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Österreichische PATENTSCHRIFT Nr. 18531.
EUSTACE W. HOPKINS IN BERLIN.
Verfahren zur Darstellung möglichst kohlenstofffreier Metalle, Metalloide oder deren
Verbindungen auf schmelzflüssigem Wege.
Eines der Haupterfordornisso für die Verwendung von Metallen, welche zu Eisen- legierungen, besonders zur Stah1fabrikation dienen, besteht darin, diese Metalle mit einem geringen, genau bestimmten Kohlenstoffgehalt darzustellen, damit durch Hinzufügung derselben zur Eisenmischung keine oder nur eine genau bestimmbare Veränderung im Kohlenstoff- gehalt des Endproduktes eintritt.
Es war daher stets ein Bestreben der Grossindustrie, den Kohlenstoffgehalt der Zusatze möglichst zu reduzieren, doch wurde dieses Ziel bei der gewöhnlichen Arbeitsweise im thermischen oder elektrischen Schmelzofen gar nicht oder nur unzureichend erreicht, indem die meisten Ferrolegierungen & /o bis 70/0 Kohlenstoff enthielten.
Die vorliegende Erfindung bezweckt nun in erstor Linie die Darstellung reiner, insbesondere möglichst kohlenstofffreier Metalle bezw. Metalloido, sowie deren Verbindungen im Grossbetriebe. Das hiebei angewendete Verfahren besteht im wesentlichen darin, dass man das unreine Metall bezw. Metalloid auf das entsprechende Oxyd einwirkon lässt, indem man es durch eine hocherhitzte Schicht dieses Oxydes führt, um es danach in irgendeiner Weise zu sammeln.
Auf diese Weise gelingt es, fast vollkommen kohlenstofffreie Metalle, Metalloide oder Legierungen mit einem Gehalt von 0-20/,) Kohlenstoff und weniger (wie beispielsweise Chrom, Mangan, Silizium, Ferrochronl, Ferromangan, Ferrosilizium) in regulinischer Form zu gewinnen. Man erklärt sich den Vorgang in der Weise, dass in der Zone der höchsten Temperatur die unreinen Metalle bezw. Metalloide teilweise verdampfen und diese Substanzen entweder infolge ihres höheren spezifischen Gewichtes oder als Dämpfe infolge des Druckes, welcher in dem durch Krusten gebildeten Hohlraum entsteht, durch flüssige Oxydschichten gedrängt werden.
Am vorteilhaftesten lässt sich dieser Prozess der Reduktion der Oxyde in einem Arbeitsgang mit der Raffination der gewonnenen Rohprodukte vereinigen.
Das Verfahren lässt sich beispielsweise in der nachstehend beschriebenen Art und Weise ausführen : Ein Rohr A J ? (Fig. 1 der Zeichnung), welches z. 13. aus Kohle bestehen kann, wird so beschickt, wie es aus der Zeichnung ersichtlich ist. Der Raum ill wird mit der Reduktionsmischung oder mit Stücken des zu raffinierenden Metalles oder Metalloides gef'Ilt. Die Räume D D füllt man locker mit dem entsprechenden Oxyd. Ist dies geschehen, so erhitzt man den durch punktierte Linien a b begrenzten Teil des Rohres auf irgendeine Weise, z. H. durch Elektrizität so hoch, dass ein Durchdringen der Oxydschicht stattfindet.
Je nach der Höhe der angewendeten Temperatur schmelzen die der Schicht A/ zugewendeten Seiten der Oxydschichten D D mehr oder weniger tief, während der übrige Teil der Oxydschichten locker bleibt. Durch diese geschmolzenen Oxydschichten treten die Metalle bezw. Metalloidé hindurch, wobei sie allen Kohlenstoff, den sie etwa noch enthalten, an dieselben abgeben, und sammeln sich im lockeren Teil der Oxydschichten an. Ein auf diese Weise dargestelltes bezw. raffiniertes Metall oder Metalloid enthält keinen Kohlenstoff oder nur Spuren davon.
