tyler-Sieb mit einer Öffnungsweite von 1, 65 mm aber zurückgehalten wird.
Das Widerstandsmaterial 21 besteht dagegen aus Graphitmaterial, das durch ein TylerSieb mit einer Öffnungsweite von 1, 65 mm hindurchgeht und von einem Tyler-Sieb mit einer Öffnungsweite von 0, 833 mm zurückgehalten wird. Die aus den groben Teilchen bestehende Masse hat eine Gasdurchlässigkeit von 6000 bis 12. 000 Darcy, während die aus den feinen Teilchen bestehende Masse eine Gasdurchlässigkeit von 600 bis 1200 Darcy hat. Diese Anordnung von feinem und grobem Graphitmaterial gewährleistet, dass jeder der zu reinigenden Körper aus Kohlenstoff bzw. Graphit einheitlich von dem Gas umströmt wird.
Erfindungsgemäss sind ferner Mittel zur Abfuhr und Konzentration von Verunreinigungen vorgesehen, die durch den Kontakt mit dem halogenhaltigen Gas aus den kohlenstoffhaltigen Körpern entfernt wurden. Zu diesem Zweck ist für die Kohlenstoffstäbe eine Kohlenstoffabdeckung vorgesehen, die aus zwei Teilen besteht, u. zw.
einer Zone 26 in Form eines abgestumpften dreikantigen Prismas, die sich in der Länge des Ofens über den Stäben 14 erstreckt und aus Koksoder Graphitteilchen besteht, die durch ein Tyler-Sieb mit einer Öffnungsweite von 6, 68 mm hindurchgehen und von einem Tyler-Sieb mit einer Öffnungsweite von 1, 17 mm zurückgehalten werden, sowie aus Seitenzonen 28, die aus granuliertem Koks bestehen, der durch ein Tyler-Sieb mit einer Öffnungsweite von 0, 833 mm hindurchgeht und von einem Tyler- Sieb miteiner Öffnungweite von 0, 147 mm zurückgehalten wird. Die Seitenzonen 28 bedecken die Zone 26 bis auf deren obersten Teil 32, welcher freiliegt. Die Gasdurchlässigkeit des Materials in der Zone 26 ist etwa 10 mal so gross wie die des Materials in den Zonen 28.
Infolge der unterschiedlichen Gasdurchlässigkeit der Materialien in den Zonen 26 und 28 strömen die Abgase, die sich bei der Reaktion der halogenhaltigen Gase mit der Ofencharge bilden, durch den Teil 32 der Zone 26.
Diese Aufwärtsströmung der Gase ist beträchtlich, weil eine Gasströmung durch den Bodenteil des Ofens infolge der geringen Gasdurchlässigkeit des Ofenbettes im wesentlichen verhindert wird.
Dadurch, dass der abgestumpfte First des Prismas sich 2, 5-5 cm über die übrige Abdeckung hinaus nach oben erstreckt, ist ein Abzug für im wesentlichen alle Reaktionsprodukte vorgesehen. Ein gewisser Teil dieser Produkte kondensiert in dem Abzugsraum 32 und bildet dort eine schlackenartige Substanz, die in kurze Stücke gebrochen und weggeworfen werden kann. Auf diese Weise wird eine Ansammlung von Verunreinigungen in den Abdeckungsmaterialien verhindert, so dass diese Materialien wiederholt verwendet werden können.
Infolge der Verwendung eines relativ gasundurchlässigen kohlenstoffhaltigen Gemisches an den Seiten und am Boden des Produktkerns wird die Gasströmung auf jene Zone begrenzt, in der das zu behandelnde Material angeordnet ist.
Ausser den vorstehend genannten Vorteilen ist erfindungsgemäss zur Einführung des Reaktionsgases in den Ofen eine Rohrleitung vorgesehen, die eine Expansionskammer aufweist. Beim Einleiten von halogenhaltigen Reaktionsgasen, wie z. B. Kohlenstofftetrachlorid oder Difluordichlormethan in den Ofen, erfolgt eine Zersetzung des Gases, wobei an dem heissen Ende der Einlassrohrwände freier Kohlenstoff abgelagert wird.
Wenn die Bohrung des Einlassrohrs entsprechend eng ist, kann diese Kohlenstoffablagerung das Rohr vollkommen verlegen und die Gasströmung unterbinden. In der vorliegenden Konstruktion bildet das Rohr 18 mit grosser lichter Weite eine Expansionskammer, in der sich der Kohlenstoff ablagern kann, ohne die Gasströmung zu behindern.
