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Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen, die aus Kautschuk od. dgl. bestehen oder solche Stoffe enthalten.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen, die aus Kautschuk od. dgl. bestehen oder solche Stoffe enthalten, aus wässrigen Dispersionen.
Es sind Verfahren zur Abscheidung von Kautschuk aus wässrigen Kautschukdispersionen auf porösen und auf nicht porösen Formen bereits bekannt. Poröse Formen wirken zufolge eines Filtriervorganges, in welchem die wasserlöslichen Bestandteile durch die poröse Form hindurch, bisweilen unter Zuhilfenahme von Saugwirkung, abgezogen werden, wobei die festen Bestandteile der Dispersion auf der Formoberfläche abgesondert bzw. angesammelt zurückbleiben. An die Abscheidung des Kautschuks kann sich eine Trocknung anschliessen. Bei der Methode der Abscheidung mittels nichtporöser Formen werden solche Formen in die Dispersionen eingetaucht und die beim Entfernen aus der Dispersion an der Form anhaftenden Überzüge getrocknet oder beispielsweise durch Eintauchen in ein geeignetes Koagulationsmittel koaguliert.
Es ist auch vorgeschlagen worden, eingedickten Latex, der an einer porösen Form haftet, mit Hilfe eines Koagulationsmittels oder durch Trocknung zu koagulieren. Ferner wurden Verfahren angegeben, die dazu dienen, Kautschuk als isolierendes Material kontinuierlich auf Draht aufzubringen. Kautschukblätter stellt man unter Verwendung eines laufenden Bandes oder einer Trommel her, indem man diese in Latex eintaucht, hierauf trocknet und den getrockneten Filmkontinuierlich entfernt.
Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Niederschlägen von Kautschuk und kautschuk- ähnlichen Dispersionen, denen gelbildende Stoffe zugesetzt werden, vorgeschlagen worden, gemäss welchem die Form gegenüber der Dispersion eine Temperaturdifferenz aufweist (also gekühlt oder erhitzt wird), die die Gelbildung und damit die Bildung einer Kautschuk-od. dgl. Schicht auf der Form hervorruft, wobei gegebenenfalls die Gelbildung beschleunigende Mittel zugesetzt werden. Bei Anwendung von Gelatine, Agar-Agar oder Carraghen als gelbildenden Zusatz wird im Sinne dieses bekannten Verfahrens eine gekühlte Form verwendet, wogegen bei Anwendung hitzegerinnbarer Eiweissstoffe, wie natürlichen Eiweisses, eine erhitzte Form benutzt wird.
Im Rahmen dieses Vorschlages ist es erforderlich, den Kautschukdispersionen gelbildende Stoffe, die schon früher in geringen Mengen als Schutzkolloide verwendet worden sind, in so grosser Menge zuzuführen, dass bei einer Temperatur, bei welcher die wässrige Kautschukdispersion sonst noch flüssig wäre, durch den Zusatz des gelbildenden Stoffes bereits eine Gelbildung herbeigeführt wird. Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, dass dem Kautschuk sehr erhebliche Mengen von wesensfremden Zusatzstoffen einverleibt werden müssen, welche die wünschenswerten Eigenschaften der erhaltenen Erzeugnisse unter Umständen beeinträchtigen können.
Zweck der Erfindung ist die Ausbildung eines Verfahrens, das es gestattet, eine schwerere bzw. stärkere Schicht von Kautschuk od. dgl. aus wässrigen Dispersionen auf Unterlagen und Formen abzuscheiden, als dies bisher möglich war, wobei die Unterlage oder Form in der Folge von der Schicht getrennt werden oder mit ihr, ein einheitliches Erzeugnis bildend, vereinigt bleiben kann. Weiter zielt die Erfindung darauf ab, auch ohne Verwendung einer porösen Form schwerere bzw. stärkere Schichten auf einer Form zu erzeugen und dadurch Massnahmen, die beim Arbeiten mit porösen Formen notwendig sind, wie beispielsweise das Einhüllen der Formen in Stoff und das zeitweilige Abscheiden einer porösen Schicht aus einer Aufschlämmung auf diesen Formen, zu vermeiden.
