AT159027B - Verfahren und Vorrichtung zur Entwässerung von Magnesiumchlorid. - Google Patents

Description

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  Verfahren und Vorrichtung zur Entwässerung von Magnesiumchlorid. 



   Die Entwässerung von Magnesiumchlorid, das zur Erzeugung von metallischem Magnesium durch Schmelzflusselektrolyse dient, macht Schwierigkeiten, da sich bei höherer Temperatur des Hydrat- wassers das Salz hydrolytisch unter Bildung von   MgO   und HCI zersetzt. 



   Es sind eine Reihe von Verfahren bekannt, welche darauf beruhen, diese Zersetzung durch
Erhöhung der Chlorwasserstoffkonzentration zurückzudrängen. Es wurde auch beobachtet, dass
Magnesiumchlorid mit zwei Molekülen Kristallwasser sich entwässern lässt, wenn man die Schmelze dieses Hydrates auf rotglühende Eisenplatten giesst, wobei das Wasser augenblicklich entweicht, ohne dass grössere Mengen des Salzes zersetzt werden. Offenbar ist die Geschwindigkeit der hydrolytischen
Zersetzung eine endliche, so dass bei genügend raseher Erhitzung und Austreibung des Hydratwassers die hydrolytische Spaltung des Salzes immer mehr zurücktritt. 



   Vorliegende Erfindung benützt diese Überlegung, indem die Entwässerung des Magnesiumchlorids mit beliebigem Kristallwassergehalt in an sich bekannter Weise in einer   Alkalichloridschmelze   oder Erdalkalichloridschmelze bei einer Temperatur von   600-1000    (je nach dem Wassergehalt des
Salzes) vorgenommen wird. Dazu sind Schmelzen von Natrium-oder Kaliumchlorid, Magnesiumchlorid, Calciumchlorid oder Mischungen dieser brauchbar. 



   Ein besonders reines und oxydfreies Produkt wird nun gemäss der Erfindung dadurch erhalten, dass man die Entwässerung in einem elektrischen Widerstandsofen ausführt, der als Widerstandsmaterial stückige harte Elektrodenkohle enthält, wobei die Salzsehmelze die Zwischenräume der Kohle ausfüllt und der Ofen mit Gleichstrom beheizt wird. Es werden so alle etwa gebildeten Oxydspuren in Chlorid zurückverwandelt, weil sich durch elektrolytisehe Zersetzung zwischen den nicht ideal leitend verbundenen Kohlestücken immer etwas Chlor entwickelt. 



   Es ist schon vorgeschlagen worden, das Beschickungsgut in der Weise mit Wechselstrom zu beheizen, dass man die Kohlenelektrode zur Stromzuführung in ihrem unteren Teil als Rohr ausbildet und so die Strombelastung erhöht. Es dient dabei also die Elektrode in ihrem verjüngten unteren Teile als Widerstandsmaterial und nicht das lose aufgeschüttet stückige Material selbst. 



   Auf der beiliegenden Zeichnung ist in beispielsweiser Ausführungsform schematisch ein Widerstandsofen zur Durchführung des Verfahrens veranschaulicht. 



   Der Behälter 1 des Schmelzofen ist vollständig mit Kohlestampfmasse oder Graphitplatten 2 ausgekleidet und mit dem positiven Pol des Heizstromes verbunden. Von oben ist eine Graphit-oder   Kohleelektrode. 3   eingeführt, die mit dem negativen Pol verbunden ist. Der Ofenraum ist mit Kohlestücken   4   gefüllt, die durch Widerstandserhitzung auf die erforderliche Temperatur gebracht werden. 



  Durch Aufschütten von Alkalisalz kann leicht die notwendige Schmelze erzeugt werden. Ein verschliessbares Abzugsrohr 5, welches die Auskleidung des Behälters 1 durchsetzt, dient zum Abziehen der Schmelze. 



   Wenn die Schmelze die notwendige Temperatur erreicht hat, (für   MgCI2.     6H, 0 900-1000 ,   
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 in die Schmelze eingetragen, wobei das Wasser augenblicklich entweicht. 



   Nach kurzer Zeit kann die Schmelze, die   50-80% MgCl2   enthalten kann, durch das Abzugsrohr durch Öffnen des Verschlusses zum Teil abgelassen werden. Die im Ofen verbleibende Schmelze dient zum weiteren Entwässern des eingetragenen Salzes. 



   Bei kontinuierlichem Weiterbetrieb des Ofens wird das ursprünglich eingefüllte Alkalichlorid vollständig durch wasserfreies Magnesiumchlorid verdrängt, welches die Rolle der Alkalichlorid- 

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 schmelze übernimmt, so dass aus einer solchen Vorrichtung auch reines Magnesiumchlorid abgezogen werden kann, insbesondere dann, wenn man vom Anfang an als   Entwässerungsschmelze   reines   MgCl :   verwendet hat. 



   Wichtig für das Gelingen der Entwässerung ist es, die Temperatur der Schmelze auf der erforderlichen Höhe zu halten und durch genügende Heizung zu verhindern, dass sie sich durch Eintragen von zu grossen Mengen wasserhältigen Salzes unter die notwendige Temperatur abkühlt. 



   Wird dies nicht beachtet, so wird die Schmelze   wasserhältig   und es kann dieses Wasser erst durch längeres Erhitzen ausgetrieben werden. Ausserdem tritt dann auch durch Hydrolyse Oxydbildung ein. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Entwässerung von Magnesiumchlorid durch Eintragen von   wasserhältigem   Magnesiumehlorid in Salzschmelzen von   600-10000 und dadurch   bedingtes momentanes Verdampfen des Wassers, dadurch gekennzeichnet, dass die Salzschmelze von Koks oder   Elektrodekohlestücken   erfüllt und durch dieselben ein elektrischer Gleichstrom geschickt wird, um einerseits die Aufrechterhaltung der notwendigen Temperatur von   600-1000  C   zu bewirken, anderseits durch die an ihnen entwickelten kleinen Mengen von Chlor eine Befreiung der Schmelze von Magnesiumoxyd zu gewährleisten.

Claims (1)

1. 2. Vorrichtung zur Entwässerung von Magnesiumehlorid nach dem Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen elektrischen Ofen, dessen die Salzschmelze aufnehmender Ofenraum (1) mit lose aufgeschütteter Kohle oder Koksstücken (4) erfüllt ist, die als elektrisches Widerstandsmaterial für Gleichstrom dienen, um an diesen infolge schlechten Kontaktes durch teilweise auftretende Elektrolyse kleine Mengen von Chlor entwickeln zu können. EMI2.1