Durch die vorstehend beschriebene Anordnung von Graphitkörnchen zwischen den Kohlenstoffstäbchen wird der Stromfluss zwischen den Ofenelektroden auf den zu behandelnden Kern beschränkt. Wenn dagegen die Zwischenräume mit üblichem Material, z. B. mit klassiertem Hüttenoder Ölkoks ausgefüllt wären, würde der höhere spezifische Widerstand dieser Materialien den Strom zu dem umgebenden wärmeisolierenden Kohlenstoffmaterial, insbesondere in das Bett A hin ablenken, dessen Material durch das Gewicht der Stäbe zusammengedrückt werden kann, wodurch der elektrische Widerstand an dieser Stelle stark herabgesetzt wird.
Zur Bestimmung des Reinheitsgrades des mit Hilfe eines erfindungsgemässen Ofens erhältlichen Graphits kann man das DIH-Messverfahren verwenden. Dabei ist DIH die Differenz zwischen den Reaktionsfähigkeiten eines Reaktorkernes bei Verwendung von zwei verschiedenen Graphitarten. Diese Reaktionsfähigkeit ist von der Fähigkeit von Graphitmaterialien eines gegebenen Querschnittes abhängig, thermische Neutronen durchzulassen, ohne sie zu absorbieren. Als Bezugsmaterial wird ein Graphit verwendet, der nur durch Graphitierung bei hoher Temperatur gereinigt worden ist. Wiederholte Experimente
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haben gezeigt, dass dieses Material zur Verwendung als Moderator oder Reflektor in thermischen Reaktoren nicht vollkommen geeignet ist, weil es Verunreinigungen enthält, die Neutronen absorbieren können.
Diesem Material wird willkürlich der DIH-Wert 0 zugeordnet.
Zur Bestimmung von DIH-Werten wird das Bezugsmaterial in einen Reaktorkern eingesetzt, der einen bekannten oder bestimmbaren kritischen Wert hat und mit einem Kontrollstab aus Kadmium versehen ist. Mit Hilfe dieses Stabes kann die Dichte der durch den Graphit hindurchgehenden Neutronen bestimmt werden. Diese Neutronendichte wird dann als Funktion der Zeit in Stunden aufgetragen. Dann wird To bestimmt, d. h. die Zeit, nach der diese Neutronendichte den bekannten kritischen Wert des Reaktorkerns erreicht, an dem der Kern so viele Neutronen erzeugt wie er abgibt. Dann wird der Bezugsgraphit durch ein Stück jenes Graphits ersetzt, für den der kritische Wert bestimmt werden soll. Dieses Stück hat den gleichen Querschnitt wie das Bezugsmaterial. Jetzt werden die gleichen Messungen durchgeführt.
Die Zeit, in der der kritische Wert bei Verwendung dieses Materials erreicht wird, wird mit TT bezeichnet.
Je höher nun die Reaktionsfähigkeit eines gegebenen Kerns mit einem bestimmten Graphitmaterials ist, desto weniger Zeit vergeht bis zum Erreichen des kritischen Wertes. Mit andern Worten ist die Reaktionsfähigkeit (do) des Be-
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des Kerns bei Verwendung des zu prüfenden Materials und der bei Verwendung des Bezugsmaterials erhaltenen Reaktionsfähigkeit ist der DIH-Wert. Dieser ist gleich
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Ein Graphitmaterial mit einem positiven DIHWert verleiht daher dem Reaktorkern eine höhere Reaktionsfähigkeit als das Bezugsmaterial. Im allgemeinen wird die Einheit "Stunden-1" als jene Reaktionsfähigkeit definiert, bei der der Reaktor während einer Stunde stabil bleibt.
Man kann diese Einheit auch als jene Zeit definieren, in der der Neutronenfluss um den Faktor e (Grundzahl der natürlichen Logarithmen) zunimmt.
Wenn man auch nur eines der Merkmale der vorstehend beschriebenen Ofenanordnung anwendet, kann man bereits beträchtliche Verbesserungen des vorstehend definierten DIH-Wertes von Graphit erzielen. In der Tabelle I sind DIHWerte für benachbarte Gruppen von Stäben angegeben, die geprüft wurden, nachdem sie in einem Ofen behandelt worden waren, der das vorstehend beschriebene, ganz aus Kohlenstoff bestehende Bett von geringer Gasdurchlässigkeit aufwies und in dem unter jeder Stabgruppe Gaseinlässe angeordnet waren.