Die Erfindung bezweckt weiter, die für die
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sind, zu vermindern. Weiter zielt die Erfindung darauf ab, die Neigung der Dispersion, von den Unterlagen oder Formen abzufliessen, nachdem sie aus dem Bad entfernt und ehe sie, beispielsweise durch Trocknen oder durch Behandlung mit einem Koagulationsmittel koaguliert wurde, zu vermindern. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist darin gelegen, die Herstellung eines gleichmässigeren Erzeugnisses zu ermöglichen, als dies bisher durch die gewöhnlichen Tauch-und Trockenmethoden und Tauch-und Koagulierungsmethoden erreicht werden konnte. Andere Ziele und Vorteile der Erfindung können von Fachleuten leicht aus der folgenden näheren Beschreibung entnommen werden.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der neuen Erkenntnis, dass bei Verwendung von wässrigen, von gelbildenden Zusätzen freien Dispersionen, d. h. von Dispersionen, die entweder solche Stoffe überhaupt nicht oder nur in Mengen enthalten, in welchen sie oberhalb des Erstarrungspunktes der gelsubstanzfreien Kautschukdispersion noch kein Gel bilden können, durch örtliche Kühlung eine wesentliche Vereinfachung und Verbesserung der Herstellung von Kautschukerzeugnissen unmittelbar aus wässrigen Dispersionen nach Arbeitsverfahren, wie Tauchen, Formen, Streichen, Ausspritzen u. dgl., erzielt werden kann.
Demgemäss besteht das neue Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen, die aus Kautschuk od. dgl. bestehen oder solche Stoffe enthalten, unmittelbar aus wässrigen Dispersionen im wesentlichen darin, dass man wässrige von gelbildenden Zusätzen freie Dispersionen einer örtlichen Kühlung unterwirft, indem man sie mit der gekühlten Oberfläche einer Unterlage, Form oder Düse in Berührung bringt, derart, dass die Viskosität der Dispersion in der Umgebung der Berührungsfläche erhöht wird.
Die Oberfläche kann auf eine Temperatur abgekühlt werden, welche hinreichend tief ist, um auf ihr eine Schicht von wässriger Dispersion zum Gefrieren zu bringen. Man kann bewirken, dass eine Koagulierung der Dispersion auf der gekühlten Oberfläche eintritt, während diese in das Dispersionsbad eintaucht, indem man beispielsweise eine wässrige Dispersion anwendet, welche durch Gefrieren koagulierbar ist. An dessen Stelle oder zusätzlich kann eine Koagulierung der Dispersion auf der gekühlten Oberfläche oder eine weitere Härtung der bereits koagulierten Dispersion nach der Entfernung der Oberfläche aus dem Bad ausgeführt werden.
Durch die Erhöhung der Viskosität der wässrigen Dispersion, die die kalte Unterlage oder Form (mag sie nur zur Formung der abgeschiedenen Schicht dienen oder einen Bestandteil des Enderzeugnisses bilden) unmittelbar umgibt, wird die Ausbildung einer starken Schichte der Dispersion auf der kalten Oberfläche bewirkt. Die Unterlage oder Form kann bis zu einem solchen Grad gekühlt werden, dass die Schicht auf der Oberfläche gefriert, doch ist dies zur Ausführung der Erfindung nicht notwendig.
Im allgemeinen kann, wie erwähnt, die Unterlage oder Form selbst ein Bestandteil des Enderzeugnisses bilden, beispielsweise ein Draht sein, auf welchem ein Film von Isolationsmaterial niedergeschlagen wird, oder es kann sich z. B. um eine Form handeln, wie eine Handschuhform, von welcher man die
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der wässrigen Dispersion behandelt und nach einer solchen Behandlung zwecks Koagulierung der Schicht in ein geeignetes Koagulationsmittel eingetaucht oder in anderer Weise damit behandelt werden.
Es ist wünschenswert, dass das Koagulationsmittel auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird, um die Gestalt des Niederschlages vor dessen Koagulation nicht dadurch zu zerstören, dass das Koagulationsmittel ihn zum Schmelzen bringt oder eine Verminderung seiner Viskosität bedingt, derart, dass diese Viskositätsverminderung die Dispersion zu leichtflüssig macht und ihr Abfliessen von der Unterlage oder Form zur Folge hat.