Die geschmolzene Oxydschicht wird dabei vollkommen klar und ist insbesondere durch Kohlenstoff nicht verunreinigt ; ein durchaus nicht zu unterschätzender Umstand, wenn es sich um hochschmelzende Oxyde handelt, denn derartige
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Maro Fluse hat man in den in der Grossindustrie gebräuchlichen Ofen bisher nicht her. stellen können. Das Metall dringt in die Oxydschicht ein und findet sich daselbst in Form unregelmässiger regulinischor Stücke verschiedener Grösse. Ist die Reaktion beendet, was man daran erkennt, dass aus dem Rohr keine Gase mehr entweichen, so lässt man erkalten und entleert.
Ein Beispiel mag den Vorgang erläutern. Handelt es sich z. B. darum, Mangan zu raffinieren, d. h. Iwbhmsto1ffrei darzustellen, so nimmt man das gewöhnliche Mangan dos Handels, das stets kohlenstoffhaltig ist, zerkleinert es in Stückchen und füllt damit den Raum M an. Die Räume D D füllt man mit reinem Manganoxyd locker an, was am einfachsten geschieht, indem man hiezu einen mit Wasser angerührten steifen Brei von : rt1anganoxyd benutzt. Hierauf erhitzt man so stark, dass das Rohmangan verdampft. Die dem Rohmangan zugewendeten Seiten der Manganoxydschichten schmelzen zu einem Flusse, während der übrige Teil der Manganoxydschichten, nachdem das Wasser verdampft ist, in 'lockerer Form bestehen bleibt.
Das Rohmangan dringt in die geschmolzenen Oxydschichten ein, gibt dabei seinen Kohlenstoff, der zur Reduktion des Oxydes beiträgt, ab und sammelt sich im lockeren Teil der Oxydschichten.
Viele Metalle bezw. Metalloide oder deren Legierungen lassen es erwünscht er- scheinen, ihnen die Form, die sie zum Gebrauch haben sollen, gleich im Ofen zu geben, sie also gleichsam gegossen"herzustellen. Es ist dies wichtig für solche Metalle, die entweder schwer schmelzbar oder leicht verbrennlich sind. Man erreicht dies auf sehr einfache Weise, indem man in der lockeren Oxydausfüllung Aushöhlungen von der Form anbringt, die das Metall annehmen soll, wie dies aus der Zeichnung (Fig. 21 F) ersichtlich ist. Der Ofen bekommt dadurch im Innern einen doppelten Boden bezw. wird doppel- wandig, das Metall sammelt sich unter dem oberen Boden bezw. der Wand an und füllt die Höhlungen aus. Gleichzeitig ist dies der Weg, den Betrieb des Ofens ununterbrochen zu gestalten.
Ist nämlich die aufgewendete Temperatur hoch genug, so bleibt das Metall in der Höhlung F flüssig und kann durch D hindurch bei B abgestochen werden, während man bei A fl ; sche Mischung nachgibt. Zu letzterem Zwecke versieht man vorteilhaft den
Apparat bei A mit einem Doppelverschluss, der das Nachfüllen gestattet, ohne dass Dämpfe entweichen können, wie derartige Verschlüsse in der Technik genugsam bekannt sind.
Die in der Zeichnung skizzierte Form des Ofens soll nicht bindend sein, sie hat nur den Zweck, das Prinzip des Apparates zum Ausdruck zu bringen ; dem Ofen kann eine beliebige andere Gestalt gegeben werden. Auch kann man selbstverständlich das Oxyd der Raffinations-bezw. Kondensationsschicht ganz oder teilweise ersetzen durch irgendeine
Oxydationsstufe des darzustellenden Metalles, durch sein Hydroxyd oder Karbonat oder auch durch sein Nitrat oder durch irgendein Salz der entsprechenden Metallsäuren.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung möglichst kohlenstofffreier Metalle, Metalloide oder deren Verbindungen auf schmelzflüssigem Wege mittels oxydierend wirkender Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man die hocherhitzte Metalle oder Metalloide eine erhitzte Schicht von oxydierend wirkenden Verbindungen der Metalle oder Metalloide, welche im Endprodukt enthalten sein sollen, durchstreichen lässt, wobei der in ihnen enthaltene Kohlenstoff durch den Sauerstoff der oxydierend wirkenden Verbindung oxydiert wird.