Tabelle I Am einen Ende des Ofens
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<tb>
<tb> 0, <SEP> 929 <SEP> 0, <SEP> 964 <SEP> 0, <SEP> 957 <SEP> 0, <SEP> 829 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 855 <SEP> 0, <SEP> 924 <SEP> 0, <SEP> 882 <SEP> 0, <SEP> 880 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 990 <SEP> 0, <SEP> 974 <SEP> 0, <SEP> 956 <SEP> 0, <SEP> 956 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 968 <SEP> 0, <SEP> 942 <SEP> 0, <SEP> 804 <SEP> 0, <SEP> 873 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 944 <SEP> 0, <SEP> 826 <SEP> 0, <SEP> 879 <SEP> 0, <SEP> 909 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 928 <SEP> 0, <SEP> 931 <SEP> 0, <SEP> 963 <SEP> 0, <SEP> 933 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 854 <SEP> 0, <SEP> 704 <SEP> 0, <SEP> 778 <SEP> 0, <SEP> 873 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 566 <SEP> 0, <SEP> 870 <SEP> 0, <SEP> 778 <SEP> 0, <SEP> 741 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 930 <SEP> 0, <SEP> 686 <SEP> 0, <SEP> 906 <SEP> 0, <SEP> 917 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 978 <SEP> 0, <SEP> 972 <SEP> 0, <SEP> 973 <SEP> 0, <SEP> 977 <SEP>
<tb> 0,
<SEP> 855 <SEP> 0, <SEP> 936 <SEP> 0, <SEP> 864 <SEP> 0, <SEP> 946 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 926 <SEP> 0, <SEP> 920 <SEP> 0, <SEP> 984 <SEP> 0, <SEP> 948 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 800 <SEP> 0, <SEP> 794 <SEP> 0, <SEP> 953 <SEP> 0, <SEP> 978 <SEP>
<tb>
Am entgegengesetzten Ende des Ofens
Wenn der Ofen auch noch die andern Merkmale der Erfindung aufweist, können für die einzelnen Stäbe einer gegebenen Charge noch höhere und einheitlichere DIH-Werte erzielt werden. Dies ist u. a. darauf zurückzuführen, dass bei Verwendung von Graphitkörnchen geringer Gasdurchlässigkeit als Widerstandsmaterial zwischen den Stäben die Gasverteilung verbessert wird, so dass die Zwischenräume zwischen den Stäben ähnlich wirken wie Drosselstellen in einem Rohr.
In der Tabelle II sind typische DIH-Werte angegeben, die mit Kohlenstoffstäben erzielbar sind, die in einem Ofen behandelt wurden, der alle erfindungsgemässen Merkmale aufweist. Diese Werte wurden erzielt, wenn in dem Ofen unter je drei Stabgruppen ein Gaseinlass vorgesehen war.
Tabelle II
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<tb>
<tb> Stangen <SEP> Nr. <SEP> DIH-Wert <SEP>
<tb> Am <SEP> einen <SEP> Ende <SEP> des <SEP> Ofens
<tb> 1, <SEP> 2,3 <SEP> 1, <SEP> 038 <SEP>
<tb> 4,5, <SEP> 6 <SEP> 1, <SEP> 020 <SEP>
<tb> 7,8, <SEP> 9 <SEP> 1, <SEP> 024 <SEP>
<tb> 10,11, <SEP> 12 <SEP> 1, <SEP> 014 <SEP>
<tb> 13,14, <SEP> 15 <SEP> 1, <SEP> 038 <SEP>
<tb> 16,17, <SEP> 18 <SEP> 1, <SEP> 026 <SEP>
<tb> 19,20, <SEP> 21 <SEP> 1, <SEP> 020 <SEP>
<tb> 22,23, <SEP> 24 <SEP> 1, <SEP> 028 <SEP>
<tb> 23,24, <SEP> 25 <SEP> 1, <SEP> 024 <SEP>
<tb> Durchschnitt....
<SEP> 1, <SEP> 026 <SEP>
<tb>
Am entgegengesetzten Ende des Ofens
In der Praxis kann der Betrieb des erfindunggemässen Ofens in vier aufeinanderfolgenden Phasen durchgeführt werden, in denen dem Ofen bei verschiedenen Temperaturen verschiedene Gase in geregelten Mengen zugeführt wurden.
In der ersten Phase wurde der elektrische Strom eingeschaltet und der Ofen mit Stickstoff in einer Menge von 0, 707 m3fh beschickt, bis die Charge
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eine Temperatur von 1000 C erreicht. Dann wurde die zugeführte elektrische Leistung erhöht, bis die Charge eine Temperatur von 1700-1800"C erreichte.
Anschliessend wurde vier Stunden lang Di- fluordichlormethan in einer Menge von 5, 44 kg/h eingeleitet. Die zugeführte elektrische Leistung wurde so eingestellt, dass nach drei Stunden eine
Temperatur von 2450-25000 C erreicht wurde.
Dann wurde der elektrische Strom abgeschaltet, während das Gas noch eine weitere Stunde lang eingeleitet wurde, wobei sich der Ofen auf etwa 2200 C abkühlte.