Die Ausführung der Erfindung soll nun an einem Beispiel erläutert werden.
Ein elektrischer Leiter, der vorzugsweise mit einem Baumwollüberzug versehen ist, wird mit Trockenes gekühlt, wobei die Durchschnittstemperatur unter diesen Bedingungen um minus 200 C liegt. Sobald der Leiter durch und durch gekühlt ist, wird er in eine Latexmischung getaucht, sogleich daraus entfernt und in kalten Eisessig getaucht, worauf eine Trocknung mit heisser Luft folgt. Ein in dieser Weise überzogener Leiter kann neuerlich mit Trockenes gekühlt werden, wiederum in eine Latex- misehung und ein kaltes Koagulationsmittel getaucht und getrocknet werden.
Wenn durch diese wiederholten Tauchungen und Koagulationen ein Überzug von hinreichender Stärke abgeschieden ist, kann dieser, wenn die Abscheidung aus vulkanisierbarem Latex erfolgte, in gespanntem Dampf oder sonst in beliebiger fachüblicher Art vulkanisiert werden. Allenfalls kann jedesmal der Überzug, bevor er gekühlt wird, vulkanisiert und hierauf abermals getaucht werden. Man kann vulkanisierten Latex oder in beliebig anderer Weise kompoundierten Latex in fachüblicher Weise verwenden. Es hat sich gezeigt, dass die Stärkezunahme der Kautschukschicht im angeführten Beispiel bei dem mit Baumwolle überzogenen Leiter nach der ersten Tauehung beträchtlicher ist als bei der Herstellung des ersten Überzuges, da der Kautschuküberzug die Kälte besser hält als die Baumwollhülle.
Bei einem Leitungsdraht, dessen Durchmesser 6'7 mm betrug, vergrösserte sich der Durchmesser durch viermaliges Tauchen nach der üblichen Methode des Tauchen und Koagulieren unter Anwendung einer Latexmischung von gegebener Viskosität
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bei gewöhnlicher Temperatur auf 9'5 mm. Bei dem Kühlverfahren nach der vorliegenden Erfindung vergrösserte bei Anwendung der gleichen Latexmischung ein zweimaliges Tauchen den Durchmesser auf 8'7 mm ; ein dreimaliges Tauchen auf 10'7 mm und ein fünfmaliges Tauchen auf 13'5 mm.
Eine weitere Anwendungsweise oder ein weiteres Beispiel ist das folgende : Eine Röhre Von etwa 361 cm2 Oberfläche wird bei +100 Cl Minute lang in mit Ammoniak präservierten Latex getaucht und hierauf der Latex durch Tauchen in eine gekühlte Mischung von Essigsäure und Alkohol koaguliert, wobei auf der Oberfläche der Röhre eine Schicht von 36 9 gebildet wurde. Die gleiche Röhre gab bei einer Tauchzeit von 1 Minute und 00 C nach dem Koagulieren eine Schicht von 39 g. Bei einer Tauchzeit von 1 Minute bei minus 8 C wurde eine Schicht von 47 9 gebildet. Eine Tauchzeit von 1 Minute unter Verwendung des gleichen Latex ergab bei minus 780 nach dem Koagulieren eine Schicht von 136 g.
Es zeigt sieh also, dass unter sonst gleichen Bedingungen die Menge des abgeschiedenen Kautschuks beim Tauchen mit abnehmender Temperatur wächst. Ebenso wächst die Menge des abgeschiedenen Kautschuks bei Verlängerung der Tauchzeit. Beispielsweise ergab die gleiche Röhre, die bei minus 80 C und einer Tauchzeit von 1 Minute eine Schicht von 47 9 ergab, bei einer Tauchzeit von 5 Minuten bei minus 80 C eine Schicht von 110 9 und bei einer Tauchzeit von 15 Minuten bei minus 8 C in der gleichen Latexkomposition eine Schicht von 161 g.
Die Verstärkung der Schicht, die in den obigen Beispielen, welche bloss zur Erläuterung einiger weniger Anwendungsweisen der Erfindung dienen sollen, erläutert worden ist, wird durch die Erhöhung der Viskosität des Latex hervorgerufen, der unmittelbar die Oberfläche der gekühlten Unterlage oder Form umgibt, wodurch eine dicke Schicht der Dispersion auf der gekühlten Form zur Abscheidung gebracht wird.
Bei einigen in besonderer Weise präparierten Latices kann die Temperaturerniedrigung oder die Kühlung bis zum Gefrieren eine Koagulierung bewirken und eine nachfolgende Behandlung mit einem Koagulierungsmittel überflüssig werden. Eine Latexmisehung, die in der weiter unten beschriebenen Weise behandelt ist, kann durch Gefrieren koaguliert werden. Beispielsweise gibt eine Handschuhform, wenn sie auf eine Temperatur abgekühlt wird, die tief genug ist, um den Latex an der Oberfläche der Form zum Gefrieren zu bringen, und in eine Latexmischung eingetaucht wird, die in der im folgenden angegebenen Weise zusammengesetzt ist, einen Überzug von koaguliertem Latex auf ihrer Oberfläche.
Zur Herstellung einer Latexmisehung, die genug kälteempfindlich ist, um durch Gefrieren koaguliert
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65'3% feste Bestandteile enthält) unter mässigem Umrühren die folgenden Kompoundzusätze zugemischt werden :
Eine Emulsion von 0'5 9 Heptenbase (ein Beschleuniger, der zur Klasse der Aldehydamine gehört)
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Auf jeden Fall, auch wenn ein kälteempfindlicher Latex verwendet und eine koagulierte Schicht erhalten wird, empfiehlt es sieh, die Schicht auch noch mit einem geeigneten Koagulationsmittel zu behandeln, das vorzugsweise, wie oben beschrieben, gekühlt ist, um den Film zuverlässig und vollständig zu koagulieren. Die Form kann in beliebiger Weise gekühlt werden, und gewünschtenfalls können zwecks fortlaufender Herstellung kontinuierliche Zirkulationssysteme mit der Form verbunden werden. Die optimale Temperatur der Unterlage oder Form, die überzogen werden soll, kann bei verschiedenen Latices verschieden sein, indessen soll die Grenztemperatur nach oben stets derart sein, dass eine deutliche Erhöhung der Viskosität der Dispersion, mit welcher die Unterlage oder Form behandelt wird, eintritt.
Das Verfahren wurde in der oben beschriebenen Weise in einem Temperaturbereich von plus 8 bis fast minus 800 durchgeführt, doch dürfen diese Temperaturen durchaus nicht als die Grenzen, innerhalb welcher die Erfindung ausgeführt werden kann, angesehen werden. Obgleich jede beliebige Latexmischung verwendet werden kann, erscheint es wünschenswert, eine Latexmischung zu gebrauchen, die einen hohen Tem- peraturkoeffizienten der Viskosität aufweist, so dass kleine Temperaturänderungen einen möglichst grossen Unterschied in der auf einer gekühlten Form niedergeschlagenen Menge des Kautschuks ergeben.
Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung können glatte, dicke Überzüge auf Formen, wie beispielsweise Handschuhformen, aufgebracht und Überzüge auf Unterlagen, wie Draht und Dornen oder Kernen, erzeugt werden. Man kann auch dicke Kautschukplatten (Blätter) herstellen, indem man gekühlte, kontinuierlich bewegte Flächen, wie beispielsweise kalte Bänder oder Trommeln, durch Latex führt und hierauf die anhaftende Schicht, beispielsweise durch Behandlung mit flüssigen oder gasförmigen Koagulationsmitteln, in fachüblicher Weise koaguliert. Es können gekühlte hohle Formen oder Formen verwendet werden, in welche der Latex eingeführt und aus welchen der Überschuss von Latex, der an der Innenfläche nicht anhaftet, entfernt werden kann.
Der Latexfilm, der an der inneren Wand einer solchen Hohlform haftet, kann durch Behandlung mit einem Koagulationsmittel koaguliert und der koagulierte Film entfernt werden, wenn er nicht als bleibende Auskleidung verwendet werden soll.
Die Filme und Schichten, die gemäss der Erfindung hergestellt werden, können getrocknet und gewünschtenfalls nach einer der bekannten Methoden vulkanisiert werden.