In der letzten Phase wird während 16-18
Stunden der Ofen mit Stickstoffgas in einer Menge von etwa 0, 707 m3/h beschickt, während die Tem- peratur der Charge auf etwa 1000 C sinkt.
Ein wichtiger Vorteil der erfindungsgemässen
Ofenanordnung besteht darin, dass infolge der Gasundurchlässigkeit des am Ofenboden angeord- neten Kohlenstoffmaterials am Ofenboden keine schädlichen Gase entweichen. Diese Sicherheits- massnahme ermöglicht die Aufstellung vieler solcher Öfen in einem gegebenen Raum, ohne dass die Gefahr einer gefährlichen Konzentration derartiger Gase besteht.
Die Tatsache, dass aus dem mit Hilfe der erfin- dungsgemässen Ofenanordnung erhaltenen Graphit auch die letzten Spuren von Verunreinigungen entfernt wurden, ist von besonderer Bedeutung, wenn der Graphit in thermischen Reaktoren als Moderator zur Verminderung der freien Neutronen verwendet wird. Beispiele anderer aus Kohlenstoff bestehender Gegenstände, die in dem erfindungsgemässen Ofen behandelt werden können, sind Anoden, Elektrolysezellen mit Quecksilberkathode, ferner Graphitmaterial für elektrische Bürsten, thermische Anoden und Lichtbogenelektroden für die chemische Spektralanalyse.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Elektroofen zum Graphitieren von Kohlenstoffkörpern, mit einem feuerfesten Mantel, der einen Gasraum enthält, der oben mit einer Gasabzugsleitung in Verbindung steht und in dem zwei Elektroden angeordnet sind, die durch einen Kern aus körnigem Kohlenstoffmaterial voneinander getrennt sind, in dem die zu graphitierenden Körper eingebettet werden, wobei in dem Kern unter diesen Körpern mehrere mit Öffnungen ausgebildete Verteilerrohre vorgesehen sind, über die ein reaktionsfähiges Gas in den Kern eingeleitet werden kann, mit dessen Hilfe während der Graphitierungsbehandlung Verunreinigungen aus den genannten Körpern entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel ein mit einer Vertiefung ausgebildetes Ofenbett (A) umschliesst, das aus einem Gemisch aus 4 Gew.-Teilen granuliertem Koks, der vollständig durch 1,
17 mm weite Sieböffnungen hindurchgeht, während 90% seiner Teilchen von einem Sieb mit 0, 147 mm weiten Öffnungen zurückgehalten werden, und aus 1 Gew.-Teil eines unfühlbar feinen Kohlen- stoffpulvers, von dessen Teilchen mehr als 80% kleiner als 75 jjt. sind, und das eine Gasdurchlässig- keit von 1-20 Darcy hat, gebildet ist, dass weiters am Grunde der Vertiefung des Ofenbettes (A) ein Kernbett (D) angeordnet ist, bestehend aus einem Graphitmaterial, dessen Teilchen durch
6, 68 mm weite Sieböffnungen hindurchgehen, während sie von einem Sieb mit 1, 65 mm weiten Öffnungen zurückgehalten werden, und das eine spezifische Gasdurchlässigkeit von 6000-12.
000
Darcy hat, dass ferner ein körniges Widerstandsmaterial (21) zwischen den zu behandelnden auf dem Kernbett (D) angeordneten Körpern (14) vorgesehen ist, welches aus Teilchen besteht, die durch 1, 65 mm weite Sieböffnungen hindurchgehen, aber von einem Sieb mit 0, 833 mm weiten Öffnungen zurückgehalten werden, und eine spezifische Gasdurchlässigkeit von 600 bis 1200 Darcy hat, und schliesslich gekennzeichnet durch eine Abdeckung (26) der Vertiefung im Ofenbett in Form eines abgestumpften Prismas, dessen obere Fläche (32) zu dem in dem feuerfesten Mantel vorgesehenen Gasraum hin freiliegt, bestehend aus granuliertem Koks bzw.
Graphit, der durch ein Sieb mit einer Öffnungsweite von 6, 68 mm hindurchgeht, von einem Sieb mit 1, 17 mm Öffnungsweite jedoch zurückgehalten wird, und daran angrenzende und über dem die Vertiefung umgebenden Teile des Ofenbettes angeordnete Seitenzonen (28) bestehend aus einem granulierten Koks, der durch ein Sieb mit einer Öffnungsweite von 0, 833 mm hindurchgeht, von einem Sieb mit einer Öffnungsweite von 0, 147 mm jedoch zurückgehalten wird, wobei die Abdeckung (26) eine zehnmal so grosse Gasdurchlässigkeit wie die der daran angrenzenden und über dem die Vertiefung umgebenden Teile des Ofenbettes angeordneten Seitenzonen (28) besitzt.