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Eine andere. Anwendungsweise der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Erzeugnissen, die aus Kautschuk od. dgl. bestehen oder Kautschuk od. dgl. enthalten, wie beispielsweise Fäden, Bändern, Röhren u. dgl. Gebilden, die im folgenden allgemein als Fäden bezeichnet werden.
Diese Ausführungsform der Erfindung besteht darin, dass man eine wässrige Dispersion von Kautschuk u. dgl. durch eine Öffnung bei tieferer Temperatur als der der Kautschukdispersion strömen lässt. Allenfalls lässt man eine wässrige Kautschukdispersion, die durch Gefrieren koagulierbar ist, durch eine Düse strömen, die hinreichend tief gekühlt ist, um die Dispersion zum Gefrieren zu bringen. Es empfiehlt sich indessen, gleichgültig welche Art von Dispersion verwendet wird, die Dispersion in ein Koagulationsmittel eintreten zu lassen, das vorzugsweise auf einer tieferen Temperatur als der der genannten Dispersion gehalten wird.
Beim Arbeiten nach der vorliegenden Erfindung werden schärfer begrenzte Fäden hergestellt als bisher, d. h. Fäden, welche genauer die Gestalt der Öffnung oder Düse, durch welche sie ausgepresst werden, annehmen.
Bei der bevorzugten Ausführungsform dieser Anwendungsweise der Erfindung lässt man einen Strahl von wässriger Kautschukdispersion in ein Koagulationsmittel für die Kautschukdispersion durch eine Düse der gewünschten Grösse und Gestalt eintreten, die man in irgendeiner geeigneten Weise kühlt, beispielsweise indem man ein Kühlmedium durch Hohlkammern in der Düse zirkulieren lässt. Dadurch, dass man die Düse auf eine Temperatur abkühlt, die tiefer ist als die Temperatur der sie durchströmenden Dispersion, erhält man schärfer begrenzte Fäden und solche, die die Gestalt der Düse genauer annehmen als nach den heute üblichen Verfahren.
Dies ist besonders wertvoll, wenn man Fäden von verschiedenen, mehr oder weniger komplizierten Querschnitten herstellen will, indem man wässrige Kautschukdispersionen durch Düsen strömen lässt, deren Öffnungen die Gestalt, die der Querschnitt des Fadens besitzen soll, aufweisen. Die schärfere Umgrenzung des Fadens ist in hohem Masse eine Folge der Erhöhung der Viskosität der Dispersion zur Zeit ihres Durchtreten durch die Düse in das koagulierende Medium, welches ebenfalls vorzugsweise unter die Temperatur der Dispersion gekühlt ist.
Die Vorteile, die die Erfindung bietet, können erzielt werden, indem die Düse auf eine Temperatur gekühlt wird, die tiefer ist als die Temperatur der sie durchströmenden Dispersion, jedoch nicht tief
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vom Anwachsen der Viskosität, das durch die Temperaturerniedrigung hervorgerufen wird, herrührt. Es ist jedoch in einigen Fällen wünschenswert und mit Hilfe verschiedener Kühlmedien leicht durchführbar, die Düse in einem solchen Ausmass zu kühlen, dass die durchfliessende Dispersion teilweise zu einer breiigen Konsistenz gefriert.
Im allgemeinen wird eine Koagulation nicht als Folge des Gefrierens eintreten, sondern wird in dem koagulierenden Bad stattfinden, wie bei der heute üblichen Arbeitsweise oder wie auch in dem Fall, dass, wie oben beschrieben, die Düse auf eine Temperatur abgekühlt ist, die über dem Gefrierpunkt der Dispersion liegt. Es ist indessen möglich und von besonderem Vorteil, die Zusammensetzung der wässrigen Kautschukdispersion bisweilen so zu wählen, dass die Dispersion selbst beim Gefrieren koaguliert. Beispielsweise kann der oben beschriebene kälteempfindliche"Latex auch für die Herstellung von Fäden verwendet werden. Eine solche Kautschukdispersion wird, wenn man sie durch eine Düse strömen lässt, die auf eine hinreichend tiefe Temperatur gekühlt ist, um die Dispersion zum Gefrieren zu bringen, in der Düse koaguliert.
In einem solchen Fall ist es nicht unbedingt notwendig, den in dieser Weise gefrorenen und koagulierten Faden in ein Koagulationsmittel einströmen zu lassen, vielmehr ist es möglich, das in dieser Weise gebildete fadenförmige Koagulat in Wasser oder ein flüchtiges Medium (Lösungsmittel) einzuführen oder unmittelbar auf ein Band zur Trocknung zu bringen. Indessen empfiehlt es sich auch dann, wenn ein derartiger kälte empfindlicher Latex verwendet wird und durch Gefrierenlassen in der Düse ein koagulierter Strahl erhalten wird, den koagulierten Faden in ein geeignetes Koagulationsmittel eintreten zu lassen, das vorzugsweise in der oben angegebenen Weise gekühlt ist, um den Faden vollständig zu härten und zu verfestigen.
Der Querschnitt des Fadens hängt ab von dem Querschnitt der Düse, der Strömungsgeschwindigkeit der Kautschukdispersion durch die Düse, der Natur der Dispersion, der Geschwindigkeit, mit der die Dispersion koaguliert wird und der Geschwindigkeit, mit der der Faden von der Düse abgezogen wird.. Gemäss der vorliegenden Erfindung können die verschiedensten wohlbekannten Koagulationsmittel, wie beispielsweise wässrige Lösungen von Essigsäure, die vorzugsweise 10-25% Essigsäure enthalten, oder Alkohol oder Mischungen von Essigsäure und Alkohol, als fadenbildende Koagulationsmittel verwendet werden ; und viele andere bekannte Koagulationsmittel stehen dem Fachmann zur Verfügung.
Nachdem die Dispersion durch die Öffnung oder Düse in das Koagulationsmittel getreten ist, wird sie aus dem Koagulationsmittel entfernt, gewünschtenfalls gewaschen und getrocknet.
Die wässrige Kautschukdispersion kann vulkanisiert sein oder sie kann unvulkanisiert sein, mit oder ohne Zusatz von Vulkanisationsmitteln. Zur Herstellung vulkanisierter Fäden kann man der Kautschukdispersion geeignete Vulkanisationsmittel zusetzen, daraus einen Faden bilden und das Endprodukt vulkanisieren ; oder man kann die Fäden auch aus einer vulkanisierten Kautsehukdispersion, wie sie oben erwähnt wurde, herstellen ; oder ein Faden, der aus einer unvulkanisierten Kautschukdispersion ohne Vulkanisationsmittelzusätze gebildet wurde, kann der Einwirkung vulkanisierend wirkender Flüssig-
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keiten oder Dämpfe oder von Lösungen, die Vulkanisationsmittel enthalten, unterworfen werden.
Es ist selbstverständlich, dass die Grösse und Gestalt der Düse, die Viskosität des Latex, das Verfahren zur Trocknung der Fäden, die Zusammensetzung der Kautschukdispersion hinsichtlich der verschiedenen Kompoundzusätze, die Geschwindigkeit des Strömen der Dispersion durch die Düse und die Geschwindigkeit des Abziehens der Fäden von der Düse in beliebiger Weise geändert werden können.
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elastischer Materialien einschliesslich künstlicher Dispersionen von Kautschuk und kautschukartigen Stoffen, ebenso wie natürlichen Latex, der präserviert oder in anderer Weise behandelt sein kann und der von normaler Beschaffenheit, verdünnt, konzentriert oder gereinigt und beliebig mit Kompoundzusätzen versehen und in fachbekannter Weise hergestellt sein kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen, die aus Kautschuk od. dgl. bestehen oder solche Stoffe enthalten, unmittelbar aus wässrigen Dispersionen nach Arbeitsverfahren, wie Tauchen, Formen, Streichen, Ausspritzen u. dgl., wobei die gewonnenen Koagulate allenfalls getrocknet und vulkanisiert werden können, dadurch gekennzeichnet, dass wässrige, von gelbildenden Zusätzen freie Dispersionen einer örtlichen Kühlung unterworfen werden, indem man sie mit der gekühlten Oberfläche einer Unterlage, Form oder Düse in Berührung bringt, derart, dass die Viskosität der Dispersion in der Umgebung der Berührungsfläche erhöht wird.